JPH07109118A - 希土類元素酸化物の製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物の製造方法Info
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- JPH07109118A JPH07109118A JP5255398A JP25539893A JPH07109118A JP H07109118 A JPH07109118 A JP H07109118A JP 5255398 A JP5255398 A JP 5255398A JP 25539893 A JP25539893 A JP 25539893A JP H07109118 A JPH07109118 A JP H07109118A
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- Japan
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明はセラミックス用原料等として有用な微
細で分散性の良い希土類元素酸化物の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】アンモニアまたはアンモニウム塩の存在下蓚酸
またはその塩及び希土類元素の塩の水溶液を混合し、５
０〜９０℃に加熱して生成した沈澱物を同温度範囲下に
熟成し、分離水洗後焼成することを特徴とする希土類元
素酸化物の製造方法。
細で分散性の良い希土類元素酸化物の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【構成】アンモニアまたはアンモニウム塩の存在下蓚酸
またはその塩及び希土類元素の塩の水溶液を混合し、５
０〜９０℃に加熱して生成した沈澱物を同温度範囲下に
熟成し、分離水洗後焼成することを特徴とする希土類元
素酸化物の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】セラミックス用原料等として有用
な微細で分散性の良い希土類元素酸化物の製造方法に関
する。
な微細で分散性の良い希土類元素酸化物の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来の希土類元素酸化物の製造方法とし
ては、蓚酸塩、炭酸塩、水酸化物等の焼成による方法が
あるが、これらの内、アンモニアまたはアンモニウムイ
オンが十分存在する条件下で蓚酸塩を沈澱させると、例
えば蓚酸イットリウムアンモニウム等のアンモニウム複
塩が沈澱し、これを焼成すれば比較的微細な酸化物が得
易い。
ては、蓚酸塩、炭酸塩、水酸化物等の焼成による方法が
あるが、これらの内、アンモニアまたはアンモニウムイ
オンが十分存在する条件下で蓚酸塩を沈澱させると、例
えば蓚酸イットリウムアンモニウム等のアンモニウム複
塩が沈澱し、これを焼成すれば比較的微細な酸化物が得
易い。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、通常の方法で
晶出した希土類元素蓚酸アンモニウム複塩を焼成して得
られる希土類元素酸化物は、一次粒子こそ細かいもの
の、凝集が強く、多くの場合解砕を要し、また、セラミ
ックス用原料として他の原料粉末と混合したときに、十
分均一に混合され難い。本発明はかかる問題点を解決す
るために研究された方法で、焼成後に解砕を必要とせ
ず、またセラミックス用原料として用いられた場合、他
の原料粉末と均一に混合され易い分散性の良い希土類元
素酸化物を提供しようとするものである。
晶出した希土類元素蓚酸アンモニウム複塩を焼成して得
られる希土類元素酸化物は、一次粒子こそ細かいもの
の、凝集が強く、多くの場合解砕を要し、また、セラミ
ックス用原料として他の原料粉末と混合したときに、十
分均一に混合され難い。本発明はかかる問題点を解決す
るために研究された方法で、焼成後に解砕を必要とせ
ず、またセラミックス用原料として用いられた場合、他
の原料粉末と均一に混合され易い分散性の良い希土類元
素酸化物を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる課題
を解決するために、希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の
晶出条件に着目し、検討を重ねて本発明を完成した。そ
の要旨は、アンモニアまたはアンモニウム塩の存在下蓚
酸またはその塩及び希土類元素の塩の水溶液を添加混合
し、50〜90℃に加熱して生成した沈澱物を分離水洗後焼
成することを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法に
ある。
を解決するために、希土類元素蓚酸アンモニウム複塩の
晶出条件に着目し、検討を重ねて本発明を完成した。そ
の要旨は、アンモニアまたはアンモニウム塩の存在下蓚
酸またはその塩及び希土類元素の塩の水溶液を添加混合
し、50〜90℃に加熱して生成した沈澱物を分離水洗後焼
成することを特徴とする希土類元素酸化物の製造方法に
ある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。先ず晶出
条件としては、１）蓚酸、蓚酸水和物または水溶性蓚酸
塩（蓚酸ソーダ、蓚酸カリ等）の水溶液、２）アンモニ
