CN113117661A - 一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂、其制备方法和应用，属于催化剂技术领域。所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：制备二氧化钛纳米线；步骤2：焙烧；步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体；步骤4：制备石墨烯量子点；步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。本发明还公开了一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂及其应用。本发明制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂可以利用可见光或者太阳光降解有机污染物，并获得较好的降解效果，在利用取之不尽用之不竭的太阳光降解有机污染物方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂、其制备方法和应用，属于催化剂技术领域。
背景技术
自从1972年二氧化钛被报道具有光解水制氢的性能后，有关二氧化钛应用于污染物降解和光催化制氢引起了人们的研究兴趣，这方面的文献报道也较多。二氧化钛具有价格低廉、低毒、光稳定好、光催化活性高的优点，作为催化剂从水体和大气中去除污染物的方法简单且成本不高。然而，二氧化钛的禁带宽度是3.2eV,只能被紫外线激发，而紫外线只占太阳总发射能量的5％左右，可见光占太阳辐射总量的50％左右。因此，二氧化钛在实际应用中受到一定限制。直接利用太阳能的光催化技术降解污染物或者光解水制氢具有高效、绿色等特点，应用前景乐观。因此，拓展二氧化钛的光谱吸收范围到可见光显得尤为重要。同时，二氧化钛吸收光后产生的光生电子和空穴对不稳定且易复合。解决这个问题的办法是掺杂贵金属或者非金属，如Pd、Pt、Ni、N、B或Au等。
石墨烯量子点(GQDs)是把高度结晶的单原子或少数原子厚度的石墨烯的尺寸限制在100纳米以下形成的超细石墨烯纳米片。石墨烯量子点作为一种新型功能材料，因综合了石墨烯室温导电速度最快、导热能力最强、比表面积大、力学强度最大与量子点独特的、可调谐的光学特性、发光效率较高等优点，表现出优异的光电性能、光可调谐性和光催化性，被广泛应用于生物成像、太阳能电池和光催化剂等领域。
目前尚未有石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法的文献报道。鉴于此，有必要研发一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂、其制备方法和应用，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的之一，提供一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法。本发明克服了现有技术中光催化剂二氧化钛不能利用可见光、电子-空穴对的分离效率低和复合速度快等不足，将二氧化钛纳米线和石墨烯量子点相结合，制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂可以利用可见光或者太阳光降解有机污染物，并获得较好的降解效果，在利用取之不尽用之不竭的太阳光降解有机污染物方面具有广阔的应用前景。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为9mol/L-11mol/L的NaOH溶液的混合物放入高压釜中，再将高压釜放进烘箱中进行恒温反应，然后从高压釜中取出上述混合物，加入8mL-15mL去离子水搅拌，离心，用50mL、浓度为0.05mol/L-0.15mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再超声、静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，烘干，研磨，得到未活化的二氧化钛纳米线；
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中高温退火，得到焙烧后的二氧化钛纳米线；
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL热硝酸中回流和搅拌，冷却到室温后，用50mL去离子水稀释，接着过滤，取滤液，得到石墨烯量子点的前驱体；
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为8mL-15mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加0.8mL-1.5mL水合肼，进行水热反应，得到石墨烯量子点溶液；
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:(1667μL-13333μL)，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先磁力搅拌，再超声，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法的原理是：
本发明的步骤1中，将二氧化钛纳米粉末进行水热处理，使其晶型和形貌均得到转换，晶型由金红石型转变为锐钛矿型，形貌由粉末转为纳米线。
本发明的步骤2中，二氧化钛纳米线通过高温焙烧后使其具有催化活性。
本发明的步骤3中，芘在热硝酸中回流和搅拌，发生亲电取代反应，发生硝化反应，生成石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
本发明的步骤4中，经过步骤3的亲电取代反应后，在水热氧化环境中，化学链很容易被打开，水热过程中碳源分子融合，制备得到石墨烯量子点。
本发明的步骤5中，经过步骤4制备得到的石墨烯量子点具有良好的水分散性，在超声中，能和二氧化钛充分混合得到石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤1中，所述恒温反应的温度为180℃，时间为48h。
进一步，步骤1中，所述离心的转速为8000r/min，时间为15min。
进一步，步骤1中，所述超声的功率为150W，时间为2h。
进一步，步骤1中，所述烘干的温度为105℃，时间为24h。
进一步，步骤1中，所述研磨的粒径为20nm-500nm。
进一步，步骤2中，所述高温退火的温度为450℃-550℃，时间为3.5h-4.5h。
进一步，步骤3中，所述热硝酸的温度为80℃。
进一步，步骤3中，所述搅拌的转速为200r/min，时间为8h-12h。
进一步，步骤3中，所述室温为20℃-25℃。
进一步，步骤3中，所述过滤的孔径为0.22μm。
进一步，步骤4中，所述水热反应的温度为200℃，时间为10h-12h。
进一步，步骤5中，所述磁力搅拌的转速为200r/min，时间为10h。
进一步，步骤5中，所述超声的功率为150W，时间为2h。
本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法的有益效果是：
1、本发明克服了现有技术中光催化剂二氧化钛不能利用可见光、电子-空穴对的分离效率低和复合速度快等不足，将二氧化钛纳米线和石墨烯量子点相结合，制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂可以利用可见光或者太阳光降解有机污染物，并获得较好的降解效果。
2、本发明的制备工艺简单，原料价廉易得，无毒且环境友好，生产成本低廉，适合规模化生产。
本发明的目的之二，提供一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在可见光范围内有吸收，因而能利用可见光或者太阳光降解有机污染物。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种由上述制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的有益效果是：
本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在可见光范围内有吸收，因而能利用可见光或者太阳光降解有机污染物。
