CN107442143B - 一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂及其制备方法，属于光催化水解制氢技术。本发明中BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂采用水热法合成，主要过程包括将BiOI含量为1‑10wt％的BiOI/MoS2微米球超声分散于去离子水中，加入氯化隔和硫化钠水溶液，混匀后将混合液转移至水热釜中，在80‑150℃反应1‑6h后，获得BiOI/MoS2含量为0.5‑5wt％的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。本发明制备的新型复合光催化剂中的CdS纳米颗粒在BiOI/MoS2微米球表面分散均匀，催化剂的光催化水解制氢性能好，在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量高，循环稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于可见光催化水解制氢领域，具体地说，涉及一种 BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着现代社会的不断发展，能源短缺和环境污染问题日益突出，开发洁净的新能源和可再生能源势在必行。太阳能是一种取之不竭的清洁可再生能源，如何高效地开发利用太阳能是当下热点研究课题之一。自1972年Fujishima和Honda首次发现TiO2电极上光催化分解水的现象以来，陆续报道了大量关于太阳光分解水制氢的研究，加快了光能转化为化学能的研究步伐。光催化技术的核心在于光催化剂，通过控制结构和组分，可获得具有高效的光催化性能的光催化剂。化合物CdS是一种能被可见光激发的n型本征半导体，其禁带宽度为 2.4eV，能够吸收波长小于520nm的紫外和可见光，且摩尔吸光系数较大，近年来备受关注。但CdS也存在光催化效率低、易发生光腐蚀、实际产氢量少等问题，一般采用复合、掺杂等常规手段对其进行改性。
目前，研究者大多通过控制CdS形貌(比如纳米管、纳米片、花状结构)，使其暴露特定晶面，然后用Au、In3+、TiO2、ZnS、ZnO 和MoS2等掺杂或复合形成新型高效的光催化剂，提高产氢效率和产氢量。化合物MoS2是一种p型半导体，具有典型的层状结构，禁带宽度窄，与CdS复合后可以有效提高其光催化水解制氢活性。BiOI 是一种间接的p型半导体，具有特殊的层状结构，禁带宽度窄，激发电子必须要经过K电子壳层才能到达价带，这样就可以有效分离光生电子和空穴对，提高光催化水解制氢效率。至今还没有文献报道 BiOI/MoS2/CdS三元复合催化剂在光催化水解制氢领域的应用，将 MoS2和BiOI各自优点结合起来，与CdS进行三元复合，由此产生的协同效应将有助于提升单一CdS的可见光催化水解制氢性能。
发明内容
有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种BiOI/MoS2/CdS 复合光催化剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称量：按照重量份称量以下组分：钼酸钠9份、硫代乙酰胺18份、去离子水1000份-3000份；
步骤2、将称量好的钼酸钠超声分散于称量好的去离子水中，加入称量好的硫代乙酰胺进行搅拌处理，然后加入BiOI，混匀，制备得到混合液；
步骤3、将步骤2中制备得到的混合液转移至水热釜中进行水热反应，制备得到BiOI/MoS2微米球；
步骤4、将步骤3制备得到的BiOI/MoS2微米球超声分散于去离子水中，加入等摩尔量的氯化隔和硫化钠水溶液，搅拌混匀；
步骤5、将步骤4中制备得到的混合液转移至水热釜中进行水热反应，制备得到BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。
进一步地，步骤2中的搅拌处理时间为1h-3h。
进一步地，步骤3中的水热反应温度为150-200℃，反应时间为 15-30h。
进一步地，步骤3中的BiOI/MoS2微米球中的BiOI含量为1-10wt％， BiOI/MoS2微米球的尺寸为0.5-2μm。
进一步地，步骤4中的BiOI/MoS2微米球与去离子水的摩尔体积比(mol/L)为3:8；硫化镉和硫化钠水溶液浓度为0.01-0.05mol/L。
进一步地，步骤4中的搅拌时间为12-24h。
进一步地，步骤5中的水热反应温度为80-150℃，反应时间为 1-6h。
进一步地，步骤5中的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂中的 BiOI/MoS2含量为0.5wt％-5wt％。
