CN114192143B - 一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备及其应用。该复合光催化剂由钨酸银纳米颗粒复合在一维棒状的偏钒酸银上组成，在制备过程采用一步沉淀法合成钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂。与单独的钨酸银和偏钒酸银相比，钨酸银/偏钒酸银复合光催化活性得到明显提高。钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂具有制备方法简单、条件易控、能耗低和光催化活性好等优点，是一种新型光催化剂并成功应用于染料降解。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体来说是光催化领域，涉及一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备及其应用。
背景技术
近年来，银基光催化剂由于具有带隙能量低和有效的可见光吸收能力在可见光射下去除废水中的有机污染物方面引起相当大的关注。在各种银基材料中，AgVO3具有制备过程简单、良好的导电性和不会对环境产生污染等优点，因此是一种理想的光催化剂。但是AgVO3具有电子-空穴复合率高、可见光光吸收能力低等缺点。因此，我们可以通过AgVO3复合其它半导体来提高AgVO3的光催化能力。
Ag2WO4是一种带隙宽为3.1 eV的半导体光催化剂，常用于在紫外光下分解有机污染物。Ag2WO4经常与其带隙较窄的光催化剂进行复合来提高其光催化活性。因此，将Ag2WO4与AgVO3进行复合形成异质结，提高可见光吸收能力和电子-空穴的分离效率以此来提高光催化能力。
发明内容
本发明目的在于提供一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法及其应用，其中获得的该钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂通过钨酸银纳米粒子复合偏钒酸银上，形成异质结结构，有效提高光生电子-空穴的分离效率来达到对染料废水的有效降解。
为了达到上述目的，本发明采取技术方案如下：
一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，所述的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂是钨酸银纳米粒子复合在棒状的偏钒酸银上。
进一步钨酸银和偏钒酸银的摩尔比为2:5～5:5。
所述的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含银化合物和含钨化合物加入分散剂中，进行搅拌形成沉淀物A；
(2)将含钒化合物加入到分散剂中，进行搅拌充分溶解形成溶液B。
(3)将溶液B加入到沉淀物A中，进行搅拌一段时间，将沉淀物分别用水和无水乙醇进行洗涤，干燥后得到钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂。
步骤（1）含银化合物为硝酸银，用量为0.20 g~0.28 g，含钨化合物为钨酸钠，用量为0.05 g~0.20 g。分散剂为20 mL超纯水，搅拌时间为15 min。
步骤（2）含钒氧化物为正钒酸钠十二水合物，正钒酸钠十二水合物的浓度为0.01mol/L, 搅拌时间为30 min。
步骤（3）搅拌时间为5 h。
所述钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂在降解染料废水中的应用，具体是将钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂与染料废水混合，在黑暗中进行搅拌，待吸附平衡后。在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
进一步，钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的投加量为0.4 g/L，染料废水为罗丹明B废水，罗丹明B浓度为10 mg/L。搅拌时间为1h，光照条件为500 W的氙灯，光催化反应时间为80 min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明中，一维棒状的偏钒酸银具有良好的可见光吸收能力和较大的比表面积，因此选择偏钒酸银作为纳米颗粒的钨酸银的载体。一步化学沉淀法合成钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂可以有效地抑制钨酸银纳米颗粒的团聚，促进钨酸银与偏钒酸银之间的接触，在钨酸银和偏钒酸银之间形成异质结，以此达到钨酸银/偏钒酸银复合材料比单一的钨酸银或偏钒酸银的光催化活性得到进一步得到提高的目的，与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明提供了一种钨酸银/偏钒酸银异质结复合光催化剂，以偏钒酸银为载体，用钨酸银纳米颗粒来修饰偏钒酸银，具有光生电子-空穴分离效率高、光催化活性高、光吸收能力强等优点，能够高效降解染料废水。
（2）本发明还提供一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，具有合成方法简便、原料成本低、条件易控、制备过程中无产生的副产物，对环境污染小等优点。
（3）本发明的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂可用于染料废水，具有光催化性能稳定、对污染物降解效率高等优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2中制得的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂（3:5 Ag2WO4/AgVO3），对比例1制得的钨酸银、对比例2制得的偏钒酸银和对比例3制得的催化剂的SEM图，其中（a）为钨酸银，（b）为偏钒酸银，（c）为3:5 Ag2WO4/AgVO3（d）AgVO3/Ag2WO4。
