CN115305057B - 一种超细精密抛光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细精密抛光粉及其制备方法，属于抛光粉制备技术领域，包括以下步骤：将聚苯乙烯乳液加入去离子水中，超声分散后加入六水硝酸铈和氟化钾溶液，搅拌均匀后加入六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应2‑3h，冷却至室温，加入聚乙二醇，继续搅拌反应，离心分离，沉淀洗涤干燥，得到超细精密抛光粉；本发明摒弃传统抛光粉的制备工艺(单纯对抛光粉进行表面改性处理)，创造性地以聚苯乙烯微球为内核，氧化铈为壳制，制备出兼具苯乙烯微球的柔性和氧化铈颗粒的硬度的抛光粉，具有独特“内柔外刚”性能，在抛光过程中，能够产生弹性形变，将抛光压力更加温和地传递给抛光面，减少抛光表面划痕，并且粒径较小，分散性高。

Description

一种超细精密抛光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于抛光粉制备技术领域，具体地，涉及一种超细精密抛光粉及其制备方法。
背景技术
目前，手机、平板电脑及液晶显示等电子产品的玻璃盖板均需要通过化学机械抛光加工过程实现表面平整化，同时提高表面光洁度。随着电子产品品质的不断升级，特别是ITO玻璃的广泛应用，对玻璃表面的平坦化和光洁度要求也逐步提高，这就对玻璃表面抛光提出了更高的技术要求。
目前市面上的纯二氧化铈稀土抛光粉普遍存在抛光效率不够高、容易对被抛光表面造成过多划痕等缺陷，不仅抛光加工耗时长且难以达到高级光学玻璃所需的表面要求，并且现有的稀土基抛光粉中存在易团聚、平均粒径大的问题，引起抛光粉的分散性差、悬浮性差的问题，现有的改性工艺通常在制备过程中加入表面活性剂等物质，改善抛光粉的分散性和悬浮性，这种改性工艺一定程度上能够提高抛光粉的分散性和悬浮性，但是随着抛光工序的进行，抛光粉表面粘附的表面活性剂等物质容易脱落、分解，从而使抛光粉丧失改性后的特性，改性效果不稳定，因此，提供一种性能稳定的超细精密抛光粉是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种超细精密抛光粉及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超细精密抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯乙烯乳液加入去离子水中，超声分散10-15min，加入六水硝酸铈和氟化钾溶液，搅拌均匀后加入六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温，加入聚乙二醇，继续搅拌反应20-30min，然后离心分离，沉淀洗涤(去离子水洗涤2-3次，无水乙醇洗涤1次)后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到超细精密抛光粉；
其中，聚苯乙烯乳液、去离子水、六水硝酸铈、氟化钾、六亚甲基四胺和聚乙二醇的用量比为4mL：160-200mL：1.5g：0.04-0.06g：2.4g：0.01-0.02g，氟化钾溶液质量分数为5％，以聚苯乙烯微球为核，以六水硝酸铈、氟化钾、六亚甲基四胺为原料，通过复合工艺，得到核壳结构的超细精密抛光粉。
以聚苯乙烯乳液为核乳液，六水硝酸铈为铈源，六亚甲基四胺为沉淀剂，氟化钾为氟化剂，制备出一种核壳结构的抛光粒子，其中聚苯乙烯乳液制备过程中，相比于传统反应单体(苯乙烯)，还加入了对氨基苯乙烯和结合单体，使聚苯乙烯乳液中的微球粒子表面含有活性基团，如氨基、羧基、磷酸酯基等基团，这些基团中的孤对电子具有很强的配位能力和络合能力，能够与稀土铈离子之间发生相互作用，将铈离子锚固于微球粒子表面，进而形成抛光粒子。
进一步地，聚苯乙烯乳液由以下步骤制成：
室温下，在氮气保护下向反应釜中加入十二烷基磺酸钠、苯乙烯、对氨基苯乙烯、结合单体和蒸馏水，转速280-300r/min下搅拌升温至70℃，加入过硫酸钾，继续加热至80℃，搅拌反应6-8h，得到聚苯乙烯乳液；
其中，十二烷基磺酸钠、苯乙烯、对氨基苯乙烯、结合单体、蒸馏水和过硫酸钾的用量比为0.03g：10-12mL：0.75-0.8g：0.8-1.0g：56-60mL：0.1-0.2g，以十二烷基磺酸钠为乳化剂，苯乙烯、对氨基苯乙烯、结合单体为反应单体，通过乳液聚合法制备聚苯乙烯乳液。
