JPH1179742A - イットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれにより得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子 - Google Patents
イットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれにより得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子Info
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- JPH1179742A JPH1179742A JP9251301A JP25130197A JPH1179742A JP H1179742 A JPH1179742 A JP H1179742A JP 9251301 A JP9251301 A JP 9251301A JP 25130197 A JP25130197 A JP 25130197A JP H1179742 A JPH1179742 A JP H1179742A
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- gadolinia
- yttria
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 蛍光体の原料として有用なイットリア／ガド
リニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及び
それにより得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピ
ア共沈単分散球状粒子を提供する。 【解決手段】 予め８０℃以上沸点以下に加熱したイッ
トリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの鉱酸塩水溶液
に８０℃以上沸点以下の温度を維持しながら尿素を添加
してイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩基
性炭酸塩を析出させ、得られた沈殿を固液分離し、６６
０〜１３００℃で焼成する製造方法、並びに前記製造方
法で得られる組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）2 Ｏ3 （ここ
でａ、ｂ、ｃは原子比で、０．０１≦ａ≦０．９８、
０．０１≦ｂ≦０．９８、０．０１≦ｃ≦０．１０、ａ
＋ｂ＋ｃ＝１）を有するイットリア／ガドリニア／ユー
ロピア共沈単分散球状粒子。
リニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及び
それにより得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピ
ア共沈単分散球状粒子を提供する。 【解決手段】 予め８０℃以上沸点以下に加熱したイッ
トリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの鉱酸塩水溶液
に８０℃以上沸点以下の温度を維持しながら尿素を添加
してイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩基
性炭酸塩を析出させ、得られた沈殿を固液分離し、６６
０〜１３００℃で焼成する製造方法、並びに前記製造方
法で得られる組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）2 Ｏ3 （ここ
でａ、ｂ、ｃは原子比で、０．０１≦ａ≦０．９８、
０．０１≦ｂ≦０．９８、０．０１≦ｃ≦０．１０、ａ
＋ｂ＋ｃ＝１）を有するイットリア／ガドリニア／ユー
ロピア共沈単分散球状粒子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】近年、ディスプレーはハイビ
ジョンテレビやプラズマディスプレーなどのより高細精
化が指向されているが、それに伴い使用する蛍光体につ
いても従来のものより小粒子化が望まれている。また、
小粒子化と共に、粒度分布のシャープなことや、単分散
性もこれらの蛍光体にとって重要な要素である。本発明
は、赤色蛍光体の原料として有用な、小粒子で粒度分布
がシャープで単分散した球状のイットリア／ガドリニア
／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれに
