WO2018003878A1 - 磁気ディスク基板の製造方法 - Google Patents

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WO2018003878A1
WO2018003878A1 PCT/JP2017/023804 JP2017023804W WO2018003878A1 WO 2018003878 A1 WO2018003878 A1 WO 2018003878A1 JP 2017023804 W JP2017023804 W JP 2017023804W WO 2018003878 A1 WO2018003878 A1 WO 2018003878A1
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polishing
substrate
less
particles
abrasive grains
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PCT/JP2017/023804
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English (en)
French (fr)
Inventor
木村陽介
大井信
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花王株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate and a method for polishing the substrate.
  • the hard disk substrate manufacturing method includes a multi-stage polishing method having two or more polishing steps. Often adopted.
  • a polishing composition for finishing containing colloidal silica particles is used in order to satisfy the requirements of reducing surface roughness and scratches such as scratches.
  • a polishing liquid composition containing alumina particles and silica particles is used from the viewpoint of improving productivity.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a method of manufacturing a magnetic disk substrate that can reduce particle sticking to the substrate by using a polishing liquid composition containing silica particles as abrasive grains in the rough polishing step. Proposed.
  • the present disclosure provides a method of manufacturing a magnetic disk substrate that can reduce scratches on the substrate surface after polishing while ensuring a high polishing rate.
  • the present disclosure includes a polishing step of polishing a substrate to be polished using a polishing composition containing abrasive grains and water, wherein the abrasive grains are particles having a cutting depth of 5 nm or more and 25 nm or less.
  • the depth relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate, which is the depth of a recess that is generated when abrasive grains cut the substrate surface.
  • the present disclosure includes a polishing step of polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition containing abrasive grains and water.
  • a cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, and the cutting depth is
  • the present invention relates to a method of manufacturing a magnetic disk substrate, which is the depth of a recess that is generated when abrasive grains cut the substrate surface.
  • the present disclosure includes polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition containing abrasive grains and water.
  • the cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, and the cutting depth is determined by polishing. It relates to a method for polishing a substrate, wherein the grain is the depth of a recess formed when the substrate surface is cut, and the substrate to be polished is a substrate used for manufacturing a magnetic disk substrate.
  • FIG. 1 is an example of a transmission electron microscope (hereinafter also referred to as “TEM”) observation photograph of gold flat sugar type silica particles.
  • FIG. 2 is an example of a TEM observation photograph of deformed silica particles.
  • FIG. 3 is an example of a TEM observation photograph of precipitated silica particles.
  • FIG. 4 is a view for explaining an embodiment of the polishing system.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining a cutting depth measurement method.
  • TEM transmission electron microscope
  • the cutting depth in the polishing step is set to a predetermined range, or particles having a cutting depth in the predetermined range are used as abrasive grains, so that a high polishing rate is secured and the substrate surface after polishing is polished. Based on the knowledge that scratches can be reduced. Generally, in the manufacture of a magnetic disk substrate, if the generation of scratches can be suppressed, the substrate yield can be improved. Therefore, according to the present disclosure, it is possible to improve the substrate yield while maintaining the productivity in manufacturing the magnetic disk substrate.
  • the present disclosure includes a polishing step of polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition containing abrasive grains and water.
  • a cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, and the cutting depth is
  • the present invention relates to a method of manufacturing a magnetic disk substrate (hereinafter also referred to as “manufacturing method according to the present disclosure”), which is the depth of a recess generated when abrasive grains cut the substrate surface.
  • the present disclosure includes a polishing step of polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition containing abrasive grains and water, and the abrasive grains are particles having a cutting depth of 5 nm to 25 nm,
  • the cutting depth relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate, which is a depth of a recess that is generated when abrasive grains cut the substrate surface. According to the manufacturing method according to the present disclosure, it is possible to achieve an effect that a magnetic disk substrate with reduced scratches can be manufactured with high substrate yield and high productivity while ensuring a high polishing rate.
  • a magnetic disk is manufactured through a magnetic layer forming step in which a substrate to be polished that has undergone a grinding step is polished through a rough polishing step and a final polishing step.
  • the polishing step of the manufacturing method according to the present disclosure is preferably applied to the rough polishing step from the viewpoint of further improving the final substrate quality.
  • scratches on the surface of the substrate can be detected by, for example, an optical microscope, and can be quantitatively evaluated as the number of scratches. Specifically, the number of scratches can be evaluated by the method described in the examples.
  • the “cutting depth” refers to the depth of the recess that is generated when abrasive grains cut the substrate surface.
  • the “recess” may include a cutting mark, a depression, or a groove.
  • the “cutting depth” is, for example, the depth of the concave portion when polishing is performed under such a condition that the abrasive grains are arranged in one layer on the substrate surface, and preferably the abrasive grains are arranged in one layer on the substrate surface. It can be set as the depth of a recessed part when grind
  • the “concentration at which the abrasive grains are arranged in a single layer on the substrate surface” is, for example, as shown in FIG. 5, so that a plurality of particles (abrasive grains) are in contact with each other and do not overlap in the substrate thickness direction. It can be calculated as the concentration of particles (abrasive grains) when it is assumed to be disposed on the top.
  • the cutting depth can be calculated, for example, by measuring the depth of a concave portion generated when polishing with a polishing machine, a polishing pad, and a polishing load used for polishing, preferably rough polishing.
  • the value of the cutting depth is preferably such a concentration that the abrasive grains are arranged in a single layer on the substrate surface when polishing is performed under such conditions that the abrasive grains are arranged in a single layer on the substrate surface. It can be obtained as an average value of the maximum value of the depth of the recess in terms of one abrasive grain on the substrate surface after polishing for a predetermined time (for example, 30 seconds) using the polishing composition, specifically, It can be calculated by the measurement method described in the examples.
  • the cutting depth can be measured, for example, by the following steps (i) to (iv).
  • a substrate to be polished a substrate that is polished so that the depth of the concave portion on the surface of the substrate is a predetermined depth (for example, 1.0 nm or less) is prepared.
  • a polishing liquid for cutting depth measurement having a concentration at which the abrasive grains are arranged in a layer on the substrate surface, for example, an abrasive grain concentration calculated by the following equation, is prepared.
  • Abrasive grain concentration (mass%) surface area of polishing pad (cm 2 ) ⁇ [mass per particle (g / piece) / cross sectional area per particle (cm 2 / piece)] / [polishing liquid flow rate ( g / min) ⁇ polishing time (min)] ⁇ 100
  • the surface to be polished of the substrate to be polished is polished for a predetermined time (for example, 30 seconds) using a polishing liquid for cutting depth.
  • polishing conditions include the conditions described in the examples.
  • (Iv) The average value of the maximum depths of the recesses in terms of one abrasive grain on the substrate surface after polishing is calculated as the cutting depth.
  • the average value of the maximum depth of the recesses in terms of one abrasive particle can be measured by the method described in the examples described later.
  • the cutting depth is 5 nm or more, preferably 6 nm or more, more preferably 7 nm or more, from the viewpoint of improving the polishing rate, and more preferably 25 nm or less from the viewpoint of scratch reduction. And, 15 nm or less is preferable and 9 nm or less is more preferable. In an embodiment, the cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, preferably 6 nm or more and 15 nm or less, and more preferably 7 nm or more and 15 nm or less from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, preferably 5 nm or more and 9 nm or less, or 10 nm or more and 25 nm or less, and preferably 6 nm or more and 9 nm or less or 10 nm in other embodiments from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is more preferably 20 nm or less, and further preferably 7 nm or more and 9 nm or less, or 10 nm or more and 17 nm or less.
  • polishing liquid composition I used in the polishing step of the production method according to the present disclosure contains abrasive grains and water.
  • the abrasive grain in polishing liquid composition I the abrasive grain whose cutting depth becomes the range mentioned above is mentioned, for example.
  • the use form of the abrasive grains include powder and slurry (dispersion liquid). From the viewpoint of ease of production of the polishing composition I, the slurry is preferable. Accordingly, the present disclosure relates to an abrasive for polishing a magnetic disk substrate, wherein the abrasive is a particle having a cutting depth of 5 nm to 25 nm. Furthermore, the present disclosure relates to a slurry (dispersion) containing abrasive grains for polishing a magnetic disk substrate, wherein the abrasive grains are particles having a cutting depth of 5 nm to 25 nm.
  • Examples of the abrasive grains include alumina particles and silica particles, and silica particles are preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • Examples of the silica particles include colloidal silica, precipitated silica, fumed silica, pulverized silica, and silica obtained by surface modification thereof, and colloidal silica is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the colloidal silica is, for example, a method based on particle growth using an aqueous alkali silicate solution (hereinafter also referred to as “water glass method”) and a method based on condensation of an alkoxysilane hydrolyzate (hereinafter referred to as “sol-gel method”). From the viewpoint of ease of production and economy, and preferably obtained by the water glass method. Silica particles obtained by the water glass method and the sol-gel method can be produced by a conventionally known method.
  • the precipitated silica is silica particles obtained by a precipitation method, and the production method will be described later.
  • the silica particles contained as the abrasive grains may be calcined silica or crushed calcined silica (hereinafter collectively referred to as “calcined silica”).
  • the fired silica include those obtained by firing the above-described silica (excluding colloidal silica). Crushing refers to loosening and breaking up a mass of fine particles.
  • the content of the baked silica in the abrasive grains is preferably less than 50% by mass, more preferably 30% by mass or less, and still more preferably 15% by mass or less, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • Non-spherical silica particle A The abrasive grains preferably contain non-spherical silica particles A (hereinafter also referred to as “particles A”) as silica particles.
  • particles A include particles whose cutting depth is within the above-described range.