アまたは水溶性アンモニウム塩（塩安、硫安、硝安等）
の水溶液、３）希土類元素の塩の水溶液を調整し、これ
らの水溶液を50℃未満では凝集が強く製品の粒径が大き
くなり、90℃を越えると熱的に不経済であり作業上危険
を伴うので、50〜90℃の温度で混合する。この際１）〜
３）の水溶液を加える順序は任意で良く、また、１）と
２）の代わりに、蓚酸アンモニウムの固体あるいは水溶
液を３）と混合しても良い。この際、最終混合液につい
て、次のａ、ｂの２式を満足することが必要である。 蓚酸イオンの合計モル数≧２×希土類元素イオンの合計モル数・・・ａ アンモニア及びアンモニウムイオンの合計モル数 ≧２×希土類元素イオンの合計モル数・・・ｂ
条件としては、１）蓚酸、蓚酸水和物または水溶性蓚酸
塩（蓚酸ソーダ、蓚酸カリ等）の水溶液、２）アンモニ
アまたは水溶性アンモニウム塩（塩安、硫安、硝安等）
の水溶液、３）希土類元素の塩の水溶液を調整し、これ
らの水溶液を50℃未満では凝集が強く製品の粒径が大き
くなり、90℃を越えると熱的に不経済であり作業上危険
を伴うので、50〜90℃の温度で混合する。この際１）〜
３）の水溶液を加える順序は任意で良く、また、１）と
２）の代わりに、蓚酸アンモニウムの固体あるいは水溶
液を３）と混合しても良い。この際、最終混合液につい
て、次のａ、ｂの２式を満足することが必要である。 蓚酸イオンの合計モル数≧２×希土類元素イオンの合計モル数・・・ａ アンモニア及びアンモニウムイオンの合計モル数 ≧２×希土類元素イオンの合計モル数・・・ｂ
【０００６】次いでこの晶出条件にによって生じた沈澱
を濾別する。この際、晶出開始から沈殿物の濾別まで50
〜90℃の温度を熟成時間として保持した方が良く、その
時間は熟成温度に依って異なるが、例えば、90℃ならば
10分間、50℃ならば１時間程度必要である。熟成後濾別
水洗し、常法により焼成すれば分散性の良い微細な希土
類元素酸化物が得られる。本発明の適用範囲は、希土類
元素としてＹを含むLa,Co,Pr,Nd,Sn,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,YbおよびLuから選択される１種の元素、または２
種以上の元素混合物である。
を濾別する。この際、晶出開始から沈殿物の濾別まで50
〜90℃の温度を熟成時間として保持した方が良く、その
時間は熟成温度に依って異なるが、例えば、90℃ならば
10分間、50℃ならば１時間程度必要である。熟成後濾別
水洗し、常法により焼成すれば分散性の良い微細な希土
類元素酸化物が得られる。本発明の適用範囲は、希土類
元素としてＹを含むLa,Co,Pr,Nd,Sn,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,YbおよびLuから選択される１種の元素、または２
種以上の元素混合物である。
【０００７】以下、本発明の実施様態を実施例を挙げて
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入れ、撹拌翼を
挿入して水浴で加熱した。 79.4gの蓚酸二水和物の粉末
を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節した。ここ
に、28％アンモニア水を84ml加えた。あらかじめ調製し
ておいた1.0mol/lの塩化イットリウム水溶液 300mlをモ
ーターで撹拌しながら、ビーカー内の液温を60〜65℃に
保ちながら、10分かけて加えた。さらに２時間撹拌を続
けてからブフナーろうとで濾別し、沈澱を21の純水で洗
浄した。沈澱を集めて、磁性坩堝に入れ、 850℃で２時
間焼成した。 33.5gの酸化イットリウムが得られた。目
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.1μｍ以下に全体の50重量
％、 2.8μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以下の粒子は検出されなかった。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入れ、撹拌翼を
挿入して水浴で加熱した。 79.4gの蓚酸二水和物の粉末
を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節した。ここ
に、28％アンモニア水を84ml加えた。あらかじめ調製し
ておいた1.0mol/lの塩化イットリウム水溶液 300mlをモ
ーターで撹拌しながら、ビーカー内の液温を60〜65℃に
保ちながら、10分かけて加えた。さらに２時間撹拌を続
けてからブフナーろうとで濾別し、沈澱を21の純水で洗
浄した。沈澱を集めて、磁性坩堝に入れ、 850℃で２時
間焼成した。 33.5gの酸化イットリウムが得られた。目
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.1μｍ以下に全体の50重量
％、 2.8μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以下の粒子は検出されなかった。
【０００８】（実施例２）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入
れ、撹拌翼を挿入して水浴で加熱した。79.4g の蓚酸二