进一步地，结合单体由以下步骤制成：
S1、将亚磷酸二甲酯、四氯化碳和四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰浴条件下，加入三乙胺和二乙醇胺，室温下搅拌反应10-11h，抽滤，滤液于70℃下旋蒸至恒重，得到二羟基磷酸酯；
其中，亚磷酸二甲酯、四氯化碳、四氢呋喃、三乙胺和二乙醇胺的用量比为0.5mol：48-50mL：40-45mL：0.5mol：0.5mol，以亚磷酸二甲酯和二乙醇胺为原料，通过迈克尔加成反应得到含有两个羟基、一个叔胺基和磷酸酯基的化合物，即二羟基磷酸酯；
S2、将衣康酸、对甲苯磺酸、对羟基苯甲醚、二羟基磷酸酯和正己烷加入装有搅拌装置、温度计、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，边搅拌边升温至回流反应4-5h，反应结束后，减压蒸馏去除正己烷，蒸馏产物用去离子水洗涤后，干燥，得到结合单体；
其中，衣康酸、二羟基磷酸酯和正己烷的用量比为1.3g：0.8-1.0g：20-25mL，对甲苯磺酸用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.5-1％，对羟基苯甲醚用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.1-0.2％，以衣康酸、二羟基磷酸酯为原料，对甲苯磺酸为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，通过酯化反应，得到结合单体，结合单体含不饱和双键、羧基、羟基、磷酸酯基等基团。
一种超细精密抛光粉，由上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果：
1)本发明提供一种超细精密抛光粉，颗粒粒径达到百纳米级，颗粒之间的边界清晰，分散性好，粒度分布均匀，适用抛光精度要求较高的抛光领域。
2)本发明摒弃传统抛光粉的制备工艺(单纯对抛光粉进行表面改性处理提高其分散性和悬浮性)，创造性地以聚苯乙烯微球为内核，氧化铈为壳制备得到高性能抛光粉，其兼具苯乙烯微球的柔性和氧化铈颗粒的硬度，具有独特“内柔外刚”性能，在抛光过程中，能够产生弹性形变，将抛光压力更加温和地传递给抛光面，减少抛光表面划痕。
3)本发明制备的抛光粉具有良好的悬浮性，悬浮性一方面体现于，该抛光粉含有有机内核，密度小于传统抛光粉，另一方面体现于，该抛光粉在制备过程中经过非离子表面活性剂聚乙二醇改性处理，聚乙二醇的分子链在水溶液呈直链状，可与抛光离子表面形成较强的氢键，进而在其表面形成大分子亲水保护膜，起到空间位阻效应，有效防止颗粒团聚，在抛光粒子表面形成有机外层，通过有机内核和有机外层共同提高抛光粉的悬浮性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种结合单体，由以下步骤制成：
S1、将0.5mol亚磷酸二甲酯、48mL四氯化碳和40mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰浴条件下，加入0.5mol三乙胺和0.5mol二乙醇胺，室温下搅拌反应10h，抽滤，滤液于70℃下旋蒸至恒重，得到二羟基磷酸酯；
S2、将1.3g衣康酸、对甲苯磺酸、对羟基苯甲醚、0.8g二羟基磷酸酯和20mL正己烷加入装有搅拌装置、温度计、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，边搅拌边升温至回流反应4h，反应结束后，减压蒸馏去除正己烷，蒸馏产物用去离子水洗涤后，干燥，得到结合单体，对甲苯磺酸用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.5％，对羟基苯甲醚用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.1％。
实施例2
一种结合单体，由以下步骤制成：
S1、将0.5mol亚磷酸二甲酯、50mL四氯化碳和45mL四氢呋喃加入三口烧瓶中，冰浴条件下，加入0.5mol三乙胺和0.5mol二乙醇胺，室温下搅拌反应11h，抽滤，滤液于70℃下旋蒸至恒重，得到二羟基磷酸酯；