  • the average sphericity of the particles A is preferably 0.60 or more, more preferably 0.63 or more, and preferably 0.85 or less, preferably 0.80 or less, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. .75 or less is more preferable.
  • the average sphericity of the particles A is an average value of the sphericity of at least 500 particles A contained in the polishing liquid composition I.
  • the sphericity of each particle A is preferably 0.60 or more, more preferably 0.63 or more, and preferably 0.85 or less, more preferably 0.80 or less, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 0.75 or less is more preferable.
  • the average minor axis of the particles A is preferably 100 nm or more, more preferably 110 nm or more, still more preferably 150 nm or more, still more preferably 180 nm or more, and even more preferably 500 nm or less from the viewpoint of scratch reduction. Preferably, it is 450 nm or less, more preferably 420 nm or less, still more preferably 400 nm or less, still more preferably 350 nm or less, still more preferably 300 nm or less, and even more preferably 250 nm or less.
  • the average minor axis of the particle A is an average value of the minor axis of at least 500 particles A contained in the polishing liquid composition I.
  • the minor axis of the particle A is the length of the short side of the rectangle when a minimum rectangle circumscribing the projected image of the particle A is drawn using, for example, TEM observation and image analysis software.
  • the BET specific surface area of the particles A from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, preferably 50 m 2 / g or less, more preferably 40 m 2 / g, still more preferably 30 m 2 / g or less, and, 5 m 2 / g
  • the above is preferable, 10 m 2 / g or more is more preferable, 20 m 2 / g or more is more preferable, and 25 m 2 / g or more is more preferable.
  • the BET specific surface area can be calculated by a nitrogen adsorption method (hereinafter also referred to as “BET method”). Specifically, it can be calculated by the measurement method described in the examples.
  • the average primary particle diameter D1A of the particles A is preferably 60 nm or more, more preferably 70 nm or more, more preferably 75 nm or more, still more preferably 80 nm or more, and preferably 250 nm or less from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 220 nm or less is more preferable, 200 nm or less is further preferable, and 180 nm or less is still more preferable.
  • the average secondary particle diameter D2A of the particles A is preferably 150 nm or more, more preferably 160 nm or more, further preferably 170 nm or more, further preferably 180 nm or more, and 580 nm or less from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • 500 nm or less is more preferable, 400 nm or less is further preferable, 350 nm or less is further preferable, 300 nm or less is further preferable, 250 nm or less is further preferable, and 200 nm or less is further preferable.
  • the average secondary particle diameter D2 A particle A refers to the average particle diameter on a volume basis, based on the scattering intensity distribution measured by a dynamic light scattering method.
  • the “scattering intensity distribution” means a particle size distribution in terms of volume of sub-micron particles or less determined by dynamic light scattering (DLS) or quasielastic light scattering (QLS). I mean.
  • the average secondary particle diameter D2 A of particles A in the present disclosure is specifically can be obtained by the method described in Examples.
  • the shape of the particle A is a shape in which a plurality of precursor particles are aggregated or fused with a silica particle having a particle size smaller than the secondary particle size of the particle A as a precursor particle from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. It is.
  • the kind of particles A is preferably at least one kind of silica particles selected from confetti type silica particles Aa, irregular shape silica particles Ab, irregular and confetti type silica particles Ac, and precipitated silica Ad.
  • the irregular-shaped silica particles Ab and the precipitated silica particles Ad are more preferable.
  • the particle A may be one type of non-spherical silica particle or a combination of two or more types of non-spherical silica particles.
  • confetti-type silica particles Aa refer to silica particles having unique ridge-like projections on the surface of spherical particles (see FIG. 1).
  • the particle Aa preferably has a shape in which the largest precursor particle a1 and one or more precursor particles a2 having a particle size of 1/5 or less of the precursor particle a1 are aggregated or fused.
  • the particles Aa are preferably in a state in which a plurality of precursor particles a2 having a small particle size are partially embedded in one precursor particle a1 having a large particle size.
  • the particles Aa can be obtained, for example, by the method described in JP-A-2008-137822.
  • the particle diameter of the precursor particles can be obtained as the equivalent circle diameter measured in one precursor particle in an observation image by TEM or the like, that is, the major axis of a circle having the same area as the projected area of the precursor particles.
  • the particle diameters of the precursor particles in the irregular-shaped silica particles Ab and the irregular-shaped and confetti-shaped silica particles Ac can also be determined in the same manner.
  • irregular-shaped silica particles Ab have a shape in which two or more precursor particles, preferably two or more and ten or less precursor particles are aggregated or fused. This refers to silica particles (see FIG. 2).
  • the particle Ab preferably has a shape in which two or more precursor particles having a particle size of 1.5 times or less are aggregated or fused on the basis of the particle size of the smallest precursor particle.
  • the particles Ab can be obtained, for example, by the method described in JP-A-2015-86102.
  • irregular and confetti-type silica particles Ac (hereinafter also referred to as “particles Ac”) have the particle Ab as the precursor particle c1, the largest precursor particle c1, and the particle size of the precursor particle c1. It is a shape in which one or more precursor particles c2 which are 1/5 or less are aggregated or fused.
  • Examples of the method for producing the particles Aa, the particles Ab, and the particles Ac include a water glass method, a sol-gel method, and a pulverization method, and the water glass method is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • sedimentation method silica particles Ad refer to silica particles produced by the precipitation method.
  • the shape of the particles Ad is preferably a shape in which a plurality of primary particles are aggregated from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, and a shape in which a plurality of primary particles having a relatively large particle size is aggregated as shown in FIG. More preferred.
  • Examples of the method for producing the particle Ad include known methods such as the method described in Tosoh Research and Technical Report Vol. 45 (2001) pages 65 to 69.
  • Specific examples of the method for producing the particles Ad include a precipitation method in which silica particles are precipitated by a neutralization reaction between a silicate such as sodium silicate and a mineral acid such as sulfuric acid. It is preferable that the neutralization reaction is performed at a relatively high temperature and under alkaline conditions, whereby the primary particle growth of silica proceeds rapidly, and the primary particles aggregate in a floc form and settle, preferably further pulverized. By doing so, the particle Ad is obtained.
  • the particle A preferably includes at least one selected from the particles Aa, Ab, Ac and Ad, and more preferably includes at least one selected from the particle Ab and the particle Ad from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the total amount of the particles Aa, Ab, Ac and Ad in the particles A is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and still more preferably 80% by mass or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 90 mass% or more is still more preferable, and substantially 100 mass% is still more preferable.
  • the content of the particles A in the polishing liquid composition I is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, and more preferably 1% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 2 mass% or more is still more preferable, and from a viewpoint of economical efficiency, 30 mass% or less is preferable, 25 mass% or less is more preferable, and 20 mass% or less is still more preferable.
  • the polishing liquid composition I contains the particles A as abrasive grains, it can preferably further contain spherical silica particles B (hereinafter also referred to as “particles B”) as abrasive grains.
  • particles B include particles whose cutting depth is within the above-described range.
  • the average sphericity of the particles B is preferably 0.85 or more, more preferably 0.87 or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and scratch reduction, and from the same viewpoint, 1.00 or less is preferable, and 0.95 The following is more preferable.
  • the sphericity of each particle B is preferably 0.85 or more, more preferably 0.87 or more, and preferably 1.00 or less, more preferably 0.95 or less.
  • the average sphericity and sphericity of the particle B can be calculated by the same method as the particle A.
  • the average minor axis of the particles B is preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more, still more preferably 40 nm or more, and more preferably 200 nm or less, and more preferably 150 nm or less, from the viewpoint of scratch reduction, from the viewpoint of improving the polishing rate. 110 nm or less is more preferable.
  • the average minor axis of the particle B can be calculated by the same method as that for the particle A.
  • the average minor axis of the particles A is preferably larger than the average minor axis of the particles B from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the ratio of the average minor axis of particle A to the average minor axis of particle B in polishing liquid composition I (average minor axis of particle A) / (average minor axis of particle B) is from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the average primary particle diameter D1 B of the particles B is preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more, still more preferably 40 nm or more, from the viewpoint of polishing rate improvement and scratch reduction, and from the same viewpoint, 150 nm or less is preferable. 120 nm or less is more preferable, and 100 nm or less is still more preferable.
  • the average primary particle diameter D1 B of the particle B can be calculated by the same method as the particle A.
  • the average secondary particle diameter D2B of the particles B is preferably 20 nm or more, more preferably 30 nm or more, still more preferably 40 nm or more, and preferably 200 nm or less from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. 150 nm or less is more preferable, and 120 nm or less is still more preferable.
  • the average secondary particle diameter D1 B of the particle B can be calculated by the same measurement method as that for the particle A.
  • the particles B include colloidal silica, fumed silica, and surface-modified silica.
  • the particle B for example, commercially available colloidal silica may be applicable. From the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches, the particle B is preferably colloidal silica.
  • the particle B may be one type of spherical silica particle or a combination of two or more types of spherical silica particles.
  • Examples of the method for producing the particles B include a water glass method, a sol-gel method, and a pulverization method, and the water glass method is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the usage form of the particles B is preferably a slurry.
  • the content of the particles B in the polishing liquid composition I is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1.0% by mass or more, and more preferably 1.5% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Further, from the viewpoint of economy, it is preferably 10% by mass or less, more preferably 8% by mass or less, and further preferably 6% by mass or less.
  • the ratio A / B (mass ratio) of the content of the particles A to the content of the particles B in the polishing liquid composition I is the polishing rate. From the viewpoint of improvement and scratch reduction, 10/90 or more is preferable, 15/85 or more is more preferable, 25/75 or more is more preferable, and from the same viewpoint, 99/1 or less is preferable, and 90/10 or less is preferable. More preferred is 75/25 or less.
