KR101720517B1 - 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법 - Google Patents

산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101720517B1
KR101720517B1 KR1020147036361A KR20147036361A KR101720517B1 KR 101720517 B1 KR101720517 B1 KR 101720517B1 KR 1020147036361 A KR1020147036361 A KR 1020147036361A KR 20147036361 A KR20147036361 A KR 20147036361A KR 101720517 B1 KR101720517 B1 KR 101720517B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polishing powder
powder
magnesium
cerium oxide
slurry
Prior art date
Application number
KR1020147036361A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150020603A (ko
Inventor
씨아오웨이 후앙
잉 위
찌치 롱
리앙시 왕
달리 수이
용크어 허우
메이셩 수이
Original Assignee
그리렘 어드밴스드 머티리얼스 캄파니 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 그리렘 어드밴스드 머티리얼스 캄파니 리미티드 filed Critical 그리렘 어드밴스드 머티리얼스 캄파니 리미티드
Publication of KR20150020603A publication Critical patent/KR20150020603A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101720517B1 publication Critical patent/KR101720517B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Abstract

본 발명은 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법을 제공하는데, 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더는 산화마그네슘으로 계산하여 0.005 wt%~5 wt%의 마그네슘 원소를 함유한다. 그 제조 방법은 (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 포함한 염용액을 균일하게 혼합하고, (2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 하고 침전제와 단계(1)의 혼합 용액을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻고, (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고, 여과하여 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻고, (4) 전구체 분말을 600℃~1000℃에서 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 후처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는 단계를 포함한다. 본 발명에 의하면 폴리싱파우더의 폴리싱 성능을 향상시키고 폴리싱파우더의 현탁 성능을 개선하며 슬러리 중의 과립 분포의 불균일성 및 결집 과립의 산생을 피면할 수 있다. 그 제조 방법은 간단하고 폴리싱파우더의 원가를 낮출 수 있다.

Description

산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법{CERIUM OXIDE BASED COMPOSITE POLISHING POWDER AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법에 관한 것으로 희토 재료 분야에 속한다.
전세기 40년대로부터 산화세륨 함유량이 높은 희토 폴리싱파우더가 산화철을 대체하여 유리의 폴리싱에 이용되기 시작하였고, 유리 폴리싱 가공 중의 핵심적인 공정 재료 중의 하나이다. 전통적인 폴리싱파우더에 비하여 희토 폴리싱파우더는 폴리싱 속도가 빠르고 매끄러운 정도가 양호하며 사용 수명이 긴 장점을 구비하고 폴리싱 품질 및 작업 환경을 개선할 수 있다. 희토 폴리싱파우더는 독특한 화학 기계 작용 원리로 인한 고폴리싱 효율로 인하여 유리 폴리싱 재료의 우선으로 선택되어 렌즈, 광학 소자(렌즈, 프리즘), TV유리 케이스, 평판식 디스플레이용 전자 유리, 실리콘 칩, 디스크 유리기판 등 제품의 폴리싱 가공에 널리 이용되고 있다.
산화세륨(CeO2)을 폴리싱연마재 입자로 사용하는 기능은 그 화학 구성, 순도와 관련될 뿐만아니라 CeO2의 결정체 형식 및 용모, 입도 분포, 입자 크기 등 지표와도 관련되어 CeO2 제조과정의 제어에 대하여 더욱 높은 요구를 제출하였고 이에 따라 용모의 구형화 정도가 높고 입도 분포가 균일하며 폴리싱 능력이 강한 CeO2 폴리싱재를 연구해내는 것이 중요하다. 현재 CeO2의 제조 기술을 많이 보도하였지만 보편적으로 입자의 결집 현상이 엄중하고 입도가 불균일하며 성능이 안정적이지 않은 등 문제들이 존재하여 CeO2 연마재의 사용 성능에 영향을 미치게 된다.
폴리싱 과정에 제일 해로운 것은 딱딱한 입자로 기계를 손상시킬 수 있어 폴리싱 표면에 스크래치가 발생하여 폴리싱대상물 표면의 결함도와 조도(roughness)를 증가시켜 소프트 결집되는 입자 역시 폴리싱대상물의 표면 품질에 영향을 주게 된다.
본 발명은 폴리싱 성능이 우수하고 폴리싱 가공시 폴리싱액 중의 과립 분포가 균일하여 결집 과립이 발생되지 않는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 한 목적으로 한다.
본 발명의 한 측면에 의하면 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 제공한다. 이 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더는 마그네슘 원소를 포함하고, 그 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.005 wt%~5 wt%에 달한다.
또한, 마그네슘 원소의 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.01 wt%~2 wt%이다.
또한, 세륨 이외의 희토 원소 중 최소한 한가지를 더 포함한다.
또한, 0.2 wt%~8 wt%의 불소 원소를 더 포함한다.
또한, 0.1 wt%~5 wt%의 인 원소를 더 포함한다.
또한, 산화세륨의 함유량은 40 wt%~99.99 wt%이다.
또한, 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50는 0.02~5㎛이고 0.5㎛~3㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 한 측면에 의하면 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 제공한다. 이 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더는 산화세륨과, 마그네슘 원소와, 세륨 이외의 희토 원소 중 한가지 혹은 여러 가지를 포함하고, 그중, 산화세륨의 함유량은 40 wt%~99.99 wt%이고, 마그네슘 원소의 산화마그네슘으로 계산한 함유량은 0.005 wt%~5 wt%이며, 세륨 이외의 희토 원소 중 한가지 혹은 여러 가지의 함유량은 0~59.995wt%이다.
또한, 마그네슘 원소의 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.01 wt%~2 wt%이다.
또한, 0.2 wt%~8 wt%의 불소 원소를 포함한다.
또한, 0.1 wt%~5 wt%의 인 원소를 포함한다.
또한, 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50은 0.02~5㎛이고, 0.5㎛~3㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 한 측면에 의하면 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법을 제공한다. 이 제조 방법은 (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 포함한 염용액을 균일하게 혼합하고, (2) 중탄산마그네슘(magnesium bicarbonate) 수용액을 침전제로 하고 침전제와 단계(1)의 혼합 용액을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻고, (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고, 여과하여 폴리싱파우더의 전구체(precursor) 분말을 얻고, (4) 전구체 분말을 600℃~1000℃에서 하소시키고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는 단계를 포함한다.
또한, 단계(1) 중의 염용액은 질산염, 황산염 혹은 염소화합물 용액이다.
또한, 단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 농도는 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L이다.
또한, 단계(2) 중의 침전제의 사용량은 이론 사용량의 100~130%이고, 침전온도는 15℃~30℃이며, 교반시간은 0.5~5h이다.
또한, 단계(2)의 침전과정에 있어서 혼합 용액에 표면 활성제인 폴리에틸렌 글리콜 혹은 에틸렌글리콜을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%이다.
