CN111978869B - 光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉前驱体的制备方法，本发明在前驱体制备时，通过物理和化学的方法对原料进行纯化，即首先将原料镧铈盐经过溶解并过滤，去除了原料中的尘土等杂质颗粒；而后通过控制前驱体制备时的pH值在5.5‑7.5之间，使稀土镧铈沉淀，而其它金属元素例如钙、镁、锌、铁、铅等不形成沉淀物，洗涤过滤实现去除，最终制得的抛光粉能够用于光学玻璃和液晶显示玻璃的精细抛光。本发明还在抛光粉前驱体制备时加入磷酸盐、氟盐、碳酸盐组成的复合沉淀剂，制得的抛光粉前驱体的颗粒形貌为均匀的团聚体，粒度大小适中，粒度分布窄，大颗粒数量少。抛光粉切削率高，使用寿命长，研磨后玻璃的基本无划伤，表面光洁度好。

Description

光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抛光粉的制备方法，尤其涉及一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法。
背景技术：
稀土铈基抛光粉作为目前主流的玻璃抛光粉，从工艺流程上分类稀土抛光粉大概可以分为四类。
第一类、湿法氟化法。含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)调浆后加入氟化氢氟化，然后抽滤或甩干，最后气流分级制备不同粒径的抛光粉。
第二类、干法氟化法。将含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)软灼烧为90％左右REO含量的半氧化物，与氟化镧及氟化铈按比例混合灼烧氟化，然后气流分级为不同粒径的抛光粉。
第三类、湿法球磨氟化法。将含铈的碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)调浆加入球磨机中球磨，同时加入氟化氢氟化，抽滤或甩干，灼烧后气流分级为不同粒径的抛光粉。
第四类、直接灼烧法。碳酸稀土(一般为碳酸镧铈、少钕碳酸盐或碳酸铈)直接以一定的温度曲线灼烧后湿法研磨，干燥后气流分级制备不同粒径的抛光粉。
目前前三种工艺的缺点是碳酸稀土在投料过程中带入的离子杂质、颗粒杂质无法有效去除，抛光后玻璃容易有划伤因此此类抛光粉大多数用于玻璃的粗抛或低端应用。另外质量受碳酸镧铈质量波动较大，粒度分布宽，质量稳定性差。第四类工艺制备的稀土抛光粉为纯氧化物抛光粉，切削率低，应用范围窄。以上几类抛光粉都没有磷酸盐的加入，而且化学反应顺序一般是可溶性镧铈盐和含碳酸根离子或草酸根离子的沉淀剂反应先得到碳酸镧铈或草酸镧铈，然后再加入氟盐或含氟的酸和碳酸镧铈或草酸镧铈反应。由于碳酸镧铈或草酸镧铈粒度较大，且颗粒多棱角，后加入氟盐或含氟的酸和碳酸镧铈或草酸镧铈反应不易制得粒度较小，粒度分布窄，大颗粒少的前驱体。该前驱体粒度分布宽，硬度范围大，且球化程度不高，颗粒多棱角，不利于后续工序的颗粒形貌和大颗粒控制；虽然在后续工序中有研磨和分级工序，但其只能从宏观上减小其粒度，无法从微观绝对的去除大颗粒，大颗粒总会一定概率的残留，且其硬度范围和颗粒形貌无法改变，导致抛光粉在抛光时，产品划伤多，表面光洁度和表面粗糙度不好，影响其使用范围。
发明内容：
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉前驱体的制备方法。
本发明由如下技术方案实施：
光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，包括S1.前驱体制备和S2.前驱体的灼烧，其中：
S1.前驱体制备：将浓度为(50-300)g/l的镧铈盐溶液加热到(50-90)℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为(2-6)g/l复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为(500-2000)l/h，直到pH达到5.5-7.5时停止加入，保温并继续搅拌陈化(1-4)h，固液分离，分离后的固体即为稀土抛光粉的前驱体；
S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下(700-1200)℃下焙烧(2-5)h，经过后处理后得到初步的铈基抛光粉。
进一步的，所述复合沉淀剂为摩尔浓度比1：(0.3-0.7)：(0.01-0.05)的可溶性碳酸盐、可溶性氟盐、可溶性磷酸盐混合物。
进一步的，所述镧铈盐溶液由可溶性镧铈盐用水溶解并过滤制得。
进一步的，所述镧铈盐溶液由不可溶性镧铈盐用酸溶解并过滤制得。
进一步的，所述可溶性镧铈盐包括氯化镧铈或硝酸镧铈。
进一步的，所述不可溶性镧铈盐包括碳酸镧铈或草酸镧铈。
进一步的，所述S1.前驱体制备中，镧铈盐溶液加热到(50-90)℃后加入复合沉淀剂溶液并继续保温合成反应。
进一步的，所述S1.前驱体制备中，固液分离后在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到6000us/cm以下后真空抽滤，得到稀土抛光粉的前驱体。
本发明的优点：