水和物の粉末を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節
した。ここに予め調製しておいた1.0mol/Lの塩化イット
リウム水溶液 300mlを撹拌下に液温60〜65℃に保持しな
がら10分間かけて加えた。塩化イットリウム水溶液を加
えている間、同時に28％アンモニア水を断続的に合計90
ml加えた。さらに同温度下に２時間撹拌を続けて熟成し
た後、ブフナー濾斗で濾別した。後、実施例１と同様に
処理して、33.4g の酸化イットリウムを得た。目開き 4
25μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度分布
を測定したところ、 1.2μｍ以下に全体の50重量％、2.
9μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ以下の
粒子は検出されなかった。
れ、撹拌翼を挿入して水浴で加熱した。79.4g の蓚酸二
水和物の粉末を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節
した。ここに予め調製しておいた1.0mol/Lの塩化イット
リウム水溶液 300mlを撹拌下に液温60〜65℃に保持しな
がら10分間かけて加えた。塩化イットリウム水溶液を加
えている間、同時に28％アンモニア水を断続的に合計90
ml加えた。さらに同温度下に２時間撹拌を続けて熟成し
た後、ブフナー濾斗で濾別した。後、実施例１と同様に
処理して、33.4g の酸化イットリウムを得た。目開き 4
25μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度分布
を測定したところ、 1.2μｍ以下に全体の50重量％、2.
9μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ以下の
粒子は検出されなかった。
【０００９】（実施例３）希土類元素の塩の水溶液とし
て、1.0mol/lの硝酸ネジオム水溶液を用いる他は、実施
例１と同様の工程で、50.1g の酸化ネジオムを得た。見
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.3μｍ以下に全体の50重量
％、 3.1μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以下の粒子は検出されなかった。
て、1.0mol/lの硝酸ネジオム水溶液を用いる他は、実施
例１と同様の工程で、50.1g の酸化ネジオムを得た。見
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.3μｍ以下に全体の50重量
％、 3.1μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以下の粒子は検出されなかった。
【００１０】（実施例４）希土類元素の塩の水溶液とし
て、1.0mol/lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いる他は、
実施例２と同様の工程で、53.9g の酸化ガドリニウムを
得た。見開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回
折法で粒度分布を測定したところ、 1.4μｍ以下に全体
の50重量％、 3.0μｍ以下に全体の90重量％以下が含ま
れ、 5.2μｍ以下の粒子は検出されなかった。
て、1.0mol/lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いる他は、
実施例２と同様の工程で、53.9g の酸化ガドリニウムを
得た。見開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回
折法で粒度分布を測定したところ、 1.4μｍ以下に全体
の50重量％、 3.0μｍ以下に全体の90重量％以下が含ま
れ、 5.2μｍ以下の粒子は検出されなかった。
【００１１】（比較例）反応を室温（約20℃）で行う他
は、実施例１と同様の工程で、33.6g の酸化イットリウ
ムを得た。目開き 425μｍのふるいを通した後、レーザ
ー回折法で粒度分布を測定したところ、 1.9μｍ以下に
全体の50重量％、 5.9μｍ以下に全体の90重量％が含ま
れ、10.5μｍ以上の粒子が 1.2重量％が存在した。
は、実施例１と同様の工程で、33.6g の酸化イットリウ
ムを得た。目開き 425μｍのふるいを通した後、レーザ
ー回折法で粒度分布を測定したところ、 1.9μｍ以下に
全体の50重量％、 5.9μｍ以下に全体の90重量％が含ま
れ、10.5μｍ以上の粒子が 1.2重量％が存在した。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、セラミックス原料等と
して有用な微細で分散性の良い希土類元素酸化物を提供
することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
して有用な微細で分散性の良い希土類元素酸化物を提供