또한, 단계(2) 혹은 단계(3)에 있어서 불소 혹은 인을 함유한 화합물을 첨가하고, 인을 함유한 화합물은 인산 혹은 인산염이고, 불소를 함유한 화합물은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르화 규산나트륨(sodium fluorosilicate), 불화나트륨중의 최소한 한가지이다.
또한, 침전 및 배소과정에 발생되는 CO2를 포집 회수하여 중탄산마그네슘 수용액의 제조에 이용한다.
본 발명의 다른 한 측면에 의하면 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법을 제공한다. 이 제조 방법은 (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 함유하는 염용액을 균일하게 혼합하여 혼합 용액을 얻고, (2) 불소이온 혹은/및 인산기를 함유한 수용액을 바탕물로 하고 우선 불소 혹은/및 인과의 반응에 필요한 이론량의 50%-100%의 중탄산마그네슘 수용액을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하여 혼합 반응시켜 슬러리를 얻고, (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고, 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻고, (4) 전구체를 600℃~1000℃에서 하소시키고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는 단계를 포함한다.
또한, 단계(1) 중의 염용액은 질산염, 황산염 혹은 염소화합물 용액이고, 염용액의 희토 농도는 REO로 계산하여 10~300 g/L이다.
또한, 단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 농도는 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L이다.
또한, 단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 사용량은 이론 사용량의 100~130%이고, 슬러리의 pH값은 5~8이며, 침전온도는 15℃~50℃이고, 교반시간은 0.5~5h이다.
또한, 단계(2)의 침전과정에 혼합 용액 중으로 표면 활성제인 폴리에틸렌 글리콜 혹은 에틸렌글리콜을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%이다.
또한, 단계(2)에 있어서, 인산기 이온을 함유한 수용액은 인산, 인산나트륨, 인산수소나트륨, 인산암모늄, 인산수소암모늄 수용액 중의 최소한 한가지이고, 불소이온을 함유한 용액은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르화 규산나트륨, 불화나트륨 수용액 중의 최소한 한가지이다.
또한, 단계(2) 및 단계(4)에서 발생되는 CO2를 포집 회수하여 중탄산마그네슘 수용액의 제조에 이용한다.
본 발명의 기술방안에 의하면 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더에 미량의 마그네슘 원소를 도입하여 폴리싱파우더의 폴리싱 성능을 대폭 향상시키고 폴리싱파우더의 현탁 성능을 개선하며 폴리싱 슬러리 중의 과립 분포가 불균일하여 결집 과립이 형성되는 것을 피면할 수 있다.
본 발명에 있어서 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 하여 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 전구체(탄산세륨 등)를 형성하여 침전과정에 먼저 형성되는 소량의 불화마그네슘 혹은/및 마그네슘의 인산염으로 인하여 폴리싱파우더의 결정도의 향상에 유리하고 구형화를 촉진하여 입도 분포가 좁고 폴리싱파우더 슬러리의 분산성과 현탁 성능을 향상시키고 폴리싱파우더의 폴리싱 능력을 강화하고 스크래치 발생율을 절감시킬 수 있다.
상기 제조 과정을 거쳐 최종적으로 통상의 제품과 다른 새로운 폴리싱파우더를 얻을 수 있는데 상기 산화세륨 기반 희토 폴리싱파우더는 마그네슘 원소를 포함할 뿐만아니라 불소 원소, 인 원소 중의 최소한 한 가지를 더 포함한다. 세륨 기반 폴리싱파우더에 포함된 불소 원소 및/혹은 인 원소가 마그네슘 원소와 결합하여 양호한 상승효과를 나타내며 폴리싱파우더의 폴리싱 능력을 진일보로 강화하고 구형화 및 분산성을 촉진하며 입도를 절감시키고 폴리싱파우더의 슬러리의 현탁성 및 균일성을 향상시키고 스크래치 발생율을 진일보호 절감시키며 폴리싱파우더의 종합 사용 성능을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하여 산화세륨 기반 폴리싱파우더를 제조하여 녹색 및 암모니아성 질소 배출이 없는 특징을 구비하고 이와 동시에 침전 및 배소 과정에 발생되는 CO2를 회수 이용하여 저탄소 배출을 실현할 수 있다.
여기서 충돌되지 않는 상황하에서 본 출원에 기재된 실시예 및 실시예 중의 특징을 상호 조합시킬 수 있다. 아래 실시예를 결합하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 한가지 전형적인 실시형태에 의하면 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 제공하는데 그중 마그네슘 원소를 함유하고 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.005 wt%~5 wt%이다. 그 제조 방법은 하기 단계를 포함한다: (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 함유한 염용액을 균일하게 혼합하고, (2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 하고 침전제와 단계(1)의 혼합 용액을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻고, (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻으며, (4) 전구체 분말을 600℃~1000℃에서 하소시키고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는다.
상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더에 미량의 마그네슘 원소를 도입하였고 마그네슘의 존재로 인하여 폴리싱파우더 슬러리 중의 자타(Zata) 전위가 더욱 부(負)로 되어 폴리싱파우더 슬러리의 결집 성능을 저하시키고, 마그네슘 원소의 첨가로 인하여 지나치게 경화된 입자의 존재를 제거하고, 2가(價)의 마그네슘이 4가의 세륨의 폴리싱파우더로 하여금 작업물과 더욱 쉽게 물리 흡착하게 하고 폴리싱파우더 성능은 폴리싱파우더와 폴리싱대상물의 흡착에 의존하는 것으로 긴밀히 접촉되면 폴리싱 효과를 효율적으로 개선시킬 수 있다. 그리고 일부분의 세륨 이온이 마그네슘 이온으로 치환되어 격자가 변형되어 화학 활성이 증가된다. 마그네슘의 첨가로 인하여 폴리싱파우더의 표면 구형화를 향상시키고 폴리싱파우더의 폴리싱 성능을 향상시키며 마그네슘 원소의 첨가로 인하여 폴리싱파우더의 현탁 성능을 개선시키고 폴리싱 슬러리 중의 과립 분포 불균일 및 결집 과립을 피면할 수 있다.
반응과정에 과량의 중탄산마그네슘을 첨가하고 가열을 통하여 과량의 중탄산마그네슘으로 하여금 탄산 마그네슘 침전으로 분해되도록 하고 탄산 마그네슘이 탄산 세륨 침전에 균일하게 분포되며 배소를 통하여 일정한 양의 산화마그네슘을 함유한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는다.
서로다른 폴리싱 대상에 대하여 산화세륨의 함유량이 서로 다른 복합 폴리싱파우더를 이용하고 그 산화세륨 함유량은 40 wt%~99.99 wt%이다.
상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50은 0.02~5㎛이고 0.5㎛~3㎛인 것이 바람직하다.
상기 단계(1) 중의 염용액은 질산염, 염산염 혹은 황산염용액이다.
상기 단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 농도는 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L이다.
상기 단계(2) 중의 침전제의 사용량은 이론 사용량의 100~130%이고 침전온도는 15℃~30℃이며 교반시간은 0.5~5h이다.