  • the particle A is a combination of two or more types of spherical silica particles
  • the content of the particle A refers to the total content thereof. The same applies to the content of the particles B.
  • the other abrasive grains in the polishing composition I contain abrasive grains other than the particles A and B
  • the other abrasive grains include, for example, particles whose cutting depth is in the above-described range. Is mentioned.
  • the total content of the particles A and the particles B with respect to the entire abrasive grains in the polishing liquid composition I is preferably 98.0% by mass or more, and 98.5% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Is more preferable, 99.0 mass% or more is further preferable, 99.5 mass% or more is further more preferable, 99.8 mass% or more is further more preferable, and substantially 100 mass% is still more preferable.
  • Polishing liquid composition I may contain a pH adjuster from a viewpoint of improving polishing rate, reducing scratches, and adjusting pH.
  • the pH adjuster is preferably at least one selected from acids and salts from the same viewpoint.
  • Examples of the acid include nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, amidosulfuric acid, phosphoric acid, polyphosphoric acid, phosphonic acid, and other inorganic acids; organic phosphoric acid, organic phosphonic acid, and other organic acids; etc. Is mentioned.
  • at least one selected from phosphoric acid, sulfuric acid, and 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid is preferable, and at least one selected from sulfuric acid and phosphoric acid is more preferable.
  • phosphoric acid is more preferable.
  • the salt examples include a salt of the above acid and at least one selected from metals, ammonia, and alkylamines.
  • Specific examples of the metal include metals belonging to Groups 1 to 11 of the periodic table.
  • a salt of the above acid with a metal belonging to Group 1 or ammonia is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the content of the pH adjusting agent in the polishing liquid composition I is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, and more preferably 0.05% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Is more preferably 0.1% by mass or more, and from the same viewpoint, 5.0% by mass or less is preferable, 4.0% by mass or less is more preferable, and 3.0% by mass or less is more preferable. 2.5% by mass or less is even more preferable.
  • the polishing composition I may contain an oxidizing agent from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • the oxidizing agent include peroxide, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, peroxo acid or a salt thereof, oxygen acid or a salt thereof, and the like from the same viewpoint.
  • at least one selected from hydrogen peroxide, iron nitrate (III), peracetic acid, ammonium peroxodisulfate, iron sulfate (III) and ammonium iron sulfate (III) is preferable. From the viewpoint of preventing metal ions from adhering to the surface and the availability, hydrogen peroxide is more preferable.
  • These oxidizing agents may be used alone or in admixture of two or more.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing liquid composition I is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and more preferably 0.1% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. Further, from the same viewpoint, it is preferably 4.0% by mass or less, more preferably 2.0% by mass or less, and further preferably 1.5% by mass or less.
  • Polishing liquid composition I contains water as a medium.
  • Examples of water include distilled water, ion exchange water, pure water, and ultrapure water.
  • the content of water in the polishing liquid composition I is preferably 61% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, from the viewpoint of easy handling of the polishing liquid composition. From the same viewpoint, 99% by mass or less is preferable, 98% by mass or less is more preferable, and 97% by mass or less is still more preferable.
  • Polishing liquid composition I may contain another component as needed.
  • other components include thickeners, dispersants, rust inhibitors, basic substances, polishing rate improvers, surfactants, and polymer compounds.
  • the other components are preferably blended in the polishing liquid composition I as long as the effects of the present disclosure are not impaired.
  • the content of the other components in the polishing liquid composition I is 0% by mass or more. Preferably, more than 0% by mass is more preferable, 0.01% by mass or more is further preferable, 10% by mass or less is preferable, and 5% by mass or less is more preferable.
  • the content of alumina abrasive grains is preferably 0.1% by mass or less, more preferably 0.05% by mass or less, and 0.02 It is more preferable that the amount is not more than mass%, and it is further preferable that the alumina abrasive grains are not substantially contained.
  • substantially free of alumina abrasive grains means that no alumina particles are contained, no alumina particles functioning as abrasive grains, or an amount of alumina particles that affect the polishing result. May not be included.
  • the content of alumina particles in the polishing liquid composition I is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less, based on the total amount of abrasive grains in the polishing liquid composition I. Even more preferably, it is substantially 0% by weight.
  • the pH of the polishing composition I is preferably 0.5 or more, more preferably 0.7 or more, still more preferably 0.9 or more, and even more preferably 1.0 or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches.
  • 1.2 or more is even more preferable, 1.4 or more is still more preferable, and from the same viewpoint, 6.0 or less is preferable, 4.0 or less is more preferable, 3.0 or less is more preferable, 2.5 or less is even more preferable, and 2.0 or less is even more preferable.
  • the pH is preferably adjusted using the aforementioned acid or a known pH adjuster.
  • the above pH is the pH of the polishing liquid composition at 25 ° C. and can be measured using a pH meter, and is preferably a value 30 seconds after the electrode of the pH meter is immersed in the polishing liquid composition.
  • the polishing liquid composition I can be prepared, for example, by blending the particles A and water and, if desired, at least one selected from the particles B, a pH adjuster, an oxidizing agent and other components by a known method. .
  • the polishing liquid composition I can be formed by blending at least the particles A and water.
  • “mixing” includes mixing the particles A and water, and if necessary, the particles B, a pH adjuster, an oxidizing agent and other components simultaneously or in any order.
  • blending can be performed using mixers, such as a homomixer, a homogenizer, an ultrasonic disperser, and a wet ball mill, for example.
  • the compounding amount of each component in the preparation of the polishing liquid composition I can be the same as the content of each component in the polishing liquid composition I described above.
  • the “content of each component in the polishing liquid composition” refers to the content of each component at the time when the polishing liquid composition is used for polishing. Therefore, when the polishing liquid composition I is prepared as a concentrate, the content of each component can be increased by the concentrated amount.
  • the substrate to be polished in the present disclosure is a substrate used for manufacturing a magnetic disk substrate, for example, a Ni—P plated aluminum alloy substrate.
  • the “Ni—P plated aluminum alloy substrate” refers to a surface of an aluminum alloy base material that has been subjected to electroless Ni—P plating after being ground.
  • a magnetic disk can be manufactured by performing a step of forming a magnetic layer on the substrate surface by sputtering or the like.
  • Examples of the shape of the substrate to be polished include a shape having a flat portion such as a disk shape, a plate shape, a slab shape, and a prism shape, and a shape having a curved surface portion such as a lens. is there.
  • a disk-shaped substrate to be polished its outer diameter is, for example, 10 to 120 mm, and its thickness is, for example, 0.5 to 2 mm.
  • the substrate to be polished is sandwiched between a surface plate to which a polishing pad is attached, the polishing composition I is supplied to the polishing surface, and the polishing pad or the polishing target is applied while applying pressure.
  • the substrate to be polished is polished by moving the substrate.
  • the polishing step in the present disclosure can include adjusting the polishing conditions so that the cutting depth is within the above-described range. For example, in the polishing load of 3 kPa to 30 kPa, the cutting depth is within the above-described range. Selecting the abrasive grains to be.
  • the polishing load in the polishing step is preferably 30 kPa or less, more preferably 25 kPa or less, still more preferably 20 kPa or less, still more preferably 18 kPa or less, even more preferably 16 kPa or less, and even more preferably 14 kPa or less, from the viewpoint of polishing rate and scratch reduction. Is more preferably 3 kPa or more, more preferably 5 kPa or more, still more preferably 7 kPa or more, still more preferably 8 kPa or more, and even more preferably 9 kPa or more.
  • polishing load refers to the pressure of the surface plate applied to the surface to be polished of the substrate to be polished during polishing. The polishing load can be adjusted by applying air pressure or weight to the surface plate or the substrate.
  • the polishing amount per 1 cm 2 of the substrate to be polished is preferably 0.20 mg or more, more preferably 0.30 mg or more, further preferably 0.40 mg or more, from the viewpoint of improving the polishing rate and reducing scratches. From the same viewpoint, it is preferably 2.50 mg or less, more preferably 2.00 mg or less, and even more preferably 1.60 mg or less.
  • the supply rate of the polishing liquid composition I per 1 cm 2 of the substrate to be polished is preferably 0.25 mL / min or less, more preferably 0.20 mL / min or less, and 0.15 mL from the viewpoint of economy.
  • / Min or less is more preferable, 0.10 mL / min or less is still more preferable, and from the viewpoint of improving the polishing rate, 0.01 mL / min or more is preferable, 0.03 mL / min or more is more preferable, 0.05 mL / min More than minutes are more preferable.
  • the polishing step as a method of supplying the polishing composition I to the polishing machine, for example, a method of continuously supplying using a pump or the like can be mentioned.
  • a method of continuously supplying using a pump or the like can be mentioned.
  • the polishing liquid composition I to the polishing machine in addition to the method of supplying it with one liquid containing all components, considering the storage stability of the polishing liquid composition, etc. Divided into two or more liquids. In the latter case, for example, the plurality of compounding component liquids are mixed in the supply pipe or on the substrate to be polished to obtain the polishing liquid composition I in the present disclosure.
  • the present disclosure includes polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition containing abrasive grains and water.
  • the cutting depth is 5 nm or more and 25 nm or less, and the cutting depth is determined by polishing.
  • the depth of the concave portion generated when the grain cuts the surface of the substrate, and the substrate to be polished is a substrate used for manufacturing a magnetic disk substrate (hereinafter, “polishing method according to the present disclosure”). Also called).
  • polishing method according to the present disclosure it is possible to produce a magnetic disk substrate with reduced scratches with high substrate yield and high productivity while ensuring a high polishing rate.
