JP2878898B2 - 希土類元素酸化物粒子 - Google Patents
希土類元素酸化物粒子Info
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
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Description
体用原料として有用な希土類元素酸化物粒子に関するも
のである。
形状が不定形で、粒径も不揃いであるため、蛍光体に加
工しても形状、粒径共に不揃いとなり、蛍光体の塗布ム
ラの発生や輝度(明るさ)の点で不都合であった。
解決した角状で粒径および形状の揃った希土類元素酸化
物粒子を提供しようとするものである。
に対して希土類元素のアンモニア型蓚酸複塩を対象とし
て検討した結果本発明に到達したもので、その要旨とす
るところは、酸化物粒子の形状が角状、かつ平均粒径が
フィッシャー法で0.5〜3μmであり、かつ比表面積
が1〜25m 2 /gであり、かつ超音波分散による前処
理を施さない状態で粒度分布のQD値が0.3以下であ
ることを特徴とする希土類元素酸化物粒子にある。
前記欠点を克服した物性を持つ希土類元素酸化物粒子で
形状、平均粒径、比表面積について特定値を見出したも
のである。先ず、形状は角状で図1(5,000倍)お
よび図2(1,000倍)の顕微鏡写真に示したような
角張った多面体を主体とする粒子形状をいう。従来の酸
化物粒子の形状は鱗片状や不定形でこれらから作られた
蛍光体はやや角張っているのに対して本発明の角状酸化
物粒子から作られた蛍光体はより球形に近く塗布ムラの
発生が少ない点で有利である。この酸化物粒子の形状は
走査型電子顕微鏡(SEM)による観察により確認され
たものである。
して重要な因子であり、 0.5〜3μmの範囲が必要であ
る。本発明の希土類元素酸化物粒子の平均粒径はフィッ
シャー法による測定では 0.5〜3μmを示すがコールタ
ーカウンター法では1〜10μmに相当する。0.5 μm未
満では蛍光体化する時に凝集塊が多くなり、3μmを越
えると蛍光体としては大き過ぎて不都合となる。このフ
ィッシャー径は、フィッシャーサブシーブサイザーモデ
ル95(フィッシャー社製商品名)により測定して得られ
た値である。
が進み難く、25 m2/gを越えると蛍光体化処理に
時間がかかるので1〜25m2/g、の範囲を必要とす
る。この比表面積はフローソーブ2300型(マイクロ
メリテックス社製商品名)により測定して得られた値で
ある。
eviation) 値で示される。QD値は粒度分布の25%径
(D25)と75%径(D75)を用いて下記数式(1)のよ
うに定義される。
の評価手段であり、 0.3を越えると得られる蛍光体の粒
度分布が広くなり、塗布ムラの原因となるため 0.3以下
が望ましい。本発明の希土類酸化物粒子のコールターカ
ウンター法による粒度分布の一例を図4に示した。この
粒度分布や電子顕微鏡写真図1、図2(夫々本発明実施
例1の5000、 1000倍)からみても判るように粗大な凝集
粒が少なく、かつ微粉も少ない。その結果としてQD値
が小さくなる。このQD値はコールターカウンターTA−
II型(コールターエレクトロニクス社製商品名)により
測定して得られた粒度分布から数式(1)を用いて計算
したものである。なお該測定試料は超音波分散による前
処理を施してはいない。
化物の製造工程を説明すると次のようになる。原料とし
て希土類元素酸化物を無機酸に溶解して遊離酸濃度 1.5
モル/リットル 以下、希土類元素濃度0.1 〜1.0 モル/リットル に調
整した溶液に、濃度1〜30重量%、対希土類元素2〜
2.5倍モル量の蓚酸水溶液および対蓚酸2〜4倍モル量
の28%アンモニア水を撹拌しながら混合する。ここで溶
液の添加順序を特定する必要はない。また、アンモニウ
ム蓚酸複塩の生成は粉末X線回折により容易に確認でき
る。次いで晶出した蓚酸複塩の沈殿を反応母液と濾別
し、水洗した後、十分な量の温水中に分散させ、50〜 1
00℃で1〜8時間加温処理し濾別する。次いで必要に応
じて乾燥した後、 800〜1,000 ℃で1〜4時間焼成すれ
ば良い。
蓚酸複塩の成長および角状化の速度は遅く、また大粒子
が生成する。100 ℃を越えると角状の程度が悪くなるの
で30〜 100℃、好ましくは50〜 100℃の範囲とする。加
温処理の時間は温度により異なり、低温では長時間を要
し、高温では1時間未満で良く、1〜8時間が望まし
い。焼成温度および時間も重要な要因で、蓚酸複塩を完
全に酸化物に変換し、比表面積を所定の範囲に収めるた
