JPH09188515A - 凝集塊状希土類水酸化物及びその製造方法 - Google Patents
凝集塊状希土類水酸化物及びその製造方法Info
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- JPH09188515A JPH09188515A JP8000865A JP86596A JPH09188515A JP H09188515 A JPH09188515 A JP H09188515A JP 8000865 A JP8000865 A JP 8000865A JP 86596 A JP86596 A JP 86596A JP H09188515 A JPH09188515 A JP H09188515A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 希土類酸化物焼結体の原料として、また窒化
硅素、窒化アルミニウム等のセラミックスの焼結助剤と
して有用な、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去
が容易で、乾燥後に粉砕を必要としない粒度分布の狭い
流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物とその製造方法を
提供する。 【解決手段】 粒子径0.1 μｍ以上５μｍ以下の針状或
は板状の一次粒子で構成される平均粒子径が５μｍ以上
100 μｍ以下である凝集塊状希土類水酸化物、及びそれ
を500 ℃以上1700℃以下の温度で焼成して得られる凝集
塊状希土類酸化物、並びにあらかじめ酸と塩基からなる
塩を溶解した溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液
を同時に滴下することを特徴とする凝集塊状希土類水酸
化物の製造方法。
硅素、窒化アルミニウム等のセラミックスの焼結助剤と
して有用な、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去
が容易で、乾燥後に粉砕を必要としない粒度分布の狭い
流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物とその製造方法を
提供する。 【解決手段】 粒子径0.1 μｍ以上５μｍ以下の針状或
は板状の一次粒子で構成される平均粒子径が５μｍ以上
100 μｍ以下である凝集塊状希土類水酸化物、及びそれ
を500 ℃以上1700℃以下の温度で焼成して得られる凝集
塊状希土類酸化物、並びにあらかじめ酸と塩基からなる
塩を溶解した溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液
を同時に滴下することを特徴とする凝集塊状希土類水酸
化物の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類酸化物焼結
体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム等の
セラミックスの焼結助剤として有用な、粒度分布の狭い
サラサラした流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物とそ
の製造方法に関するものである。
体の原料として、また窒化硅素、窒化アルミニウム等の
セラミックスの焼結助剤として有用な、粒度分布の狭い
サラサラした流動性の良い凝集塊状希土類水酸化物とそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類水酸化物は希土類塩水溶液
に塩基を添加して製造するのが一般的であるが、この方
法で生成する水酸化物は、非常に微細な粒子からなる難
濾過性のゲル状物質である。そのため、従来技術では、
濾過に時間がかかる、水洗による副生成物の除去が困難
である、乾燥物が固化するため粉砕が必要で手間が掛か
ると同時にコスト高と不純物混入の原因となる等の問題
がある。
に塩基を添加して製造するのが一般的であるが、この方
法で生成する水酸化物は、非常に微細な粒子からなる難
濾過性のゲル状物質である。そのため、従来技術では、
濾過に時間がかかる、水洗による副生成物の除去が困難
である、乾燥物が固化するため粉砕が必要で手間が掛か
ると同時にコスト高と不純物混入の原因となる等の問題
がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点に鑑み、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去が
容易で、乾燥後に粉砕を必要としない凝集塊状希土類水
酸化物とその製造方法を提供しようとするものである。
点に鑑み、濾過性が良く、水洗による副生成物の除去が
容易で、乾燥後に粉砕を必要としない凝集塊状希土類水
酸化物とその製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究を重ね、希土類水酸化物の沈殿
条件を検討した結果、本発明を完成させた。すなわち、
本発明の凝集塊状水酸化物とその製造方法は、粒子径が
0.1 μm 以上５μm 以下の針状或いは板状の一次粒子で