图2为本发明实施案例1～实施案例4所制备的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的钨酸银、对比例2制备的偏钒酸银和对比例3的制得的催化剂的XRD图。
图3为本发明实施案例1～实施案例4所制备的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的钨酸银、对比例2制备的偏钒酸银和对比例3的光催化降解罗丹明B染料废水时对应的降解图。
图4为本发明实施案例1～实施案例4所制备的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂以及对比例1制备的钨酸银和对比例2制备的偏钒酸银和对比例3的光催化降解罗丹明B染料废水时对应的动力学图。
具体实施方式
以下通过具体实例并结合附图对本发明进一步阐述。
实施案例1
一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，该钨酸银/偏钒酸银异质结复合光催化剂以一维棒状的偏钒酸银为载体，用钨酸银纳米颗粒修饰偏钒酸银。
本实施例中，该钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂中钨酸银和偏钒酸银摩尔比为2:5。本实施例中，钨酸银为纳米颗粒，偏钒酸银为一维棒状。
所述钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
称取0.250 g硝酸银，0.066 g钨酸钠溶于20 mL超纯水中，搅拌15 min形成沉淀物A。称取0.20 g正钒酸钠十二水合物（Na3VO4·12H2O）溶于50 mL超纯水中，搅拌30 min形成溶液B。将溶液B缓慢倒入沉淀物A。继续搅拌5 h。将沉淀物分别用水和无水乙醇进行洗涤、离心和干燥。干燥后得到钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂。记作2:5 Ag2WO4/AgVO3。
对比例1
一种钨酸银的制备方法，称取0.250 g硝酸银，0.099 g钨酸钠溶于20 mL超纯水中，搅拌15min。将沉淀物分别用水和无水乙醇进行洗涤、离心和干燥。干燥后得到钨酸银。
对比例2
称取0.250 g硝酸银溶于20 mL的超纯水中形成溶液A，称取0.20 g正钒酸钠十二水合物（Na3VO4·12H2O）溶于50 mL超纯水中形成溶液B，将溶液A倒入溶液B，搅拌5 h。将沉淀物分别用水和无水乙醇进行洗涤、离心和干燥，干燥后得到偏钒酸银。
对比例3
称取16 mmol硝酸银，配置成12 mmol/L的硝酸银溶液，称取8mmol偏钒酸铵，在60℃水中，配置成10 mmol/L的偏钒酸钠溶液；将以上两种溶液在400转/分钟的转速下混合，形成胶状物质，持续搅拌4 h，在搅拌过程中偏钒酸铵和硝酸银反应，生成偏钒酸银胶体；将偏钒酸银胶体置于半透膜袋内，用蒸馏水洗涤4次，去除掉游离离子，再将该偏钒酸银胶体加入到180 mL浓度为2 mol/L的钨酸钠溶液中，浸泡4天，在偏钒酸银颗粒表面形成钨酸银纳米颗粒，固液分离，去离子水洗涤固体3次，105℃烘干，制得一种偏钒酸银复合钨酸银光催化剂（AgVO3/Ag2WO4）。
实施案例2
一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，与实施案例一基本相同，区别仅在于：实施案例2的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂中钨酸银和偏钒酸银的摩尔比为3:5。
一种上述本实施例的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例2中所用的钨酸钠质量0.099g。
实施案例2中制得的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，命名为3:5 Ag2WO4/AgVO3。
实施案例3
一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例3的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂中钨酸银与偏钒酸银的摩尔比为4:5。
一种上述本实施例的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例3中所用的钨酸钠质量为0.131 g。
实施案例3中制得的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，命名为4:5 Ag2WO4/AgVO3。
实施案例4
一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，与实施案例1基本相同，区别仅在于：实施案例4的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂中钨酸银和偏钒酸银的摩尔比为5:5。
一种上述本实施例的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，与实施案例1制备方法基本相同，区别仅在于：实施案例4中所用的钨酸钠质量为0.165g。
实施案例4中制得的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，命名为5:5 Ag2WO4/AgVO3
一种钨酸银/偏钒酸银异质结光催化剂在降解染料废水中的应用，包括以下步骤：
称取0.02 g的Ag2WO4（对比例1）、AgVO3（对比例2）、AgVO3/Ag2WO4（对比例3）、2:5Ag2WO4/AgVO3（实施案例1）、3:5 Ag2WO4/AgVO3（实施案例2）、4:5 Ag2WO4/AgVO3（实施案例3）、5:5 Ag2WO4/AgVO3（实施案例4）,分别添加到50 mL、浓度为10 mg/L的罗丹明B染料废水中，在黑暗条件下磁力搅拌60 min，达到吸附平衡，打开光源，在可见光（λ≥420 nm）下照射80min，光照条件为500 W的氙灯，完成对染料废水的降解。