より得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈
単分散球状粒子に関するものである。
ジョンテレビやプラズマディスプレーなどのより高細精
化が指向されているが、それに伴い使用する蛍光体につ
いても従来のものより小粒子化が望まれている。また、
小粒子化と共に、粒度分布のシャープなことや、単分散
性もこれらの蛍光体にとって重要な要素である。本発明
は、赤色蛍光体の原料として有用な、小粒子で粒度分布
がシャープで単分散した球状のイットリア／ガドリニア
／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれに
より得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈
単分散球状粒子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蛍光体は希土類金属化合物の主要な用途
の一つであるが、従来、蛍光体の原料である希土類元素
の共沈酸化物を製造する方法としては、希土類元素を含
有する溶液に蓚酸や炭酸塩などの沈殿剤を添加して希土
類元素の蓚酸塩や炭酸塩を作り、これを焼成することで
特定の組成の酸化物粒子を得る方法が一般的である。
の一つであるが、従来、蛍光体の原料である希土類元素
の共沈酸化物を製造する方法としては、希土類元素を含
有する溶液に蓚酸や炭酸塩などの沈殿剤を添加して希土
類元素の蓚酸塩や炭酸塩を作り、これを焼成することで
特定の組成の酸化物粒子を得る方法が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記した従来
の方法では、サブミクロンサイズの酸化物粒子を得るこ
とは難しく、粒子形状も一定していないのが普通で、粒
度分布の範囲が１μｍ以下のものを得ることは難しい。
本発明は、希土類元素の共沈酸化物のうちでディスプレ
ー用蛍光体原料として有用な、小粒子で粒度分布がシャ
ープで単分散した球状のイットリア／ガドリニア／ユー
ロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれにより得
られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散
球状粒子を提供しようとするものである。
の方法では、サブミクロンサイズの酸化物粒子を得るこ
とは難しく、粒子形状も一定していないのが普通で、粒
度分布の範囲が１μｍ以下のものを得ることは難しい。
本発明は、希土類元素の共沈酸化物のうちでディスプレ
ー用蛍光体原料として有用な、小粒子で粒度分布がシャ
ープで単分散した球状のイットリア／ガドリニア／ユー
ロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれにより得
られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散
球状粒子を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、予め８０℃以
上沸点以下に加熱したイットリウム／ガドリニウム／ユ
ーロピウムの鉱酸塩水溶液に８０℃以上沸点以下の温度
を維持しながら尿素を添加してイットリウム／ガドリニ
ウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩を析出させ、得られ
た沈殿を固液分離し、６６０〜１３００℃で焼成するこ
とを特徴とするイットリア／ガドリニア／ユーロピア共
沈単分散球状粒子の製造方法、並びに前記製造方法で得
られる組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）2 Ｏ3 （ここでａ、
ｂ、ｃは原子比で、０．０１≦ａ≦０．９８、０．０１
≦ｂ≦０．９８、０．０１≦ｃ≦０．１０で、かつａ＋
ｂ＋ｃ＝１．００）を有するイットリア／ガドリニア／
ユーロピア共沈単分散球状粒子である。
上沸点以下に加熱したイットリウム／ガドリニウム／ユ
ーロピウムの鉱酸塩水溶液に８０℃以上沸点以下の温度
を維持しながら尿素を添加してイットリウム／ガドリニ
ウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩を析出させ、得られ
た沈殿を固液分離し、６６０〜１３００℃で焼成するこ
とを特徴とするイットリア／ガドリニア／ユーロピア共
沈単分散球状粒子の製造方法、並びに前記製造方法で得