本发明还公开了一种由上述制备方法制备得到的BiOI/MoS2/CdS 复合光催化剂。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明制备的复合光催化剂中的CdS纳米颗粒在BiOI/MoS2微米球表面分散均匀，催化剂的光催化水解制氢性能好，在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量高(达到14000μmol/g/h)，循环稳定性好 (>10h)。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明BiOI/MoS2含量为2.5％BiOI-MoS2/CdS的光催化产氢稳定性；
图2是本发明BiOI-MoS2/CdS的扫描电镜图；
图3是本发明BiOI-MoS2/CdS的透射电镜图。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称量：按照重量份称量以下组分：钼酸钠9份、硫代乙酰胺18份、去离子水1000份-3000份；
步骤2、将称量好的钼酸钠超声分散于称量好的去离子水中，加入称量好的硫代乙酰胺搅拌1h-3h，然后加入称量好的BiOI，混匀；采用钼酸钠和硫代乙酰胺分别作为钼源和硫源，会影响BiOI/MoS2微米球的粒径和微观形貌；
步骤3、将步骤2中制备得到的混合液转移至水热釜中，在 150-200℃反应15-30h后，制备得到BiOI含量为1-10wt％的BiOI/MoS2微米球，BiOI/MoS2微米球的尺寸为0.5-2μm；二硫化钼的制备温度需控制在150℃-200℃，如果水热温度太低则不会生成目标产物，只会生成一些不定型物质，如果温度过高则生成的二硫化钼会因为高温被进一步氧化生成含有硫钼氧的物质。
步骤4、将步骤3制备得到的BiOI/MoS2微米球超声分散于适量的去离子水中，加入等摩尔量的氯化镉和硫化钠水溶液，搅拌12-24h，混匀；其中，BiOI/MoS2微米球与去离子水的摩尔体积比(mol/L)为 3:8；氯化镉和硫化钠水溶液中镉离子和硫离子浓度相同，均为0.01-0.05mol/L；本发明采用氯化镉和硫化钠分别作为镉源和硫源，会对BiOI/MoS2/CdS复合催化剂的粒径、微观形貌和催化性能等产生重要影响。
步骤5、将步骤4中制备得到的混合液转移至水热釜中，在80-150℃反应1-6h后，制备得到BiOI/MoS2含量为0.5wt％-5wt％的 BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。
本发明加入BiOI/MoS2的质量百分数应控制在0.5wt％-5wt％，如果加入量过低，则会存在一部分没有形成异质结的CdS，此时BiOI/MoS2的量太少，光催化产氢效率低，但如果量太多，则会产生“屏蔽效应”，在该体系中，CdS为主催化剂，而“屏蔽效应”会减少CdS 对可见光的吸收，从而导致量子效率的降低。氯化镉和硫化钠分别作为制备CdS的镉源和硫源，且镉离子和硫离子的浓度相等应控制在 0.01-0.05mol/L，水热反应温度控制在80-150℃，CdS中的镉与硫原子的化学计量比为1:1，因此需控制镉离子和硫离子的浓度相等以减少生成物中的缺陷态，因为本体系最终制备的CdS为颗粒状，如果温度太低，则不能生成目标产物且结晶性不好，如果温度太高则微观形貌会发生改变。源物质的种类及数量、浓度范围以及水热反应的温度都决定着生成物的微观形貌、粒径以及表面状态等，根据量子尺寸效应，生成物的粒径会进一步影响其禁带宽度，最终影响其光催化性能。
将本发明制备得到的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂用扫描电镜和透射电镜测试其微观形貌，然后采用光催化水解制氢系统于可见光照射激发下(λ>420nm)，测试其产氢量和循环稳定性，如图1-3所示，该催化剂的产氢效率达到14000μmol/g/h，循环产氢10h后产氢效率仍然非常稳定，没有明显衰减。
实施例1
将0.48g钼酸钠超声分散于80mL去离子水中，加入0.96g硫代乙酰胺，搅拌2h，加入计算量的BiOI，混匀。将混合液转移至水热釜中，在200℃反应24h后，得到BiOI含量为2.5wt％的BiOI/MoS2微米球。然后取0.024mol BiOI/MoS2微米球超声分散于80ml去离子水中，加入等物质量的氯化隔和硫化钠水溶液，搅拌24h混匀。将混合液转移至水热釜中，在100℃反应4h后，洗涤，干燥，获得的 BiOI/MoS2含量为2.5wt％的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量为9000μmol/g/h。
实施例2
将0.24g钼酸钠超声分散于80mL去离子水中，加入0.48g硫代乙酰胺，搅拌1h，加入计算量的BiOI，混匀。将混合液转移至水热釜中，在200℃反应24h后，得到BiOI含量为10wt％的BiOI/MoS2微米球。然后取0.012mol BiOI/MoS2微米球超声分散于40ml去离子水中，加入等物质量的氯化隔和硫化钠水溶液，搅拌12h混匀。将混合液转移至水热釜中，在100℃反应2h后，洗涤，干燥，获得新型的BiOI/MoS2含量为2.5wt％的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量为12000μmol/g/h。
实施例3