することができ、産業上その利用価値は極めて高い。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年９月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】次いでこの晶出条件にによって生じた沈澱
を濾別する。この際、晶出開始から沈殿物の濾別まで50
〜90℃の温度を熟成時間として保持した方が良く、その
時間は熟成温度に依って異なるが、例えば、90℃ならば
10分間、50℃ならば１時間程度必要である。熟成後濾別
水洗し、常法により焼成すれば分散性の良い微細な希土
類元素酸化物が得られる。本発明の適用範囲は、希土類
元素としてＹを含むLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,YbおよびLuから選択される１種の元素、または２
種以上の元素混合物である。
を濾別する。この際、晶出開始から沈殿物の濾別まで50
〜90℃の温度を熟成時間として保持した方が良く、その
時間は熟成温度に依って異なるが、例えば、90℃ならば
10分間、50℃ならば１時間程度必要である。熟成後濾別
水洗し、常法により焼成すれば分散性の良い微細な希土
類元素酸化物が得られる。本発明の適用範囲は、希土類
元素としてＹを含むLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,E
r,Tm,YbおよびLuから選択される１種の元素、または２
種以上の元素混合物である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】以下、本発明の実施様態を実施例を挙げて
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入れ、撹拌翼を
挿入して水浴で加熱した。 79.4gの蓚酸二水和物の粉末
を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節した。ここ
に、28％アンモニア水を84ml加えた。あらかじめ調製し
ておいた1.0mol/lの塩化イットリウム水溶液 300mlをモ
ーターで撹拌しながら、ビーカー内の液温を60〜65℃に
保ちながら、10分かけて加えた。さらに２時間撹拌を続
けてからブフナー濾斗で濾別し、沈澱を21の純水で洗浄
した。沈澱を集めて、磁性坩堝に入れ、 850℃で２時間
焼成した。 33.5gの酸化イットリウムが得られた。目開
き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度
分布を測定したところ、 1.1μｍ以下に全体の50重量
％、 2.8μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以上の粒子は検出されなかった。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入れ、撹拌翼を
挿入して水浴で加熱した。 79.4gの蓚酸二水和物の粉末
を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節した。ここ
に、28％アンモニア水を84ml加えた。あらかじめ調製し
ておいた1.0mol/lの塩化イットリウム水溶液 300mlをモ
ーターで撹拌しながら、ビーカー内の液温を60〜65℃に
保ちながら、10分かけて加えた。さらに２時間撹拌を続
けてからブフナー濾斗で濾別し、沈澱を21の純水で洗浄
した。沈澱を集めて、磁性坩堝に入れ、 850℃で２時間
焼成した。 33.5gの酸化イットリウムが得られた。目開
き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度
分布を測定したところ、 1.1μｍ以下に全体の50重量
％、 2.8μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以上の粒子は検出されなかった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】（実施例２）３Ｌビーカーに純水２Ｌを入
れ、撹拌翼を挿入して水浴で加熱した。79.4g の蓚酸二
水和物の粉末を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節
した。ここに予め調製しておいた1.0mol/Lの塩化イット
リウム水溶液 300mlを撹拌下に液温60〜65℃に保持しな
がら10分間かけて加えた。塩化イットリウム水溶液を加
えている間、同時に28％アンモニア水を断続的に合計90
ml加えた。さらに同温度下に２時間撹拌を続けて熟成し
た後、ブフナー濾斗で濾別した後、実施例１と同様に処
理して、33.4g の酸化イットリウムを得た。目開き 425
μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度分布を
測定したところ、 1.2μｍ以下に全体の50重量％、 2.9
μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ以上の粒
子は検出されなかった。
れ、撹拌翼を挿入して水浴で加熱した。79.4g の蓚酸二
水和物の粉末を加えて溶解させ、液の温度を60℃に調節
した。ここに予め調製しておいた1.0mol/Lの塩化イット
リウム水溶液 300mlを撹拌下に液温60〜65℃に保持しな
がら10分間かけて加えた。塩化イットリウム水溶液を加