構成される平均粒子径が５μm 以上100 μm 以下である
ことを特徴とする凝集塊状希土類水酸化物、及びそれを
500 ℃以上1700℃以下の温度で焼成して得られる凝集塊
状希土類酸化物、並びに、あらかじめ酸と塩基からなる
塩を溶解した水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶
液を同時に滴下することを特徴とする凝集塊状希土類水
酸化物の製造方法と、更に詳しくは、当該酸が硝酸であ
り、塩基がアンモニアである製造方法を要旨とする。
を解決するため鋭意研究を重ね、希土類水酸化物の沈殿
条件を検討した結果、本発明を完成させた。すなわち、
本発明の凝集塊状水酸化物とその製造方法は、粒子径が
0.1 μm 以上５μm 以下の針状或いは板状の一次粒子で
構成される平均粒子径が５μm 以上100 μm 以下である
ことを特徴とする凝集塊状希土類水酸化物、及びそれを
500 ℃以上1700℃以下の温度で焼成して得られる凝集塊
状希土類酸化物、並びに、あらかじめ酸と塩基からなる
塩を溶解した水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶
液を同時に滴下することを特徴とする凝集塊状希土類水
酸化物の製造方法と、更に詳しくは、当該酸が硝酸であ
り、塩基がアンモニアである製造方法を要旨とする。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
最大の特徴は、あらかじめ酸と塩基からなる塩を溶解し
た水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に
滴下して凝集塊状希土類水酸化物を得ることである。あ
らかじめ塩を溶解しておくことは、塩析効果による微細
な希土類元素水酸化物の凝集塊状化に特に効果がある。
最大の特徴は、あらかじめ酸と塩基からなる塩を溶解し
た水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に
滴下して凝集塊状希土類水酸化物を得ることである。あ
らかじめ塩を溶解しておくことは、塩析効果による微細
な希土類元素水酸化物の凝集塊状化に特に効果がある。
【０００６】あらかじめ用意しておく塩水溶液の塩濃度
は、0.2 〜1.0 モル／L の範囲が好ましく、0.2 モル／
L 未満では生成する水酸化物はゲル状になり、1.0 モル
／Lを超えると希土類水酸化物の凝集塊状化に与える効
果は飽和するので薬品の無駄となるだけである。また、
塩水溶液の液量は、最終液量の30％〜70％が好ましく、
30％未満では生成する水酸化物はゲル状になり、70％を
超えると希土類水酸化物の生成量が少なくなり生産性を
損ねる。
は、0.2 〜1.0 モル／L の範囲が好ましく、0.2 モル／
L 未満では生成する水酸化物はゲル状になり、1.0 モル
／Lを超えると希土類水酸化物の凝集塊状化に与える効
果は飽和するので薬品の無駄となるだけである。また、
塩水溶液の液量は、最終液量の30％〜70％が好ましく、
30％未満では生成する水酸化物はゲル状になり、70％を
超えると希土類水酸化物の生成量が少なくなり生産性を
損ねる。
【０００７】あらかじめ溶解する塩の種類は特に限定さ
れないが、反応系を簡単にするためにも、後で添加する
希土類塩水溶液と塩基の水溶液の構成成分と同じ酸と塩
基からなるものを用いることが好ましい。また、最終的
な目的が、希土類水酸化物を焼成して希土類酸化物を得
ることにある場合は、焼成時に分解揮散する酸と塩基、
例えば、あらかじめ溶解する塩には硝酸アンモニウム、
希土類塩には硝酸希土、酸には硝酸、塩基にはアンモニ
アを用いることが好ましい。
れないが、反応系を簡単にするためにも、後で添加する
希土類塩水溶液と塩基の水溶液の構成成分と同じ酸と塩
基からなるものを用いることが好ましい。また、最終的
な目的が、希土類水酸化物を焼成して希土類酸化物を得
ることにある場合は、焼成時に分解揮散する酸と塩基、
例えば、あらかじめ溶解する塩には硝酸アンモニウム、
希土類塩には硝酸希土、酸には硝酸、塩基にはアンモニ
アを用いることが好ましい。
【０００８】次に、上記のあらかじめ塩を溶解した水溶
液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下す
る。この時、これらを別々に加えると、希土類水酸化物
の凝集塊状化は起こらない。希土類塩水溶液の濃度は特
に限定されないが、生産性や取り扱い易さから言えば0.
1 〜1.0 モル／L が好ましく、0.1 未満では生産性が悪
くなり、1.0 を超えると反応終期での生成スラリーの粘
度が上がり過ぎて撹拌に支障をきたす。塩基の水溶液の
濃度は特に限定されないが、投入モル数は希土類塩水溶
液中の希土類元素を完全に水酸化物とするのに必要な化
学量論量の1.0 〜1.2 倍が好ましく、これ以上加えても
薬品の無駄となるだけである。
液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴下す
る。この時、これらを別々に加えると、希土類水酸化物
の凝集塊状化は起こらない。希土類塩水溶液の濃度は特
に限定されないが、生産性や取り扱い易さから言えば0.
