CN115820128A - 一种用于磷化铟抛光的化学机械抛光液与抛光工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于电化学机理的磷化铟电化学机械抛光液技术领域，尤其涉及在电化学作用下产生活性物质，电化学反应领域，包括如下步骤：步骤S1：取质量百分比m0氧化性物质、质量百分比m1的电解物质和质量百分比m2的研磨颗粒；步骤S2：用均质机在转速n1处理上述混合物t1时间；步骤S3：将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂调节pH值。
Description
【技术领域】
本发明涉及本发明涉及基于电化学机理的磷化铟电化学机械抛光液技术领域，尤其涉及在电化学作用下产生活性物质，电化学反应领域。
【背景技术】
磷化铟(InP)是重要的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，磷化铟具有直接跃迁型能带结构，禁带宽度较宽，磷化铟晶体材料具有高的电场漂移速度、良好的热导特性和较强的抗辐射能力等优点，适合于制造高频、高速和低功耗微波器件和电路，在光纤通讯领域，磷化铟也是首选的通讯材料，应用于太阳电池时，具有较高的转换速率，且其抗辐射能力优于Si和GaAs等半导体材料，而且工作温度高(675～725K)，非常适宜用作人造卫星的太阳电池材料。另外，磷化铟具有较高的电子迁移速率和良好的光学性能，可作为衬底材料制作光电器件、光电集成电路。发明专利(CN 112480826 A)公开了一种磷化铟芯片抛光液及其制备方法，具体公开了该磷化铟芯片抛光液，按重量份数计，由以下组分组成：氧化铝微粉2-40份，氧化剂1-5份，分散剂0.1-0.5份，水60-98份，磷化铟芯片抛光液及其制备方法摒弃了传统的二氧化硅基CMP抛光液，采用氧化铝作为磨料,采用化学作用较强的氧化剂与之匹配，但是没有公开电化学工艺，本发明基于此研发，本发明使用电源通电，使电解质发生电解，抛光液阳极处形成活性Fe2+，在Fe2+催化作用下，抛光液里的氧化剂物质会分解产生OH-，OH-作用于磷化铟晶片。
【发明内容】
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种用于磷化铟的化学机械抛光液与抛光工艺，本发明所提供的化学机械抛光液与抛光工艺可以提供快速的磷化铟抛光速度，更优质的表面质量，本发明涉及基于电化学机理的磷化铟电化学机械抛光液技术领域，尤其涉及在电化学作用下产生活性物质，电化学反应领域。包括如下步骤：
步骤S1：取质量百分比m0氧化性物质、质量百分比m 1的电解物质和质量百分比m2的研磨颗粒；
步骤S2：用均质机在转速n 1处理上述混合物t1时间，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；
步骤S3：将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂调节pH值。
优选地，所述氧化性物质为双氧水和叔丁基过氧化物的混合物。
优选地，所述双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1-2：1。
优选地，所述电解物质剂是碳酸钠和碳酸氢钠中一种或多种混合物。
优选地，所述氧化性物质质量百分比m0为1-2wt％，电解物质质量百分比m 1为0.1-0.5wt％，研磨颗粒为粒径为400-500nm的二氧化硅颗粒，质量百分比m2为10-20wt％。
优选地，所述转速n 1为6000-8000rpm，处理时间t1为0.5-1h。
优选地，所述pH剂是硝酸，质量分数为30％。
优选地，所述pH值为3-5，在中性或碱性的环境中，溶液中的Fe2+会产生氢氧化铁沉淀，从而失去催化能力；当溶液中H+浓度过高，Fe3+不能顺利的被还原Fe2+，催化反应受阻。
优选地，采用所制得的磷化铟抛光液进行抛光，需要配合电源使用，电压12-24V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
抛光过程中，通电后，电解质发生电解，抛光液阳极处形成活性Fe2+，在Fe2+催化作用下，抛光液里的氧化剂物质会分解产生OH-，从而引发一系列的链反应，对磷化铟晶片进行精抛处理，发现粗抛工序后残留下的损伤层可被去除，从而获得高质量的抛光表面。
【附图说明】
图1是本发明一种基于电化学机理的磷化铟光液制备方法的流程示意图。
图2为本发明抛光后样品，通过布鲁克Icon原子力显微镜(AFM)测试所得表面粗糙度示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1,本发明提供了一种两性离子表面活性成分的化学机械抛光液，包括如下步骤：
步骤S1：取质量百分比m0氧化性物质、质量百分比m 1的电解物质和质量百分比m2的研磨颗粒；
步骤S2：用均质机在转速n 1处理上述混合物t1时间，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；
步骤S3：将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂调节pH值。
在本发明的步骤S1中，优选地，所述氧化性物质为双氧水和叔丁基过氧化物的混合物。