  • the specific polishing method and conditions can be the same as those of the manufacturing method according to the present disclosure described above.
  • the polishing method according to the present disclosure is preferably applied to the rough polishing step from the viewpoint of further improving the final substrate quality.
  • the manufacturing method and the polishing method according to the present disclosure include a first polishing machine 1 that performs a rough polishing process, a cleaning unit 2 that performs a cleaning process, and a second polishing machine that performs a final polishing process, as shown in FIG. 3 can be performed by a magnetic disk substrate polishing system.
  • the present disclosure includes a polishing machine 1 that polishes (roughly polishes) a substrate to be polished using the polishing liquid composition I according to the present disclosure, a cleaning unit 2 that cleans the substrate polished by the polishing machine 1, and a polishing liquid composition.
  • the present invention relates to a polishing system for a magnetic disk substrate including a polishing machine 3 for polishing (finish polishing) a substrate after cleaning using an object II.
  • the polishing composition II used in the finish polishing preferably contains silica particles as abrasive grains from the viewpoint of reducing protrusion defects after the finish polishing.
  • the silica particles are preferably colloidal silica from the viewpoint of reducing long-wave waviness after finish polishing. It is preferable that the polishing composition II used for finish polishing does not substantially contain alumina abrasive grains from the viewpoint of reducing protrusion defects after finish polishing.
  • “long wavelength undulation” refers to undulation observed with a wavelength of 500 to 5000 ⁇ m.
  • Polishing liquid composition I was prepared as follows, and the substrate to be polished was polished under the following conditions.
  • the preparation method of the polishing liquid composition I, the additive used, the measurement method of each parameter, the polishing conditions (polishing method) and the evaluation method are as follows.
  • polishing liquid composition I Using the abrasive grains (non-spherical silica particles A, spherical silica particles B, alumina abrasive grains), acid (phosphoric acid), oxidizing agent (hydrogen peroxide), and water described in Table 1, Polishing liquid compositions I of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 14 shown in Table 3 were prepared.
  • the content of each component in each polishing liquid composition I was abrasive grains: 5 mass%, phosphoric acid: 1.5 mass%, and hydrogen peroxide: 0.8 mass%.
  • the pH of each polishing composition I was 1.6.
  • the types of non-spherical silica particles A used for the abrasive grains were irregular-shaped silica particles and precipitated silica particles.
  • the irregular-shaped silica particles A1, 2, and 8 to 10 are those produced by the water glass method (colloidal silica)
  • the irregular-shaped silica particles A7 are those produced by the sol-gel method (colloidal).
  • Silica and the precipitated silica particles of A3 to 6 are produced by the precipitation method.
  • the spherical silica particles B used for the abrasive grains are those produced by the water glass method (colloidal silica).
  • the pH was measured using a pH meter (manufactured by Toa DKK Corporation), and the value after 30 seconds after the electrode was immersed in the polishing composition was adopted (hereinafter the same).
  • Polishing test Polishing of the substrate to be polished was performed according to the following steps (1) and (2). The conditions for each step are shown below.
  • the substrate to be polished was an aluminum alloy substrate plated with Ni—P. This substrate to be polished had a thickness of 1.27 mm and a diameter of 95 mm.
  • Polishing machine Double-side polishing machine (9B-type double-side polishing machine, manufactured by Speed Fam Co., Ltd.) Number of substrates to be polished: 10 polishing liquids: polishing liquid compositions I of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 17 Polishing pad: Suede type (foamed layer: polyurethane elastomer), thickness: 1.0 mm, average pore diameter: 30 ⁇ m, compression ratio of surface layer: 2.5% (“CR200” manufactured by Filwel) Plate rotation speed: 35 rpm Polishing load: set values described in Tables 3 to 4 Polishing liquid supply amount: 100 mL / min (corresponding to 0.076 mL / min per 1 cm 2 of substrate surface to be polished) Polishing time: 6 minutes
  • Step (2) Cleaning
  • the substrate obtained in the step (1) was washed under the following conditions. First, the substrate obtained in the step (1) is immersed for 5 minutes in a bath containing an alkaline detergent composition having a pH of 12 consisting of a 0.1% by mass aqueous KOH solution. Next, the substrate after immersion is rinsed with ion exchange water for 20 seconds. Then, the rinsed substrate is transferred to a scrub cleaning unit on which a cleaning brush is set and cleaned.
  • the cutting depth was measured by the following measuring method. First, using a substrate similar to the substrate to be polished used in the above-described polishing test, rough polishing and finish polishing are performed by a publicly known method, and a substrate in which the depth of the concave portion on the substrate surface is 1.0 nm or less is previously determined. Produced. The depth of the recesses on the surface of the produced substrate was measured using a light interference type surface shape measuring instrument “OptiFLAT III” (manufactured by KLA Tencor) under the cutting depth measurement conditions described later.
  • Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 17 shown in Tables 3 to 4 were performed except that the abrasive concentration was the amount described in Table 2 and the polishing time was 30 seconds. Polishing was performed under the same conditions as in (1). Specific polishing conditions are shown below.
  • the abrasive grain concentration was such that the abrasive grains were arranged in a single layer on the substrate surface, and was calculated by the following method.
  • the average value of the maximum depth of the recesses in terms of one abrasive grain on the substrate surface after polishing was calculated as the cutting depth.
  • Polishing machine Double-side polishing machine (9B-type double-side polishing machine, manufactured by Speed Fam Co.) Polishing pad: “CR200” manufactured by Filwel Number of substrates: 4 Polishing load: Set values described in Tables 3 to 4 (3.6 to 19.3 kPa) Plate rotation speed: 35 rpm Polishing liquid flow rate: 100 mL / min (corresponding to 0.190 mL / min per 1 cm 2 of substrate surface) Polishing time: 30 seconds
  • the cutting depth refers to the depth of the recess when polished under conditions such that abrasive grains (particles) are arranged in a single layer on the substrate surface.
  • the said conditions can be set by adjusting the density
  • concentration of the abrasive grains in polishing liquid composition were arranged on the polishing pad so that a plurality of abrasive grains (particles) are in contact with each other and do not overlap in the substrate thickness direction, as shown in FIG.
  • the concentration of the abrasive grains in the polishing liquid composition was calculated based on the following formula. The calculated values are shown in Table 2.
  • Optical interference type surface shape measuring instrument “OptiFLAT III” (manufactured by KLA Tencor) Radius Inside / Out: 14.87mm / 47.83mm Center X / Y: 55.44mm / 53.38mm Low Cutoff: 2.5mm Inner Mask: 18.50mm Outer Mask: 45.5mm Long Period: 2.5mm Wa Correction: 0.9 Rn Correction: 1.0 No Zernike Terms: 8
  • polishing rate Evaluation 20 mg / min or more: “A: The polishing rate is good and the substrate yield can be expected to improve” 10 mg / min or more and less than 20 mg / min: “B: Improvement is required for actual production” Less than 10 mg / min: “C: substrate yield is greatly reduced”
  • scratches can be reduced while ensuring a high polishing rate, so that the substrate yield can be improved while improving the productivity of manufacturing the magnetic disk substrate.
  • the present disclosure can be suitably used for manufacturing a magnetic disk substrate.