られる組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）2 Ｏ3 （ここでａ、
ｂ、ｃは原子比で、０．０１≦ａ≦０．９８、０．０１
≦ｂ≦０．９８、０．０１≦ｃ≦０．１０で、かつａ＋
ｂ＋ｃ＝１．００）を有するイットリア／ガドリニア／
ユーロピア共沈単分散球状粒子である。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。イットリウム／ガドリニウム／ユーロピウ
ムの鉱酸塩水溶液を８０℃以上沸点以下に加熱する。こ
の水溶液の温度が８０℃未満にならないように尿素を加
える。この時尿素の溶解熱によって液温が低下するが、
液温が８０℃未満まで低下すると尿素の加水分解速度が
極端に遅くなるため析出反応初期の粒子の核発生が十分
起こらなくなり、粒子同士が凝集して単分散粒子が得ら
れなくなってしまう。さらに８０℃以上の温度で加熱を
続ける。加熱により不溶性で球状の単分散したイットリ
ウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩を析
出させることができる。単分散した球状の酸化物粒子を
得るにはこの時点で単分散した球状の塩基性炭酸塩を得
ていることが重要である。こうして得られた単分散した
球状のイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩
基性炭酸塩を固液分離し、空気中もしくは酸化性雰囲気
中で焼成することで、イットリア／ガドリニア／ユーロ
ピア共沈単分散球状粒子を得ることができる。
に説明する。イットリウム／ガドリニウム／ユーロピウ
ムの鉱酸塩水溶液を８０℃以上沸点以下に加熱する。こ
の水溶液の温度が８０℃未満にならないように尿素を加
える。この時尿素の溶解熱によって液温が低下するが、
液温が８０℃未満まで低下すると尿素の加水分解速度が
極端に遅くなるため析出反応初期の粒子の核発生が十分
起こらなくなり、粒子同士が凝集して単分散粒子が得ら
れなくなってしまう。さらに８０℃以上の温度で加熱を
続ける。加熱により不溶性で球状の単分散したイットリ
ウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩を析
出させることができる。単分散した球状の酸化物粒子を
得るにはこの時点で単分散した球状の塩基性炭酸塩を得
ていることが重要である。こうして得られた単分散した
球状のイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩
基性炭酸塩を固液分離し、空気中もしくは酸化性雰囲気
中で焼成することで、イットリア／ガドリニア／ユーロ
ピア共沈単分散球状粒子を得ることができる。
【０００６】析出反応条件をさらに詳しく説明する。水
溶性希土類元素鉱酸塩としては、塩酸塩、硝酸塩、硫酸
塩等が用いられるが、最終製品に不純物根を残さないた
めには硝酸塩が好ましい。イットリウム、ガドリニウ
ム、及びユーロピウムを合わせた全希土類元素濃度は
０．０２〜０．０８モル／リットルが良く、０．０２モ
ル／リットル未満では生産性が劣り、０．０８モル／リ
ットルを超えると不溶性塩であるイットリウム／ガドリ
ニウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩同士の凝集が起こ
り、単分散した球状粒子を得ることが困難になる。ま
た、イットリウム、ガドリニウム及びユーロピウムの濃
度の比率は、イットリウムとガドリニウムに関しては全
希土類元素濃度の１〜９８原子％のどの値にしても良い
が、ユーロピウムについては、濃度が高くても低くても
生成するイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分
散球状粒子の蛍光強度が落ちるため１〜１０原子％、好
ましくは３〜８原子％が良い。
溶性希土類元素鉱酸塩としては、塩酸塩、硝酸塩、硫酸
塩等が用いられるが、最終製品に不純物根を残さないた
めには硝酸塩が好ましい。イットリウム、ガドリニウ
ム、及びユーロピウムを合わせた全希土類元素濃度は
０．０２〜０．０８モル／リットルが良く、０．０２モ
ル／リットル未満では生産性が劣り、０．０８モル／リ
ットルを超えると不溶性塩であるイットリウム／ガドリ
ニウム／ユーロピウムの塩基性炭酸塩同士の凝集が起こ
り、単分散した球状粒子を得ることが困難になる。ま
た、イットリウム、ガドリニウム及びユーロピウムの濃
度の比率は、イットリウムとガドリニウムに関しては全
