CN110885637A - 一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法 - Google Patents

一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法，包括：1）分别采用碳酸稀土和氟化稀土作为前驱体原料，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.0‑2.5μm；其中球磨机采用高能球磨机，并控制球磨浆液的固含量为40‑50%；2）向步骤1）处理后所得浆液中加入聚乙烯吡咯烷酮，混合后喷雾干燥，得粉体；3）将步骤2）所得粉体进行煅烧，细化分级，制成氟化稀土抛光粉；及采用上述抛光粉与水混合制成抛光液的方法；本发明制备的抛光粉应用于表面处理后，在保证光学玻璃表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，制备方法更简单，成本更低，生产周期更短，且无需每一个生产厂家均设置大型的废水处理系统。

Description

一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法
技术领域
本发明属于光学玻璃表面超平整化处理技术领域，具体涉及一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法。
背景技术
近些年来，随着光学产业的蓬勃发展，对材料表面平整化要求越来越高，市场上的稀土抛光粉产品逐渐趋于多元化，因此对稀土铈基抛光粉品种以及抛光性能的要求越来越严格。市场上纯CeO2的高铈抛光粉的切削效率要低于含氟稀土铈基抛光粉，因此对于材质较硬的光学玻璃而言，含氟稀土铈基抛光粉的市场占有量很大。
目前，市场上传统所合成的含氟稀土铈基抛光粉中，由氟氧化镧和碳酸铈为主要成分，其中镧铈比率大约为25：75，大多数是通过酸溶原料，制得溶液后，加入沉淀剂沉淀，随后进行氟化处理，氟化剂通常为氢氟酸，氢氟酸对于环境以及仪器的损伤极大，除此以外，大部分工艺还采用氢氧化钠等强碱性物质进行pH值调控，废液的排放对于环境的污染也是巨大的。
例如中国发明专利CN100497508C公开的一种富铈稀土抛光粉的生产方法，先制备碳酸镧铈后加入氢氟酸进行氟化，焙烧得富铈稀土抛光粉，这种方法分为两步，合成过程复杂，且耗时长、效益低，产生的废水废气处理成本较高，且易对环境造成污染；同时湿法合成稀土抛光材料对生产加工设备要求较为严格，并且产出率和氟化效率也较差。
又如中国发明专利CN106978090A，其公开了一种氟化稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将一定量浓度为100g/L的轻稀土酸性溶液加入反应釜，加热搅拌至75度恒温；S2、将占反应釜中稀土总重量115％的草酸配置成温度45-55摄氏度的饱和溶液；S3、将草酸饱和溶液以50滴/分钟的速度滴加至反应釜中；S4、待草酸饱和溶液滴加量至总量的1/5时，开始向反应釜中滴加占反应釜中稀土总重量的5％-10％的重量百分比浓度为35％-50％的氢氟酸液，氢氟酸液的滴加速度为15秒/滴；S5、氢氟酸液滴加完毕后，取反应釜中上清溶液滴加草酸饱和溶液，若无沉淀产生则停止向反应釜中滴加草酸饱和溶液，同时，反应釜保温2小时陈化，若有沉淀产生则继续向反应釜中滴加草酸饱和溶液，直至反应釜中取出的上清溶液滴加草酸饱和溶液后无沉淀产生；S6、将反应釜中的沉淀物取出水洗至pH值为6-8，之后在120摄氏度下烘干，烘干后在800-1150摄氏度下煅烧5-8小时，最后添加分散剂研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土抛光粉。此专利虽然将前驱体的沉淀与氟化过程基本同步进行(先沉淀一部分然后加入氢氟酸进行沉淀氟化一起进行)，但是制备过程仍然采用了较多的酸液，且排放了较大量的酸性废水，而且需要每一个按照此方法制备的厂家均需要设计废水处理系统或者以高昂的代价委外处理，极大地提升了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种改进的氟化稀土抛光粉的制备方法，其制备的抛光粉应用于表面处理后，在保证光学玻璃表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，且制备方法更简单，成本更低，生产周期更短，无需每一个生产厂家均设置大型的废水处理系统。
本发明同时还提供了一种氟化稀土抛光液的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：一种氟化稀土抛光粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别采用碳酸稀土和氟化稀土作为前驱体原料，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.0-2.5μm；其中所述球磨机采用高能球磨机，所述高能球磨机的参数设置为：输入能量形式为振动输入能量和/或研磨输入能量，输入能量值为45-55Hz，磨珠直径为0.3-0.8mm，料球比为1∶8-12，并控制球磨浆液的固含量为40-50％；
(2)向步骤(1)处理后所得浆液中加入粘合剂，混合后喷雾干燥，得粉体，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮；
(3)将步骤(2)所得粉体进行煅烧，细化分级，制成最大粒径小于等于15μm的所述氟化稀土抛光粉。
