CN113070063A - 负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，包括如下步骤：步骤1：制备表层含有还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨；步骤2：利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面原位生长金属纳米粒子，得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。本发明原位生长合成出的复合材料有紧密结合的异质结界面，电子传递效率高，可调控能带，促进电荷分离和转移，解决三氧化钨光生电子与空穴复合率高及自身导带电势低的问题，大大提高材料的光催化活性和稳定性，可广泛应用于光催化制太阳能燃料和光催化降解污染物等领域。
Description
技术领域
本发明属于高质量光催化复合材料技术领域，具体涉及一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法。
背景技术
能源危机和环境污染是人类社会面临的两大挑战，而光催化技术为解决能源和环境问题提供了理想途径，光催化制太阳能燃料和光催化降解污染物在能源及环境领域中显现出重要的应用前景。但实现大规模工业应用仍需解决可见光响应催化材料的缺乏以及光生电子与空穴复合率高导致的光催化效率低等瓶颈问题。
三氧化钨是一种重要的n型半导体材料，其带隙较窄约为2.6eV左右，吸收太阳光谱的范围较宽，可见光就可以激发其催化活性，具有较高的太阳能利用率。而对于宽带隙的二氧化钛(3.2eV)来说，只有太阳光谱中的紫外光才能激发其光催化活性，其对占太阳光绝大部分的可见光几乎没有吸收。三氧化钨具有良好的可见光催化活性以及较强的抗光腐蚀性，催化性能高、价格低廉、无毒、稳定性好，是一种较为理想的光催化剂。然而三氧化钨也具有其他光催化剂普遍存在的光生电子与空穴复合率高以及自身导带电势低的问题。因此，如何提高三氧化钨电子-空穴对的分离效率和调控能带成为光催化领域的热点课题。
形成异质结需要实现不同材料之间界面的紧密接触和相互作用，这是获得高质量光催化复合材料的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，能够提高三氧化钨电子-空穴对的分离效率和调控能带。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，包括如下步骤：
步骤1：制备表层含有还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨；
步骤2：利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面原位生长金属纳米粒子，得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。
优选的，步骤1的具体步骤包括：向光催化反应器中加入黄色三氧化钨与甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为0.23～230g/L，250～400W高压汞灯或氙灯紫外光照8～30min，离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，即制备得到蓝色氧化钨。三氧化钨加甲醛超声紫外光照的目的，一方面是通过光还原获得表层含有大量还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨，另一方面是进行表面非晶化处理，改善金属纳米粒子与三氧化钨晶格参数不相匹配的状况，有利于下一步金属纳米粒子在三氧化钨表面找到着床点形成紧密接触的异质结界面。
更优选的，所述甲醛水溶液的浓度为10％～37％。
优选的，步骤2的具体步骤包括：向蓝色氧化钨中加入金属前驱体溶液，超声分散，蓝色氧化钨与金属前驱体的摩尔比为1～10:1，调节pH值至10～11，搅拌，离心，将离心所得固体分散于35～70mL乙醇中，120～180℃溶剂热3～5h，再次离心，对再次离心所得固体进行洗涤、干燥处理，目的是通过溶剂热促进原位生长的金属纳米粒子进一步晶化并形成牢固的异质结，即得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。
更优选的，所述金属前驱体溶液为氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银。
更优选的，所述金属前驱体溶液的浓度为2～25mmol/L。
有益效果：本发明基于原位生长策略在三氧化钨表面直接生长金属纳米粒子，合成异质结构纳米复合材料，通过表面非晶化处理，获得表层含有大量还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨，在无需外加其它还原剂的条件下，利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面直接原位生长金属纳米粒子。金属纳米粒子负载于三氧化钨表面形成活性位点，光生电子从三氧化钨转移至金属纳米粒子，而空穴聚集在三氧化钨价带，从而实现光生电子和空穴的空间分离以抑制光生电子-空穴对的复合，增强光催化效率。原位生长合成出的复合材料有紧密结合的异质结界面，电子传递效率高，可调控能带，促进电荷分离和转移，从而解决三氧化钨光生电子与空穴复合率高及自身导带电势低的问题，大大提高材料的光催化活性和稳定性，可广泛应用于光催化制太阳能燃料和光催化降解污染物等能源及环境领域。
附图说明
图1为WO3-Au的场发射扫描电镜图；
图2为WO3-Au的能谱图；
图3为WO3-Pt的场发射扫描电镜图；
图4为WO3-Pt的能谱图；
图5为WO3-Pd的场发射扫描电镜图；
图6为WO3-Pd的能谱图；
图7为WO3-Ag的场发射扫描电镜图；
图8为WO3-Ag的能谱图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的解释说明。
本发明包括如下步骤：
1、蓝色氧化钨的制备
石英光催化反应器中加入黄色三氧化钨与10％～37％甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为0.23～230g/L，250～400W高压汞灯或氙灯紫外光照8～30min，即制备得到蓝色氧化钨。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤。
2、负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成