希土類元素濃度の１〜９８原子％のどの値にしても良い
が、ユーロピウムについては、濃度が高くても低くても
生成するイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分
散球状粒子の蛍光強度が落ちるため１〜１０原子％、好
ましくは３〜８原子％が良い。
【０００７】尿素の添加量は全希土類元素濃度の３〜１
００倍当量が良く、３倍当量未満では不溶性の塩基性炭
酸塩の析出に時間がかかるため経済性が悪く、１００倍
当量を超えると尿素の製造コストに占める比率が上がる
ためやはり経済性が悪く好ましくない。ただし、これ以
外の尿素濃度ではイットリウム／ガドリニウム／ユーロ
ピウムの塩基性炭酸塩の単分散球状粒子が得られないと
いうわけではない。また、尿素の添加量、加熱温度によ
って、生じる塩基性炭酸塩の大きさ、ひいてはイットリ
ア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の大き
さをコントロールすることができ、尿素の添加量を少な
くするとより大きな粒子が得られ、加熱温度を低くする
とより大きな粒子が得られる。尚、塩基性炭酸塩の析出
時に、粒子の分散性を上げる等の目的のために水溶性の
有機高分子を添加することもある。
００倍当量が良く、３倍当量未満では不溶性の塩基性炭
酸塩の析出に時間がかかるため経済性が悪く、１００倍
当量を超えると尿素の製造コストに占める比率が上がる
ためやはり経済性が悪く好ましくない。ただし、これ以
外の尿素濃度ではイットリウム／ガドリニウム／ユーロ
ピウムの塩基性炭酸塩の単分散球状粒子が得られないと
いうわけではない。また、尿素の添加量、加熱温度によ
って、生じる塩基性炭酸塩の大きさ、ひいてはイットリ
ア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の大き
さをコントロールすることができ、尿素の添加量を少な
くするとより大きな粒子が得られ、加熱温度を低くする
とより大きな粒子が得られる。尚、塩基性炭酸塩の析出
時に、粒子の分散性を上げる等の目的のために水溶性の
有機高分子を添加することもある。
【０００８】塩基性炭酸塩の焼成温度は６６０〜１３０
０℃が良く、好ましくは７００〜１０００℃である。６
６０℃未満の焼成温度では生成するイットリア／ガドリ
ニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子中の炭素の含有率
が多くなり、１３００℃を超えるとイットリア／ガドリ
ニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の焼結が始まり、
単分散した球状粒子ではなくなってしまう。
０℃が良く、好ましくは７００〜１０００℃である。６
６０℃未満の焼成温度では生成するイットリア／ガドリ
ニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子中の炭素の含有率
が多くなり、１３００℃を超えるとイットリア／ガドリ
ニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の焼結が始まり、
単分散した球状粒子ではなくなってしまう。
【０００９】得られたイットリア／ガドリニア／ユーロ
ピア共沈単分散球状粒子は組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）
2 Ｏ3 有し、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ原子比で、０．０１
≦ａ≦０．９８、０．０１≦ｂ≦０．９８、０．０１≦
ｃ≦０．１０、かつａ＋ｂ＋ｃ＝１．００である。
ピア共沈単分散球状粒子は組成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）
2 Ｏ3 有し、ａ、ｂ、ｃはそれぞれ原子比で、０．０１
≦ａ≦０．９８、０．０１≦ｂ≦０．９８、０．０１≦
ｃ≦０．１０、かつａ＋ｂ＋ｃ＝１．００である。
【００１０】そして、得られたイットリア／ガドリニア
／ユーロピア共沈単分散球状粒子を電子顕微鏡で観察し
たところ、粒子の９０vol ％以上が球状粒子であった。
また、この球状粒子１００個を無作為に選択して、電子
顕微鏡写真に投影した投影図の長径をＬ１、短径をＬ２
として式（１）より偏径指数Ｓを計算すると、平均値が
０．１以下という円形に近い値を示した。 Ｓ＝２（Ｌ１−Ｌ２）／（Ｌ１＋Ｌ２） … 式（１） 更に、平均粒径Ｄ50は０．２〜１．０μｍ、粒度分布の