めには800 〜1,000 ℃で1〜4時間とするのが良い。
を含むLa,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,
Tm,YbおよびLuから選択される1種または2種以上の混
合希土類元素酸化物である。特に赤色蛍光体用酸化物と
しては主成分としてEuを含むことが重要である。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 (実施例1) 94.5g のY2O3と 5.5g の Eu2O3を 200mlの濃硝酸に溶解
し、水で希釈して3.3Lの溶液とした。一方6.6Lの水に、
(COOH)2・2H2O 240gと28%アンモニア水 290mlを加え十
分撹拌した。この溶液に先に調整したY-Eu溶液を撹拌し
ながら20分間かけて加え、更に10分間撹拌した。生じた
沈殿をブフナー漏斗で反応母液と濾別し、5L の水で洗
浄した。次いでこの沈殿を60℃に加熱した水8L 中に投
入し、撹拌しながら4時間保った。ブフナー漏斗で濾別
後、100 ℃で 12 時間乾燥し、900 ℃で2時間焼成した
ところ、平均粒径1.71μmの角状Y-Eu酸化物粒子が得ら
れた。このY-Eu酸化物粒子の顕微鏡写真を図1(5,000
倍)および図2(1,000倍)に示す。
し、水で希釈して3.3Lの溶液とした。一方6.6Lの水に、
(COOH)2・2H2O 240g と28%アンモニア水 290mlを加え充
分撹拌した。この溶液に先に調整したGd-Eu 溶液を撹拌
しながら20分間かけて加え、更に10分間撹拌した。生じ
た沈殿をブフナー漏斗で反応母液と濾別し、5L の水で
洗浄した。この沈殿を80℃に加熱した水8L 中に投入
し、撹拌しながら4時間保った。ブフナー漏斗で濾別
後、 900℃で2時間焼成したところ、平均粒径1.32μm
の角状粒子から成るGd-Eu 酸化物が得られた。
浄することなく、100℃で12時間乾燥後、 900 ℃で2時
間焼成した。得られたY-Eu 酸化物は1〜数mmの凝集粒
となった。解砕後電子顕微鏡写真を撮影し、図3(5,00
0 倍)に示した。
L の水で洗浄し、100℃で12時間乾燥後、 900 ℃で2時
間焼成した。得られたY-Eu 酸化物は角状も含むが凝集
が多く見られた。
工すれば凝集、塗布ムラが少なく、輝度の高い蛍光体が
得られ、産業上その利用価値は極めて高い。
形状を示す電子顕微鏡写真図(5,000 倍)である。
形状を示す電子顕微鏡写真図(1,000 倍)である。
形状を示す電子顕微鏡写真図(5,000 倍)である。
粒度分布を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 希土類元素酸化物の形状が角状、かつ平
均粒径がフィッシャー法で 0.5〜3μmであり、かつ比
表面積が1〜25m2/gであることを特徴とする希土類元
素酸化物粒子。 - 【請求項2】 請求項1記載の希土類元素酸化物の超音
波分散による前処理を施さない状態で粒度分布のQD値
が0.3以下である希土類元素酸化物粒子。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP4112170A JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP4112170A JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05286716A JPH05286716A (ja) | 1993-11-02 |
JP2878898B2 true JP2878898B2 (ja) | 1999-04-05 |
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ID=14580006
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP4112170A Expired - Fee Related JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
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-
1992
- 1992-04-03 JP JP4112170A patent/JP2878898B2/ja not_active Expired - Fee Related
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