상기 단계(2)의 침전과정에 혼합 용액 중에 폴리에틸렌 글리콜, 에틸렌글리콜등 표면 활성제를 첨가제로 첨가하고 균일하게 혼합하며, 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%이다.
상기 단계(2)에서 인산기 이온을 함유한 수용액은 인산 혹은 인산염이고, 상기한 불소이온을 함유한 수용액은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르화규산나트륨, 불화나트륨 수용액 중의 최소한 한가지이다.
본 발명의 한가지 전형적인 실시형태에 의하면 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 제공하는데 이 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더는 산화세륨, 마그네슘 원소 및 세륨이외의 희토 원소 중의 한가지 혹은 여러가지를 포함하고, 그중, 산화세륨의 함유량은 40 wt%~99.99 wt%이고, 마그네슘 원소의 산화마그네슘으로 계산한 함유량은 0.005 wt%~5 wt%이며, 세륨 이외의 희토 원소 중의 한가지 혹은 여러가지의 함유량은 0~59.995wt%이다. 그 제조 방법은 하기 단계를 포함한다: (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 함유한 염용액을 균일하게 혼합하여 혼합 용액을 얻고, (2) 불소이온 혹은/및 인산기 이온을 함유한 수용액을 바탕물로 우선 불소 혹은/및 인과의 반응에 필요한 이론량의 50%~100%의 중탄산마그네슘 수용액을 첨가한 다음 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 첨가하고 혼합 반응시켜 슬러리를 얻고, (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻으며, (4) 전구체 분말을 600℃~1000℃에서 하소시키고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는다.
상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더에 미량의 마그네슘 원소를 도입하여 마그네슘의 존재로 인하여 폴리싱파우더 슬러리 중의 자타(Zata) 전위가 더욱 부로 되어 폴리싱파우더 슬러리의 결집 성능을 절감시키고, 마그네슘 원소의 첨가로 인하여 지나치게 경화된 입자의 존재를 제거하며, 2가 마그네슘이 4가 세륨의 폴리싱파우더로 하여금 작업물과 더욱 쉽게 물리 흡착하게 하고 폴리싱파우더 성능이 폴리싱파우더와 폴리싱대상물의 흡착에 의존하므로 긴밀히 접촉되면 폴리싱 효과를 효율적으로 개선시킬 수 있다. 그리고 일부분의 세륨 이온이 마그네슘 이온을 치환되어 격자의 일부분이 변형되어 화학 활성이 증가되고 마그네슘의 첨가로 인하여 폴리싱파우더의 표면 구형화를 향상시키고 폴리싱파우더의 폴리싱 성능을 향상시키며 마그네슘 원소의 첨가로 인하여 폴리싱파우더의 현탁 성능을 향상시키고 폴리싱 슬러리 중의 과립 분포 불균일 및 결집 과립을 피면할 수 있다. 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50은 0.02~5㎛이고 0.5㎛~3㎛인 것이 바람직하며, 입도 분포(D90-D10)/2D501이고, 폴리싱파우더 입도 분포가 좁으면 스크래치 발생율의 절감에 유리하다.
그리고 상기 방법은 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하여 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 전구체(탄산 세륨 등)을 제조하여 침전과정에 먼저 형성된 미량의 불화마그네슘 혹은/및 마그네슘의 인산염이 폴리싱파우더의 결정도의 향상에 유리하고 구형화를 촉진시키며 입도 분포가 좁으면 폴리싱파우더 슬러리의 분산성 과 현탁 성능을 향상시키고 폴리싱 능력을 향상시키며 폴리싱의 스크래치 발생율을 절감시킬 수 있다.
반응과정에 과량의 중탄산마그네슘을 첨가하고 가열을 통하여 과량의 중탄산마그네슘으로 하여금 탄산 마그네슘 침전으로 분해되도록 하고 탄산 마그네슘이 탄산 세륨 침전에 균일하게 분포되며 배소를 통하여 일정한 양의 산화마그네슘을 함유한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는다.
단계(1) 중의 염용액이 질산염, 황산염 혹은 염소화합물 용액이고 염용액의 희토 농도가 REO으로 계산하여 10~300 g/L인 것이 바람직하다.
단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 농도가 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L인 것이 바람직하다.
단계(2) 중의 침전제의 사용량이 이론 사용량의 100~130%이고 슬러리의 pH값이 5~8이며, 침전온도가 15℃~50℃이고, 교반시간이 0.5~5h인 것이 바람직하다. 중탄산마그네슘으로 세륨 지르코늄을 침전시킬 경우 pH값을 5~8로 제어할 수 있다.
단계(2)의 침전과정에서 혼합 용액에 표면 활성제인 폴리에틸렌 글리콜 혹은 에틸렌글리콜을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%인 것이 바람직하다.
단계(2)에 있어서 인산기 이온을 함유한 수용액은 인산, 인산나트륨, 인산수소나트륨, 인산암모늄, 인산수소암모늄 수용액 중의 최소한 한가지이고, 그중 특히는 인산암모늄, 인산수소암모늄이 마그네슘 이온과 반응하여 안정적인 인산마그네슘암모늄 침전을 발생시키고, 불소이온을 함유한 용액은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르화 규산나트륨, 불화나트륨 수용액 중의 최소한 한가지이다.
단계(2) 및 단계(4) 중 발생되는 CO2를 포집 회수하여 중탄산마그네슘 수용액의 제조에 이용한다.
아래 실시예를 결합하여 본 발명을 진일보로 설명한다.
실시예1
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 소량의 불화암모늄을 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이고 3h 교반하여 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 60℃에서 보온하고 12h 숙성시키고 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 63.3 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.01 wt%이며, 불소의 함유량은 2.2 wt%이고 폴리싱파우더의 D50은 2.6㎛이다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 폴리싱량은 0.48 mg/min에 달하고 매끄러운 정도가 동종 상용 제품보다 우수하다.
비교 실시예1(통상 공정에 따라 제조)
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액과 중탄산암모늄(ammonium bicarbonate) 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 소량의 불화암모늄을 첨가하며, 중탄산암모늄의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며 3h 교반하여 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 60℃에서 보온하여 12h 숙성시키고 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 63.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0%이며, 불소의 함유량은 2.2 wt%이고 이 폴리싱파우더의 D50은 3.5㎛이다.
획득한 산화세륨 기반 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데 그 폴리싱량은 0.43mg/min에 달하고 매끄러운 정도는 동종 상용 제품과 유사하다.
실시예2
(1) 염화세륨, 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻고, 희토 함유량은 REO(희토 산화물)로 계산하여 120g/L이다.
(2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하고 노도(산화마그네슘으로 계산)는 15g/L이고, 단계(1)의 혼합 용액에 균일한 속도로 첨가하여 침전시키고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 105%이고, 반응온도는 20℃이며, 0.5h 교반하여 슬러리를 얻고, 슬러리로 폴리싱파우더의 이론 무게의 2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합한다.
(3) 단계(2)의 혼합 슬러리를 50℃로 가열하고 보온하며 24h 숙성시기코 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(4) 상기 전구체 분말을 1000℃에서 3h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 62 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 4.8㎛이다.