本发明的目的之三，提供一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的应用。相对于二氧化钛只能利用紫外光降解污染物，本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂能利用可见光或者太阳光降解有机污染物，在节约能源和成本方面具有明显优势。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种由上述制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的应用的有益效果是：
相对于二氧化钛只能利用紫外光降解污染物，本发明的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂能利用可见光或者太阳光降解有机污染物，在节约能源和成本方面具有明显优势。
本发明研究发现，当石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂用量为0.15g时，降解时间为30min时，降解100mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝，亚甲基蓝的降解率可达90％以上，在利用取之不尽用之不竭的太阳光降解有机污染物方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为10mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入8mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.05mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为20nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为500℃高温退火4h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌8h，冷却到20℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为10mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加1mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:13333μL，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先采用转速为200r/min磁力搅拌10h，再采用功率为150W超声2h，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂，其中石墨烯量子点的质量分数为4％。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
将本实施例制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为78％。
实施例2
本实施例的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为9mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入10mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.08mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为50nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为550℃高温退火3.7h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌12h，冷却到22℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为8mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加0.8mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:1667μL，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先采用转速为200r/min磁力搅拌10h，再采用功率为150W超声2h，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到质量分数为5％的所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
将本实施例制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为82％。
实施例3
本实施例的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为10.5mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入15mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.085mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为100nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为520℃高温退火4h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌10h，冷却到23℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为12mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加1.5mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:3333μL，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先采用转速为200r/min磁力搅拌10h，再采用功率为150W超声2h，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到质量分数为1％的所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
将本实施例制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为85％。
实施例4
本实施例的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为11mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入15mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.12mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为500nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为450℃高温退火4.5h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌10h，冷却到24℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为15mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加1.2mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:6667μL，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先采用转速为200r/min磁力搅拌10h，再采用功率为150W超声2h，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到质量分数为2％的所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
将本实施例制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为80％。
实施例5
