JPH05286716A - 希土類元素酸化物粒子およびその製造方法 - Google Patents
希土類元素酸化物粒子およびその製造方法Info
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- JPH05286716A JPH05286716A JP4112170A JP11217092A JPH05286716A JP H05286716 A JPH05286716 A JP H05286716A JP 4112170 A JP4112170 A JP 4112170A JP 11217092 A JP11217092 A JP 11217092A JP H05286716 A JPH05286716 A JP H05286716A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
- C01F17/241—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion containing two or more rare earth metals, e.g. NdPrO3 or LaNdPrO3
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】希土類元素酸化物の形状が角状、かつ平均粒径
がフィッシャー法で 0.5〜３μｍであり、かつ比表面積
が１〜25ｍ2/ｇであり、かつその粒度分布のＱＤ値が
0.3以下である希土類元素酸化物粒子及び組成式NH4M(C2
O4)2・nH2O（ここにＭは希土類元素、ｎは１以上を表
す）で示される希土類元素のアンモニウム型蓚酸複塩を
析出、分離、水洗した後、該蓚酸複塩を温水中50〜 100
℃で加温処理して濾別し、焼成することを特徴とする希
土類元素酸化物粒子の製造方法。 【効果】本発明によれば、角状で粒径、比表面積および
粒度分布の揃った希土類元素酸化物が得られ、これを用
いて蛍光体に加工すれば凝集、塗布ムラが少なく、輝度
の高い蛍光体が得らる。
がフィッシャー法で 0.5〜３μｍであり、かつ比表面積
が１〜25ｍ2/ｇであり、かつその粒度分布のＱＤ値が
0.3以下である希土類元素酸化物粒子及び組成式NH4M(C2
O4)2・nH2O（ここにＭは希土類元素、ｎは１以上を表
す）で示される希土類元素のアンモニウム型蓚酸複塩を
析出、分離、水洗した後、該蓚酸複塩を温水中50〜 100
℃で加温処理して濾別し、焼成することを特徴とする希
土類元素酸化物粒子の製造方法。 【効果】本発明によれば、角状で粒径、比表面積および
粒度分布の揃った希土類元素酸化物が得られ、これを用
いて蛍光体に加工すれば凝集、塗布ムラが少なく、輝度
の高い蛍光体が得らる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】蛍光灯、カラーＣＲＴ用赤色蛍光
体用原料として有用な希土類元素酸化物粒子およびその
製造方法に関するものである。
体用原料として有用な希土類元素酸化物粒子およびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の赤色蛍光体用希土類元素酸化物は
形状が不定形で不揃いであり、粒径も不揃いである。そ
のため、蛍光体に加工しても形状、粒径共に不揃いとな
り、蛍光体の塗布ムラの発生や輝度（明るさ）の点で不
都合であった。
形状が不定形で不揃いであり、粒径も不揃いである。そ
のため、蛍光体に加工しても形状、粒径共に不揃いとな
り、蛍光体の塗布ムラの発生や輝度（明るさ）の点で不
都合であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる欠点を
解決した角状で粒径および形状の揃った希土類元素酸化
物粒子とその製造方法を提供しようとするものである。
解決した角状で粒径および形状の揃った希土類元素酸化
物粒子とその製造方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者等は、先の課題
に対して希土類元素のアンモニア型蓚酸複塩を対象とし
て処理条件を検討した結果本発明に到達したもので、そ
の要旨とするところは、酸化物粒子の形状が角状、かつ
平均粒径がフィッシャー法で 0.5〜３μｍであり、かつ
比表面積が１〜25ｍ2/ｇで、粒度分布のQD値が 0.3以下
であることを特徴とする希土類元素酸化物粒子、および
組成式NH4M(C2O4)2・nH2O（ここにＭは希土類元素、ｎは
１以上を表す）で示される希土類元素のアンモニウム型
蓚酸複塩を析出、分離、水洗した後、該蓚酸複塩を温水
中50〜 100℃で加温処理して濾別し、焼成することを特
徴とする希土類元素酸化物粒子の製造方法にある。