S2、将1.3g衣康酸、对甲苯磺酸、对羟基苯甲醚、1.0g二羟基磷酸酯和25mL正己烷加入装有搅拌装置、温度计、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，边搅拌边升温至回流反应5h，反应结束后，减压蒸馏去除正己烷，蒸馏产物用去离子水洗涤后，干燥，得到结合单体，对甲苯磺酸用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的1％，对羟基苯甲醚用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.2％。
实施例3
一种超细精密抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
将4mL聚苯乙烯乳液加入160mL去离子水中，超声分散10min，加入1.5g六水硝酸铈和0.8mL质量分数5％的氟化钾溶液，搅拌均匀后加入2.4g六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应2h，冷却至室温，加入0.01g聚乙二醇，继续搅拌反应20min，然后离心分离，沉淀洗涤(去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次)后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到超细精密抛光粉。
所述聚苯乙烯乳液由以下步骤制成：
室温下，在氮气保护下向反应釜中加入0.03g十二烷基磺酸钠、10mL苯乙烯、0.75g对氨基苯乙烯、0.8g实施例1的结合单体和56mL蒸馏水，转速280r/min下搅拌升温至70℃，加入0.1g过硫酸钾，继续加热至80℃，搅拌反应6h，得到聚苯乙烯乳液。
实施例4
一种超细精密抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
将4mL聚苯乙烯乳液加入180mL去离子水中，超声分散13min，加入1.5g六水硝酸铈和1.0mL质量分数5％的氟化钾溶液，搅拌均匀后加入2.4g六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温，加入0.01g聚乙二醇，继续搅拌反应25min，然后离心分离，沉淀洗涤(去离子水洗涤2次，无水乙醇洗涤1次)后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到超细精密抛光粉。
所述聚苯乙烯乳液由以下步骤制成：
室温下，在氮气保护下向反应釜中加入0.03g十二烷基磺酸钠、11mL苯乙烯、0.78g对氨基苯乙烯、0.9g实施例1的结合单体和58mL蒸馏水，转速290r/min下搅拌升温至70℃，加入0.1g过硫酸钾，继续加热至80℃，搅拌反应7h，得到聚苯乙烯乳液。
实施例5
一种超细精密抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
将4mL聚苯乙烯乳液加入200mL去离子水中，超声分散15min，加入1.5g六水硝酸铈和1.2mL质量分数5％的氟化钾溶液，搅拌均匀后加入2.4g六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应3h，冷却至室温，加入0.02g聚乙二醇，继续搅拌反应30min，然后离心分离，沉淀洗涤(去离子水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次)后于80℃烘箱中干燥至恒重，得到超细精密抛光粉。
所述聚苯乙烯乳液由以下步骤制成：
室温下，在氮气保护下向反应釜中加入0.03g十二烷基磺酸钠、12mL苯乙烯、0.8g对氨基苯乙烯、1.0g实施例2的结合单体和60mL蒸馏水，转速300r/min下搅拌升温至70℃，加入0.2g过硫酸钾，继续加热至80℃，搅拌反应8h，得到聚苯乙烯乳液。
对比例1
将实施例3中结合单体去除，其余原料及制备过程同实施例3。
对比例2
将实施例4中的对氨基苯乙烯去除，其余原料及制备过程同实施例4。
对比例3
将实施例5中的对氨基苯乙烯和结合单体去除，其余原料及制备过程同实施例5。
将实施例3-5制备的抛光粉采用S-4800II型发射扫描电镜观察样品的粒径大小，统计粒径分布情况，并通过分散度测试仪测试分散度，测试结果如表1所示：
