CN110215925A - 一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均相一步合成CdS‑WO3复合材料的方法。将制备CdS所需的硫源和镉源，以及制备WO3所需的钨源，同时溶解在同一溶剂中，形成均相混合溶液，在溶剂热条件下反应，使CdS和WO3同时生成，得到CdS‑WO3复合材料。相较分步的合成方法，本发明方法更简单，并且能够解决分步合成有可能带来的半导体性质改变的问题。能够通过改变镉源、硫源和钨源的相对浓度控制复合物中CdS和WO3的相对含量，从而调节CdS‑WO3复合材料的光电和光催化性能，所制备的CdS‑WO3复合材料能够用于光电和光催化领域。
Description
技术领域
本发明属于光催化半导体技术领域，具体涉及一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法。
背景技术
光催化半导体材料能利用太阳能降解环境中的有毒污染物并且具有分解水产氢的潜力，被认为是极有前途的清洁能源材料之一。对于应用于光催化领域的半导体材料，除了需要具有合适的带隙，对光有较高的吸收利用率之外，其光生电子和空穴的复合几率低也是保证其光催化性能的重要条件。单一的光催化半导体材料吸光范围有限，且光生电子和空穴的复合几率高，因此其性能常常不尽如人意。将带隙不同的半导体复合制备复合材料不仅能拓宽材料的吸光范围提高对光的吸收利用率，还能促进光生电子和空穴的分离，从而提高材料的性能。
氧化钨(WO3)带隙为2.48eV，已经被证实在可见光照下具有分解水和降解污染物的特性，并且由于WO3显示出对光腐蚀和化学腐蚀的高稳定性并且价格便宜，制备简单，因而是研究较多的光催化材料之一。硫化镉(CdS)在可见光区的吸光性能较好，并且CdS与WO3一样同为n型半导体，两者的能带结构使其能形成Z型的光催化复合材料，提高光催化的氧化和还原能力。
目前制备半导体复合材料常用分步的方法进行，即先制备一种半导体，随后在这一半导体上再沉积生长另一种半导体。这种方法首先步骤较多；其次，在生长后一种半导体时，若条件不适当，会对前一半导体产生影响。
本发明通过将合成CdS所需的镉源和硫源，以及合成WO3所需的钨源原料制备为均相混合溶液，采用溶剂热法一步生成CdS-WO3复合材料。这一方法可以方便的通过改变反应液中原料的浓度来控制复合材料中两种半导体的相对含量，从而得到光电和光催化性能不同的复合材料。
本发明针对WO3的吸光范围较窄，并且单一半导体电子空穴复合率高的问题，提出采用与CdS复合的办法提高材料的吸光性能，提高电子空穴分离的效率，并且形成Z型的光催化系统，从而提高光催化性能。同时，针对分步合成较为繁琐，并且有可能会对前一半导体产生影响的问题，提出采用均相一步法合成，反应过程同时生成两种半导体，一步得到复合材料。这一均相一步溶剂热反应制备得到CdS-WO3复合材料的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的制备方法。
本发明的思路：通过将合成CdS所需的镉源和硫源，以及合成WO3所需的钨源原料制备为均相混合溶液，采用溶剂热法一步生成CdS-WO3复合材料。具体步骤为：
(1)将镉源和硫源同时加入乙二醇中，在室温下搅拌1小时使其完全溶解后，制得硫化镉前驱反应液。
(2)在(1)中所制备的CdS前驱反应液中加入WCl6粉末，在室温下搅拌40min后溶解，得到复合物的前驱液。
(3)将(2)得到的前驱液放入到水热反应釜中在180℃的温度条件下反应24h，自然冷却至室温后，使用乙醇和蒸馏水离心清洗多次，在真空环境下干燥后，即制得CdS-WO3复合材料。
所述步骤中镉源为：硝酸镉，氯化镉，硫酸镉；硫源为：硫脲。
所述步骤中镉源的乙二醇溶液浓度为：0.08mol/L–0.187mol/L，镉源与硫源的摩尔比为：1:2。
所述步骤中WCl6的乙二醇溶液浓度为：0.05mol/L。
本发明方法操作简单，能够通过改变前驱液的浓度控制复合材料中两种半导体的相对含量，从而调节复合材料的光电和光催化性能，所制备的CdS-WO3复合材料能够用于光电和光催化领域。
附图说明
图1是本发明实施例1、2、3、6和7所制备的CdS-WO3复合材料和用同样方法制备的纯CdS和纯WO3的XRD图。