に対して希土類元素のアンモニア型蓚酸複塩を対象とし
て処理条件を検討した結果本発明に到達したもので、そ
の要旨とするところは、酸化物粒子の形状が角状、かつ
平均粒径がフィッシャー法で 0.5〜３μｍであり、かつ
比表面積が１〜25ｍ2/ｇで、粒度分布のQD値が 0.3以下
であることを特徴とする希土類元素酸化物粒子、および
組成式NH4M(C2O4)2・nH2O（ここにＭは希土類元素、ｎは
１以上を表す）で示される希土類元素のアンモニウム型
蓚酸複塩を析出、分離、水洗した後、該蓚酸複塩を温水
中50〜 100℃で加温処理して濾別し、焼成することを特
徴とする希土類元素酸化物粒子の製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明は
前記欠点を克服した物性を持つ希土類元素酸化物粒子で
形状、平均粒径、比表面積、および粒度分布について特
定値を見出したものである。先ず、形状は角状で図１
(5,000倍）および図２(1,000倍）の顕微鏡写真に示した
ような角張った多面体を主体とする粒子形状をいう。従
来の酸化物粒子の形状は鱗片状や不定形でこれらから作
られた蛍光体はやや角張っているのに対して本発明の角
状酸化物粒子から作られた蛍光体はより球形に近く塗布
ムラの発生が少ない点で有利である。この酸化物粒子の
形状は走査型電子顕微鏡(SEM）による観察により確認さ
れたものである。
前記欠点を克服した物性を持つ希土類元素酸化物粒子で
形状、平均粒径、比表面積、および粒度分布について特
定値を見出したものである。先ず、形状は角状で図１
(5,000倍）および図２(1,000倍）の顕微鏡写真に示した
ような角張った多面体を主体とする粒子形状をいう。従
来の酸化物粒子の形状は鱗片状や不定形でこれらから作
られた蛍光体はやや角張っているのに対して本発明の角
状酸化物粒子から作られた蛍光体はより球形に近く塗布
ムラの発生が少ない点で有利である。この酸化物粒子の
形状は走査型電子顕微鏡(SEM）による観察により確認さ
れたものである。
【０００６】蛍光体用原料として平均粒径は粉体特性と
して重要な因子であり、 0.5〜３μｍの範囲が必要であ
る。本発明の希土類元素酸化物粒子の平均粒径はフィッ
シャー法による測定では 0.5〜３μｍを示すがコールタ
ーカウンター法では１〜10μｍに相当する。0.5 μｍ未
満では蛍光体化する時に凝集塊が多くなり、３μｍを越
えると蛍光体としては大き過ぎて不都合となる。このフ
ィッシャー径は、フィッシャーサブシーブサイザーモデ
ル95（フィッシャー社製商品名）により測定して得られ
た値である。
して重要な因子であり、 0.5〜３μｍの範囲が必要であ
る。本発明の希土類元素酸化物粒子の平均粒径はフィッ
シャー法による測定では 0.5〜３μｍを示すがコールタ
ーカウンター法では１〜10μｍに相当する。0.5 μｍ未
満では蛍光体化する時に凝集塊が多くなり、３μｍを越
えると蛍光体としては大き過ぎて不都合となる。このフ
ィッシャー径は、フィッシャーサブシーブサイザーモデ
ル95（フィッシャー社製商品名）により測定して得られ
た値である。
【０００７】比表面積も蛍光体原料としては重要な粉体
特性であり、１ m2/g 未満では蛍光体化処理が進み難
く、25 m2/g を越えると蛍光体化処理に時間がかかるの
で１〜25 m2/g の範囲を必要とする。この比表面積はフ
ローソーブ2300型（マイクロメリテックス社製商品名）
により測定して得られた値である。
特性であり、１ m2/g 未満では蛍光体化処理が進み難
く、25 m2/g を越えると蛍光体化処理に時間がかかるの
で１〜25 m2/g の範囲を必要とする。この比表面積はフ
ローソーブ2300型（マイクロメリテックス社製商品名）
により測定して得られた値である。
【０００８】粒度分布のシャープさはＱＤ（quartile D
eviation) 値で示される。ＱＤ値は粒度分布の25％径
（Ｄ25）と75％径（Ｄ75）を用いて下記数式（１）のよ
うに定義される。
eviation) 値で示される。ＱＤ値は粒度分布の25％径
（Ｄ25）と75％径（Ｄ75）を用いて下記数式（１）のよ
うに定義される。
【０００９】 ＱＤ＝（Ｄ75−Ｄ25）／（Ｄ75＋Ｄ25）・・・（１）
【００１０】ＱＤ値は蛍光体原料として重要な粉体特性
の評価手段であり、 0.3を越えると得られる蛍光体の粒
度分布が広くなり、塗布ムラの原因となるため 0.3以下
でが望ましい。本発明の希土類酸化物粒子の粒度分布の
一例を図４に示した。この粒度分布や電子顕微鏡写真図
１、図２（夫々本発明実施例１の5000、1000 倍）からみ
ても判るように粗大な凝集粒が少なく、かつ微粉も少な
い。その結果としてＱＤ値が小さくなる。このＱＤ値は
コールターカウンターTA−II型（コールターエレクトロ