실시예3
(1) 염화세륨, 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻고, 희토 함유량은 REO로 계산하여 150g/L이다.
(2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하고 농도(산화마그네슘으로 계산)는 5g/L이고, 단계(1)의 혼합 용액에 균일한 속도로 첨가하여 침전시키고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 105%이고, 반응온도는 20℃이며, 3h 교반하여 슬러리를 얻고 슬러리에 폴리싱파우더의 이론 무게의 5%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 950℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 62 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.05%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.5㎛이다.
실시예4
(1) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 20g/L)과 염화세륨란탄의 혼합 용액(REO으로 계산하여 100g/L)을 일정한 속도로 연속적으로 반응가마에 투입하고 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 115%이고, 반응온도는 25℃이며, 원료의 반응가마 중의 체류시간은 10 min이고, 그다음 숙성탱크에 투입하여 70℃에서 2h 숙성시킨 후 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(2) 상기 전구체 분말을 700℃에서 8h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 60 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.5 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 1.2㎛이다.
실시예5
(1) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 15g/L)과 염화세륨의 혼합 용액(REO으로 계산하여 100g/L)을 일정한 속도로 연속적으로 반응가마에 투입하고 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 102%이고, 반응온도는 35℃이며, 원료의 반응가마 중의 체류시간은 10 min이며, 그다음 숙성탱크에 투입하여 60℃에서 5h 숙성시킨 후 여과, 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(2) 상기 전구체 분말을 850℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 99.99 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.3㎛이다.
실시예6
(1) 염화란탄 세륨 프라세오디뮴 네오디뮴 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 소량의 불화수소를 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 130%이고, 반응온도는 15℃이며, 2h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 30℃에서 보온하면서 48h 숙성시키고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 950℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리,처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 40.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 4.8 wt%이며, 불소의 함유량은 0.2 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.8㎛이다.
실시예7
(1) 염화세륨 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 반응온도는 55℃이고 2h 교반한 후 불화나트륨을 첨가하여 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻는다.
(2) 슬러리를 60℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 800℃에서 4h 점화시키고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 96.7%이고, 산화프라세오디뮴의 함유량은 1 wt%이며, 산화마그네슘의 함유량은 1 wt%이고, 불소의 함유량은 1.2 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.3㎛이다.
실시예8
(1) 침전제로 이론 사용량의 110%인 중탄산마그네슘을 준비하고 황산세륨(cerous sulfate) 용액을 침전제에 투입하여 반응시켜 슬러리를 형성한다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 90℃에서 보온하면서 2h 숙성시키고 여과 세척, 건조 시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 600℃에서 10h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 99.9 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1.15 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 1.2㎛이다.
실시예9
(1) 질산세륨(cerous nitrate)과 질산란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(REO으로 계산하여 200g/L).
(2) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 12g/L)를 침전제로 사용하고 그 사용량은 이론 사용량의 115%이며, 단계(1)의 혼합 용액과 공동 침전 방식으로 반응시켜 슬러리를 얻고, 그 슬러리에 폴리싱파우더의 이론 무게의 3.1%인 표면 활성제 에틸렌글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합한다.
(3) 단계(2)의 혼합 슬러리를 80℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 그중에 불화암모늄을 첨가하여 균일하게 혼합하고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(4) 상기 전구체 분말을 750℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 70 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1.5 wt%이며, 불소의 함유량은 6.8 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.92㎛이다.
실시예10
(1) 염화란탄 세륨 프라세오디뮴 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 소량의 인산을 첨가하며 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 116%이고, 반응온도는 25℃이고 1h 교반한다.
(2) 단계(1)의 혼합 슬러리를 60℃에서 보온하면서 2h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 850℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 60.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.3 wt%이며, 인의 함유량은 0.2 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 1.8㎛이다.
실시예11
(1) 염화란탄 세륨 프라세오디뮴 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며 1h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 상기단계에서 얻은 슬러리에 소량의 인산나트륨을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 60℃에서 보온하면서 3h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 950℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 58.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.08 wt%이며, 인의 함유량은 2.6 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.5㎛이다.
실시예12
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 반응기에 동시에 균일 속도로 투입하고 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며, 1h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 상기단계에서 얻은 슬러리에 소량의 불화나트륨을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 60℃에서 보온하면서 3h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 800℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리,처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 63.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.03 wt%이며, 불소의 함유량은 3.6 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 1.5㎛이다.
비교 실시예2(통상 공정에 따라 제조)
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 90g/L)과 중탄산암모늄 수용액을 반응기에 투입하고 소량의 불화암모늄을 첨가하며, 중탄산암모늄의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25이며, 반응 pH값은 6.5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 2%인 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하고 3h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 60℃에서 보온하면서 12h 숙성시키고 여과 세척, 건조 시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻느다.
(3) 상기 전구체 분말을 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 63.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0%이며, 불소의 함유량은 2.2 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.5㎛이며, (D90-D10)/2D50은 2.5이다.
획득한 산화세륨 기반 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데 폴리싱량은 0.43mg/min에 달하고 스크래치 발생율은 25%이다.
폴리싱량이란 규정된 테스트조건하에서 테스트 대상물인 희토 폴리싱파우더 샘플의 판유리에 대한 단위 시간, 단위 면적의 제거량을 말한다. 스크래치 발생율이란 고에너지 할로겐램프에서 관찰하여 판유리상의 스크래치의 정면과 반면이 모두 빛을 반사하고 스크래치의 길이가 판유리의 반경 이상이면 이 판유리에 스크래치가 발생하였다고 판단하고 스크래치가 존재하는 판유리 수량과 연마한 총 판유리 수량의 비율을 말한다.
실시예13
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 90g/L)과 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10 g/L)을 동시에 반응기에 투입하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 6.5이며 폴리싱파우더의 이론 무게의 2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 3h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 60℃에서 보온하면서 12h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리,처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 65.3 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.01 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.3㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1.78이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데 그 폴리싱량은 0.35 mg/min에 달하고 스크래치 발생율은 18%이다.
실시예14
(1) 염화란탄 세륨 혼합 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 90g/L)과 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10 g/L)을 동시에 반응기에 투입하고 소량의 불화암모늄을 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 6.5이고 폴리싱파우더의 이론 무게의 2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하고 3h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 60℃에서 보온하면서 12h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 65.3 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.01 wt%이며, 불소의 함유량은 2.2 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.6㎛이며, (D90-D10)/2D50은 1.66이고 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험를 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.40 mg/min에 달하고 스크래치 발생율은 15%이다.
실시예15
(1) 염화세륨, 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는데, 희토 함유량은 REO(희토 산화물)로 계산하여 120g/L이다.
(2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하고, 농도(산화마그네슘으로 계산)는 15g/L이고, 단계(1)의 혼합 용액에 균일한 속도로 첨가하여 침전시키고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 105%이고, 반응온도는 20이며, 반응 pH값은 5이고, 0.5h 교반하여 혼합 슬러리를 얻는다.