1 〜1.0 モル／L が好ましく、0.1 未満では生産性が悪
くなり、1.0 を超えると反応終期での生成スラリーの粘
度が上がり過ぎて撹拌に支障をきたす。塩基の水溶液の
濃度は特に限定されないが、投入モル数は希土類塩水溶
液中の希土類元素を完全に水酸化物とするのに必要な化
学量論量の1.0 〜1.2 倍が好ましく、これ以上加えても
薬品の無駄となるだけである。
【０００９】希土類塩水溶液と塩基の水溶液は、全量を
２〜10時間かけて添加することが好ましく、２時間未満
では凝集状態が十分ではなく、10時間を超えても格別の
効果は期待できない。反応温度は特に限定されないが、
一般的な反応条件として、例えば室温から80℃程度の温
度が好ましい。
２〜10時間かけて添加することが好ましく、２時間未満
では凝集状態が十分ではなく、10時間を超えても格別の
効果は期待できない。反応温度は特に限定されないが、
一般的な反応条件として、例えば室温から80℃程度の温
度が好ましい。
【００１０】本発明の方法により得られた生成物は、平
均粒子径が５μm 以上100 μm 以下の凝集塊状物なの
で、常法により速やかに濾別される。また、副生成物
は、水洗により容易に除去される。その後、常法に従い
30℃以上200 ℃以下で付着水分が除去されるのに必要な
時間乾燥すると、サラサラした流動性の良い粉末状の平
均粒子径５μm 以上100 μm 以下の凝集塊状希土類水酸
化物が得られ、粉砕工程を必要としない。これは、希土
類酸化物焼結体の原料として、また窒化硅素、窒化アル
ミニウム等のセラミックスの焼結助剤として取扱上極め
て有用である。
均粒子径が５μm 以上100 μm 以下の凝集塊状物なの
で、常法により速やかに濾別される。また、副生成物
は、水洗により容易に除去される。その後、常法に従い
30℃以上200 ℃以下で付着水分が除去されるのに必要な
時間乾燥すると、サラサラした流動性の良い粉末状の平
均粒子径５μm 以上100 μm 以下の凝集塊状希土類水酸
化物が得られ、粉砕工程を必要としない。これは、希土
類酸化物焼結体の原料として、また窒化硅素、窒化アル
ミニウム等のセラミックスの焼結助剤として取扱上極め
て有用である。
【００１１】この凝集塊状希土類水酸化物を、必要に応
じて600 ℃以上1700℃以下の温度で１〜４時間程度焼成
すると、サラサラした流動性の良い粉末状の凝集塊状希
土類元素酸化物が得られ、粉砕工程を必要としない。こ
れは、希土類酸化物の熔射用原料や反応性金属の焼結時
の敷粉として有用である。
じて600 ℃以上1700℃以下の温度で１〜４時間程度焼成
すると、サラサラした流動性の良い粉末状の凝集塊状希
土類元素酸化物が得られ、粉砕工程を必要としない。こ
れは、希土類酸化物の熔射用原料や反応性金属の焼結時
の敷粉として有用である。
【００１２】本発明に適用される希土類元素は、Ｙを含
むＬa、Ｃe、Ｐr、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、
Ｙb およびＬu からなる群から１種または２種以上が選
択される。
むＬa、Ｃe、Ｐr、Ｎd、Ｓm、Ｅu、Ｇd、Ｔb、Ｄy、Ｈo、Ｅr、Ｔm、
Ｙb およびＬu からなる群から１種または２種以上が選
択される。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の作用は、あらかじめ溶解
した酸と塩基からなる塩水溶液が、その塩析効果によ
り、後で生成する微細な希土類水酸化物粒子を凝集させ
ることによる。
した酸と塩基からなる塩水溶液が、その塩析効果によ
り、後で生成する微細な希土類水酸化物粒子を凝集させ
ることによる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施形態を実施例と比較例を
挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）あらかじめ0.5 モル／L の硝酸アンモニウ
ム水溶液５L を10L ビーカーに張り、室温（21℃）で撹
拌しながら、そこに1.0 モル／L の硝酸イットリウム水
溶液2.5Lと3.0 モル／L のアンモニア水溶液 2.5Lを４
時間掛けて同時に滴下した。生成物をヌッチェで濾過
し、５L の脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物を50
℃で16時間乾燥して粉末状の凝集塊状水酸化イットリウ
ム610g（Y2O3含有量45.7重量％）を得た。該粉末の安息
角は43°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1 μ
m 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様子が
観察でき、レーザー回析法による平均粒子径は37μm で
サラサラして流動性の良いものであった。なお、平均粒
子径はマイクロトラック社のレーザー回折法による粒度
分布測定装置（型番SPA ）により測定した。
挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）あらかじめ0.5 モル／L の硝酸アンモニウ
ム水溶液５L を10L ビーカーに張り、室温（21℃）で撹
拌しながら、そこに1.0 モル／L の硝酸イットリウム水
溶液2.5Lと3.0 モル／L のアンモニア水溶液 2.5Lを４
時間掛けて同時に滴下した。生成物をヌッチェで濾過
し、５L の脱イオン水をかけて水洗した。該水洗物を50
℃で16時間乾燥して粉末状の凝集塊状水酸化イットリウ