将0.72g钼酸钠超声分散于80mL去离子水中，加入0.144g硫代乙酰胺，搅拌3h，加入计算量的BiOI，混匀。将混合液转移至水热釜中，在200℃反应24h后，得到BiOI含量为5wt％的BiOI/MoS2微米球。然后取0.036mol BiOI/MoS2微米球超声分散于120ml去离子水中，加入等物质量的氯化隔和硫化钠水溶液，搅拌12h混匀。将混合液转移至水热釜中，在100℃反应6h后，洗涤，干燥，获得的 BiOI/MoS2含量为2.5wt％的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量达到14000μmol/g/h，且此催化剂的循环稳定性好(>10h)。
实施例4
将0.24g钼酸钠超声分散于80mL去离子水中，加入0.48g硫代乙酰胺，搅拌2h，加入计算量的BiOI，混匀。将混合液转移至水热釜中，在150℃反应15h后，得到BiOI含量为1wt％的BiOI/MoS2微米球，BiOI/MoS2微米球的尺寸为0.5μm。然后取0.012mol BiOI/MoS2微米球超声分散于40ml去离子水中，加入等物质量的氯化隔和硫化钠水溶液，硫化镉和硫化钠水溶液浓度为0.01mol/L；搅拌12h混匀。将混合液转移至水热釜中，在150℃反应6h后，洗涤，干燥，获得的BiOI/MoS2含量为0.5wt％的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量为8600μmol/g/h。
实施例5
将0.48g钼酸钠超声分散于80mL去离子水中，加入0.96g硫代乙酰胺，搅拌1h，加入计算量的BiOI，混匀。将混合液转移至水热釜中，在160℃反应30h后，得到BiOI含量为10wt％的BiOI/MoS2微米球。然后取0.024mol BiOI/MoS2微米球超声分散于80ml去离子水中，加入等物质量的氯化隔和硫化钠水溶液，硫化镉和硫化钠水溶液浓度为0.05mol/L；搅拌16h混匀。将混合液转移至水热釜中，在 140℃反应1h后，洗涤，干燥，获得的BiOI/MoS2含量为5wt％的 BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。在可见光照射激发下(λ>420nm)，产氢量为9200μmol/g/h。
实施例结果表明，通过调节BiOI在BiOI/MoS2纳米球中的比例，以及调节BiOI/MoS2在BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂中的比例，可以获得产氢量高和循环稳定性好的新型可见光水解制氢复合光催化剂。本发明的制备方法简单易行，成本低廉，环境友好，有望应用于可见光催化水解制氢领域。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称量：按照重量份称量以下组分：钼酸钠9份、硫代乙酰胺18份、去离子水1000份-3000份；
步骤2、将称量好的钼酸钠超声分散于称量好的去离子水中，加入称量好的硫代乙酰胺进行搅拌处理，然后加入BiOI，混匀，制备得到混合液；
步骤3、将步骤2中制备得到的混合液转移至水热釜中进行水热反应，制备得到BiOI/MoS2微米球；
步骤4、将步骤3制备得到的BiOI/MoS2微米球超声分散于去离子水中，加入等摩尔量的氯化隔和硫化钠水溶液，搅拌混匀；
步骤5、将步骤4中制备得到的混合液转移至水热釜中进行水热反应，制备得到BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中的搅拌处理时间为1h-3h。
3.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中的水热反应温度为150-200℃，反应时间为15-30h。
4.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中的BiOI/MoS2微米球中的BiOI含量为1-10wt％，BiOI/MoS2微米球的尺寸为0.5-2μm。
5.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中的BiOI/MoS2微米球与去离子水的摩尔体积比(mol/L)为3:8；硫化镉和硫化钠水溶液浓度为0.01-0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中的搅拌时间为12-24h。
7.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中的水热反应温度为80-150℃，反应时间为1-6h。
8.根据权利要求1所述的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂中的BiOI/MoS2含量为0.5wt％-5wt％。
9.一种由权利要求1-8中任一权利要求所述的制备方法制备得到的BiOI/MoS2/CdS复合光催化剂。
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