根据本发明的一些具体方面，步骤(1)中，分别控制所述碳酸稀土、所述氟化稀土中的铁、钙和硅的含量均小于100ppm。
根据本发明的一些具体方面，步骤(1)中，所述碳酸稀土为碳酸铈和/或碳酸镧铈，所述氟化稀土为氟化镧。
根据本发明的一些优选方面，步骤(1)中，控制所述碳酸稀土与所述氟化稀土的投料质量比为1∶1.8-2.3。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，以质量百分含量计，所述聚乙烯吡咯烷酮的投料量占所述浆液中的粉体的质量百分含量为0.2％。
根据本发明的一些优选方面，步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为2000-10000。
根据本发明的一些具体方面，步骤(2)中，所述喷雾干燥采用雾化器进行，其条件为：进口温度为160℃，出口温度为350℃，雾化器转速为30-50rpm。
根据本发明的一些优选方面，步骤(3)中，所述煅烧的温度为900-110℃。
根据本发明，步骤(3)中，制得的所述氟化稀土抛光粉的比表面积为5-6m2/g。
根据本发明的一些具体方面，步骤(3)中，所述细化分级采用气流磨进行。
本发明提供的又一技术方案：一种氟化稀土抛光液的制备方法，所述制备方法包括按照上述所述的制备方法制备所述氟化稀土抛光粉的步骤，然后将制成的所述氟化稀土抛光粉与水混合，即制成所述氟化稀土抛光液，以质量百分含量计，所述氟化稀土抛光粉占所述抛光液的质量百分含量为5-60％。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过直接采用碳酸稀土与氟化稀土，然后创新地通过机械球磨的方法使两者能够直接接触反应且能够反应完全，而后将反应产物与特定的粘合剂(后期高温下会逸走)混合后喷雾干燥，保证了颗粒的分散性与均匀性，最终经过烧结物相转变并选取最大粒径不超过15微米的粒子而形成氟化稀土抛光粉，将其应用于表面处理后，在保证光学玻璃表面没有划伤等表面缺陷的前提下实现高切削率，且制备方法更简单，成本更低，生产周期更短，避免产生大量的酸性废水，进而使得无需每一个生产厂家均设置大型的废水处理系统，为废水处理的集中化奠定了基础。
附图说明
图1为光学玻璃未被处理前的原子力显微镜(AFM)三维视图；
图2为光学玻璃未被处理前的原子力显微镜(AFM)二维视图；
图3为实施例1所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)三维视图；
图4为实施例1所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)二维视图；
图5为实施例2所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)三维视图；
图6为实施例2所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)二维视图；
图7为实施例3所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)三维视图；
图8为实施例3所得抛光粉应用于抛光光学玻璃后所得原子力显微镜(AFM)二维视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本实施例提供一种氟化稀土抛光粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别采用碳酸稀土(具体为碳酸铈，购自包头利晨公司)和氟化稀土(具体为氟化镧，购自包头利晨公司)作为前驱体原料，且加料质量比例为1∶2，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.3±0.1μm；其中所述球磨机采用高能球磨机，所述高能球磨机的参数设置为：输入能量形式为振动输入能量和/或研磨输入能量，输入能量值为50Hz，磨珠直径为0.5±0.1mm，料球比为1∶10，并控制球磨浆液的固含量为45％，分别控制所述碳酸稀土、所述氟化稀土中的铁、钙和硅的含量均小于100ppm；
(2)向步骤(1)处理后所得浆液中加入粘合剂，混合后喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为160℃，出口温度为350℃，雾化器转速为30-50rpm)，得粉体，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮，数均分子量为5000，购自阿拉丁，以质量百分含量计，所述聚乙烯吡咯烷酮的投料量占所述浆液中的粉体的质量百分含量为0.2％；
(3)将步骤(2)所得粉体在1000±20℃进行煅烧，采用气流磨细化分级，制成比表面积为5.5±0.2m2/g、最大粒径小于等于15μm的所述氟化稀土抛光粉。
实施例2
本实施例提供一种氟化稀土抛光粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)分别采用碳酸稀土(具体为碳酸铈，购自包头利晨公司)和氟化稀土(具体为氟化镧，购自包头利晨公司)作为前驱体原料，且加料质量比例为1∶2，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.4±0.1μm；其中所述球磨机采用高能球磨机，所述高能球磨机的参数设置为：输入能量形式为振动输入能量和/或研磨输入能量，输入能量值为50Hz，磨珠直径为0.4±0.1mm，料球比为1∶10，并控制球磨浆液的固含量为45％，分别控制所述碳酸稀土、所述氟化稀土中的铁、钙和硅的含量均小于100ppm；