ニクス社製商品名）により測定して得られた粒度分布か
ら数式（１）を用いて計算したものである。なお該測定
試料は超音波分散による前処理を施してはいない。
の評価手段であり、 0.3を越えると得られる蛍光体の粒
度分布が広くなり、塗布ムラの原因となるため 0.3以下
でが望ましい。本発明の希土類酸化物粒子の粒度分布の
一例を図４に示した。この粒度分布や電子顕微鏡写真図
１、図２（夫々本発明実施例１の5000、1000 倍）からみ
ても判るように粗大な凝集粒が少なく、かつ微粉も少な
い。その結果としてＱＤ値が小さくなる。このＱＤ値は
コールターカウンターTA−II型（コールターエレクトロ
ニクス社製商品名）により測定して得られた粒度分布か
ら数式（１）を用いて計算したものである。なお該測定
試料は超音波分散による前処理を施してはいない。
【００１１】本発明の前記諸特性を有する希土類元素酸
化物の製造方法は全工程を説明すると次のようになる。
原料として希土類元素酸化物を無機酸に溶解して遊離酸
濃度 1.5モル/リットル 以下、希土類元素濃度0.1 〜1.0 モル/リ
ットル に調整した溶液に、濃度１〜30重量％、対希土類元
素２〜 2.5倍モル量の蓚酸水溶液および対蓚酸２〜４倍
モル量の28％アンモニア水を撹拌しながら混合する。こ
こで溶液の添加順序を特定する必要はない。また、アン
モニウム蓚酸複塩の生成は粉末Ｘ線回折により容易に確
認できる。次いで晶出した蓚酸複塩の沈殿を反応母液と
濾別し、水洗した後、十分な量の温水中に分散させ、50
〜 100℃で１〜８時間加温処理し濾別する。次いで必要
に応じて乾燥した後、 800〜1,000 ℃で１〜４時間焼成
すれば良い。
化物の製造方法は全工程を説明すると次のようになる。
原料として希土類元素酸化物を無機酸に溶解して遊離酸
濃度 1.5モル/リットル 以下、希土類元素濃度0.1 〜1.0 モル/リ
ットル に調整した溶液に、濃度１〜30重量％、対希土類元
素２〜 2.5倍モル量の蓚酸水溶液および対蓚酸２〜４倍
モル量の28％アンモニア水を撹拌しながら混合する。こ
こで溶液の添加順序を特定する必要はない。また、アン
モニウム蓚酸複塩の生成は粉末Ｘ線回折により容易に確
認できる。次いで晶出した蓚酸複塩の沈殿を反応母液と
濾別し、水洗した後、十分な量の温水中に分散させ、50
〜 100℃で１〜８時間加温処理し濾別する。次いで必要
に応じて乾燥した後、 800〜1,000 ℃で１〜４時間焼成
すれば良い。
【００１２】ここで本発明の最大の特徴は晶出粒子の加
温処理にあり、加温処理が50℃未満では蓚酸複塩の成長
および角状化の速度は遅く、また大粒子が生成する。10
0 ℃を越えると角状の程度が悪くなるので30〜 100℃、
好ましくは50〜 100℃の範囲とする。加温処理の時間は
温度により異なり、低温では長時間を要し、高温では１
時間未満で良く、１〜８時間が望ましい。焼成温度およ
び時間も重要な要因で、蓚酸複塩を完全に酸化物に変換
し、比表面積を所定の範囲に収めるためには800 〜1,00
0 ℃で１〜４時間とするのが良い。
温処理にあり、加温処理が50℃未満では蓚酸複塩の成長
および角状化の速度は遅く、また大粒子が生成する。10
0 ℃を越えると角状の程度が悪くなるので30〜 100℃、
好ましくは50〜 100℃の範囲とする。加温処理の時間は
温度により異なり、低温では長時間を要し、高温では１
時間未満で良く、１〜８時間が望ましい。焼成温度およ
び時間も重要な要因で、蓚酸複塩を完全に酸化物に変換
し、比表面積を所定の範囲に収めるためには800 〜1,00
0 ℃で１〜４時間とするのが良い。
【００１３】本発明における希土類元素の適用範囲はＹ
を含むLa，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，
Tm，YbおよびLuから選択される１種または２種以上の混
合希土類元素酸化物である。特に赤色蛍光体用酸化物と
しては主成分としてEuを含むことが重要である。
を含むLa，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，
Tm，YbおよびLuから選択される１種または２種以上の混
合希土類元素酸化物である。特に赤色蛍光体用酸化物と
しては主成分としてEuを含むことが重要である。
【００１４】
【実施例】本発明の具体的実施態様を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）94.5g のY2O3と 5.5g の Eu2O3を 200mlの
濃硝酸に溶解し、水で希釈して3.3Lの溶液とした。一方
6.6Lの水に、(COOH)2・2H2O 240gと28％アンモニア水 29
0mlを加え十分撹拌した。この溶液に先に調整したY-Eu