图2是本发明实施例1、2制得的CdS-WO3复合材料和用同样方法制备的纯CdS和纯WO3的SEM图。其中(a)为纯WO3，(b)为纯CdS，(c)为实施例1制备的CdS-WO3复合材料。
图3是本发明实施例1、2、3、4和5制得的复合材料和用同样方法制备的纯CdS和纯WO3样品的光响应曲线图。
图4是本发明实施例1、2、3、4和5制得的复合材料和用同样方法制备的纯WO3的光催化降解亚甲基蓝的浓度变化图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将0.99gCd(NO3)2·4H2O粉末和0.489g硫脲加入40ml乙二醇中，搅拌1小时后，制得CdS前驱液。
(2)在(1)中所制备的CdS前驱液中加入0.794gWCl6粉末，在室温下搅拌40min溶解，得到复合物的前驱液。
(3)将(2)中得到的复合物前驱液放入水热反应釜中，在180℃的温度条件下反应24h，自然冷却至室温后，使用乙醇和蒸馏水离心清洗多次，在真空环境下干燥后，即制得CdS-WO3复合材料。样品记为50％DW。
为与复合物比较，采用同样方法制备了纯WO3和纯CdS。纯WO3的制备，前驱液中不加Cd(NO3)2·4H2O和硫脲；纯CdS的制备，前驱液中不加WCl6，其他制备条件相同。
纯WO3的XRD图谱中，所有的衍射峰与六方晶型WO3的标准衍射峰一致，如附图1；附图2(a)的SEM测试表明生成的纯WO3为片状结构。纯CdS的XRD图谱中，所有的衍射峰与六方晶型CdS的标准衍射峰一致，如附图1；附图2(b)的SEM测试表明生成的纯CdS为大量小颗粒构成的球状结构。得到的样品50％DW的XRD图谱与纯WO3比较，在24.704°，26.516°，28.039°，43.874°，47.918°，51.857°处出现了新的衍射峰，这些新的衍射峰分别与六方晶型CdS的(100)，(002)，(101)，(110)，(103)和(112)晶面相对应，证明均相一步反应生成了CdS和WO3的复合物。附图2(c)的SEM测试表明生成的50％DW具有小颗粒和片状物质构成的球状形貌。附图3的光电化学测试结果表明，在100mW/cm2光强下，电压0.5V时，50％DW显示出了光响应性，其响应电流密度为4.548μA/cm2,高于纯WO3在相同条件下2.618μA/cm2的响应电流密度，也高于纯CdS在相同条件下3.962μA/cm2的响应电流密度。在可见光照射(λ≥420nm)下，50％DW显示了光催化作用，经过150min的光照后，对亚甲基蓝的降解率达到92.3％，高于纯WO3在同样条件下对亚甲基蓝68.3％的降解率，其催化活性优于纯WO3，见附图4。
实施例2：
将实施例1步骤(1)中Cd(NO3)2·4H2O和硫脲的量分别改为1.21g和0.597g，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，样品记为55％DW。
实施例2得到的样品55％DW的XRD图谱同时出现了六方晶WO3和六方晶CdS的衍射峰(见附图1)，与实施例1中50％DW的XRD图谱类似。在100mW/cm2光强下，电压0.5V时，55％DW的响应电流密度为22.97μA/cm2，高于50％DW在同样条件下的响应电流值，见附图3。在可见光照射(λ≥420nm)下，55％DW显示了光催化作用。经过150min的光照后，对亚甲基蓝的降解率达到96.5％，其催化活性要强于50％DW，见附图4。
实施例3：
将实施例1步骤(1)中Cd(NO3)2·4H2O和硫脲的量分别改为1.485g和0.733g，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，记为60％DW。
实施例3得到的样品60％DW的XRD图谱同时出现了六方晶WO3和六方晶CdS的衍射峰(见附图1)，与实施例1中50％DW的XRD图谱类似。在100mW/cm2光强下，电压0.5V时，60％DW的响应电流为29.55μA/cm2，高于55％DW在同样条件下的响应电流值，见附图3。在可见光照射(λ≥420nm)下，60％DW显示了光催化作用。经过150min的光照后，对亚甲基蓝的降解率达到97.2％，其催化活性要强于55％DW，见附图4。