(3) 단계(2)의 혼합 슬러리를 50℃로 가열하고 소량의 플루오르화 규산나트륨(sodium fluorosilicate)을 첨가하여 보온하면서 24h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(4) 상기 전구체 분말을 1000℃에서 3h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 62 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005 wt%이며, 불소의 함유량은 5 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 4.8㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.47 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 14%이다.
실시예16
(1) 염화세륨, 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는데, 희토 함유량은 REO로 계산하여 150g/L이다.
(2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 사용하고, 농도(산화마그네슘으로 계산)는 20g/L이고, 단계(1) 혼합 용액에 균일한 속도로 첨가하여 침전시키고 소량의 인산암모늄을 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 105%이고, 반응온도는 20℃이며, 반응 pH값은 5.5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 5%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 3h 교반하여 슬러리를 얻고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 950℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 62 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.05%이며, 인의 함유량은 5 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.5㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1.2이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.41 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 13%이다.
실시예17
(1) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 20g/L)과 염화세륨란탄 혼합 용액(REO으로 계산하여 100g/L)을 동시에 반응가마에 투입하고 소량의 인산나트륨을 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 115%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 7이고, 4h 교반하고 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합한 후 숙성탱크에 투입하고 70℃에서 2h 숙성시킨 후 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(2) 상기 전구체 분말을 700℃에서 8h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 60 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.5 wt%이며, 인의 함유량은 0.1 wt%이고, 그 폴리싱파우더의 D50은 1.2㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.89이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.36 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 11%이다.
실시예18
(1) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 15g/L)과 염화세륨 혼합 용액(REO으로 계산하여 100g/L)을 일정한 속도로 연속적으로 반응가마에 투입하고 소량의 인산을 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 100%이고, 반응온도는 30℃이며, 반응 pH값은 5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 3.2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 5h 교반한 후 숙성탱크에 투입하여 60℃에서 5h 숙성시킨 후 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(2) 상기 전구체 분말을 850℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 99.99 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005 wt%이며, 인의 함유량은 0.001 wt%이고, 그 폴리싱파우더의 D50은 3.4㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1.4이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.45 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 14%이다.
실시예19
(1) 염화란탄 세륨 프라세오디뮴 네오디뮴 혼합 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 200g/L)과 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 25g/L)을 동시에 반응기게 투입하고 소량의 불화수소를 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 130%이고, 반응온도는 15℃이며, 반응 pH값은 8이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 1%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 2h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 30℃에서 보온하면서 48h 숙성시키고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 950℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 40.5 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 4.8 wt%이며, 불소의 함유량은 0.2 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.8㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1.5이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.44 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 15%이다.
실시예20
(1) 염화세륨 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 20g/L)과 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10g/L)을 동시에 반응기에 투입하고 불화나트륨을 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 이론 사용량의 117%이고, 반응온도는 28℃이며, 반응 pH값은 6.8이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1%의 에틸렌글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 2h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 슬러리는 60℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 800℃에서 5h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리,처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 96.7%이고, 산화프라세오디뮴의 함유량은 1 wt%이며, 산화마그네슘의 함유량은 1 wt%이고, 불소의 함유량은 8 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.3㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.91이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.43 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 13%이다.
실시예21
(1) 중탄산마그네슘을 침전제로 준비하고 농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10g/L이며 그 사용량은 이론 사용량의 110%이고, 황산세륨 용액(희토 농도는 REO으로 계산하여 5g/L)을 침전제에 첨가하여 반응시켜 슬러리를 형성한 후 소량의 인산수소나트륨과 불화나트륨을 첨가하고 반응온도는 25℃이고, 반응 pH값은 6.4이며, 폴리싱파우더의 이론 무게의 5%의 에틸렌글리콜을 첨가하여 균일하게 혼합하고 1h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(2) 단계(1)의 슬러리를 90℃에서 보온하면서 2h 숙성시키고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(3) 상기 전구체 분말을 600℃에서 2h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 94.8 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1.15 wt%이며, 불소의 함유량은 0.8 wt%이고, 인의 함유량은 0.5 wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.5㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.85이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.31 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 7%이다.
실시예22
(1) 질산세륨, 질산란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO으로 계산하여 300g/L).
(2) 중탄산마그네슘 수용액(산화마그네슘으로 계산하여 25g/L)을 침전제로 사용하고 그 사용량은 이론 사용량의 120%이고, 단계(1)의 혼합 용액과 공동 침전하는 방식으로 반응시키고, 반응온도는 30℃이고, 반응 pH값은 7.5이며, 그 슬러리에 폴리싱파우더의 이론 무게의 3.1%의 표면 활성제 에틸렌글리콜을 첨가하고 0.5h 교반하여 혼합 슬러리를 얻는다.
(3) 단계(2)의 혼합 슬러리를 80℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 소량의 인산수소암모늄을 첨가하여 균일하게 혼합하고 여과, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻는다.
(4) 상기 전구체 분말을 750℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리, 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 70 wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1.9wt%이며, 인의 함유량은 2.8 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.02㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1.27이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.20 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 9%이다.
실시예23
(1) 염화세륨과 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO으로 계산하여 90g/L).
(2) 불화암모늄 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 불화암모늄과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10g/L)을 첨가하고, 그다음 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하며, 중탄산마그네슘의 첨가량은 불화암모늄과 란탄 세륨 혼합 용액에 필요한 이론 총사용량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 6.5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하고 3h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 60℃에서 보온하면서 12h 숙성시기코 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 900℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 63wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.01 wt%이며, 불소의 함유량은 2.3 wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.3㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.63이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.42 mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 6%이다.
실시예24
(1) 염화세륨과 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO으로 계산하여 120g/L).
(2) 플루오르화규산나트륨 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 플루오르화규산나트륨과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 15g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 105%이고, 반응온도는 20℃이며, 반응 pH값은 5이고, 0.5h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 50℃에서 보온하면서 24h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 1000℃에서 3h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 60wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005 wt%이며, 불소의 함유량은 5wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 3.5㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.92이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.46mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 9%이다.
실시예25
(1) 염화세륨과 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO으로 계산하여 150g/L).
(2) 인산암모늄 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 인산암모늄과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 20g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식 으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 105%이고, 반응온도는 20℃이며, 반응 pH값은 5.5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 5%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하고 3h 교반하여 슬러리를 얻고 여과 세척, 건조시켜 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(3) 상기 전구체를 950℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 62wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.05 wt%이며, 인의 함유량은 5wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.77이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.42mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 7%이다.
실시예26
(1) 염화세륨과 염화란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO로 계산하여 100g/L).
(2) 인산나트륨 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 인산나트륨과의 반응에 필요한 이론량의 80%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 20g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 115%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 7이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1%의 폴리에틸렌 글리콜를 첨가하고 4h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 70℃에서 보온하면서 2h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 700℃에서 8h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 60wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.5wt%이며, 인의 함유량은 0.1wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 1.8㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.65이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.38mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 6%이다.
