CN113522310B - 一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂是由铁酸银纳米颗粒复合在微米级钒酸银颗粒上组成的，在制备过程中采用两步水热法合成铁酸银/钒酸银复合光催化剂。与钒酸银和铁酸银相比，铁酸银/钒酸银复合光催化剂的光催化活性得到明显提高。铁酸银/钒酸银复合光催化剂具有制备方法简单、条件易控和光催化活性好等优点，是一种新型光催化剂并成功应用在染料降解。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体来说是光催化领域，涉及一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备及其应用。
背景技术
非均相光催化是解决能源短缺和环境问题最绿色、最有效的方法之一，受到研究人员的广泛关注。在过去的几十年里，越来越多的光催化剂被开发出来，包括TiO2、ZnO、Ta2O5 和CuO。然而，它们中的大多数具有高电荷载流子复合率并且在可见光范围内没有响应，异质结光催化剂是一种有效克服以上缺陷的方法。
Ag3VO4 是一种具有2.3 eV的p型半导体，由于在可见光照射下具有良好的光催化活性而备受关注。Ag3VO4虽然表现出很高的光催化性能，但由于光生电子和空穴的分离效率低，其光催化活性受到限制。因此，许多基于 Ag3VO4 的异质结构光催化剂，如 Ag3VO4/TiO2，Ag2O/Ag3VO4/Ag4V2O7，Ag2O/Ag3VO4/AgVO3，Ag3VO4/Ag3PO4和Ag3VO4/g-C3N4, 已被开发来增强光感应载流子的分离以此来提高光催化活性。
发明内容
本发明目的在于提供一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法及其应用，其中获得的该铁酸银/钒酸银复合光催化剂通过铁酸银纳米粒子复合钒酸银上，形成p-n异质结结构，提高光生电子-空穴的分离效率来达到对染料废水的有效降解。
为了达到上述目的，本发明采取技术方案如下：
一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，所述的铁酸银/钒酸银复合光催化剂是铁酸银纳米粒子复合在微米级的钒酸银上。
进一步铁酸银占钒酸银的质量百分比为1 wt%～5 wt%。
所述的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含银化合物和含铁化合物加入分散剂中，进行搅拌将含银化合物和含铁化合物充分溶解形成溶液A；
(2)将碱溶液加入溶液A进行搅拌形成溶液B；将溶液B进行水热反应；反应完成待冷却后，进行清洗，洗去多余离子，进行干燥得到铁酸银；
(3)将一定含量铁酸银和含银化合物加入到分散剂中，通过超声处理使之混合均匀形成溶液C；将含钒化合物加入到分散剂中，进行搅拌形成溶液D；将溶液D加入到溶液C，调节溶液pH，继续搅拌一段时间，将溶液转移到水热反应釜进行水热反应，待冷却至室温进行洗涤离心，干燥后得到铁酸银/钒酸银复合光催化剂。
步骤（1）含银化合物为硝酸银，含铁化合物为硝酸铁（Ⅲ）九水合物，分散剂为超纯水，硝酸铁（Ⅲ）九水合物和硝酸银的摩尔比为1:1。搅拌条件为在黑暗中，搅拌时间为10min。
步骤（2）碱溶液为0.6 g NaOH溶解于10 mL的超纯水形成的溶液，搅拌时间为30min，水热反应条件为180 ℃，12 h。
步骤（3）铁酸银的质量为0.001g～0.02 g，含银化合物为硝酸银，含钒化合物为偏钒酸钠，硝酸银和偏钒酸钠摩尔比为3:1，分散剂为超纯水。溶液pH=10，水热反应时间为180℃ 12 h。
所述铁酸银/钒酸银复合光催化剂在降解染料废水中的应用，具体是将铁酸银/钒酸银复合光催化剂与染料废水混合，在黑暗中进行搅拌，待吸附平衡后。在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
进一步，铁酸银/钒酸银复合光催化剂的投加量为0.4 g/L，染料废水为罗丹明B废水，罗丹明B浓度为20 mg/L。搅拌时间为1h，光照条件为500 W的氙灯，光催化反应时间为12min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果:
本发明中，铁酸银是具有1.61 eV能带隙的p型半导体，能够与n型半导体钒酸银形成铁酸银/钒酸银p-n异质结。由于内部电场作用，铁酸银和钒酸银的导带和价带位置都会发生偏移，电子空穴能够得到快速的迁移与分离，降低了电子-空穴的复合机率。因此，铁酸银/钒酸银复合材料的光催化活性进一步得到提高，与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提供了一种铁酸银/钒酸银p-n异质结复合光催化剂，以钒酸银为载体，用铁酸银来修饰钒酸银，具有光生电子-空穴分离效率高、光催化活性高、光吸收能力强等优点，能够高效降解染料废水。
（2）本发明还提供一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，具有合成方法简便、原料成本低、条件易控、制备过程中无产生的副产物，对环境污染小等优点。
（3）本发明的铁酸银/碳酸银复合光催化剂可用于染料废水，具有光催化性能稳定、对污染物降解效率高等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例3中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（3 wt% AFO/ACO），对比例1制得的铁酸银、对比例2制得的钒酸银的SEM图，其中（a）为铁酸银，（b）为钒酸银，（c）为3wt% AFO/AVO。
图2为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的XRD图。