实施例4：
将实施例1步骤(1)中Cd(NO3)2·4H2O和硫脲的量分别改为1.794g和0.907g，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，记为65％DW。
在100mW/cm2光强下，电压0.5V时，65％DW的响应电流密度为10.8μA/cm2，低于60％DW在同样条件下的响应电流值，见附图3。在可见光照射(λ≥420nm)下，65％DW显示了光催化作用。经过150min的光照后，对亚甲基蓝的降解率为97.1％，其催化活性弱于60％DW，见附图4。65％DW的光电和光催化性能较60％DW差的原因可能是，复合物中CdS的含量较多时，光生电子和空穴在CdS中的迁移距离增大，CdS成为电子和空穴复合中心的可能性增大，因而其光电和光催化性能下降。
实施例5：
将实施例1步骤(1)中Cd(NO3)2·4H2O和硫脲的量分别改为2.31g和1.14g，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，记为70％DW。
在100mW/cm2光强下，电压0.5V时，70％DW的响应电流密度为4.157μA/cm2，相较65％DW在同样条件下的响应电流值进一步降低，见附图3。在可见光照射(λ≥420nm)下，70％DW显示了光催化作用。经过150min的光照后，对亚甲基蓝的降解率为90.7％，其催化活性弱于65％DW，见附图4。70％DW光电和光催化性能的进一步下降证明随着CdS含量的增大，复合物的性能的确有先增大后减小的趋势，CdS含量过大对复合物性能不利。
实施例6：
将实施例1步骤(1)中的0.99g Cd(NO3)2·4H2O替换为0.73g CdCl2·5/2H2O，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，记为50％DW-C。
实施例1得到的样品50％DW-C的XRD图谱同时出现了六方晶WO3和六方晶CdS的衍射峰(见附图1)，与实施例1中50％DW的XRD图谱类似。
实施例7：
将实施例1步骤(1)中的0.99gCd(NO3)2·4H2O替换为0.82g CdSO4·8/3H2O，其余均同实施例1，制得的CdS-WO3复合材料，记为50％DW-S。
实施例1得到的样品50％DW-S的XRD图谱同时出现了六方晶WO3和六方晶CdS的衍射峰(见附图1)，与实施例1中50％DW的XRD图谱类似。
Claims (5)
1.一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法，其特征在于其具体步骤为：
(1)将镉源和硫源同时加入乙二醇中，在室温下搅拌1小时使其完全溶解后，制得硫化镉前驱反应液。
(2)在(1)中所制备的硫化镉前驱反应液中加入WCl6粉末，在室温下搅拌40min后溶解得到复合物的前驱液。
(3)将(2)中得到的前驱液放入到水热反应釜中，在180℃的温度条件下反应24h，自然冷却至室温后，使用乙醇和蒸馏水离心清洗多次，在真空环境下干燥后，即制得CdS-WO3复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法，其特征在于，CdS和WO3两种半导体在均相体系一步反应中同时生成，形成复合物。
3.根据权利要求1所述的一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法，其特征在于，所述步骤中镉源为：硝酸镉、氯化镉或硫酸镉，硫源为：硫脲。
4.根据权利要求1所述的一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法，其特征在于，所述步骤中镉源的乙二醇溶液浓度为：0.08mol/L–0.187mol/L，镉源与硫源的摩尔比为：1:2。
5.根据权利要求1所述的一种均相一步合成CdS-WO3复合材料的方法，其特征在于，所述步骤中制得的WCl6的乙二醇溶液浓度为：50mmol/L。
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