範囲Ｗ（Ｄ90とＤ10の差と規定する）は１μｍ以下と非
常に狭い範囲を示した。上記のように、本発明により得
られる粒子はその９０vol ％以上がほぼ完全な球状の小
粒子で粒度分布がシャープであり、形状と大きさが揃っ
ているため分散性に優れ、蛍光体の原料として非常に有
用である。
／ユーロピア共沈単分散球状粒子を電子顕微鏡で観察し
たところ、粒子の９０vol ％以上が球状粒子であった。
また、この球状粒子１００個を無作為に選択して、電子
顕微鏡写真に投影した投影図の長径をＬ１、短径をＬ２
として式（１）より偏径指数Ｓを計算すると、平均値が
０．１以下という円形に近い値を示した。 Ｓ＝２（Ｌ１−Ｌ２）／（Ｌ１＋Ｌ２） … 式（１） 更に、平均粒径Ｄ50は０．２〜１．０μｍ、粒度分布の
範囲Ｗ（Ｄ90とＤ10の差と規定する）は１μｍ以下と非
常に狭い範囲を示した。上記のように、本発明により得
られる粒子はその９０vol ％以上がほぼ完全な球状の小
粒子で粒度分布がシャープであり、形状と大きさが揃っ
ているため分散性に優れ、蛍光体の原料として非常に有
用である。
【００１１】
【実施例】以下、実施例と比較例を挙げて具体的に説明
するが、本発明はこれらに何等制限されるものではな
い。 （物性測定方法） （１）希土類元素の塩基性炭酸塩及び希土類元素酸化物
の分析：Ｘ線回折法及びＩＣＰ発光分光分析法によって
行った。 （２）粒子の偏径指数Ｓ：球状粒子１００個を無作為に
選択して、電子顕微鏡写真に投影した該粒子の投影図か
ら長径Ｌ１と短径Ｌ２を測定し、式（１）より計算し
た。 （３）平均粒径Ｄ50及び粒度分布範囲Ｗ（Ｄ90とＤ10の
差）：レーザー光の散乱のドップラー効果を測定するこ
とで粒子の大きさを測定する粒度分布測定装置（マイク
ロトラックＵＰＡ：マイクロトラック社製商品名）によ
って測定した。
するが、本発明はこれらに何等制限されるものではな
い。 （物性測定方法） （１）希土類元素の塩基性炭酸塩及び希土類元素酸化物
の分析：Ｘ線回折法及びＩＣＰ発光分光分析法によって
行った。 （２）粒子の偏径指数Ｓ：球状粒子１００個を無作為に
選択して、電子顕微鏡写真に投影した該粒子の投影図か
ら長径Ｌ１と短径Ｌ２を測定し、式（１）より計算し
た。 （３）平均粒径Ｄ50及び粒度分布範囲Ｗ（Ｄ90とＤ10の
差）：レーザー光の散乱のドップラー効果を測定するこ
とで粒子の大きさを測定する粒度分布測定装置（マイク
ロトラックＵＰＡ：マイクロトラック社製商品名）によ
って測定した。
【００１２】（実施例）純水中に硝酸イットリウムの濃
度を０．０３８モル／リットル、硝酸ガドリニウムの濃
度を０．００９モル／リットル、硝酸ユーロピウムの濃
度を０．００３モル／リットルとし、全希土類元素濃度
を０．０５モル／リットルに調製した反応溶液１０００
リットルを９５℃に加熱した。この反応溶液に尿素を４
８ｋｇ加え、攪拌して溶解した。尿素の溶解によって溶
液の温度が約９０℃に低下したが、約５分で９５℃に回
復した。さらに反応溶液を９７℃で６０分間保持した
後、生じた沈殿をブフナー漏斗で濾別した。得られたケ
ーキを石英容器に入れ、８００℃で４時間焼成した後放
冷したところ約６．３ｋｇの粉末が得られた。得られた
粉末を分析したところ組成式（Ｙ0.76Ｇｄ0.18Ｅ
ｕ0.06）2 Ｏ3 で示される酸化イットリウムと酸化ガド
リニウムと酸化ユーロピウムの共沈酸化物であった。こ
のイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウム共沈酸化
物を電子顕微鏡で観察したところ、粒径が約０．５μｍ
程度で、単分散した球状粒子であり、粒子の９０vol ％
以上が球状であった（図１参照）。また、偏径指数Ｓの
平均値は約０．０８で完全な球に近かった。更に、この
イットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒
子の粒度分布を測定したところ、平均粒径Ｄ50は約０．
５４μｍ、粒度分布の範囲Ｗは０．４２μｍと１μｍ以
下の非常にシャープな粒度分布が得られた（図２参
照）。
度を０．０３８モル／リットル、硝酸ガドリニウムの濃
度を０．００９モル／リットル、硝酸ユーロピウムの濃
度を０．００３モル／リットルとし、全希土類元素濃度
を０．０５モル／リットルに調製した反応溶液１０００
リットルを９５℃に加熱した。この反応溶液に尿素を４
８ｋｇ加え、攪拌して溶解した。尿素の溶解によって溶
液の温度が約９０℃に低下したが、約５分で９５℃に回
復した。さらに反応溶液を９７℃で６０分間保持した