Landscapes

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Abstract

高い研磨速度を確保しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。　本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法に関する。

Description

磁気ディスク基板の製造方法
　本開示は、磁気ディスク基板の製造方法、及び基板の研磨方法に関する。
　近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化のためには、磁気信号の検出感度を向上させる必要がある。そこで、磁気ヘッドの浮上高さをより低下させ、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
　このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子やシリカ粒子を含む研磨液組成物が使用される。例えば、特許文献１～２には、シリカ粒子を砥粒として含有する研磨液組成物を粗研磨工程に用いることで、基板への粒子の突き刺さりの低減を可能とする磁気ディスク基板の製造方法が提案されている。
特開２０１６－０６９５５２号公報 特開２０１４－１１６０５７号公報
　より高容量、高集積といった高密度化に対応するためには、粗研磨工程において高い研磨速度を確保しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチ等の傷をより一層低減することが要求される。
　そこで、本開示は、高い研磨速度を確保しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
　本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
　本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記研磨工程において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
　本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記研磨において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さであり、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
　本開示によれば、高い研磨速度を確保しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチが低減された磁気ディスク基板を製造できるという効果が奏され、基板の生産性を維持しつつ、基板収率を向上しうる。

図１は、金平糖型シリカ粒子の透過型電子顕微鏡（以下「ＴＥＭ」ともいう）観察写真の一例である。 図２は、異形型シリカ粒子のＴＥＭ観察写真の一例である。 図３は、沈降法シリカ粒子のＴＥＭ観察写真の一例である。 図４は、研磨システムの一実施形態を説明するための図である。 図５は、切削深さの測定方法を説明するための図である。
　本開示は、研磨工程における切削深さを所定の範囲とする、又は、所定の範囲の切削深さとなる粒子を砥粒として用いることにより、高研磨速度を確保しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できるという知見に基づく。一般に、磁気ディスク基板の製造において、スクラッチの発生を抑制できれば基板収率も向上する。よって、本開示によれば、磁気ディスク基板の製造において、生産性を維持しつつ、基板収率を向上できる。
　したがって、本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記研磨工程において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示に係る製造方法」ともいう）に関する。さらに、本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法に関する。本開示に係る製造方法によれば、高研磨速度を確保しつつ、スクラッチが低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
　一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、磁性層形成工程を経て製造される。本開示に係る製造方法の研磨工程は、最終の基板品質をより向上させる観点から、粗研磨工程に適用されることが好ましい。
　本開示において、基板表面のスクラッチは、例えば、光学顕微鏡により検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。スクラッチ数は、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
　本開示において「切削深さ」とは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さをいう。「凹部」は、切削痕、窪み、又は、溝を含みうる。「切削深さ」は、例えば、砥粒が基板表面上に一層に配置されるような条件で研磨したときの凹部の深さであり、好ましくは砥粒が基板表面上に一層に配置されるような濃度の研磨液組成物で研磨したときの凹部の深さとすることができる。「砥粒が基板表面上に一層に配置されるような濃度」は、例えば、図５に示すように、複数の粒子（砥粒）が、互いに接しかつ基板厚み方向に重ならないように研磨パッド上に配置されると仮定したときの、粒子（砥粒）の濃度として算出できる。そして、切削深さは、例えば、研磨、好ましくは粗研磨に用いられる、研磨機、研磨パッド、及び研磨荷重で研磨したときに生じる凹部の深さを測定することにより算出できる。切削深さの値は、一実施形態において、砥粒が基板表面上に一層に配置されるような条件で研磨したとき、好ましくは砥粒が基板表面上に一層に配置されるような濃度の研磨液組成物を用いて所定時間（例えば、３０秒）研磨した後の基板表面における、砥粒粒子１個換算の凹部の深さの最大値の平均値として求めることができ、具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
　ここで、切削深さの測定方法の一例を示す。
　切削深さは、例えば、以下の工程（ｉ）～工程（ｉｖ）により測定することができる。
（ｉ）被研磨基板として、基板表面の凹部の深さが所定の深さ（例えば、１．０ｎｍ以下）になるよう研磨された基板を準備する。
（ｉｉ）砥粒が基板表面上に一層に配置されるような濃度、例えば、下記式により算出される砥粒濃度の切削深さ測定用研磨液を準備する。
［砥粒濃度の算出方法］
粒子１個換算の質量（ｇ／個）＝１個換算の体積（ｃｍ3／個）×粒子の比重(ｇ／ｃｍ3)
粒子１個換算の断面積＝π×［平均二次粒子径（ｃｍ）／２］2
砥粒濃度（質量％）＝研磨パッドの表面積（ｃｍ2）×［粒子１個換算の質量（ｇ／個）／粒子１個換算の断面積（ｃｍ2／個）］／［研磨液流量（ｇ／ｍｉｎ）×研磨時間（ｍｉｎ）］×１００
（ｉｉｉ）切削深さ用研磨液を用いて被研磨基板の研磨対象面を所定時間（例えば、３０秒間）研磨する。研磨条件としては、例えば、実施例に記載の条件が挙げられる。
（ｉｖ）研磨後の基板表面における、砥粒粒子１個換算の凹部の深さの最大値の平均値を切削深さとして算出する。砥粒粒子１個換算の凹部の深さの最大値の平均値は、後述する実施例に記載の方法により測定できる。
　本開示に係る製造方法の研磨工程において、切削深さは、研磨速度向上の観点から、５ｎｍ以上であって、６ｎｍ以上が好ましく、７ｎｍ以上がより好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、２５ｎｍ以下であって、１５ｎｍ以下が好ましく、９ｎｍ以下がより好ましい。前記切削深さは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、一実施形態において、５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であって、６ｎｍ以上１５ｎｍ以下が好ましく、７ｎｍ以上１５ｎｍ以下がより好ましい。さらに、前記切削深さは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、他の実施形態において、５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であって、５ｎｍ以上９ｎｍ以下又は１０ｎｍ以上２５ｎｍ以下が好ましく、６ｎｍ以上９ｎｍ以下又は１０ｎｍ以上２０ｎｍ以下がより好ましく、７ｎｍ以上９ｎｍ以下又は１０ｎｍ以上１７ｎｍ以下が更に好ましい。
　［研磨液組成物］
　本開示に係る製造方法の研磨工程に使用する研磨液組成物（以下、「研磨液組成物Ｉ」ともいう）は、砥粒及び水を含有する。
　［砥粒］
　研磨液組成物Ｉ中の砥粒は、例えば、切削深さが上述した範囲となる砥粒が挙げられる。砥粒の使用形態としては、例えば、粉末状やスラリー状（分散液）が挙げられ、研磨液組成物Ｉの製造容易性の観点から、スラリー状が好ましい。したがって、本開示は、磁気ディスク基板研磨用の砥粒であって、前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子である、砥粒に関する。さらに、本開示は、磁気ディスク基板研磨用砥粒を含むスラリー（分散液）であって、前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子である、スラリー（分散液）に関する。
　前記砥粒としては、例えば、アルミナ粒子、シリカ粒子が挙げられ、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくはシリカ粒子である。シリカ粒子としては、例えば、コロイダルシリカ、沈降法シリカ、フュームドシリカ、粉砕シリカ、及びそれらを表面修飾したシリカが挙げられ、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。
　前記コロイダルシリカは、例えば、珪酸アルカリ水溶液を原料とした粒子成長による方法（以下、「水ガラス法」ともいう）、及び、アルコキシシランの加水分解物の縮合による方法（以下、「ゾルゲル法」）ともいう）により得たものが挙げられ、製造容易性及び経済性の観点から、好ましくは水ガラス法により得たものである。水ガラス法及びゾルゲル法により得られるシリカ粒子は、従来から公知の方法によって製造できる。前記沈降法シリカは、沈降法により得られるシリカ粒子であり、製造方法については後述する。
　前記砥粒として含まれるシリカ粒子は、焼成シリカ又は焼成シリカを解砕したもの（以下、これらをまとめて「焼成シリカ」ともいう）であってもよい。焼成シリカとは、例えば、上述したシリカ（コロイダルシリカを除く）を焼成することにより得たものが挙げられる。解砕とは、細かい粒子が集まって一塊になっているものをほぐして細かくすることをいう。前記砥粒中の焼成シリカの含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、５０質量％未満が好ましく、３０質量%以下がより好ましく、１５質量％以下が更に好ましい。
　＜非球状シリカ粒子Ａ＞
　前記砥粒は、シリカ粒子として、好ましくは非球状シリカ粒子Ａ（以下、「粒子Ａ」ともいう）を含有する。粒子Ａとしては、例えば、切削深さが上述した範囲内となる粒子が挙げられる。
　粒子Ａの平均球形度は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．６０以上が好ましく、０．６３以上がより好ましく、そして、０．８５以下が好ましく、０．８０以下が好ましく、０．７５以下がより好ましい。本開示において、粒子Ａの平均球形度は、研磨液組成物Ｉが含有する少なくとも５００個の粒子Ａの球形度の平均値である。粒子Ａの球形度は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、粒子Ａの投影面積Ｓと投影周囲長Ｌとを求め、以下の式から算出できる。
　球形度＝４π×Ｓ／Ｌ2
　個々の粒子Ａの球形度は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．６０以上が好ましく、０．６３以上がより好ましく、そして、０．８５以下が好ましく、０．８０以下がより好ましく、０．７５以下が更に好ましい。
　粒子Ａの平均短径は、研磨速度向上の観点から、１００ｎｍ以上が好ましく、１１０ｎｍ以上がより好ましく、１５０ｎｍ以上が更に好ましく、１８０ｎｍ以上が更により好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、４５０ｎｍ以下がより好ましく、４２０ｎｍ以下が更に好ましく、４００ｎｍ以下が更に好ましく、３５０ｎｍ以下が更に好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましく、２５０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、粒子Ａの平均短径は、研磨液組成物Ｉが含有する少なくとも５００個の粒子Ａの短径の平均値である。粒子Ａの短径は、例えばＴＥＭによる観察及び画像解析ソフト等を用いて、投影された粒子Ａの画像に外接する最小の長方形を描いたときの、前記長方形の短辺の長さである。
　粒子ＡのＢＥＴ比表面積は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、５０ｍ2／ｇ以下が好ましく、４０ｍ2／ｇ以下がより好ましく、３０ｍ2／ｇ以下が更に好ましく、そして、５ｍ2／ｇ以上が好ましく、１０ｍ2／ｇ以上がより好ましく、２０ｍ2／ｇ以上が更に好ましく、２５ｍ2／ｇ以上が更に好ましい。本開示において、ＢＥＴ比表面積は、窒素吸着法（以下、「ＢＥＴ法」ともいう）により算出できる。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
