JP6546492B2 - アルミニウム磁気ディスク基板の製造方法 - Google Patents
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前記第1の研磨剤組成物中のシリカ粒子全体に占める、前記湿式法シリカ粒子の割合が5〜95質量%であり、前記第1のコロイダルシリカの割合が5〜95質量%である前記[1]または[2]に記載のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。
本発明のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法において、粗研磨工程は、2段階以上の研磨工程において、最終段である仕上げ研磨工程より前に行われる研磨工程のうちの、少なくとも1つの工程である。
粗研磨工程は、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ粒子、第1のコロイダルシリカ、および水を含む第1の研磨剤組成物の存在下で行われる。
湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから調製される粒子である。本発明において湿式法シリカ粒子には、コロイダルシリカは含まれない。
第1のコロイダルシリカの平均粒径は、好ましくは5〜200nmである。平均粒径が5nm以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒径が200nm以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。第1のコロイダルシリカの平均粒径は、より好ましくは10〜200nmであり、さらに好ましくは20〜200nmである。
湿式法シリカ粒子の平均粒径と第1のコロイダルシリカの平均粒径の比は、好ましくは2.0〜30.0であり、より好ましくは2.5〜20.0であり、さらに好ましくは3.0〜16.0である。平均粒径の比が2.0以上であることにより、研磨速度を向上させることができる。平均粒径の比が30.0以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。
第1の研磨剤組成物には、酸および/またはその塩や、酸化剤を好ましく用いることができる。
本発明のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法において、仕上げ研磨工程は、2段階以上の研磨工程において、最終段として行われる研磨工程である。
仕上げ研磨工程は、第2のコロイダルシリカ、水溶性高分子化合物、および水を含む第2の研磨剤組成物の存在下で行われる。
第2の研磨剤組成物に用いられる第2のコロイダルシリカの平均粒径は、好ましくは1〜50nmである。平均粒径が1nm以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒径が50nm以下であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。第2のコロイダルシリカの平均粒径は、より好ましくは2〜40nmであり、さらに好ましくは3〜40nmである。
第2の研磨剤組成物に含有される水溶性高分子化合物は、不飽和脂肪族カルボン酸に由来する構成単位を有する重合体または共重合体である。即ち、水溶性高分子化合物は、不飽和脂肪族カルボン酸および/またはその塩を単量体として重合された高分子化合物であり、不飽和脂肪族カルボン酸に由来する構成単位を必須の構成単位とする高分子化合物である。不飽和脂肪族カルボン酸およびその塩としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびそれらの塩等が挙げられる。
第2の研磨剤組成物には、酸および/またはその塩や、酸化剤を好ましく用いることができる。
研磨方法としては、研磨機の定盤に研磨パッドを貼りつけ、アルミニウム磁気ディスク基板の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦りつける方法(ポリッシングと呼ばれている)が一般的であり、片面研磨と両面研磨の両方法を採用することができる。
実施例1〜8および比較例1〜4で使用した粗研磨工程で使用する研磨剤組成物(第1の研磨剤組成物)は、下記の成分と水からなる研磨剤組成物である。これらの研磨剤組成物を用いて、研磨を実施した結果を表1に示す。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.3μm、市販の湿式法シリカ)3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)3.0質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.3μm、市販の湿式法シリカ)4.2質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)1.8質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は7:3、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.3μm、市販の湿式法シリカ)1.8質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)4.2質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は3:7、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.4μm、市販の湿式法シリカ)3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)3.0質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.8μm、市販の湿式法シリカ)3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)3.0質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.3μm、市販の湿式法シリカ)3.0質量%、第1のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):80nm、市販のコロイダルシリカ)3.0質量%(湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの質量比は5:5、合計濃度は6.0質量%)、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
コロイダルシリカ(平均粒径(D50):51nm、市販のコロイダルシリカ)6.0質量%、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
湿式法シリカ粒子(平均粒径(D50):0.3μm、市販の湿式法シリカ)6.0質量%、硫酸0.7質量%、過酸化水素1.2質量%。
実施例1〜8および比較例1〜4で使用した仕上げ研磨工程で使用する研磨剤組成物(第2の研磨剤組成物)は、下記の成分と水からなる研磨剤組成物である。これら第2の研磨剤組成物を使用して、各々対応する実施例および比較例の粗研磨工程の条件で研磨された基板に対して、仕上げ研磨工程を実施した結果を表2に示す。
アクリルポリマー1(アクリル酸/N−tert−ブチルアクリルアミド=86/14(mol比)、重量平均分子量9000)
アクリルポリマー1の10質量%水溶液のpH値は、通常3.8である。実施例1、3〜8、比較例2、4において、この通常のアクリルポリマー1を用いた。