降解效率的测定：每隔20 min用注射器吸取2.5 mL反应容器中的光催化降解溶液，用滤头进行过滤，用紫外-可见光分光光度计进行检测。图3为本发明实施案例1到实施案例4中的2:5 Ag2WO4/AgVO3、3:5 Ag2WO4/AgVO3、4:5 Ag2WO4/AgVO3、5:5 Ag2WO4/AgVO3、对比例1中的Ag2WO4、对比例2中的AgVO3和对比例3中AgVO3/Ag2WO4光催化降解罗丹明B染料废水时对应的时间-降解效率图。图3中C代表降解后的罗丹明B的浓度，C0表示罗丹明B的初始浓度。
从图1可知：
本发明专利合成的对比例1为钨酸银为纳米颗粒，对比例2为偏钒酸银为一维棒状，本发明实施例2中制得的钨酸银/偏钒酸银为钨酸银纳米颗粒复合在一维棒状的偏钒酸银，对比例3为一维的短棒状钨酸银复合在一维棒状的偏钒酸银。
从图3中可知：
本发明实施案例1中的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂（2:5 Ag2WO4/AgVO3）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为60.9% 。
本发明实施案例2中的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂（3:5 Ag2WO4/AgVO3）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为86.3%。
本发明实施案例3中的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂（4:5 Ag2WO4/AgVO3）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为72.4%。
本发明实施案例4中的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂（5:5Ag2WO4/AgVO3）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为48.8%。
对比例1中钨酸银（Ag2WO4）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为17.7%。
对比例2中偏钒酸银（AgVO3）在光催化反应80 min后对罗丹明B的降解效率为32.8%。
对比例3中偏钒酸银/钨酸银复合光催化剂（AgVO3/Ag2WO4）在光催反应80min后对罗丹明B的降解效率为 22.3%。
从图4可知：
对比例1、对比例2、对比例3、2:5 Ag2WO4/AgVO3、3:5 Ag2WO4/AgVO3 、4:5 Ag2WO4/AgVO3和5:5 Ag2WO4/AgVO3的降解速率为0.0018min-1、0.0050min-1、0.0031min-1、0.0115min-1、0.025min-1、0.0161min-1和0.0087min-1。
上述结果表明：实施案例2中的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂对罗丹明B的去除效果最佳，降解效率为86.3%，降解速率为0.0253min-1。偏钒酸银对罗丹明B的降解效率为32.8%、降解速率为0.0050 min-1。通过对比可知：与偏钒酸银相比，实施案例2的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂降解速率分别提高了5.03倍。导致该现象的主要原因是本发明的复合光催化剂中钨酸银和偏钒酸银形成异质结，提高了电子-空穴的分离效率，从而提高了光催化活性。本发明中所述的Ag2WO4/AgVO3与对比例3中所合成的AgVO3/Ag2WO4相比活性有了大幅度的提高，这主要是因为在合成过程中本发明在合成偏钒酸银是用正钒酸钠·12H2O与硝酸银进行合成，与偏钒酸钠相比，正钒酸钠十二水合物具有更强的氧化性，合成的偏钒酸银具有更强的光催化活性，对比例3中形成的偏钒酸银胶体与偏钒酸银沉淀物相比，稳定性更差且结晶度更弱，因此造成光催化活性较差。本发明合成的钨酸银纳米颗粒与对比例3合成的一维短棒状钨酸银相比具有较大的比表面积，且与一维的偏钒酸银复合更加紧密，这也是本发明中光催化效果更好的原因。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂，其特征在于：是由钨酸银纳米颗粒复合在棒状的偏钒酸银上组成的，钨酸银和偏钒酸银的摩尔比为2:5-5:5；
所述钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含银化合物和含钨化合物加入到分散剂中，进行搅拌形成沉淀物A；
(2)将含钒化合物加入到分散剂中，进行搅拌充分溶解形成溶液B；
(3)将溶液B加入到沉淀物A中，搅拌一段时间得到沉淀物，将沉淀物分别用水和无水乙醇进行洗涤，干燥后得到钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂；
步骤（1）含银化合物为硝酸银，用量为0.20 g~0.28 g，含钨化合物为钨酸钠，用量为0.05 g~0.20 g，分散剂为20 mL的超纯水，搅拌时间为15 min；
步骤（2）含钒化合物为正钒酸钠十二水合物，分散剂为超纯水，溶液B中正钒酸钠十二水合物的浓度为0.01 mol/L，搅拌时间为30 min；
步骤（3）搅拌时间为5 h。
2.如权利要求1所述的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂在降解染料废水中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于：将钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂与染料废水混合，在黑暗中进行搅拌，搅拌一段时间后得到吸附平衡，在光照条件下进行光催化反应，完成对染料废水的降解。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的钨酸银/偏钒酸银复合光催化剂的投加量为0.4 g/L，染料废水为罗丹明B废水，罗丹明B浓度为10 mg/L，搅拌时间为1h，光照条件为500 W的氙灯，光催化反应时间为80 min。
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