本实施例的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为10mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入15mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.15mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为200nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为480℃高温退火4.2h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌10h，冷却到25℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为12mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加1mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:10000μL，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先采用转速为200r/min磁力搅拌10h，再采用功率为150W超声2h，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到质量分数为3％的所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
上述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
将本实施例制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为98％。
对比例1
跟实施例2不同的是，对比例1中不添加石墨烯量子点，即没有步骤3-步骤5，其余均相同。具体制备方法是：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为9mol/L的NaOH溶液的混合物放入聚四氟乙烯高压釜中，再将聚四氟乙烯高压釜放进烘箱中，于温度为180℃进行恒温反应48h，然后从聚四氟乙烯高压釜中取出上述混合物，加入10mL去离子水搅拌，采用转速为8000r/min离心15min，用50mL、浓度为0.08mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再采用功率为150W，超声2h，静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，于温度为105℃烘干24h，研磨至粒径为50nm，得到未活化的二氧化钛纳米线。
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中，于温度为550℃高温退火3.7h，得到焙烧后的二氧化钛纳米线。
将对比例1中制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下没有光催化活性。
由此可见，如果制备过程中不添加石墨烯量子点，得到的催化剂在模拟太阳光下降解有机污染物，没有降解效果。
对比例2
跟实施例2不同的是，本对比例2中不添加二氧化钛纳米线，即没有步骤1、步骤2和步骤5，其余跟实施例2都相同。具体制备方法是：
步骤1：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL、80℃的热硝酸中回流和搅拌，搅拌的转速为200r/min搅拌12h，冷却到22℃的室温后，用50mL去离子水稀释，接着采用孔径为0.22μm的微孔滤膜过滤，滤掉硝酸，取滤液，得到黄色的石墨烯量子点的前驱体——1,3,6-三硝基芘。
步骤2：制备石墨烯量子点
将步骤1得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为8mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加0.8mL水合肼，于温度为200℃进行水热反应12h，得到石墨烯量子点溶液。
将对比例2中制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂置于石英管中，加入亚甲基染料溶液和搅拌子(用于催化过程不停搅拌液体)，套黑色塑料袋并静置1h达到吸附平衡后，放置于光催化反应仪上，开启氙灯光源(模拟太阳光)，在一定的时间间隔内取样，用0.22μm的微孔滤膜过滤溶液，用紫外分光光度计测过滤后的溶液的吸光度并转换成浓度，计算染料去除率，其在模拟太阳光下染料的降解率为70％。
由此可见，如果制备过程中不添加二氧化钛纳米线，得到的催化剂在模拟太阳光下降解有机污染物，降解效果相对较低。
由对比例1和对比例2可知，本发明克服了现有技术中光催化剂二氧化钛不能利用可见光、电子-空穴对的分离效率低和复合速度快等不足，将二氧化钛纳米线和石墨烯量子点相结合，制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂可以利用可见光或者太阳光降解有机污染物，并获得较好的降解效果，在利用取之不尽用之不竭的太阳光降解有机污染物方面具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备二氧化钛纳米线
先将5g二氧化钛粉末和50mL、浓度为9mol/L-11mol/L的NaOH溶液的混合物放入高压釜中，再将高压釜放进烘箱中进行恒温反应，然后从高压釜中取出上述混合物，加入8mL-15mL去离子水搅拌，离心，用50mL、浓度为0.05mol/L-0.15mol/L的盐酸溶液溶解，得到混合溶液，再超声、静置过夜，抽滤至滤液pH值为7，用20mL无水乙醇润洗，烘干，研磨，得到未活化的二氧化钛纳米线；
步骤2：焙烧
将步骤1得到的未活化的二氧化钛纳米线在氩气气氛中高温退火，得到焙烧后的二氧化钛纳米线；
步骤3：制备石墨烯量子点的前驱体
将2g芘在160mL热硝酸中回流和搅拌，冷却到室温后，用50mL去离子水稀释，接着过滤，取滤液，得到石墨烯量子点的前驱体；
步骤4：制备石墨烯量子点
将步骤3得到的石墨烯量子点的前驱体分散于为8mL-15mL去离子水中，再在搅拌下缓慢滴加0.8mL-1.5mL水合肼，进行水热反应，得到石墨烯量子点溶液；
步骤5：制备石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂
按质量体积比为0.5g:(1667μL-13333μL)，分别取步骤2得到的焙烧后的二氧化钛纳米线和步骤4得到的石墨烯量子点溶液，混合后，先磁力搅拌，再超声，然后把混合物边加热边搅拌，直到石墨烯量子点溶液挥发完毕，即得到所述石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述恒温反应的温度为180℃，时间为48h；所述离心的转速为8000r/min，时间为15min；所述超声的功率为150W，时间为2h。
3.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述烘干的温度为105℃，时间为24h；所述研磨的粒径为20nm-500nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述高温退火的温度为450℃-550℃，时间为3.5h-4.5h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述热硝酸的温度为80℃；所述搅拌的转速为200r/min，时间为8h-12h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述室温为20℃-25℃；所述过滤的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述水热反应的温度为200℃，时间为10h-12h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述磁力搅拌的转速为200r/min，时间为10h；所述超声的功率为150W，时间为2h。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂。
10.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯量子点掺杂二氧化钛的催化剂在降解有机污染物中的应用。
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