アクリルポリマー2(アクリル酸/N−tert−ブチルアクリルアミド=86/14(mol比)、重量平均分子量4000)
アクリルポリマー2の10質量%水溶液のpH値は、通常3.4である。実施例2において、この通常のアクリルポリマー2を用いた。
第2のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):29nm、市販のコロイダルシリカ)5.6質量%、リン酸2.0質量%、過酸化水素0.6質量%、アクリルポリマー1 0.02質量%。
第2のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):29nm、市販のコロイダルシリカ)5.6質量%、リン酸2.0質量%、過酸化水素0.6質量%、アクリルポリマー2 0.02質量%。
第2のコロイダルシリカ(平均粒径(D50):21nm、市販のコロイダルシリカ)5.6質量%、リン酸2.0質量%、過酸化水素0.6質量%、アクリルポリマー1 0.02質量%。
コロイダルシリカ(平均粒径(D50):29nm、市販のコロイダルシリカ)5.6質量%、リン酸2.0質量%、過酸化水素0.6質量%。
粗研磨でピット多発のため、仕上げ研磨工程は実施せず。
コロイダルシリカ(平均粒径(D50):80nm、市販のコロイダルシリカ)5.6質量%、リン酸2.0質量%、過酸化水素0.6質量%、アクリルポリマー1 0.02質量%。
無電解ニッケル−リンめっきした外径95mmのアルミニウム磁気ディスク基板を研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機:システム精工(株)製、9B両面研磨機
研磨パッド:(株)FILWEL社製、P1用パッド
定盤回転数:上定盤 −13.0min−1
下定盤 16.0min−1
研磨剤組成物供給量: 70ml/min
研磨時間: 研磨量が1.2〜1.5μm/片面となる時間まで研磨する。
(130〜1500秒)
加工圧力: 12kPa
上記の粗研磨工程で研磨されたアルミニウム磁気ディスク基板を研磨対象として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機:スピードファム(株)製、9B両面研磨機
研磨パッド:(株)FILWEL社製 P2用パッド
定盤回転数:上定盤 −8.3min−1
下定盤 25.0min−1
研磨剤組成物供給量: 100ml/min
研磨時間: 300秒
加工圧力: 11kPa
[研磨速度比(粗研磨工程、仕上げ研磨工程)]
研磨速度は、研磨後に減少したアルミニウム磁気ディスク基板の質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度(μm/min)=アルミニウム磁気ディスク基板の質量減少(g)/研磨時間(min)/アルミニウム磁気ディスク基板の片面の面積(cm2)/無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度(g/cm3)/2×104 ・・・(式)
(ただし、上記式中、アルミニウム磁気ディスク基板の片面の面積は65.9cm2,無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度は8.0g/cm3)
研磨速度比は、粗研磨工程(表1)においては、上記式を用いて求めた比較例2の研磨速度を1(基準)とした場合の相対値であり、仕上げ研磨工程(表2)においては、比較例1で10枚目の基板を仕上げ研磨したときに上記式を用いて求めた研磨速度を1(基準)とした場合の相対値である。なお、粗研磨工程における比較例2の研磨速度は、0.131μm/minであり、仕上げ研磨工程における比較例1で10枚目の基板を仕上げ研磨したときの研磨速度は、0.102μm/minであった。
ピットはZygo社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。Zygo社製の測定装置(New View 5032(レンズ:2.5倍、ズーム:0.5倍))とZygo社製の解析ソフト(Metro Pro)を用いて測定した。得られた形状プロファイルにおいて、ピットがほとんど認められない場合に「○(良)」と評価した。ピットが認められた場合に「×(不可)」と評価した。評価が「×(不可)」の場合には、目視でもピットを観察することができた。
スクラッチ本数は(有)ビジョンサイテック製のMicroMAX VMX−4100を用いて、基板にあるスクラッチの本数を、測定条件チルト角 −5°、倍率20倍で測定した。スクラッチ比は、比較例1で10枚目の基板を仕上げ研磨したときのスクラッチ本数を1(基準)とした場合の相対値である。
粗研磨工程(表1)において、実施例1と比較例2の対比、および実施例1と比較例3の対比から、第1の研磨剤組成物として、粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ粒子とコロイダルシリカとを組み合わせて使用することにより、それぞれのシリカ粒子を単独使用した場合よりも研磨速度が向上し、ピットも良好であった。
Claims (5)
- 無電解ニッケル−リンめっき後のアルミニウム磁気ディスク基板の研磨において、
粉砕工程を経て得られた湿式法シリカ粒子、第1のコロイダルシリカ、および水を含む第1の研磨剤組成物を用いて研磨する、最終段より前の粗研磨工程と、
第2のコロイダルシリカ、水溶性高分子化合物、および水を含む第2の研磨剤組成物を用いて研磨する、最終段の仕上げ研磨工程と、
を少なくとも含む2段階以上の研磨工程を有し、
前記湿式法シリカ粒子の平均粒径よりも前記第1のコロイダルシリカの平均粒径が小さく、
前記第1のコロイダルシリカの前記平均粒径よりも前記第2のコロイダルシリカの平均粒径が小さく、
前記水溶性高分子化合物が、不飽和脂肪族カルボン酸に由来する構成単位を有し、疎水性単量体に由来する構成単位をさらに有する共重合体であり、
前記粗研磨工程における前記第1の研磨剤組成物および前記仕上げ研磨工程における前記第2の研磨剤組成物のpH値が、0.5〜3.0であるアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。 - 前記粗研磨工程において、前記湿式法シリカ粒子の平均粒径が0.1〜1.0μmであり、前記第1のコロイダルシリカの平均粒径が5〜200nmである請求項1に記載のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程において、前記湿式法シリカ粒子と第1のコロイダルシリカの合計濃度が、前記第1の研磨剤組成物中1〜50質量%であり、
前記第1の研磨剤組成物中のシリカ粒子全体に占める、前記湿式法シリカ粒子の割合が5〜95質量%であり、前記第1のコロイダルシリカの割合が5〜95質量%である請求項1または2に記載のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。 - 前記仕上げ研磨工程において、前記第2のコロイダルシリカの平均粒径が1〜50nmであり、前記第2の研磨剤組成物に含まれる前記第2のコロイダルシリカの濃度が1〜50質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記仕上げ研磨工程において、前記水溶性高分子化合物の重量平均分子量が500〜50000であり、前記第2の研磨剤組成物中の前記水溶性高分子化合物の濃度が0.0001〜1.0質量%である請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム磁気ディスク基板の製造方法。
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