실시예27
(1) 염화세륨 용액을 제조하고, 희토 농도는 REO로 계산하여 100g/L이다.
(2) 인산 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 인산과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 15g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 100%이고, 반응온도는 30℃이며, 반응 pH값은 5이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 3.2%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하여 5h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 60℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 850℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 99.99wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.005wt%이며, 인의 함유량은 0.003wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 2.3㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.8이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.42mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 7%이다.
실시예28
(1) 염화란탄 세륨 프라세오디뮴 네오디뮴 용액을 제조하고, 희토 농도는 REO로 계산하여 200g/L이다.
(2) 불화수소 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 불화수소와의 반응에 필요한 이론량의 50%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 25g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 130%이고, 반응온도는 15℃이며, 반응 pH값은 8이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 1%의 폴리에틸렌 글리콜을 첨가하고 2h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 30℃에서 보온하면서 48h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 950℃에서 6h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 40wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 5wt%이며, 불소의 함유량은 0.2wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 5㎛이고, (D90-D10)/2D50은 1이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.48mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 10%이다.
실시예29
(1) 희토 농도가 REO로 계산하여 20g/L인 염화세륨 용액을 제조한다.
(2) 불화나트륨 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 불화나트륨과의 반응에 필요한 이론량의 70%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 10g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 117%이고, 반응온도는 28℃이며, 반응 pH값은 6.8이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1%의 에틸렌글리콜을 첨가하고 2h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 60℃에서 보온하면서 5h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 800℃에서 5h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 97.5wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1wt%이며, 불소의 함유량은 8wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 3㎛이며, (D90-D10)/2D50은 0.81이고 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.44mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 7%이다.
실시예30
(1) 희토 농도가 REO로 계산하여 10g/L인 황산세륨 용액을 제조한다.
(2) 인산수소나트륨과 불화나트륨의 혼합 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 인산수소나트륨 및 불화나트륨과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 5g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 110%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 6.4이고, 폴리싱파우더의 이론 무게의 3.1%의 에틸렌글리콜을 첨가하고 1h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 90℃에서 보온하면서 2h 숙성시키고 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 600℃에서 2h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 95wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 1.15wt%이며, 불소의 함유량은 0.7wt%이고, 인의 함유량은 0.5wt%이며, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.75㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.57이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.32mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 3%이다.
실시예31
(1) 질산세륨과 질산란탄을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO로 계산하여 300g/L).
(2) 인산수소암모늄의 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 인산수소암모늄과의 반응에 필요한 이론량의 100%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 25g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 110%이고, 반응온도는 30℃이며, 반응 pH값은 7.5이며, 폴리싱파우더의 이론 무게의 5%의 에틸렌글리콜을 첨가하고 0.5h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 80℃에서 보온하면서 5h 숙성시켜 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 750℃에서 4h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 70wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 2wt%이며, 인의 함유량은 3wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.04㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.73이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.26mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 5%이다.
실시예32
(1) 질산세륨을 일정한 비율에 따라 혼합하여 혼합 용액을 얻는다(희토 농도는 REO로 계산하여 60g/L).
(2) 불화나트륨 수용액을 바탕물로 사용하고 우선 불화나트륨과의 반응에 필요한 이론량의 60%의 중탄산마그네슘 수용액(농도는 산화마그네슘으로 계산하여 13g/L)을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하고, 중탄산마그네슘의 첨가량은 필요한 이론 총량의 115%이고, 반응온도는 25℃이며, 반응 pH값은 7이며, 폴리싱파우더의 이론 무게의 2.5%의 에틸렌글리콜을 첨가하고 3h 교반하여 슬러리를 얻는다.
(3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 65℃에서 보온하면서 8h 숙성시켜 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻는다.
(4) 상기 전구체를 900℃에서 3h 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 상기 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는데, 그중 산화세륨의 함유량은 99wt%이고, 산화마그네슘의 함유량은 0.1wt%이며, 불소의 함유량은 0.5wt%이고, 이 폴리싱파우더의 D50은 0.05㎛이고, (D90-D10)/2D50은 0.8이며 모양은 구형에 유사하다.
획득한 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더로 슬러리를 형성하여 평판형 유리 샘플에 폴리싱 시험을 수행하였는데, 그 폴리싱량은 0.25mg/min에 달하고, 스크래치 발생율은 2%이다.
상기한 내용은 본 발명의 바람직한 실시예로, 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 당업자라면 본 발명에 여러가지 변화를 가져올 수 있다. 본 발명의 정신과 원칙을 벗어나지 않는 범위내에서 수행하는 모든 수정, 동등교체, 개량 등은 본 발명의 보호 범위에 속한다.

Claims (28)

  1. 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.005 wt%~5 wt%인 마그네슘 원소를 함유하고, 일부분의 세륨 이온이 마그네슘 이온으로 치환되고 나머지 마그네슘 원소가 산화마그네슘 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 원소의 함유량은 산화마그네슘으로 계산하여 0.01 wt%~2 wt%인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  3. 제1항에 있어서,
    세륨 이외의 희토 원소 중의 최소한 한가지를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  4. 제1항에 있어서,
    0.2 wt%~8 wt%의 불소 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  5. 제1항에 있어서,
    0.1 wt%~5 wt%의 인 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  6. 제1항에 있어서,
    산화세륨의 함유량이 40 wt%~99.99 wt%인 것을 특징으로 하는 산화세륨기반 복합 폴리싱파우더.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50이 0.02~5㎛인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50이 0.5~3㎛인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  9. 40 wt%~99.99 wt%의 산화세륨과,
    산화마그네슘으로 계산한 함유량이 0.005 wt%~5 wt%인 마그네슘 원소와,
    0~59.995wt%의 세륨 이외의 희토 원소 중의 한가지 혹은 여러가지를 포함하고,
    일부분의 세륨 이온이 마그네슘 이온으로 치환되고 나머지 마그네슘 원소가 산화마그네슘 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 마그네슘 원소의 함유량이 산화마그네슘으로 계산하여 0.01 wt%~2 wt%인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  11. 제9항에 있어서,
    0.2 wt%~8 wt%의 불소 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  12. 제9항에 있어서,
    0.1 wt%~5 wt%의 인 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50이 0.02~5㎛인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 산화세륨 기반 폴리싱파우더의 입경 중앙값 D50이 0.5㎛~3㎛인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더.