表1
项目 D50 Dmax 分散度
实施例3 120-150nm 1300nm 3.2
实施例4 160-170mm 1500nm 3.3
实施例5 190-220mm 2300nm 3.5
由表1可以看出，本发明制备的抛光粉粒度达到百纳米级，并其分散度很好。
将实施例3-5和对比例1-3所制备的抛光粉分别按照用量比1g：10mL加入去离子水中，搅拌均匀后过200目筛，得到抛光液，用于手机玻璃抛光生产线上进行抛光实验，抛光机台型号为16B，抛光玻璃为5寸康宁GG4，转速200rpm，抛光30min，每组样品抛光100片玻璃后的第101片至600片进行检测，对比切削厚度、划伤情况，切削厚度为抛光前后玻璃厚度变化的均值，良品率为表面质量，有划伤的归入不良，即检测每组500片玻璃的良品率，测试结果如表2所示：
表2
项目 切屑厚度(μm) 良品率(％)
实施例3 9.54 97.3
实施例4 9.61 98.2
实施例5 9.78 99.1
对比例1 8.54 93.4
对比例2 8.88 94.1
对比例3 9.12 90.9
由表2可以看出，相比于对比例1-3而言，实施例3-5抛光效率更高，且对抛光件的划伤性低，原因在于，相比于对比例1-3，实施例3-5中的聚苯乙烯微球表面的活性基团含量高且种类丰富，能够与铈离子形成均一、紧密的结合体，对比例1聚苯乙烯微球表面缺少羧基和磷酸酯，对比例2缺少氨基，对比例3缺少氨基、羧基和磷酸酯，因此形成的抛光粉致密性和均一性更差，因此，抛光性能更差，综上本发明制备的抛光粉不仅粒度超细，还具有抛光效率高、不容易划伤抛光件且分散度高，适用于精密器件的抛光修整。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种超细精密抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、室温下，在氮气保护下向反应釜中加入十二烷基磺酸钠、苯乙烯、对氨基苯乙烯、结合单体和蒸馏水，搅拌升温至70℃，加入过硫酸钾，继续加热至80℃，搅拌反应6-8h，得到聚苯乙烯乳液；
第二步、将聚苯乙烯乳液加入去离子水中，超声分散后加入六水硝酸铈和氟化钾溶液，搅拌均匀后加入六亚甲基四胺，控制反应温度75℃，搅拌反应2-3h，冷却至室温，加入聚乙二醇，继续搅拌反应，离心分离，沉淀洗涤干燥，得到超细精密抛光粉；
结合单体由以下步骤制成：
S1、将亚磷酸二甲酯、四氯化碳和四氢呋喃混合，冰浴条件下，加入三乙胺和二乙醇胺，室温下搅拌反应10-11h，抽滤，滤液于70℃下旋蒸至恒重，得到二羟基磷酸酯；
S2、将衣康酸、对甲苯磺酸、对羟基苯甲醚、二羟基磷酸酯和正己烷混合，边搅拌边升温至回流反应4-5h，减压蒸馏，蒸馏产物洗涤，干燥，得到结合单体。
2.根据权利要求1所述的一种超细精密抛光粉的制备方法，其特征在于，聚苯乙烯乳液、去离子水、六水硝酸铈、氟化钾、六亚甲基四胺和聚乙二醇的用量比为4mL：160-200mL：1.5g：0.04-0.06g：2.4g：0.01-0.02g，氟化钾溶液质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种超细精密抛光粉的制备方法，其特征在于，十二烷基磺酸钠、苯乙烯、对氨基苯乙烯、结合单体、蒸馏水和过硫酸钾的用量比为0.03g：10-12mL：0.75-0.8g：0.8-1.0g：56-60mL：0.1-0.2g。
4.根据权利要求1所述的一种超细精密抛光粉的制备方法，其特征在于，S1中亚磷酸二甲酯、四氯化碳、四氢呋喃、三乙胺和二乙醇胺的用量比为0.5mol：48-50mL：40-45mL：0.5mol：0.5mol。
5.根据权利要求1所述的一种超细精密抛光粉的制备方法，其特征在于，S2中衣康酸、二羟基磷酸酯和正己烷的用量比为1.3g：0.8-1.0g：20-25mL，对甲苯磺酸用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.5-1%，对羟基苯甲醚用量为衣康酸和二羟基磷酸酯质量和的0.1-0.2%。
6.一种超细精密抛光粉，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成。
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