溶液を撹拌しながら20分間かけて加え、更に10分間撹拌
した。生じた沈殿をブフナー漏斗で反応母液と濾別し、
５L の水で洗浄した。次いでこの沈殿を60℃に加熱した
水８L 中に投入し、撹拌しながら４時間保った。ブフナ
ー漏斗で濾別後、100 ℃で 12 時間乾燥し、900 ℃で２
時間焼成したところ、平均粒径1.71μｍの角状Y-Eu酸化
物粒子が得られた。このY-Eu酸化物粒子の顕微鏡写真を
図１(5,000倍）および図２(1,000倍）に、その物性を表
１に示す。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）94.5g のY2O3と 5.5g の Eu2O3を 200mlの
濃硝酸に溶解し、水で希釈して3.3Lの溶液とした。一方
6.6Lの水に、(COOH)2・2H2O 240gと28％アンモニア水 29
0mlを加え十分撹拌した。この溶液に先に調整したY-Eu
溶液を撹拌しながら20分間かけて加え、更に10分間撹拌
した。生じた沈殿をブフナー漏斗で反応母液と濾別し、
５L の水で洗浄した。次いでこの沈殿を60℃に加熱した
水８L 中に投入し、撹拌しながら４時間保った。ブフナ
ー漏斗で濾別後、100 ℃で 12 時間乾燥し、900 ℃で２
時間焼成したところ、平均粒径1.71μｍの角状Y-Eu酸化
物粒子が得られた。このY-Eu酸化物粒子の顕微鏡写真を
図１(5,000倍）および図２(1,000倍）に、その物性を表
１に示す。
【００１５】（実施例２、３）加温処理の温水温度を変
えた以外は実施例１と同様の条件で製造した。製造条件
と粒子の物性を表１に示した。
えた以外は実施例１と同様の条件で製造した。製造条件
と粒子の物性を表１に示した。
【００１６】（実施例４、５）加温処理の温水温度を実
施例２と同様とし、焼成温度を変えた以外は実施例１と
同様の条件で製造して、その製造条件と粒子の物性を表
１に示した。
施例２と同様とし、焼成温度を変えた以外は実施例１と
同様の条件で製造して、その製造条件と粒子の物性を表
１に示した。
【００１７】（実施例６）151.4gのGd2O3 と5.5gのEu2O
3 を 200mlの濃硝酸に溶解し、水で希釈して3.3Lの溶液
とした。一方6.6Lの水に、(COOH)2・2H2O 240g と28％ア
ンモニア水 290mlを加え充分撹拌した。この溶液に先に
調整したGd-Eu 溶液を撹拌しながら20分間かけて加え、
更に10分間撹拌した。生じた沈殿をブフナー漏斗で反応
母液と濾別し、５L の水で洗浄した。この沈殿を80℃に
加熱した水８L 中に投入し、撹拌しながら４時間保っ
た。ブフナー漏斗で濾別後、 900℃で２時間焼成したと
ころ、平均粒径1.32μｍの角状粒子から成るGd-Eu 酸化
物が得られた。製造条件と粒子の物性を表１に示す。
3 を 200mlの濃硝酸に溶解し、水で希釈して3.3Lの溶液
とした。一方6.6Lの水に、(COOH)2・2H2O 240g と28％ア
ンモニア水 290mlを加え充分撹拌した。この溶液に先に
調整したGd-Eu 溶液を撹拌しながら20分間かけて加え、
更に10分間撹拌した。生じた沈殿をブフナー漏斗で反応
母液と濾別し、５L の水で洗浄した。この沈殿を80℃に
加熱した水８L 中に投入し、撹拌しながら４時間保っ
た。ブフナー漏斗で濾別後、 900℃で２時間焼成したと
ころ、平均粒径1.32μｍの角状粒子から成るGd-Eu 酸化
物が得られた。製造条件と粒子の物性を表１に示す。
【００１８】（実施例７）加温処理の温水温度を変えた
以外は実施例６と同様の条件で製造し、その条件と粒子
の物性を表１に併記した。
以外は実施例６と同様の条件で製造し、その条件と粒子
の物性を表１に併記した。
【００１９】
【表１】
【００２０】（比較例１）実施例１と同様に晶出、濾別
後、得られた蓚酸複塩を洗浄することなく、100℃で12
時間乾燥後、 900 ℃で２時間焼成した。得られたＹ-Eu
酸化物は１〜数mmの凝集粒となった。解砕後電子顕微鏡
写真を撮影し、図３（5,000 倍）に示した。
後、得られた蓚酸複塩を洗浄することなく、100℃で12
時間乾燥後、 900 ℃で２時間焼成した。得られたＹ-Eu
酸化物は１〜数mmの凝集粒となった。解砕後電子顕微鏡
写真を撮影し、図３（5,000 倍）に示した。
【００２１】（比較例２）実施例１と同様に晶出、濾別
後、得られた蓚酸複塩を４L の水で洗浄し、100℃で12
時間乾燥後、 900 ℃で２時間焼成した。得られたＹ-Eu
酸化物は角状も含むが凝集が多く見られた。
後、得られた蓚酸複塩を４L の水で洗浄し、100℃で12
時間乾燥後、 900 ℃で２時間焼成した。得られたＹ-Eu
酸化物は角状も含むが凝集が多く見られた。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、角状で粒径、比表面積