  15. (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 포함한 염용액을 균일하게 혼합하고,
    (2) 중탄산마그네슘 수용액을 침전제로 하고 침전제와 단계(1)의 혼합 용액을 균일하게 혼합하여 슬러리를 얻고,
    (3) 단계(2)의 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고, 여과하여 폴리싱파우더의 전구체 분말을 얻고,
    (4) 전구체 분말을 600℃~1000℃에서 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리,처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 제품을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 청구항 1에 기재된 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 단계(1) 중의 염용액이 질산염, 황산염 혹은 염소화합물 용액인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    상기 단계(2) 중의 중탄산마그네슘 수용액의 농도가 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 단계(2) 중의 침전제의 사용량이 이론 사용량의 100~130%이고, 침전온도는 15℃~30℃이며, 교반시간은 0.5~5h인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 단계(2)의 침전과정에 있어서 혼합 용액에 표면 활성제인 폴리에틸렌 글리콜 혹은 에틸렌글리콜을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 상기 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  20. 제15항에 있어서,
    상기 단계(2) 혹은 단계(3)에 있어서 불소 혹은 인을 함유한 화합물을 첨가하고, 상기 인을 함유한 화합물은 인산 혹은 인산염이고, 상기 불소를 함유한 화합물은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르 화규산나트륨, 불화나트륨 중의 최소한 한가지인 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  21. 제15항에 있어서,
    침전 및 배소과정에서 발생되는 CO2를 포집 회수하여 중탄산마그네슘 수용액의 제조에 이용하는 것을 특징으로 하는 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  22. (1) 폴리싱파우더의 주요성분인 세륨을 함유하는 염용액을 균일하게 혼합하여 혼합 용액을 얻고,
    (2) 불소이온 혹은/및 인산기를 함유한 수용액을 바탕물로 하고 우선 불소 혹은/및 인과의 반응에 필요한 이론량의 50%~100%의 중탄산마그네슘 수용액을 첨가한 후 단계(1)의 혼합 용액과 중탄산마그네슘 수용액을 병류 방식으로 동시에 첨가하여 혼합 반응시켜 슬러리를 얻고,
    (3) 상기 단계(2)의 상기 슬러리를 30℃~90℃에서 보온하면서 0~48h 숙성시키고, 여과, 세척하여 폴리싱파우더의 전구체를 얻고,
    (4) 상기 전구체를 600℃~1000℃에서 하소하고 얻은 분말에 분산, 분리 처리를 수행하여 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제9항에 기재된 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더의 제조 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 단계(1) 중의 염용액은 질산염, 황산염 혹은 염소화합물 용액이고, 상기 염용액의 희토 농도는 REO로 계산하여 10~300 g/L인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  24. 제22항에 있어서,
    상기 단계(2) 중의 상기 중탄산마그네슘 수용액의 농도가 산화마그네슘으로 계산하여 5~25g/L인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  25. 제22항에 있어서,
    상기 단계(2) 중의 상기 중탄산마그네슘 수용액의 사용량은 이론 사용량의 100~130%이고, 상기 슬러리의 pH값은 5~8이며, 침전온도는 15℃~50℃이고, 교반시간은 0.5~5h인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  26. 제22항에 있어서,
    상기 단계(2)의 침전과정에 혼합 용액 중으로 표면 활성제인 폴리에틸렌 글리콜 혹은 에틸렌글리콜을 첨가하고 균일하게 혼합하며, 상기 표면 활성제의 첨가량은 폴리싱파우더의 이론 무게의 0.1~5.0wt%인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  27. 제22항에 있어서,
    상기 단계(2)에 있어서, 인산기 이온을 함유한 상기 수용액은 인산, 인산나트륨, 인산수소나트륨, 인산암모늄, 인산수소암모늄 수용액 중의 최소한 한가지이고, 불소이온을 함유한 상기 용액은 불화암모늄, 불화 수소산, 플루오르화 규산나트륨, 불화나트륨 수용액 중의 최소한 한가지인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  28. 제22항에 있어서,
    상기 단계(2) 및 상기 단계(4)에서 발생되는 CO2를 포집 회수하여 상기 중탄산마그네슘 수용액의 제조에 이용하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
KR1020147036361A 2012-11-07 2013-11-07 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법 KR101720517B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210441638.X 2012-11-07
CN201210441638.XA CN103382369B (zh) 2012-11-07 2012-11-07 一种氧化铈基复合抛光粉及其制备方法
PCT/CN2013/086705 WO2014071859A1 (zh) 2012-11-07 2013-11-07 一种氧化铈基复合抛光粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150020603A KR20150020603A (ko) 2015-02-26
KR101720517B1 true KR101720517B1 (ko) 2017-03-28

Family

ID=49490308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147036361A KR101720517B1 (ko) 2012-11-07 2013-11-07 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9725620B2 (ko)
JP (1) JP6149108B2 (ko)
KR (1) KR101720517B1 (ko)
CN (2) CN103382369B (ko)
WO (1) WO2014071859A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210056586A (ko) * 2019-11-11 2021-05-20 주식회사 켐톤 세륨 산화물 입자의 제조방법, 연마입자 및 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103382369B (zh) * 2012-11-07 2015-07-29 有研稀土新材料股份有限公司 一种氧化铈基复合抛光粉及其制备方法
US10131819B2 (en) * 2013-08-30 2018-11-20 Hitachi Chemical Company, Ltd Slurry, polishing solution set, polishing solution, and substrate polishing method
CN105733445B (zh) * 2016-03-21 2017-12-26 四川大学 一种纳米CeO2抛光粉的制备方法
CN106590442A (zh) * 2017-01-22 2017-04-26 海城海美抛光材料制造有限公司 一种二氧化铈抛光粉液的制备方法
CN107254259A (zh) * 2017-06-08 2017-10-17 包头海亮科技有限责任公司 新型稀土抛光粉及其制备方法
KR102210251B1 (ko) * 2017-11-10 2021-02-01 삼성에스디아이 주식회사 유기막 ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법
EP3710549A4 (en) 2017-11-15 2021-08-18 Saint-Gobain Ceramics&Plastics, Inc. COMPOSITION FOR THE PERFORMANCE OF MATERIAL DISPOSAL OPERATIONS AND ITS PROCESS FOR ITS FORMATION
CN109111854A (zh) * 2018-08-24 2019-01-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种钇铈稀土抛光粉及其制备工艺
AU2021243959A1 (en) * 2020-03-27 2022-10-20 Nippon Kayaku Kabushiki Kaisha Heterometallic doped cerium oxide and production method therefor
CN111393998B (zh) * 2020-04-21 2020-12-08 山东麦丰新材料科技股份有限公司 一种镧铈改性氧化铝复合抛光粉的制备方法
CN111363479B (zh) * 2020-04-21 2020-11-06 山东麦丰新材料科技股份有限公司 一种镧铈改性氧化镁复合抛光粉的制备方法