在本发明的步骤S1中，所述双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1-2：1。
在本发明的步骤S1中，所述电解物质剂是碳酸钠和碳酸氢钠中一种或多种混合物。
在本发明的步骤S1中，所述氧化性物质质量百分比m0为1-2wt％，电解物质质量百分比m 1为0.1-0.5wt％，研磨颗粒为粒径为400-500n m的二氧化硅颗粒，质量百分比m2为10-20wt％。
在本发明的步骤S2中，所述转速n 1为6000-8000rpm，处理时间t1为0.5-1h。
在本发明的步骤S3中，所述pH剂是硝酸，质量分数为30％。
在本发明的步骤S3中，所述pH值为3-5，在中性或碱性的环境中，溶液中的Fe2+会产生氢氧化铁沉淀，从而失去催化能力；当溶液中H+浓度过高，Fe3+不能顺利的被还原Fe2+，催化反应受阻。
本发明采用所制得的磷化铟抛光液进行抛光，需要配合电源使用，电压12-24V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极。
在本发明实施例中，提供进一步具体实施例，结合表1和表2，具体如下：
1、第一具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
2、第二具体实施例：
取质量百分比m0＝1％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1；质量百分比m 1＝0.1％的电解物质碳酸氢钠和质量百分比m2＝20％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为500nm；用均质机转速n 1＝8000rpm处理时间t1＝0.5h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至4.0；
需要配合电源使用，电压24V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
3、第三具体实施例：
取质量百分比m0＝1.5％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为2：1；质量百分比m 1＝0.5％的电解物质碳酸氢钠和质量百分比m2＝15％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为400nm；用均质机转速n 1＝6000rpm处理时间t1＝0.8h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至5.0
需要配合电源使用，电压24V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
4、第四具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝5％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
5、第五具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为300nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
6、第六具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝25％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为600nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
7、第七具体实施例：
取质量百分比m0＝1％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：0；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
8、第八具体实施例：
取质量百分比m0＝1％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为0：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
9、第九具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为3：7；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
10、第十具体实施例：
取质量百分比m0＝2％氧化性物质(双氧水和叔丁基过氧化物的混合物)，双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为3：1；质量百分比m 1＝0.2％的电解物质碳酸钠和质量百分比m2＝10％的研磨颗粒,研磨颗粒为粒径为450nm；用均质机转速n 1＝7000rpm处理时间t1＝1h，改性后，分散性和渗透率强，有助于降低被抛光晶圆的粗糙度；将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂硝酸调节pH值至3.0；