および粒度分布の揃った希土類元素酸化物が得られ、こ
れを用いて蛍光体に加工すれば凝集、塗布ムラが少な
く、輝度の高い蛍光体が得られ、産業上その利用価値は
極めて高い。
および粒度分布の揃った希土類元素酸化物が得られ、こ
れを用いて蛍光体に加工すれば凝集、塗布ムラが少な
く、輝度の高い蛍光体が得られ、産業上その利用価値は
極めて高い。
【図１】本発明実施例１で得られた希土類元素酸化物の
形状を示す電子顕微鏡写真図（5,000 倍）である。
形状を示す電子顕微鏡写真図（5,000 倍）である。
【図２】本発明実施例１で得られた希土類元素酸化物の
形状を示す電子顕微鏡写真図（1,000 倍）である。
形状を示す電子顕微鏡写真図（1,000 倍）である。
【図３】従来法（比較例１）による希土類元素酸化物の
形状を示す電子顕微鏡写真図（5,000 倍）である。
形状を示す電子顕微鏡写真図（5,000 倍）である。
【図４】本発明実施例１で得られた希土類元素酸化物の
粒度分布を示す図である。
粒度分布を示す図である。
Claims (3)
- 【請求項１】希土類元素酸化物の形状が角状、かつ平均
粒径がフィッシャー法で 0.5〜３μｍであり、かつ比表
面積が１〜25ｍ2/ｇであることを特徴とする希土類元素
酸化物粒子。 - 【請求項２】請求項１に記載の希土類元素酸化物の粒度
分布のＱＤ値が 0.3以下である希土類元素酸化物粒子。 - 【請求項３】組成式NH4M(C2O4)2・nH2O（ここにＭは希土
類元素、ｎは１以上を表す）で示される希土類元素のア
ンモニウム型蓚酸複塩を析出、分離、水洗した後、該蓚
酸複塩を温水中50〜 100℃で加温処理して濾別し、焼成
することを特徴とする希土類元素酸化物粒子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4112170A JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4112170A JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05286716A true JPH05286716A (ja) | 1993-11-02 |
| JP2878898B2 JP2878898B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=14580006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4112170A Expired - Fee Related JP2878898B2 (ja) | 1992-04-03 | 1992-04-03 | 希土類元素酸化物粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2878898B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1247786A1 (en) * | 2001-04-06 | 2002-10-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Thermal spray particles and sprayed components |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH05105427A (ja) * | 1991-10-17 | 1993-04-27 | Santoku Kinzoku Kogyo Kk | 直方体形酸化イツトリウム及びその製造方法 |
| JPH05105428A (ja) * | 1991-10-15 | 1993-04-27 | Santoku Kinzoku Kogyo Kk | 酸素吸収・放出能を有する酸化セリウム及びその製造法 |
| JPH0665609A (ja) * | 1992-08-25 | 1994-03-08 | Mitsubishi Materials Corp | 鉄系焼結鍛造体の製造方法 |
| JPH0710730A (ja) * | 1993-06-19 | 1995-01-13 | Wella Ag | ゲル状調合物の皮膚保護剤としての用途及び新規皮膚保護剤 |
-
1992
- 1992-04-03 JP JP4112170A patent/JP2878898B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2878898B2 (ja) | 1999-04-05 |
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