图3为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的光催化降解罗丹明B染料废水时对应的降解图。
图4为本发明实施案例1～实施案例5所制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的铁酸银和对比例2制备的钒酸银的光催化降解罗丹明B染料废水时对应的去除率图。
具体实施方式
以下通过具体实例并结合附图对本发明进一步阐述。
实施案例1
一种铁酸银/钒酸银p-n异质结复合光催化剂，该铁酸银/钒酸银p-n异质结复合光催化剂以钒酸银为载体，用铁酸银修饰钒酸银。
本实施例中，该铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分含量为1 wt%。
本实施例中，铁酸银为纳米颗粒，是p型半导体，钒酸银为微米颗粒，是n型半导体。
所述铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
称取0.808 g九合水硝酸铁，0.340 g硝酸银溶于50 mL超纯水中，在黑暗中搅拌10min，在溶液中加入60 g/L NaOH溶液10 mL，继续搅拌30 min，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，水热反应条件为180 ℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到铁酸银。
称取0.0019 g铁酸银、0.255 g硝酸银溶于30 mL H2O，超声5 min形成溶液C，称取0.0609 g偏钒酸钠溶于10 mL H2O形成溶液D，将溶液D倒入溶液C，搅拌5 min，将溶液用NaOH调成pH为10，继续搅拌60 min，将溶液倒入水热 反应釜中，进行水热反应180℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到1 wt%铁酸银/钒酸银复合光催化剂。命名为1 wt% AFO/AVO。
对比例1
一种铁酸银的制备方法，称取0.808 g九合水硝酸铁，0.340 g硝酸银溶于50 mL超纯水中，在黑暗中搅拌10 min，在溶液中加入60 g/L NaOH溶液10 mL，继续搅拌30 min，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，水热反应条件为180 ℃、12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到铁酸银。
对比例2
称取0.255 g硝酸银溶于30 mL的超纯水中形成溶液A，称取0.0609 g偏钒酸银溶于10 mL超纯水中形成溶液B，将溶液B倒入溶液A，搅拌5min，用氢氧化钠将溶液pH调成10，继续搅拌60 min，将溶液倒入聚乙烯内衬，在180℃进行水热反应12 h，待冷却至室温，将沉淀物进行洗涤、离心和干燥，得到钒酸银。
实施案例2
一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例一基本相同，区别仅在于：实施案例2的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为2%。
一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例2中所用的铁酸银质量为0.0038 g。
实施案例2中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为2 wt% AFO/AVO。
实施案例3
一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例3的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为3%。
一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例3中所用的铁酸银质量为0.0057 g。
实施案例3中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为3 wt% AFO/AVO。
实施案例4
一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例四的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为4%。
一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例四中所用的铁酸银质量为0.0076 g。
实施案例4中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为4 wt% AFO/AVO。
实施案例5
一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例5的铁酸银/钒酸银复合光催化剂中铁酸银占钒酸银的质量百分比为5%。
一种上述本实施例的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例5中所用的铁酸银质量为0.0095g。
实施案例5中制得的铁酸银/钒酸银复合光催化剂，命名为5 wt% AFO/AVO。
实施例6：
一种铁酸银/钒酸银p-n异质结光催化剂在降解染料废水中的应用，包括以下步骤：
称取0.02 g的AgFeO2（对比例1）、Ag3VO4（对比例2）、1 wt %AFO/AVO（实施案例1）、2wt %AFO/AVO（实施案例2）、3 wt %AFO/AVO（实施案例3）、4 wt %AFO/AVO（实施案例4）、5 wt%AFO/AVO（实施案例5），分别添加到50 mL、浓度为20 mg/L的罗丹明B染料废水中，在黑暗条件下磁力搅拌60 min，达到吸附平衡，打开光源，在可见光（λ≥420 nm）下照射12 min，完成对染料废水的降解。