　粒子Ａの平均一次粒子径Ｄ１Aは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、６０ｎｍ以上が好ましく、７０ｎｍ以上がより好ましく、７５ｎｍ以上がより好ましく、８０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、２５０ｎｍ以下が好ましく、２２０ｎｍ以下がより好ましく、２００ｎｍ以下が更に好ましく、１８０ｎｍ以下が更に好ましい。
　本開示において、粒子Ａの平均一次粒子径Ｄ１Aは、ＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて、下記式から算出できる。具体的には、実施例に記載の測定方法により算出できる。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
　粒子Ａの平均二次粒子径Ｄ２Aは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、１５０ｎｍ以上が好ましく、１６０ｎｍ以上がより好ましく、１７０ｎｍ以上が更に好ましく、１８０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、５８０ｎｍ以下が好ましく、５００ｎｍ以下がより好ましく、４００ｎｍ以下が更に好ましく、３５０ｎｍ以下が更に好ましく、３００ｎｍ以下が更に好ましく、２５０ｎｍ以下が更に好ましく、２００ｎｍ以下が更に好ましい。
　本開示において、粒子Ａの平均二次粒子径Ｄ２Aとは、動的光散乱法により測定される散乱強度分布に基づく体積基準の平均粒子径をいう。本開示において「散乱強度分布」とは、動的光散乱法（DLS：Dynamic Light Scattering）又は準弾性光散乱（QLS：Quasielastic Light Scattering）により求められるサブミクロン以下の粒子の体積換算の粒径分布のことをいう。本開示における粒子Ａの平均二次粒子径Ｄ２Aは、具体的には実施例に記載の方法により得ることができる。
　粒子Ａの形状は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、粒子Ａの二次粒子径よりも粒径が小さいシリカ粒子を前駆体粒子として、複数の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａの種類としては、金平糖型のシリカ粒子Ａａ、異形型のシリカ粒子Ａｂ、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ、及び沈降法シリカＡｄから選ばれる少なくとも１種のシリカ粒子であることが好ましく、異形型のシリカ粒子Ａｂ及び沈降法シリカ粒子Ａｄがより好ましい。粒子Ａは、１種類の非球状シリカ粒子であってもよく、２種類又はそれ以上の非球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
　本開示において、金平糖型のシリカ粒子Ａａ（以下、「粒子Ａａ」ともいう）は、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう（図１参照）。粒子Ａａは、好ましくは、最も大きい前駆体粒子ａ１と、粒径が前駆体粒子ａ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ａ２とが、凝集又は融着した形状である。粒子Ａａは、好ましくは粒径の小さい複数の前駆体粒子ａ２が粒径の大きな１個の前駆体粒子ａ１に一部埋没した状態である。粒子Ａａは、例えば、特開２００８－１３７８２２号公報に記載の方法により、得られうる。前駆体粒子の粒径は、ＴＥＭ等による観察画像において１個の前駆体粒子内で測定される円相当径、すなわち、前駆体粒子の投影面積と同じ面積である円の長径として求められうる。異形型のシリカ粒子Ａｂ、及び、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃにおける前駆体粒子の粒径も同様に求めることができる。
　本開示において、異形型のシリカ粒子Ａｂ（以下、「粒子Ａｂ」ともいう）は、２個以上の前駆体粒子、好ましくは２個以上１０個以下の前駆体粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう（図２参照）。粒子Ａｂは、好ましくは、最も小さい前駆体粒子の粒径を基準にして、粒径が１．５倍以内の２個以上の前駆体粒子が、凝集又は融着した形状である。粒子Ａｂは、例えば、特開２０１５－８６１０２号公報に記載の方法により、得られうる。
　本開示において、異形かつ金平糖型のシリカ粒子Ａｃ（以下、「粒子Ａｃ」ともいう）は、前記粒子Ａｂを前駆体粒子ｃ１とし、最も大きい前駆体粒子ｃ１と、粒径が前駆体粒子ｃ１の１／５以下である１個以上の前駆体粒子ｃ２とが、凝集又は融着した形状である。
　粒子Ａａ、粒子Ａｂ及び粒子Ａｃの製造方法としては、例えば、水ガラス法、ゾルゲル法、及び粉砕法が挙げられ、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、水ガラス法が好ましい。
　本開示において、沈降法シリカ粒子Ａｄ（以下、「粒子Ａｄ」ともいう）は、沈降法により製造されたシリカ粒子をいう。粒子Ａｄの形状は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、複数の一次粒子が凝集した形状が好ましく、図３に示されるような、比較的粒径の大きい複数の一次粒子が凝集した形状がより好ましい。
　粒子Ａｄの製造方法としては、例えば、東ソー研究・技術報告　第４５巻（２００１）第６５～６９頁に記載の方法等の公知の方法が挙げられる。粒子Ａｄの製造方法の具体例としては、珪酸ナトリウム等の珪酸塩と硫酸等の鉱酸との中和反応によりシリカ粒子を析出させる沈降法が挙げられる。前記中和反応を比較的高温でアルカリ性の条件で行うことが好ましく、これにより、シリカの一次粒子の成長が早く進行し、一次粒子がフロック状に凝集して沈降し、好ましくはこれをさらに粉砕することで、粒子Ａｄが得られる。
　粒子Ａは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、粒子Ａａ、Ａｂ、Ａｃ及びＡｄから選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましく、粒子Ａｂ及び粒子Ａｄから選ばれる少なくとも１種を含むことがより好ましい。粒子Ａ中の粒子Ａａ、Ａｂ、Ａｃ及びＡｄの合計量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、５０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、９０質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
　研磨液組成物Ｉ中の粒子Ａの含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．１質量％以上が好ましく、０．５質量％以上がより好ましく、１質量％以上がより好ましく、２質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、２０質量％以下が更に好ましい。
　＜球状シリカ粒子Ｂ＞
　研磨液組成物Ｉは、砥粒として前記粒子Ａを含有する場合、好ましくは砥粒として球状シリカ粒子Ｂ（以下、「粒子Ｂ」ともいう）をさらに含有することができる。粒子Ｂは、例えば、切削深さが上述した範囲内となる粒子が挙げられる。
　粒子Ｂの平均球形度は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．８５以上が好ましく、０．８７以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１．００以下が好ましく、０．９５以下がより好ましい。個々の粒子Ｂの球形度は、０．８５以上が好ましく、０．８７以上がより好ましく、そして、１．００以下が好ましく、０．９５以下がより好ましい。粒子Ｂの平均球形度及び球形度は、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
　粒子Ｂの平均短径は、研磨速度向上の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１１０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均短径は、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
　粒子Ａの平均短径は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、粒子Ｂの平均短径より大きいことが好ましい。研磨液組成物Ｉ中の粒子Ｂの平均短径に対する粒子Ａの平均短径の比（粒子Ａの平均短径）／（粒子Ｂの平均短径）は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、１．４以上が好ましく、２．０以上がより好ましく、２．５以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、５．６以下が好ましく、５．０以下が好ましく、４．７以下がより好ましく、４．５以下が更に好ましい。
　粒子Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Bは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、１５０ｎｍ以下が好ましく、１２０ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均一次粒子径Ｄ１Bは、粒子Ａと同じ方法で算出できる。
　粒子Ｂの平均二次粒子径Ｄ２Bは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、２０ｎｍ以上が好ましく、３０ｎｍ以上がより好ましく、４０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２００ｎｍ以下が好ましく、１５０ｎｍ以下がより好ましく、１２０ｎｍ以下が更に好ましい。粒子Ｂの平均二次粒子径Ｄ１Bは、粒子Ａと同じ測定方法により算出できる。
　粒子Ｂとしては、例えば、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粒子Ｂとしては、例えば、一般的に市販されているコロイダルシリカが該当し得る。研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、粒子Ｂは、コロイダルシリカが好ましい。粒子Ｂは、１種類の球状シリカ粒子であってもよく、２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせであってもよい。
　粒子Ｂの製造方法としては、例えば、水ガラス法、ゾルゲル法、及び粉砕法が挙げられ、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、水ガラス法が好ましい。粒子Ｂの使用形態としては、スラリー状であることが好ましい。
　研磨液組成物Ｉ中の粒子Ｂの含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．５質量％以上が好ましく、１．０質量％以上がより好ましく、１．５質量％以上が更に好ましく、そして、経済性の観点から、１０質量％以下が好ましく、８質量％以下がより好ましく、６質量％以下が更に好ましい。
　研磨液組成物Ｉ中の砥粒が粒子Ａ及び粒子Ｂを含む場合、研磨液組成物Ｉ中の粒子Ｂの含有量に対する粒子Ａの含有量の比Ａ／Ｂ（質量比）は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、１０／９０以上が好ましく、１５／８５以上がより好ましく、２５／７５以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、９９／１以下が好ましく、９０／１０以下がより好ましく、７５／２５以下が更に好ましい。粒子Ａが２種類又はそれ以上の球状シリカ粒子の組み合わせの場合、粒子Ａの含有量はそれらの合計の含有量をいう。粒子Ｂの含有量も同様である。
　研磨液組成物Ｉ中の砥粒が前記粒子Ａ及び前記粒子Ｂ以外の他の砥粒粒子を含有する場合、その他の砥粒粒子としては、例えば、切削深さが上述した範囲内となる粒子が挙げられる。そして、研磨液組成物Ｉ中の砥粒全体に対する粒子Ａと粒子Ｂの合計の含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、９８．０質量％以上が好ましく、９８．５質量％以上がより好ましく、９９．０質量％以上が更に好ましく、９９．５質量％以上が更により好ましく、９９．８質量％以上が更により好ましく、実質的に１００質量％が更により好ましい。
　［ｐＨ調整剤］
　研磨液組成物Ｉは、研磨速度向上、スクラッチ低減、及び、ｐＨを調整する観点から、ｐＨ調整剤を含有してもよい。ｐＨ調整剤としては、同様の観点から、酸及び塩から選ばれる少なくとも１種が好ましい。
　酸としては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、アミド硫酸、リン酸、ポリリン酸、ホスホン酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、リン酸、硫酸、及び１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。
　塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期表の１～１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、上記の酸の塩としては、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、上記の酸と、１族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