えている間、同時に28％アンモニア水を断続的に合計90
ml加えた。さらに同温度下に２時間撹拌を続けて熟成し
た後、ブフナー濾斗で濾別した後、実施例１と同様に処
理して、33.4g の酸化イットリウムを得た。目開き 425
μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒度分布を
測定したところ、 1.2μｍ以下に全体の50重量％、 2.9
μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ以上の粒
子は検出されなかった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】（実施例３）希土類元素の塩の水溶液とし
て、1.0mol/lの硝酸ネジオム水溶液を用いる他は、実施
例１と同様の工程で、50.1g の酸化ネジオムを得た。見
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.3μｍ以下に全体の50重量
％、 3.1μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以上の粒子は検出されなかった。
て、1.0mol/lの硝酸ネジオム水溶液を用いる他は、実施
例１と同様の工程で、50.1g の酸化ネジオムを得た。見
開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回折法で粒
度分布を測定したところ、 1.3μｍ以下に全体の50重量
％、 3.1μｍ以下に全体の90重量％が含まれ、 5.2μｍ
以上の粒子は検出されなかった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】（実施例４）希土類元素の塩の水溶液とし
て、1.0mol/lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いる他は、
実施例２と同様の工程で、53.9g の酸化ガドリニウムを
得た。見開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回
折法で粒度分布を測定したところ、 1.4μｍ以下に全体
の50重量％、 3.0μｍ以下に全体の90重量％以下が含ま
れ、 5.2μｍ以上の粒子は検出されなかった。
て、1.0mol/lの硝酸ガドリニウム水溶液を用いる他は、
実施例２と同様の工程で、53.9g の酸化ガドリニウムを
得た。見開き 425μｍのふるいを通した後、レーザー回
折法で粒度分布を測定したところ、 1.4μｍ以下に全体
の50重量％、 3.0μｍ以下に全体の90重量％以下が含ま
れ、 5.2μｍ以上の粒子は検出されなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 紀史 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】アンモニアまたはアンモニウム塩の存在下
蓚酸またはその塩及び希土類元素の塩の水溶液を混合
し、50〜90℃に加熱して生成した沈澱物を同温度範囲下
に熟成し、分離水洗後焼成することを特徴とする希土類
元素酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5255398A JPH07109118A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5255398A JPH07109118A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07109118A true JPH07109118A (ja) | 1995-04-25 |
Family
ID=17278214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5255398A Pending JPH07109118A (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 希土類元素酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07109118A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102205985A (zh) * | 2011-04-02 | 2011-10-05 | 南昌大学 | 一种不同比表面积氧化钇的制备方法 |
| CN103112877A (zh) * | 2011-11-17 | 2013-05-22 | 上海孚科狮化工科技有限公司 | 一种用燃烧法制备La2O3/γ-Al2O3复合产物的方法 |
| JP2014218384A (ja) * | 2013-05-01 | 2014-11-20 | 信越化学工業株式会社 | 希土類酸化物粉末の製造方法 |
-
1993
- 1993-10-13 JP JP5255398A patent/JPH07109118A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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