CN112725623B (zh) 2020-12-02 2022-09-09 北京工业大学 一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法
CN112646497B (zh) * 2021-01-23 2021-10-29 深圳市瑞来稀土材料有限公司 改性氧化镁复合抛光粉的制备方法
CN114220979B (zh) * 2021-11-13 2024-04-16 深圳信息职业技术学院 催化剂载体及其制备方法、催化剂、燃料电池
CN115305057B (zh) * 2022-07-27 2023-11-21 安徽禾臣新材料有限公司 一种超细精密抛光粉及其制备方法
CN115433521A (zh) * 2022-09-21 2022-12-06 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 一种氧化铈造粒粉抛光液及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002155269A (ja) * 2000-11-24 2002-05-28 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セリウム系研摩材の製造方法及びセリウム系研摩材
JP2004219391A (ja) * 2002-11-22 2004-08-05 Seimi Chem Co Ltd 研磨材粒子の品質評価方法、研磨方法及びガラス研磨用研磨材

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2783330B2 (ja) * 1989-11-01 1998-08-06 株式会社フジミインコーポレーテッド ガラス研磨用研磨材
JPH07286171A (ja) * 1993-08-09 1995-10-31 Nichia Chem Ind Ltd 近赤外発光の希土類アルミニウム酸化物蛍光体とこの蛍光体の製造方法並びにこの蛍光体を使用した陰極線管及び液晶ライトバルブ
JP3600725B2 (ja) * 1998-03-24 2004-12-15 三井金属鉱業株式会社 セリウム系研摩材の製造方法
WO2004037722A1 (ja) * 2002-10-28 2004-05-06 Nissan Chemical Industries, Ltd. 酸化セリウム粒子及びその製造方法
WO2005000992A1 (ja) * 2003-06-30 2005-01-06 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. セリウム系研摩材およびその原料
TWI334882B (en) * 2004-03-12 2010-12-21 K C Tech Co Ltd Polishing slurry and method of producing same
TWI283008B (en) * 2004-05-11 2007-06-21 K C Tech Co Ltd Slurry for CMP and method of producing the same
JP2006206870A (ja) * 2004-12-28 2006-08-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セリウム系研摩材用原料及びセリウム系研摩材用原料の製造方法、並びに、セリウム系研摩材及びセリウム系研摩材の製造方法
AT502308B1 (de) * 2005-07-20 2010-03-15 Treibacher Ind Ag Glasschleifmittel auf ceroxidbasis und verfahren zu dessen herstellung
CN100445207C (zh) * 2005-07-22 2008-12-24 中国科学院物理研究所 花状结构的纳米氧化铈基复合材料及其制备方法和用途
JP4585991B2 (ja) * 2006-07-04 2010-11-24 三井金属鉱業株式会社 セリウム系研摩材
CN1903962A (zh) 2006-08-14 2007-01-31 北京蓝景创新科技有限公司 以二氧化铈为主体的超细精密抛光粉的制备方法及抛光粉
CN101284952B (zh) * 2007-04-12 2011-03-23 北京有色金属研究总院 化学机械抛光磨料粒子CeO2及其制备方法
CN101284983B (zh) * 2007-04-12 2011-10-19 北京有色金属研究总院 一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺
CN101735768B (zh) * 2008-11-25 2013-08-14 西安迈克森新材料有限公司 一种稀土类抛光粉制备方法
CN101798627B (zh) * 2009-02-09 2013-07-03 有研稀土新材料股份有限公司 一种沉淀稀土的方法
WO2011067898A1 (ja) * 2009-12-01 2011-06-09 パナソニック株式会社 非水電解質二次電池用正極活物質およびその製造法
CN102417352B (zh) * 2010-09-28 2015-02-11 有研稀土新材料股份有限公司 一种含锆稀土复合氧化物的制备方法
CN102559138B (zh) * 2010-12-23 2014-01-08 有研稀土新材料股份有限公司 一种掺杂氟离子和金属离子的氧化铈基纳米紫外屏蔽材料及其制备方法
CN102337083B (zh) 2011-07-19 2013-08-07 上海华明高纳稀土新材料有限公司 精密型稀土抛光粉及其制备方法
CN102643614B (zh) 2012-04-17 2014-02-12 江苏中晶科技有限公司 玻璃抛光粉及其制备方法
CN103382369B (zh) 2012-11-07 2015-07-29 有研稀土新材料股份有限公司 一种氧化铈基复合抛光粉及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002155269A (ja) * 2000-11-24 2002-05-28 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セリウム系研摩材の製造方法及びセリウム系研摩材
JP2004219391A (ja) * 2002-11-22 2004-08-05 Seimi Chem Co Ltd 研磨材粒子の品質評価方法、研磨方法及びガラス研磨用研磨材

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210056586A (ko) * 2019-11-11 2021-05-20 주식회사 켐톤 세륨 산화물 입자의 제조방법, 연마입자 및 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물
WO2021096160A1 (ko) * 2019-11-11 2021-05-20 주식회사 켐톤 세륨 산화물 입자의 제조방법, 연마입자 및 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물
KR102282872B1 (ko) 2019-11-11 2021-07-28 주식회사 켐톤 세륨 산화물 입자의 제조방법, 연마입자 및 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물

Also Published As

Publication number Publication date
JP2015528833A (ja) 2015-10-01
WO2014071859A1 (zh) 2014-05-15
CN104884556B (zh) 2017-09-26
CN103382369A (zh) 2013-11-06
US9725620B2 (en) 2017-08-08
JP6149108B2 (ja) 2017-06-14
KR20150020603A (ko) 2015-02-26
CN103382369B (zh) 2015-07-29
US20150184027A1 (en) 2015-07-02
CN104884556A (zh) 2015-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101720517B1 (ko) 산화세륨 기반 복합 폴리싱파우더 및 그 제조 방법
CN101899281B (zh) 稀土抛光粉及其制造方法
CN101550318B (zh) 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法
RU2414427C2 (ru) Состав для полировки стекла на основе двуокиси церия и процесс для его изготовления
CN101555387A (zh) 一种核壳结构的稀土抛光材料及其制备方法
CN103011240A (zh) 一种大颗粒稀土碳酸盐及其制备方法与应用
CN100497508C (zh) 一种富铈稀土抛光粉的生产方法
CN103571335A (zh) 稀土抛光粉及其制备方法
CN106675417A (zh) 一种球形氟氧化镧铈稀土抛光液及其制备方法
CN102936461A (zh) 一种富铈稀土抛光粉及其制备方法
CN102559066B (zh) 氧化铈粉体抛光浆料的生产方法
EP2759526A1 (en) Composite particles for polishing glass
CN104877573A (zh) 一种球形纳米掺氟CeO2抛光粉的制备方法
CN106915761A (zh) 一种氧化铈制备方法及其在sti化学机械抛光中的应用
CN114539928A (zh) 一种用于光学玻璃抛光处理的稀土抛光粉及其制备方法
JP4585991B2 (ja) セリウム系研摩材
CN102079950A (zh) 单分散稀土抛光粉制备方法
JP2003206137A (ja) 部分安定化または安定化ジルコニア微粉体とその前駆体およびそれらの製造方法
CN106185926A (zh) 含稀土的矿物质活性炭的制备方法
TWI705947B (zh) 帶負電性基板之硏磨方法、及高表面平滑性之帶負電性基板之製造方法
CN106185925B (zh) 含稀土的椰壳活性炭的制备方法
CN111004580A (zh) 氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法
CN103805067B (zh) 一种铈基抛光粉的制备工艺
CN115321578B (zh) 一种纳米类球形氟化稀土抛光粉及其制备方法
JP3280689B2 (ja) 丸形希土類酸化物の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191226

Year of fee payment: 4