　研磨液組成物Ｉ中のｐＨ調整剤の含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．００１質量％以上が好ましく、０．０１質量％以上がより好ましく、０．０５質量％以上が更に好ましく、０．１質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、５．０質量％以下が好ましく、４．０質量％以下がより好ましく、３．０質量％以下が更に好ましく、２．５質量％以下が更により好ましい。
　［酸化剤］
　研磨液組成物Ｉは、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては、例えば、同様の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点、及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
　研磨液組成物Ｉ中の酸化剤の含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、４．０質量％以下が好ましく、２．０質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。
　［水］
　研磨液組成物Ｉは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が挙げられる。研磨液組成物Ｉ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になる観点から、６１質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上が更に好ましく、８５質量％以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、９９質量％以下が好ましく、９８質量％以下がより好ましく、９７質量％以下が更に好ましい。
　［その他の成分］
　研磨液組成物Ｉは、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。前記その他の成分は、本開示の効果を損なわない範囲で研磨液組成物Ｉ中に配合されることが好ましく、研磨液組成物Ｉ中の前記その他の成分の含有量は、０質量％以上が好ましく、０質量％超がより好ましく、０．０１質量％以上が更に好ましく、そして、１０質量％以下が好ましく、５質量％以下がより好ましい。
　［アルミナ砥粒］
　研磨液組成物Ｉは、アルミナ粒子の基板への突き刺さりを低減させたい場合、アルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下が好ましく、０．０５質量％以下がより好ましく、０．０２質量％以下が更に好ましく、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが更に好ましい。本開示において「アルミナ砥粒を実質的に含まない」とは、アルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。研磨液組成物Ｉ中のアルミナ粒子の含有量は、研磨液組成物Ｉ中の砥粒全量に対し、５質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、実質的に０質量％であることが更により好ましい。
　［ｐＨ］
　研磨液組成物ＩのｐＨは、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、０．５以上が好ましく、０．７以上がより好ましく、０．９以上が更に好ましく、１．０以上が更により好ましく、１．２以上が更により好ましく、１．４以上が更により好ましく、そして、同様の観点から、６．０以下が好ましく、４．０以下がより好ましく、３．０以下が更に好ましく、２．５以下が更により好ましく、２．０以下が更により好ましい。ｐＨの調整は、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、調整することが好ましい。上記のｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメータを用いて測定でき、好ましくは、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して３０秒後の数値である。
　［研磨液組成物の調製］
　研磨液組成物Ｉは、例えば、粒子Ａ及び水と、更に所望により、粒子Ｂ、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分から選ばれる少なくとも１種とを公知の方法で配合することにより調製できる。例えば、研磨液組成物Ｉは、少なくとも粒子Ａ及び水を配合してなるものとすることができる。本開示において「配合する」とは、粒子Ａ及び水、並びに必要に応じて粒子Ｂ、ｐＨ調整剤、酸化剤及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。研磨液組成物Ｉの調製の際の各成分の配合量は、上述した研磨液組成物Ｉ中の各成分の含有量と同じとすることができる。
　本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。したがって、研磨液組成物Ｉが濃縮物として作製された場合には、前記各成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。
　［被研磨基板］
　本開示における被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板であり、例えば、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が挙げられる。本開示において「Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ－Ｐメッキ処理したものをいう。被研磨基板の表面を本開示における研磨工程で研磨した後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより、磁気ディスクを製造できうる。被研磨基板の形状は、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられ、好ましくはディスク状の被研磨基板である。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば１０～１２０ｍｍであり、その厚みは例えば０．５～２ｍｍである。
　［研磨工程］
　本開示に係る製造方法の研磨工程では、例えば、研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、前記研磨液組成物Ｉを研磨面に供給し、圧力を加えながら研磨パッドや被研磨基板を動かすことにより、被研磨基板を研磨する。本開示における研磨工程は、切削深さが上述した範囲内となるように研磨条件を調整することを含むことができ、例えば、３ｋＰａ以上３０ｋＰａ以下の研磨荷重において、切削深さが上述した範囲となる砥粒を選択することを含むことができる。
　前記研磨工程における研磨荷重は、研磨速度及びスクラッチ低減の観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、２５ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましく、１８ｋＰａ以下が更により好ましく、１６ｋＰａ以下が更により好ましく、１４ｋＰａ以下が更により好ましく、そして、３ｋＰａ以上が好ましく、５ｋＰａ以上がより好ましく、７ｋＰａ以上が更に好ましく、８ｋＰａ以上が更により好ましく、９ｋＰａ以上が更により好ましい。本開示において「研磨荷重」とは、研磨時に被研磨基板の被研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
　前記研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．２０ｍｇ以上が好ましく、０．３０ｍｇ以上がより好ましく、０．４０ｍｇ以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、２．５０ｍｇ以下が好ましく、２．００ｍｇ以下がより好ましく、１．６０ｍｇ以下が更に好ましい。
　前記研磨工程における、被研磨基板１ｃｍ2あたりの研磨液組成物Ｉの供給速度は、経済性の観点から、０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、０．２０ｍＬ／分以下がより好ましく、０．１５ｍＬ／分以下が更に好ましく、０．１０ｍＬ／分以下が更により好ましく、そして、研磨速度向上の観点から、０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０３ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上が更に好ましい。
　前記研磨工程において、研磨液組成物Ｉを研磨機へ供給する方法としては、例えば、ポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Ｉを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示における研磨液組成物Ｉとなる。
　［研磨方法］
　本開示は、砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記研磨において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さであり、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法（以下、「本開示に係る研磨方法」ともいう）に関する。本開示に係る研磨方法を使用することにより、高研磨速度を確保しつつ、スクラッチが低減された磁気ディスク基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示に係る製造方法と同じようにすることができる。本開示に係る研磨方法は、最終の基板品質をより向上させる観点から、粗研磨工程に適用されることが好ましい。
　本開示に係る製造方法及び研磨方法は、図４に示すような、粗研磨工程を行う第一の研磨機１と、洗浄工程を行う洗浄ユニット２と、仕上げ研磨工程を行う第二の研磨機３とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本開示は、本開示における研磨液組成物Ｉを用いて被研磨基板を研磨（粗研磨）する研磨機１と、研磨機１で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニット２と、研磨液組成物ＩＩを用いて洗浄後の基板を研磨（仕上げ研磨）する研磨機３とを備える磁気ディスク基板の研磨システムに関する。仕上げ研磨で用いられる研磨液組成物ＩＩは、仕上げ研磨後の突起欠陥低減の観点から、砥粒としてシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子は、仕上げ研磨後の長波長うねり低減の観点から、好ましくはコロイダルシリカである。仕上げ研磨に用いられる研磨液組成物ＩＩは、仕上げ研磨後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を実質的に含まないことが好ましい。本開示において「長波長うねり」とは、５００～５０００μｍの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面の長波長うねりが低減されることにより、磁気ディスクドライブにおいて磁気ヘッドの浮上量を低くすることができ、磁気ディスクの記録密度向上が可能となる。
　以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
　下記のとおりに研磨液組成物Ｉを調製し、下記の条件の被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物Ｉの調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
　１．研磨液組成物Ｉの調製
　表１に記載の砥粒（非球状シリカ粒子Ａ、球状シリカ粒子Ｂ、アルミナ砥粒）、酸（リン酸）、酸化剤（過酸化水素）、及び水を用い、表３に記載の実施例１～６及び比較例１～１４の研磨液組成物Ｉを調製した。各研磨液組成物Ｉ中の各成分の含有量は、砥粒：５質量％、リン酸：１．５質量％、過酸化水素：０．８質量％とした。各研磨液組成物ＩのｐＨは１．６であった。砥粒に用いた非球状シリカ粒子Ａのタイプは、異形型シリカ粒子及び沈降法シリカ粒子であった。表１において、Ａ１、２、８～１０の異形型シリカ粒子は、水ガラス法で製造されたもの（コロイダルシリカ）であり、Ａ７の異形型シリカ粒子は、ゾルゲル法で製造されたもの（コロイダルシリカ）であり、Ａ３～６の沈降法シリカ粒子は、沈降法により製造されたものである。砥粒に用いた球状シリカ粒子Ｂは、水ガラス法により製造されたもの（コロイダルシリカ）である。ｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して３０秒後の数値を採用した（以下、同様）。
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　２．各パラメータの測定方法
　［砥粒のＢＥＴ比表面積の測定方法］
　ＢＥＴ比表面積Ｓは、下記の［前処理］をした後、測定サンプル約０．１ｇを測定セルに小数点以下４桁（０．１ｍｇの桁）まで精量し、比表面積の測定直前に１１０℃の雰囲気下で３０分間乾燥した後、比表面積測定装置（島津製作所製　マイクロメリティック自動比表面積測定装置「フローソーブＩＩＩ２３０５」）を用いてＢＥＴ法により測定した。
［前処理］
　スラリー状の砥粒をシャーレにとり１５０℃の熱風乾燥機内で１時間乾燥させた。乾燥後の試料をメノウ乳鉢で細かく粉砕して測定サンプルを得た。
　［砥粒の平均一次粒子径の測定方法］
　砥粒の平均一次粒子径は、上記ＢＥＴ比表面積Ｓ（ｍ2／ｇ）を用いて下記式から算出した。
平均一次粒子径（ｎｍ）＝２７２７／Ｓ
　［シリカ砥粒の平均二次粒子径の測定方法］
　シリカ粒子をイオン交換水で希釈し、シリカ粒子を１質量％含有する分散液を作製した。そして、該分散液を下記測定装置内に投入し、シリカ粒子の体積粒度分布を得た。得られた体積粒度分布の累積体積頻度が５０％となる粒径（Ｚ-average値）を二次粒子径とした。