1、本发明在前驱体制备时，通过物理和化学的方法对原料进行纯化，即首先将原料镧铈盐经过溶解并过滤，去除了原料中的尘土等杂质颗粒；而后通过控制前驱体制备时的pH值在5.5-7.5之间，使稀土镧铈沉淀，而其它金属元素例如钙、镁、锌、铁、铅等不形成沉淀物，洗涤过滤实现去除，最终制得的抛光粉能够用于光学玻璃和液晶显示玻璃的精细抛光。
2、本发明在抛光粉前驱体制备时加入磷酸盐、氟盐、碳酸盐组成的复合沉淀剂，稀土离子先和氟离子和磷酸根离子结合产生颗粒较小、粒度分布窄、颗粒球化度高、颗粒硬度适中的沉淀物，先产生的小颗粒的沉淀物作为晶种再与碳酸根反应，使后产生的碳酸盐粒度也变小，反应产物包括：LaPO4，La(CO3)F，Ce(CO3)OH，因此使用此方法制作的抛光粉前驱体颗粒球化度高，粒度分布窄，粒度大小和硬度更适合后工序的分级处理，可在前驱体制备时就较好的控制抛光粉中的颗粒形貌、颗粒硬度范围和大颗粒数量。因此采用本发明做出的抛光粉切削率高，使用寿命长，表面光洁度好，基本无划伤。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1得到的前驱体SEM图。
图2为实施例1得到的前驱体SEM放大图。
图3为实施例1得到的前驱体XRD图。
图4为实施例1得到的前驱体粒度分布图。
图5为实施例2得到的前驱体SEM图。
图6为实施例2得到的前驱体SEM放大图。
图7为实施例2得到的前驱体XRD图。
图8为实施例2得到的前驱体粒度分布图。
图9为实施例3得到的前驱体SEM图。
图10为实施例3得到的前驱体SEM放大图。
图11为实施例3得到的前驱体XRD图。
图12为实施例3得到的前驱体粒度分布图。
图13为实施例4得到的前驱体SEM图。
图14为实施例4得到的前驱体SEM放大图。
图15为实施例4得到的前驱体XRD图。
图16为实施例4得到的前驱体粒度分布图。
图17为实施例1-4得到的前驱体粒度分布对比图。
粒度分布图和粒度分布对比图中，横坐标为直径，纵坐标为频度。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其包括S1.前驱体制备和S2.前驱体的灼烧，其中：
S1.前驱体制备：将浓度为50g/l的氯化镧铈水溶液加热到50℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为2g/l复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为2000l/h，直到pH达到5.5时停止加入，保温并继续搅拌陈化1h，固液分离，在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到6000us/cm以下后真空抽滤干燥，得到稀土抛光粉的前驱体；
S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下700℃下焙烧5h，得到初步的铈基抛光粉。
其中，复合沉淀剂为摩尔浓度比1：0.3：0.01的碳酸钠、氟化钠、十二水磷酸三钠混合物。
实施例2
光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉前驱体的制备方法，其包括S1.前驱体制备和S2.抛光粉制备，其中：
S1.前驱体制备：将浓度为100g/l的氯化镧铈水溶液加热到70℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为3g/l复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为1000l/h，直到pH达到7.5时停止加入，保温并继续搅拌陈化2h，固液分离，在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到6000us/cm以下后真空抽滤干燥，得到稀土抛光粉的前驱体；
S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下850℃下焙烧5h，得到初步的铈基抛光粉。
其中，复合沉淀剂为摩尔浓度比1：0.5：0.04的碳酸钠、氟化钠、十二水合磷酸三钠混合物。
实施例3
光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其包括S1.前驱体制备和S2.前驱体的灼烧，其中：
S1.前驱体制备：将浓度为300g/l的氯化镧铈水溶液加热到90℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为6g/l复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为500l/h，直到pH达到7时停止加入，保温并继续搅拌陈化4h，固液分离，在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到6000us/cm以下后真空抽滤干燥，得到稀土抛光粉的前驱体；
S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下1200℃下焙烧2h，得到初步的铈基抛光粉。