ム610g（Y2O3含有量45.7重量％）を得た。該粉末の安息
角は43°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1 μ
m 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様子が
観察でき、レーザー回析法による平均粒子径は37μm で
サラサラして流動性の良いものであった。なお、平均粒
子径はマイクロトラック社のレーザー回折法による粒度
分布測定装置（型番SPA ）により測定した。
【００１５】（実施例２）実施例１で得た凝集塊状水酸
化イットリウムを800 ℃で２時間焼成して、粉末状の凝
集塊状酸化イットリウム279gを得た。該粉末の安息角は
42°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1 μm 以
上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察
でき、レーザー回折法による平均粒子径は35μm でサラ
サラした流動性の良いものであった。
化イットリウムを800 ℃で２時間焼成して、粉末状の凝
集塊状酸化イットリウム279gを得た。該粉末の安息角は
42°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.1 μm 以
上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様子が観察
でき、レーザー回折法による平均粒子径は35μm でサラ
サラした流動性の良いものであった。
【００１６】（実施例３）硝酸エルビウムを実施例１と
同様な方法で反応させ、粉末状の凝集塊状水酸化エルビ
ウム812g（Er2O3 含有量58.6重量％）を得た。該粉末の
安息角は41°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.
1 μm 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様
子が観察でき、レーザー回折法による平均粒子径は42μ
m でサラサラした流動性の良いものであった。
同様な方法で反応させ、粉末状の凝集塊状水酸化エルビ
ウム812g（Er2O3 含有量58.6重量％）を得た。該粉末の
安息角は41°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径0.
1 μm 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している様
子が観察でき、レーザー回折法による平均粒子径は42μ
m でサラサラした流動性の良いものであった。
【００１７】（実施例４）硝酸ガドリニウムを実施例１
と同様な方法で反応させ、粉末状の凝集塊状水酸化ガド
リニウム780g(Gd2O3含有量57.3重量％) を得た。該粉末
の安息角は41°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径
0.1 μm 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している
様子が観察でき、レーザー回折法による平均粒子径は39
μm でサラサラした流動性の良いものであった。
と同様な方法で反応させ、粉末状の凝集塊状水酸化ガド
リニウム780g(Gd2O3含有量57.3重量％) を得た。該粉末
の安息角は41°であり、走査型電子顕微鏡観察で粒子径
0.1 μm 以上１μm 以下の微粒子が塊状に凝集している
様子が観察でき、レーザー回折法による平均粒子径は39
μm でサラサラした流動性の良いものであった。
【００１８】（比較例１）1.0 モル／L の硝酸イットリ
ウム水溶液2.5Lと脱イオン水2.5Lを10L ビーカーに張
り、室温（21℃）で撹拌しながら、3.0 モル／L のアン
モニア水溶液2.5Lを４時間掛けて滴下した。生成した水
酸化イットリウムをヌッチェで濾過し、５Lの脱イオン
水をかけて水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥して
固形分623g(Y2O3 含有量44.8重量％) を得た。該固形分
は固く凝集していて安息角や平均粒子径を測定すること
はできなかった。
ウム水溶液2.5Lと脱イオン水2.5Lを10L ビーカーに張
り、室温（21℃）で撹拌しながら、3.0 モル／L のアン
モニア水溶液2.5Lを４時間掛けて滴下した。生成した水
酸化イットリウムをヌッチェで濾過し、５Lの脱イオン
水をかけて水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥して
固形分623g(Y2O3 含有量44.8重量％) を得た。該固形分
は固く凝集していて安息角や平均粒子径を測定すること
はできなかった。
【００１９】（比較例２）あらかじめ0.5 モル／L の硝
酸アンモニウム水溶液５L と1.0 モル／L の硝酸イット
リウム水溶液2.5Lを10L ビーカーに張り、室温（21℃）
で撹拌しながら、そこに3.0 モル／L のアンモニア水溶
液2.5Lを４時間掛けて滴下した。生成した水酸化イット
リウムをヌッチェで濾過し、５L の脱イオン水をかけて
水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥して固形分617g
(Y2O3 含有量45.2重量％) を得た。該固形分は固く凝集
していて安息角や平均粒子径を測定することはできなか
った。
酸アンモニウム水溶液５L と1.0 モル／L の硝酸イット