測定機器　：マルバーン　　ゼータサイザー　ナノ「Ｎａｎｏ　Ｓ」
測定条件　：サンプル量　　１．５ｍＬ
　　　　　：レーザー　　　Ｈｅ－Ｎｅ、３．０ｍＷ、６３３ｎｍ
　　　　　：散乱光検出角　１７３°
　［アルミナ砥粒の平均二次粒子径の測定方法］
　ポイズ５３０（花王社製、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）を０．５質量％含有する水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５～９５％になるようにサンプル（アルミナ粒子）を投入し、その後、５分間超音波を付与した後、粒径を測定した。
測定機器　：堀場製作所製　レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置　ＬＡ９２０
循環強度　：４
超音波強度：４
　［砥粒の形状、及び平均短径の測定方法］
　砥粒粒子をＴＥＭ（日本電子社製「ＪＥＭ－２０００ＦＸ」、８０ｋＶ、１～５万倍）で観察した写真をパーソナルコンピュータにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト（三谷商事「ＷｉｎＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．３．６）」）を用いて５００個の粒子の投影画像データを解析した。そして、個々の粒子の短径を求め、短径の平均値（平均短径）を得た。
　３．研磨試験
　被研磨基板の研磨を下記工程（１）及び（２）に従い行った。各工程の条件を以下に示す。
（１）研磨工程：研磨液組成物Ｉを用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程。
（２）洗浄工程：工程（１）で得られた基板を洗浄する工程。
　［被研磨基板］
　被研磨基板は、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍであった。
　［工程（１）：研磨］
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
被研磨基板枚数：１０枚
研磨液：実施例１～９及び比較例１～１７の研磨液組成物Ｉ
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み：１．０ｍｍ、平均気孔径：３０μｍ、表面層の圧縮率：２．５％（Ｆｉｌｗｅｌ社製「ＣＲ２００」）
定盤回転数：３５ｒｐｍ
研磨荷重：表３～４に記載の設定値
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板面１ｃｍ2あたり、０．０７６ｍＬ／分に相当）
研磨時間：６分
　［工程（２）：洗浄］
　工程（１）で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
　まず、０．１質量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程（１）で得られた基板を５分間浸漬する。次に、浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。そして、すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
　４．切削深さの測定
　切削深さは、下記の測定方法により測定した。
　まず、上述の研磨試験に用いた被研磨基板と同様の基板を用いて、公知の方法にて粗研磨及び仕上げ研磨を行い、基板表面の凹部の深さが１．０ｎｍ以下となる基板を予め作製した。作製した基板表面の凹部の深さは、光干渉型表面形状測定機「ＯｐｔｉＦＬＡＴ　ＩＩＩ」（ＫＬＡ　Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用い、後述する切削深さ測定条件で測定した。
　次に、作製した基板に対し、砥粒濃度を表２に記載した量とし、研磨時間を３０秒とした以外は、表３～４に示す実施例１～９及び比較例１～１７の工程（１）と同じ条件で研磨を行った。具体的な研磨条件を以下に示す。前記砥粒濃度は、砥粒が基板表面上に一層に配置されるような濃度であって、以下の方法で算出した。
　次に、研磨後の基板表面における砥粒粒子１個換算の凹部の深さの最大値の平均値を切削深さとして算出した。すなわち、研磨後の基板を前述の工程（２）と同様に洗浄後、光干渉型表面形状測定機「ＯｐｔｉＦＬＡＴ　ＩＩＩ」（ＫＬＡ　Ｔｅｎｃｏｒ社製）を用いて、任意の断面プロファイルを取ったときの凹部の深さの最大値を後述する切削深さ測定条件で測定した。そして、基板１面当たり５点ずつ測定し、基板４枚で合計２０点の測定値の平均値を切削深さとして算出し、表３～４に示した。
＜研磨条件＞
研磨機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド：Ｆｉｌｗｅｌ社製「ＣＲ２００」
基板枚数：４枚
研磨荷重：表３～４に記載の設定値（３．６～１９．３ｋＰａ）
定盤回転数：３５ｒｐｍ
研磨液の流量：１００ｍＬ／分（基板面１ｃｍ2あたり、０．１９０ｍＬ／分に相当）
研磨時間：３０秒
［砥粒濃度の算出方法］
　切削深さは、砥粒（粒子）が基板表面上に一層に配置されるような条件で研磨したときの凹部の深さをいう。前記条件は、研磨液組成物中の砥粒の濃度と、研磨液組成物の量とを調整することで、設定できる。ここでは、研磨液組成物中の砥粒が、図５に示すように、複数の砥粒（粒子）が、互いに接しかつ基板厚み方向に重ならないように研磨パッド上に配置されると仮定し、前記研磨液組成物中の砥粒の濃度を、下記式に基づいて算出した。算出した値を表２に示した。
＜砥粒濃度の計算式＞
・研磨パッドの表面積(両面)：５５２６ｃｍ2
・シリカの比重：２．２ｇ／ｃｍ3
・アルミナの比重：４．０ｇ／ｃｍ3
・砥粒の粒子径：平均二次粒子径(ｃｍ)
・研磨液組成物の流量：１００ｍＬ／分
・研磨時間：３０秒間
・研磨液組成物の質量：５０ｇ　（※研磨液の比重を１とした)
・粒子１個換算の質量(ｇ／個)
　　＝１個換算の体積(ｃｍ3/個)×粒子の比重(ｇ／ｃｍ3)
　　＝(４／３)×π×(平均二次粒子径／２)3×粒子の比重 (ｇ／ｃｍ3)
・粒子１個換算の断面積(ｃｍ2／個)＝π×(平均二次粒子径／２)2
・砥粒濃度(質量％)
　＝５５２６(ｃｍ2)×粒子１個換算の質量(ｇ／個)／粒子1個換算の断面積(ｃｍ2／個)／５０×１００
＜切削深さ測定条件＞
測定機器：光干渉型表面形状測定機「ＯｐｔｉＦＬＡＴ　ＩＩＩ」（ＫＬＡ　Ｔｅｎｃｏｒ社製）
Radius Inside/Out：14.87mm/47.83mm
Center X/Y：55.44mm/53.38mm
Low Cutoff：2.5mm
Inner Mask：18.50mm
Outer Mask：45.5mm
Long Period：2.5mm
Wa Correction：0.9
Rn Correction：1.0
No Zernike Terms：8
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
５．評価方法
　［工程（１）の研磨速度の測定方法及び評価］
　研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ－２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度として下記式により算出し、さらに実施例１を１００.０とした研磨速度の相対値を算出した。その結果を表３～４に示す。
　質量減少量（ｇ）＝｛研磨前の質量（ｇ）－研磨後の質量（ｇ）｝
　研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝質量減少量（ｍｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
　研磨速度の評価基準を以下に示す。
＜評価基準＞
　研磨速度：評価
　２０ｍｇ／ｍｉｎ以上：「Ａ：研磨速度が良好で、基板収率向上が期待できる」
　１０ｍｇ／ｍｉｎ以上２０ｍｇ／ｍｉｎ未満：「Ｂ：実生産には改良が必要」
　１０ｍｇ／ｍｉｎ未満：「Ｃ：基板収率が大幅に低下する」
［工程（２）後のスクラッチの評価方法］
測定機器：光学製顕微鏡　本体ＢＸ６０Ｍ、デジタルカメラＤＰ７０（オリンパス社製）
評価：対物レンズ２００倍、中間レンズ２．５倍を使用し、暗視野観察（視野５５０×４２０μｍ）により、スクラッチ数を測定した。上記観察は、工程（２）後の１０枚の基板から任意に２枚を選択し、基板の両面について中心から３０ｍｍの位置を９０°ごとの各４点、計１６点観察した。観察した画像をパーソナルコンピュータ（ＰＣ）に取り込み、画像解析ソフトＷｉｎＲｏｏｆ（三谷商事）にてスクラッチ数を（実施例１を１００とした相対値）を算出した。その結果を表３～４に示す。
　スクラッチ数の評価基準を以下に示す。
＜評価基準＞
　スクラッチ数（相対値）：評価
　０超１５０以下　　：「Ａ：極めて発生が抑制され、更なる基板収率向上が期待できる」
　１５０超１７５以下：「Ｂ：発生が抑制され、基板収率向上が期待できる」
　１７５超２００以下：「Ｃ：実生産可能」
　２００超　　　　　：「Ｄ：基板収率が大幅に低下する」
　［アルミナ残留の評価方法］
　工程（２）後の各基板の表面を走査型電子顕微鏡（日立製作所製：Ｓ－４８００）にて１万倍で観察し、アルミナ残留物の有無を確認した。
　６．結果
　各評価の結果を表３～４に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表３～４に示されるように、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下の実施例１～９では、切削深さが５ｎｍ未満の比較例１～１１及び１５～１６、切削深さが２５ｎｍ超の比較例１２～１４及び１７に比べて、高研磨速度を確保しつつ、スクラッチが低減された。
　本開示によれば、高い研磨速度を確保しつつスクラッチを低減できるから、磁気ディスク基板の製造の生産性を向上させつつ基板収率を向上できる。本開示は、磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
　１…第一研磨機、２…洗浄ユニット、３…第二研磨機

Claims (13)

  1. 　砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、
    　前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となる粒子であり、
    　前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法。
  2. 　前記切削深さは、前記砥粒が基板表面上に一層に配置されるような条件で研磨したときの凹部の深さである、請求項１に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  3. 　前記砥粒は、非球状シリカ粒子Ａを含む、請求項１又は２に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  4. 　前記非球状シリカ粒子Ａの平均短径が、１００ｎｍ以上である、請求項３に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  5. 　前記非球状シリカ粒子Ａの平均二次粒子径が、１７０ｎｍ以上である、請求項３又は４に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  6. 　前記砥粒中の焼成シリカの含有量が、５０質量％未満である、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  7. 　前記研磨液組成物中のアルミナ砥粒の含有量が、０．１質量％以下である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  8. 　前記研磨工程が、粗研磨工程である、請求項１から７のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  9. 　前記被研磨基板が、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から８のいずれかに記載された磁気ディスク基板の製造方法。
  10. 　砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、
    　前記研磨工程において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、
    　前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さである、磁気ディスク基板の製造方法。
  11. 　前記砥粒は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となるシリカ粒子である、請求項１０に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  12. 　前記研磨工程は、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下となるように研磨条件を調整することを含む、請求項１から１０のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
  13. 　砥粒及び水を含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、
    　前記研磨において、切削深さが５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であり、
    　前記切削深さは、砥粒が基板表面を切削するときに生じる凹部の深さであり、
    　前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
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