向上述方法制备的蓝色氧化钨中加入2～25mmol/L金属前驱体(氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银)溶液，超声分散，蓝色氧化钨与金属前驱体的摩尔比为1～10:1，用NaOH溶液调节pH值至10～11，磁力搅拌30～60min，离心，将固体分散于35～70mL乙醇中，120～180℃溶剂热3～5h。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h，即得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。
实施例1
本实施例在石英光催化反应器中加入黄色三氧化钨与37％甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为1.15g/L，300W氙灯紫外光照30min，即制备得到蓝色氧化钨。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤。
向上述方法制备的蓝色氧化钨中加入5mmol/L氯金酸溶液，超声分散，蓝色氧化钨与氯金酸的摩尔比为5:1，用NaOH溶液调节pH值至10，磁力搅拌30min，离心，将固体分散于35mL乙醇中，150℃溶剂热3h。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h，即得到WO3-Au纳米异质结复合材料。
图1和图2分别为WO3-Au的场发射扫描电镜图和能谱图。图1可以明显观察到金纳米粒子复合在三氧化钨表面，图2的能谱分析进一步证实了三氧化钨负载的纳米颗粒为金。
实施例2
本实施例在石英光催化反应器中加入黄色三氧化钨与37％甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为2.3g/L，400W高压汞灯紫外光照30min，即制备得到蓝色氧化钨。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤。
向上述方法制备的蓝色氧化钨中加入25mmol/L氯铂酸溶液，超声分散，蓝色氧化钨与氯铂酸的摩尔比为2:1，用NaOH溶液调节pH值至11，磁力搅拌60min，离心，将固体分散于70mL乙醇中，150℃溶剂热4h。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h，即得到WO3-Pt纳米异质结复合材料。
图3和图4分别为WO3-Pt的场发射扫描电镜图和能谱图。图3可以明显观察到铂纳米粒子复合在三氧化钨表面，图4的能谱分析进一步证实了三氧化钨负载的纳米颗粒为铂。
实施例3
本实施例在石英光催化反应器中加入黄色三氧化钨与37％甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为23g/L，400W高压汞灯紫外光照30min，即制备得到蓝色氧化钨。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤。
向上述方法制备的蓝色氧化钨中加入25mmol/L氯化钯溶液，超声分散，蓝色氧化钨与氯化钯的摩尔比为1:1，用NaOH溶液调节pH值至10，磁力搅拌30min，离心，将固体分散于70mL乙醇中，120℃溶剂热5h。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h，即得到WO3-Pd纳米异质结复合材料。
图5和图6分别为WO3-Pd的场发射扫描电镜图和能谱图。从图5可以看出较多钯纳米粒子复合在三氧化钨表面，图6的能谱分析进一步证实了三氧化钨负载的纳米颗粒为钯。
实施例4
本实施例在石英光催化反应器中加入黄色三氧化钨与37％甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为2.3g/L，400W高压汞灯紫外光照15min，即制备得到蓝色氧化钨。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤。
向上述方法制备的蓝色氧化钨中加入25mmol/L硝酸银溶液，超声分散，蓝色氧化钨与硝酸银的摩尔比为1:1，用NaOH溶液调节pH值至10，磁力搅拌30min，离心，将固体分散于35mL乙醇中，180℃溶剂热3h。离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，60℃真空干燥5h，即得到WO3-Ag纳米异质结复合材料。
图7和图8分别为WO3-Ag的场发射扫描电镜图和能谱图。从图7可以看出较多银纳米粒子复合在三氧化钨表面，图8的能谱分析进一步证实了三氧化钨负载的纳米颗粒为银。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和创新点相一致的最宽范围。
Claims (8)
1.一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备表层含有还原性的氧空位和五价钨的蓝色氧化钨；
步骤2：利用蓝色氧化钨自身的还原性在其表面原位生长金属纳米粒子，得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，步骤1的具体步骤包括：向光催化反应器中加入黄色三氧化钨与甲醛水溶液，超声分散，三氧化钨在甲醛溶液中的浓度为0.23～230g/L，进行表面非晶化处理，离心分离得到固体，用水和乙醇洗涤，即制备得到蓝色氧化钨。
3.根据权利要求2所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，所述表面非晶化处理的步骤为：250～400W高压汞灯或氙灯紫外光照8～30min。
4.根据权利要求2所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的浓度为10％～37％。
5.根据权利要求1所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，步骤2的具体步骤包括：向蓝色氧化钨中加入金属前驱体溶液，超声分散，蓝色氧化钨与金属前驱体的摩尔比为1～10:1，调节pH值至10～11，搅拌，离心，通过溶剂热促进原位生长的金属纳米粒子进一步晶化并形成牢固的异质结，即得到负载金属的三氧化钨基纳米异质结复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，促进原位生长的金属纳米粒子进一步晶化并形成牢固的异质结的步骤为：将离心所得固体分散于35～70mL乙醇中，120～180℃溶剂热3～5h，再次离心，对再次离心所得固体进行洗涤、干燥处理。
7.根据权利要求5所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，所述金属前驱体溶液为氯金酸、氯铂酸、氯化钯或硝酸银。
8.根据权利要求5所述的一种负载金属的三氧化钨基纳米异质结材料的原位合成方法，其特征在于，所述金属前驱体溶液的浓度为2～25mmol/L。
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