リウム水溶液2.5Lを10L ビーカーに張り、室温（21℃）
で撹拌しながら、そこに3.0 モル／L のアンモニア水溶
液2.5Lを４時間掛けて滴下した。生成した水酸化イット
リウムをヌッチェで濾過し、５L の脱イオン水をかけて
水洗した。該水洗物を50℃で16時間乾燥して固形分617g
(Y2O3 含有量45.2重量％) を得た。該固形分は固く凝集
していて安息角や平均粒子径を測定することはできなか
った。
【００２０】（比較例３）硝酸イットリウム水溶液とア
ンモニア水溶液を１時間で同時滴下すること以外は実施
例１と同様な方法で水酸化イットリウム620g（Y2O3含有
量45.0重量％）を得た。該固形分は固く凝集していて安
息角や平均粒子径を測定することは出来なかった。
ンモニア水溶液を１時間で同時滴下すること以外は実施
例１と同様な方法で水酸化イットリウム620g（Y2O3含有
量45.0重量％）を得た。該固形分は固く凝集していて安
息角や平均粒子径を測定することは出来なかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明より、希土類酸化物焼結体の原料
として、またセラミックス原料等への焼結助剤として有
用な、粒度分布の狭いサラサラした流動性の良い凝集塊
状希土類水酸化物が簡便な工程でかつ低コストで製造で
き、産業上その利用価値は極めて高い。
として、またセラミックス原料等への焼結助剤として有
用な、粒度分布の狭いサラサラした流動性の良い凝集塊
状希土類水酸化物が簡便な工程でかつ低コストで製造で
き、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (5)
- 【請求項１】粒子径が0.1 μm 以上５μm 以下の針状或
いは板状の一次粒子で構成される平均粒子径が５μm 以
上100 μm 以下であることを特徴とする凝集塊状希土類
水酸化物。 - 【請求項２】請求項１に記載の凝集塊状希土類水酸化物
を500 ℃以上1700℃以下の温度で焼成して得られる凝集
塊状希土類酸化物。 - 【請求項３】あらかじめ酸と塩基からなる塩を溶解した
水溶液中に、希土類塩水溶液と塩基の水溶液を同時に滴
下することを特徴とする凝集塊状希土類水酸化物の製造
方法。 - 【請求項４】酸が硝酸である請求項３に記載の凝集塊状
希土類水酸化物の製造方法。 - 【請求項５】塩基がアンモニアである請求項３または４
に記載の凝集塊状希土類水酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00086596A JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP00086596A JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09188515A true JPH09188515A (ja) | 1997-07-22 |
| JP3350332B2 JP3350332B2 (ja) | 2002-11-25 |
Family
ID=11485575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00086596A Expired - Fee Related JP3350332B2 (ja) | 1996-01-08 | 1996-01-08 | 凝集塊状希土類水酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3350332B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009184869A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物を製造する方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102219479B (zh) * | 2011-04-21 | 2013-04-17 | 西安交通大学 | 一种应用于高温下的ntc材料及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0323213A (ja) * | 1989-06-16 | 1991-01-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
| JPH0431307A (ja) * | 1990-05-28 | 1992-02-03 | Teika Corp | 微粒子状金属酸化物の製造方法 |
| JPH05139704A (ja) * | 1991-11-19 | 1993-06-08 | Teika Corp | 微粒子状金属酸化物の製造方法 |
-
1996
- 1996-01-08 JP JP00086596A patent/JP3350332B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009184869A (ja) * | 2008-02-06 | 2009-08-20 | National Institute For Materials Science | 層状希土類水酸化物を製造する方法 |
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| JP3350332B2 (ja) | 2002-11-25 |
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