其中，复合沉淀剂为摩尔浓度比1：0.7：0.05的碳酸钠、氟化钠、十二水磷酸三钠混合物。
实施例4
目前市售的大多数抛光粉的制作所采用的湿法氟化法工艺作为对比实施例，首先将碳酸镧铈加纯水配制为REO浓度500g/L的水溶液，搅拌30分钟，将碳酸镧铈水溶液加热到50℃，在搅拌作用下加入质量分数22％的HF直到PH＝6.5停止加入，保温并继续搅拌陈化2h，固液分离，在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到3000us/cm以下后真空抽滤干燥，得到稀土抛光粉的前驱体；
而后将得到的前驱体在空气气氛下1050℃下焙烧5h，得到初步的铈基抛光粉。
实施例1-4得到的稀土抛光粉的前驱体进行SEM、XRD以及粒度分布分析，SEM分析设备采用：德国蔡司公司的型号Sigma 500场发射扫描电子显微镜；XRD分析设备采用：荷兰帕纳科公司的型号X’Pertpowder X射线衍射仪，铜靶40KV 40mA；粒度分析设备采用：日本HORIBA公司型号LA-920激光散射粒度分布分析仪。
分析结果参见图1-17。
从SEM图可知，实施例1-3得到的前驱体其形貌为类球形团聚体，且粒度比较均匀，而实施例4得到的前驱体其形貌不规则，多棱角，粒度分布宽，球化程度不高；因此实施例1-3得到的前驱体相较于实施例4得到的前驱体而言，更利于后续工序的颗粒形貌和大颗粒控制。
从SEM图还可知，实施例1-3得到的前驱体，其形貌为团聚体，一次粒子为0.5到1.0μm左右的类球形颗粒，颗粒均匀，二次粒子为6到9μm左右团聚颗粒，颗粒均匀，显然其后期分级制备的抛光粉的粒度分布也会更窄，大颗粒含量更少。而实施例4得到的前驱体，其形貌致密，粒度大，颗粒不均匀，后期制备的抛光粉粒度分布宽，大颗粒含量高，更容易产生划伤。
从XRD图可知，实施例1-3得到的前驱体成分为；磷酸镧、氟碳酸镧、碱式碳酸铈；实施例4得到的前驱体成分为氟碳酸镧、碱式碳酸铈；说明复合沉淀剂中的氟离子和磷酸根离子只与镧元素结合生成了磷酸镧和氟碳酸镧，很好的固定了镧元素，而且没有碳酸镧的生成，如果产生碳酸镧后期灼烧后会变为氧化镧，而氧化镧的硬度和化学性质不利于抛光。磷酸镧和氟碳酸镧后期灼烧后会分别生成磷酸镧和氟氧化镧，颗粒硬度和化学性质有利于增加抛光材料切削率。碳酸根离子和铈元素结合生成了碱式碳酸铈。
从实施例1-4得到的前驱体的粒径分布图及对比图进一步可知，实施例1-3得到的前驱体相较实施例4得到的前驱体而言，其粒度分布跨度小，说明粒度分布更为集中；且粒径分布图峰值较高，粒径较为一致。实施例1-3粒度更小(6-9μm)，实施例4粒度大(30μm左右)。说明实施例1-3的粒度大小及粒度分布更有利于后期湿法分级、干法分级时对粒度分布、粒度大小、大颗粒含量的控制，进而产出切削率高、无划伤的抛光材料产品。
因此，使用本发明制备的抛光粉可以实现“快功出细活”即切削率高、没有划伤、利用此镧铈复合沉淀物灼烧后经物理研磨和粉碎分级流程精细处理后的抛光粉抛光的玻璃无划伤，光洁度好，可以应用于精密光学精抛、大尺寸LCD液晶显示玻璃精抛。因此采用本发明可以获得质量更好且原料成本更低的抛光粉。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，其包括S1.前驱体制备和S2.前驱体的灼烧，其中：
S1.前驱体制备：将浓度为50-300g/L的镧铈盐溶液加热到50-90℃，搅拌作用下加入磷酸根浓度为2-6g/L复合沉淀剂溶液，复合沉淀剂溶液的加入速度为500-2000L/h，直到pH达到5.5-7.5时停止加入，保温并继续搅拌陈化1-4 h，固液分离，分离后的固体即为稀土抛光粉的前驱体；
S2.前驱体的灼烧：所述S1.前驱体制备中得到的前驱体在空气气氛下700
-1200℃下 焙烧2-5h，经过后处理后得到初步的铈基抛光粉；
所述复合沉淀剂为摩尔浓度比1：(0.3-0.7)：(0.01-0.05)的碳酸钠、氟化钠、十二水合磷酸三钠混合物。
2.根据权利要求1所述光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，所述镧铈盐溶液由可溶性镧铈盐用水溶解并过滤制得。
3.根据权利要求1所述光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，所述镧铈盐溶液由不可溶性镧铈盐用酸溶解并过滤制得。
4.根据权利要求2所述光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，所述可溶性镧铈盐包括氯化镧铈或硝酸镧铈。
5.根据权利要求3所述光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，所述不可溶性镧铈盐包括碳酸镧铈或草酸镧铈。
6.根据权利要求1所述光学玻璃及液晶显示玻璃用铈基抛光粉的制备方法，其特征在于，所述S1.前驱体制备中，固液分离后在固体中加纯水洗涤，直到上层清液电导率达到6000us/cm以下后真空抽滤，得到稀土抛光粉的前驱体。
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