降解效率的测定：每隔3 min用注射器吸取2.5 mL反应容器中的光催化降解溶液，用滤头进行过滤，用紫外-可见光分光光度计进行检测。图3为本发明实施案例1到实施案例5中的1 wt% AFO/AVO、1 wt% AFO/AVO、1 wt% AFO/AVO、1 wt% AFO/AVO、1 wt% AFO/AVO、对比例1中的AgFeO2和对比例2中的Ag3VO4光催化降解罗丹明B染料废水时对应的时间-降解效率图。图3中C代表降解后的罗丹明B的浓度，C0表示罗丹明B的初始浓度。
从图3中可知：
本发明实施案例1中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（1 wt% AFO/AVO）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为94.04% 。
本发明实施案例2中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（2 wt% AFO/AVO）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为94.78%。
本发明实施案例3中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（3 wt% AFO/AVO）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为88.32%。
本发明实施案例4中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（4 wt% AFO/AVO）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为90.69%。
本发明实施案例5中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂（5 wt% AFO/AVO）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为88.39%。
对比例1中铁酸银（AgFeO2）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为4.13%。
对比例2中钒酸银（Ag3VO4）在光催化反应12 min后对罗丹明B的降解效率为80.12%。
上述结果表明：实施案例2中的铁酸银/钒酸银复合光催化剂对罗丹明B的去除效果最佳，降解效率为94.78%，降解速率为0.2544 min-1。钒酸银对罗丹明B的降解效率为80.12%、降解速率为0.1328 min-1。通过对比可知：与钒酸银相比，实施案例2的铁酸银/钒酸银复合光催化剂降解速率分别提高了1.91倍。导致该现象的主要原因是本发明的光催化剂提高了半导体中电子-空穴的分离效率，形成p-n异质结，提高了光催化活性。
Claims (7)
1.一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：是由铁酸银纳米颗粒复合在微米级钒酸银上组成的，铁酸银占钒酸银质量百分比为1wt%～5 wt%；包括以下步骤：
(1)将含银化合物和含铁化合物加入分散剂中，进行搅拌将含银化合物和含铁化合物充分溶解形成溶液A；
(2)将碱溶液加入溶液A进行搅拌形成溶液B；将溶液B进行水热反应；反应完成待冷却后，进行清洗，洗去多余离子，进行干燥得到铁酸银；
(3)将一定含量铁酸银和含银化合物加入到分散剂中，通过超声处理使之混合均匀形成溶液C；将含钒化合物加入到分散剂中，进行搅拌形成溶液D；将溶液D加入到溶液C，调节溶液pH，继续搅拌一段时间，将溶液转移到水热反应釜进行水热反应，待冷却至室温进行洗涤离心，干燥后得到铁酸银/钒酸银复合光催化剂；
步骤（3）铁酸银的质量为0.001g～0.02g，含银化合物为硝酸银，含钒化合物为偏钒酸钠，硝酸银和偏钒酸钠摩尔比为3:1，分散剂为超纯水，溶液pH为10；步骤（3）水热反应条件为 180 ℃，12 h。
2.如权利要求1所述的一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）含银化合物为硝酸银，含铁化合物为硝酸铁（Ⅲ）九水合物，分散剂为超纯水，硝酸铁（Ⅲ）九水合物和硝酸银的摩尔比为1:1，搅拌条件为在黑暗中，搅拌时间为10 min。
3.如权利要求1所述的一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）碱溶液为0.6 g NaOH溶解于10 mL的超纯水形成的溶液，搅拌时间为30 min。
4.如权利要求1所述的一种铁酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）水热反应条件为180 ℃，12 h。
5.如权利要求1-4任一项所述方法制备的铁酸银/钒酸银复合光催化剂在降解染料废水中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：将铁酸银/钒酸银复合光催化剂与染料废水混合，在黑暗中进行搅拌，搅拌一段时间后得到吸附平衡，在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的铁酸银/钒酸银复合光催化剂的投加量为0.4 g/L，染料废水为罗丹明B废水，罗丹明B浓度为20 mg/L，搅拌时间为1h，光照条件为500 W的氙灯，光催化反应时间为12 min。
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