後、生じた沈殿をブフナー漏斗で濾別した。得られたケ
ーキを石英容器に入れ、８００℃で４時間焼成した後放
冷したところ約６．３ｋｇの粉末が得られた。得られた
粉末を分析したところ組成式（Ｙ0.76Ｇｄ0.18Ｅ
ｕ0.06）2 Ｏ3 で示される酸化イットリウムと酸化ガド
リニウムと酸化ユーロピウムの共沈酸化物であった。こ
のイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウム共沈酸化
物を電子顕微鏡で観察したところ、粒径が約０．５μｍ
程度で、単分散した球状粒子であり、粒子の９０vol ％
以上が球状であった（図１参照）。また、偏径指数Ｓの
平均値は約０．０８で完全な球に近かった。更に、この
イットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒
子の粒度分布を測定したところ、平均粒径Ｄ50は約０．
５４μｍ、粒度分布の範囲Ｗは０．４２μｍと１μｍ以
下の非常にシャープな粒度分布が得られた（図２参
照）。
【００１３】（比較例）純水中に硝酸イットリウムの濃
度を０．０３８モル／リットル、硝酸ガドリニウムの濃
度を０．００９モル／リットル、硝酸ユーロピウムの濃
度を０．００３モル／リットルとし、全希土類元素濃度
を０．０５モル／リットルに調製した約２０℃の反応溶
液１０００リットルに尿素を４８ｋｇ加え、攪拌して溶
解した。その後反応溶液を９７℃まで加熱し、さらに９
７℃で６０分間保持した後生じた沈殿をブフナー漏斗で
濾別した。得られたケーキを石英容器に入れ、８００℃
で４時間焼成した後放冷したところ約６．３ｋｇの粉末
が得られた。得られた粉末を分析したところ組成式（Ｙ
0.76Ｇｄ0.18Ｅｕ0.06）2 Ｏ3 で示される酸化イットリ
ウムと酸化ガドリニウムと酸化ユーロピウムの共沈酸化
物であった。このイットリウム／ガドリニウム／ユーロ
ピウム共沈酸化物を電子顕微鏡で観察したところ一部球
状粒子も観察されたが、球状粒子が凝集したような不定
形で粒径が１μｍ以上の粒子が多く、偏径指数を測定し
ようとしたが、凝集粒子のため測定できなかった（図３
参照）。更に、このイットリア／ガドリニア／ユーロピ
ア共沈粒子の粒度分布を測定したところ平均粒径Ｄ50は
約１．５７μｍで、粒度分布の範囲Ｗは１．８８μｍと
１μｍ以上とかなり大きな値となり、非常にブロードな
粒度分布が得られた（図４参照）。
度を０．０３８モル／リットル、硝酸ガドリニウムの濃
度を０．００９モル／リットル、硝酸ユーロピウムの濃
度を０．００３モル／リットルとし、全希土類元素濃度
を０．０５モル／リットルに調製した約２０℃の反応溶
液１０００リットルに尿素を４８ｋｇ加え、攪拌して溶
解した。その後反応溶液を９７℃まで加熱し、さらに９
７℃で６０分間保持した後生じた沈殿をブフナー漏斗で
濾別した。得られたケーキを石英容器に入れ、８００℃
で４時間焼成した後放冷したところ約６．３ｋｇの粉末
が得られた。得られた粉末を分析したところ組成式（Ｙ
0.76Ｇｄ0.18Ｅｕ0.06）2 Ｏ3 で示される酸化イットリ
ウムと酸化ガドリニウムと酸化ユーロピウムの共沈酸化
物であった。このイットリウム／ガドリニウム／ユーロ
ピウム共沈酸化物を電子顕微鏡で観察したところ一部球
状粒子も観察されたが、球状粒子が凝集したような不定
形で粒径が１μｍ以上の粒子が多く、偏径指数を測定し
ようとしたが、凝集粒子のため測定できなかった（図３
参照）。更に、このイットリア／ガドリニア／ユーロピ
ア共沈粒子の粒度分布を測定したところ平均粒径Ｄ50は
約１．５７μｍで、粒度分布の範囲Ｗは１．８８μｍと
１μｍ以上とかなり大きな値となり、非常にブロードな
粒度分布が得られた（図４参照）。
【００１４】
【発明の効果】蛍光体の原料として有用なイットリア／
ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子が簡便な工
程でかつ経済的に製造でき、産業上その利用価値は極め
て高い。
ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子が簡便な工
程でかつ経済的に製造でき、産業上その利用価値は極め
て高い。
【図１】本発明のイットリア／ガドリニア／ユーロピア
共沈単分散球状粒子の電子顕微鏡写真である。
共沈単分散球状粒子の電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明のイットリア／ガドリニア／ユーロピア
共沈単分散球状粒子の粒度分布を示したグラフである。