(2)向步骤(1)处理后所得浆液中加入粘合剂，混合后喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为160℃，出口温度为350℃，雾化器转速为30-50rpm)，得粉体，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮，数均分子量为2000-10000，购自阿拉丁，以质量百分含量计，所述聚乙烯吡咯烷酮的投料量占所述浆液中的粉体的质量百分含量为0.2％；
(3)将步骤(2)所得粉体在1050±20℃进行煅烧，采用气流磨细化分级，制成比表面积为5.7±0.2m2/g、最大粒径小于等于15μm的所述氟化稀土抛光粉。
实施例3
本实施例提供一种氟化稀土抛光粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤(1)分别采用碳酸稀土(具体为碳酸铈，购自包头利晨公司)和氟化稀土(具体为氟化镧，购自包头利晨公司)作为前驱体原料，且加料质量比例为1∶2，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.1±0.1μm；其中所述球磨机采用高能球磨机，所述高能球磨机的参数设置为：输入能量形式为振动输入能量和/或研磨输入能量，输入能量值为50Hz，磨珠直径为0.4±0.1mm，料球比为1∶10，并控制球磨浆液的固含量为45％，分别控制所述碳酸稀土、所述氟化稀土中的铁、钙和硅的含量均小于100ppm；
(2)向步骤(1)处理后所得浆液中加入粘合剂，混合后喷雾干燥(采用雾化器进行，其条件为：进口温度为160℃，出口温度为350℃，雾化器转速为30-50rpm)，得粉体，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮，数均分子量为2000-10000，购自阿拉丁，以质量百分含量计，所述聚乙烯吡咯烷酮的投料量占所述浆液中的粉体的质量百分含量为0.2％；
(3)将步骤(2)所得粉体在980±20℃进行煅烧，采用气流磨细化分级，制成比表面积为5.3±0.2m2/g、最大粒径小于等于15μm的所述氟化稀土抛光粉。
应用实例
将实施例1-3制备的抛光粉与水混合制成抛光液(固含量约为10％)，用于光学玻璃的抛光，具体抛光工艺为：9B抛光机双面抛光，最高压力10PSI，最高转速30r/min；光学玻璃处理前后的表面视图分别如图1-8所示，具体性能测试结果参见下表1所示。
表1
Figure BDA0002319153980000061
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）分别采用碳酸稀土和氟化稀土作为前驱体原料，在球磨机内混合，球磨，球磨至浆液颗粒D50至2.0-2.5μm；其中所述球磨机采用高能球磨机，所述高能球磨机的参数设置为：输入能量形式为振动输入能量和/或研磨输入能量，输入能量值为45-55Hz，磨珠直径为0.3-0.8mm，料球比为1∶8-12，并控制球磨浆液的固含量为40-50%；
（2）向步骤（1）处理后所得浆液中加入粘合剂，混合后喷雾干燥，得粉体，其中所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮；
（3）将步骤（2）所得粉体进行煅烧，细化分级，制成最大粒径小于等于15μm的所述氟化稀土抛光粉。
2.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分别控制所述碳酸稀土、所述氟化稀土中的铁、钙和硅的含量均小于100ppm。
3.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碳酸稀土为碳酸铈和/或碳酸镧铈，所述氟化稀土为氟化镧。
4.根据权利要求1或3所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，控制所述碳酸稀土与所述氟化稀土的投料质量比为1∶1.8-2.3。
5.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以质量百分含量计，所述聚乙烯吡咯烷酮的投料量占所述浆液中的粉体的质量百分含量为0.2%。
6.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为2000-10000。
7.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述喷雾干燥采用雾化器进行，其条件为：进口温度为160℃，出口温度为350℃，雾化器转速为30-50rpm。
8.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述煅烧的温度为900-110℃。
9.根据权利要求1所述的氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，制得的所述氟化稀土抛光粉的比表面积为5-6m2/g；和/或，步骤（3）中，所述细化分级采用气流磨进行。
10.一种氟化稀土抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括按照权利要求1-9中任一项权利要求所述的制备方法制备所述氟化稀土抛光粉的步骤，然后将制成的所述氟化稀土抛光粉与水混合，即制成所述氟化稀土抛光液，以质量百分含量计，所述氟化稀土抛光粉占所述抛光液的质量百分含量为5-60%。
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