需要配合电源使用，电压12V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极；配比列于表1和表2。
如表3所示，实施例1-3所有配比和生产工艺均在优选范围中，抛光效果并无明显差异。
如表3和表4所示，实施例1对实施例4-6，抛光效果有轻微的提升，实施例4-6和实施例1的区别之处在于氧化硅磨料粒径和配比不在范围内，过小的粒径容易导致切削力不足，过大的粒径容易造成表面粗糙度过大，同理磨料含量少容易导致切削力不足，磨料含量高容易造成表面粗糙度过大。
如表3和表4所示，实施例1对实施例7-8，抛光效果有轻微的提升，实施例7-8和和实施例1的区别之处在于只有单一氧化物质，混合氧化剂有协同作用，在Fe2+催化作用下，能达到最优效果。
如表3和表4所示，实施例1对实施例9-10，抛光效果有轻微的提升，实施例9-10和和实施例1的区别之处在于氧化物质质量比不在范围内，混合氧化剂有协同作用，在特定的配比上，Fe2+催化作用下，能达到最优效果。
如表3和表8所示，实施例1对比比较例1-3，抛光效果有较大的提升,比较例1-3和实施例1的区别之处在于pH不在范围内,在中性或碱性的环境中，溶液中的Fe2+会产生氢氧化铁沉淀，从而失去催化能力；当溶液中H+浓度过高，Fe3+不能顺利的被还原Fe2+，催化反应受阻。
如表3和表8所示，实施例1对比比较例4-6，抛光效果有较大的提升,比较例4-6和实施例1的区别之处在于生产转速和时间不在范围内,当生产转速和时间不足时，粉体在抛光液中没有完全分散，粉体无法完全作用于工作表面，渗透率弱，当生产转速和时间过盛时，粉体与粉体在超高速搅拌下互相碰撞，会导致粉体上棱角钝化，影响切削力。
如表3和表8所示，实施例1对比比较例7-8，抛光效果有较大的提升，比较例4-6和实施例1的区别之处在于电压不在范围内，当施加电压过低时，电解质发生电解速度过慢，影响了催化反应；当施加电压过高时，电解质发生电解速度过快，会快速消耗抛光液电解质，同时过快消耗抛光液氧化剂成分，最终导致抛光效果变差。
如表3和表8所示，实施例1对比比较例9(CN112480826A)切削力和表面质量都有较大的提升。表1第一具体实施例至第五具体实施例参数比对
表2第六具体实施例至第十具体实施例参数比对
表3第一具体实施例至第五具体实施例试样效果比对
表4第六具体实施例至第十具体实施例试样效果比对
表5第一对比例至第四对比例试样效果比对
表6第五对比例至第八对比例试样效果比对
表7第九对比例(CN 112480826 A)试样参数
表8第一对比例至第九对比例效果比对
图2为本发明表面磷化铟样品AFM图，其中粗糙度为0.151nm。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
抛光过程中，通电后，电解质发生电解，抛光液阳极处形成活性Fe2+，在Fe2+催化作用下，抛光液里的氧化剂物质会分解产生OH-，从而引发一系列的链反应，对磷化铟晶片进行精抛处理，发现粗抛工序后残留下的损伤层可被去除，从而获得高质量的抛光表面。
Claims (9)
1.一种用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取质量百分比m0氧化性物质、质量百分比m 1的电解物质和质量百分比m2的研磨颗粒；
步骤S2：用均质机在转速n 1处理上述混合物t1时间；
步骤S3：将上述处理后的电解物质和研磨颗粒分散在纯水中，并用pH调节剂调节pH值。
2.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述氧化性物质为双氧水和叔丁基过氧化物的混合物。
3.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述双氧水和叔丁基过氧化物的质量比为1：1-2：1。
4.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述电解物质剂是碳酸钠和碳酸氢钠中一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述氧化性物质质量百分比m0为1-2wt％，电解物质质量百分比m 1为0.1-0.5wt％，研磨颗粒为粒径为400-500n m的二氧化硅颗粒，质量百分比m2为10-20wt％。
6.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述转速n 1为6000-8000rpm，处理时间t1为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述pH剂是硝酸，质量分数为30％。
8.根据权利要求1所述的用于磷化铟抛光的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于：所述pH值为3-5，在中性或碱性的环境中，溶液中的Fe2+会产生氢氧化铁沉淀，从而失去催化能力；当溶液中H+浓度过高，Fe3+不能顺利的被还原Fe2+，催化反应受阻。
9.一种采用权利要求1-8任一项所制得的磷化铟抛光液进行抛光的方法，其特征在于：配合电源使用，电压12-24V，铁棒做为阳极，石墨棒为阴极。
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