共沈単分散球状粒子の粒度分布を示したグラフである。
【図３】比較例のイットリア／ガドリニア／ユーロピア
共沈粒子の電子顕微鏡写真である。
共沈粒子の電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例のイットリア／ガドリニア／ユーロピア
共沈粒子の粒度分布を示したグラフである。
共沈粒子の粒度分布を示したグラフである。
Claims (6)
- 【請求項１】 予め８０℃以上沸点以下に加熱したイッ
トリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの鉱酸塩水溶液
に８０℃以上沸点以下の温度を維持しながら尿素を添加
してイットリウム／ガドリニウム／ユーロピウムの塩基
性炭酸塩を析出させ、得られた沈殿を固液分離し、６６
０〜１３００℃で焼成することを特徴とするイットリア
／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法で得られる、組
成式（Ｙa Ｇｄb Ｅｕc ）2 Ｏ3 （ここでａ、ｂ、ｃは
原子比で、０．０１≦ａ≦０．９８、０．０１≦ｂ≦
０．９８、０．０１≦ｃ≦０．１０、かつａ＋ｂ＋ｃ＝
１．００）を有するイットリア／ガドリニア／ユーロピ
ア共沈単分散球状粒子。 - 【請求項３】 請求項１記載の製造方法で得られる、粒
子の９０vol ％以上が球状であるイットリア／ガドリニ
ア／ユーロピア共沈単分散球状粒子。 - 【請求項４】 請求項１記載の製造方法で得られる、平
均粒径Ｄ50が０．２〜１．０μｍであるイットリア／ガ
ドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子。 - 【請求項５】 請求項１記載の製造方法で得られる、粒
度分布の範囲Ｗが１μｍ以下であるイットリア／ガドリ
ニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子。 - 【請求項６】 請求項１記載の製造方法で得られる、球
状粒子１００個を無作為に選択したときの偏径指数Ｓの
平均値が０．１以下であるイットリア／ガドリニア／ユ
ーロピア共沈単分散球状粒子。
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| JP25130197A JP3565472B2 (ja) | 1997-09-01 | 1997-09-01 | イットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子の製造方法及びそれにより得られるイットリア／ガドリニア／ユーロピア共沈単分散球状粒子 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001220232A (ja) * | 1999-09-01 | 2001-08-14 | General Electric Co <Ge> | 複合セラミック物品及びその製造法 |
| EP1338556A2 (en) * | 2002-02-26 | 2003-08-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing particles of a metal compound |
| US6677262B2 (en) * | 2000-07-05 | 2004-01-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth oxide, basic rare earth carbonate, making method, phosphor, and ceramic |
| KR100983193B1 (ko) * | 2002-03-22 | 2010-09-20 | 니치아 카가쿠 고교 가부시키가이샤 | 질화물 형광체와 그 제조 방법 및 발광 장치 |
| US8114311B2 (en) | 2008-02-01 | 2012-02-14 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Red phosphor and display device including the same |
-
1997
- 1997-09-01 JP JP25130197A patent/JP3565472B2/ja not_active Expired - Lifetime
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