CN106693946A - 一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤(1)取氧化石墨烯分散于醇水溶液中,将混合好的分散溶液超声一段时间;(2)超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加TiCl4溶液;(3)滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌一段时间;(4)结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在烘箱中加热反应,待冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有可见光响应的光催化剂。本发明制备复合可见光催化剂工艺简单,所用原料市场上容易购买,而且价格便宜,环保,解决了缩短催化剂的禁带宽度使吸收光谱向可见光扩展来提高太阳能利用率的问题,本发明制备的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂可被广泛的应用于污水处理以及空气净化中。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合可见光催化剂的制备方法,特别涉及一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
半导体纳米TiO2因其化学性质稳定、无毒和能有效去除大气和水中的污染物而成为解决能源和环境问题的理想材料,并引起了各国研究者广泛的兴趣。TiO2用途很广,能够把多种有机污染物光催化降解为无毒的小分子化合物,如水、CO2、无机酸等;去除溶液中的重金属离子,将其还原为无毒的金属;光解水为H2和02来获取氢能;应用于太阳能电池把太阳能有效转换为化学能。但是TiO2是宽禁带(E=3.2eV)半导体化合物,只有波长较短的太阳光能(λ<387nm)才能被吸收,而这部分紫外线(300-400nm)只占到达地面上的太阳光能的4%-6%,太阳能利用率很低。而可见光却占了太阳光能总能量的45%,因此缩短催化剂的禁带宽度使吸收光谱向可见光扩展是提高太阳能利用率的技术关键。上述问题亟待解决。
发明内容
本发明提供一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,解决缩短催化剂的禁带宽度使吸收光谱向可见光扩展来提高太阳能利用率的问题。
为了达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤(1)取氧化石墨烯分散于醇水溶液中,将混合好的分散溶液超声一段时间;(2)超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加TiCl4溶液;(3)滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌一段时间;(4)结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在烘箱中加热反应,待冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有可见光响应的光催化剂。
优选地,所述步骤(1)中的醇为乙醇。
优选地,所述步骤(1)中醇水溶液乙醇与去离子水的体积比为1:5-1:1。
优选地,所述步骤(1)所用的氧化石墨烯质量与醇水溶液质量比为1:200000-1:1000。
优选地,所述步骤(1)取氧化石墨烯分散于醇水溶液中,将混合好的分散溶液超声0.5-2h。
优选地,所述步骤(2)中氧化石墨烯质量与TiCl4溶液质量之比为1:10-1:100。
优选地,所述步骤(3)滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌1-5h。
优选地,所述步骤(4)中水热反应时温度为105℃-150℃,反应1-10h。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂。
本发明还提供一种由上述所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的应用,所述石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂用于在可见光下催化降解大气或水中的污染物,该催化剂可被广泛的应用于污水处理以及空气净化中。
本发明的优点和有益效果在于:本发明提供一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,在水热反应过程中,乙醇将氧化石墨烯还原为石墨烯,同时在石墨烯的表面原位反应生成氧化钛小颗粒,形成石墨烯与氧化钛的复合光催化剂。石墨烯的存在一方面将复合光催化剂的吸收光谱拓展到了可见光;另一方面石墨烯有利于光生电子空穴对的分离,从而提高了光催化效率。
本发明制备复合可见光催化剂工艺简单,所用原料市场上容易购买,而且价格便宜,环保,解决了缩短催化剂的禁带宽度使吸收光谱向可见光扩展来提高太阳能利用率的问题,本发明制备的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂可被广泛的应用于污水处理以及空气净化中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为氧化钛和实例1-4样品光催化降解亚甲基蓝溶液的效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:按照质量比为1:200000-1:1000的比例关系,称取一定量的氧化石墨烯(GO),加入到一定量的醇水溶液中,其中醇水溶液中乙醇与去离子水的比例为1:5-1:1,将混合好的溶液超声0.5-2h;超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加一定量TiCl4溶液,其中氧化石墨烯质量与TiCl4质量比为1:10-1:100;滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌1-5h;结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,105℃-150℃温度下反应1-10h,待冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有可见光响应的光催化剂。
实施例1
取0.8mg氧化石墨烯(GO)于30mL醇水溶液中,其中醇水溶液中乙醇与去离子水的比例为1:2,将混合好的溶液超声1h。超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加0.2mL TiCl4溶液。滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌1h。结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在110℃温度下反应3h,经过冷却、过滤、洗涤、干燥后得到制备好的催化剂。将一定量所制备的催化剂倒入比色管中,并滴加两滴浓度为0.02mmol·L-1的亚甲基蓝溶液,避光搅拌60min使达到吸脱附平衡后,以卤钨灯(500W,并用特定的玻璃过滤紫外光)为光源进行光照,每隔60min取样、离心分离,取上清液,用紫外分光光度计分别测定吸光度。实例1样品光催化降解亚甲基蓝溶液的结果如图1所示。随着时间的增加,光催化降解率逐渐升高,当光照时间为2h时,光催化降解率为0.27,降解6小时后,最终的光降解率为0.59。
实施例2
取5mg氧化石墨烯(GO)于90mL醇水溶液中,其中醇水溶液中乙醇与去离子水的比例为4:5,将混合好的溶液超声1h。超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加1.2mL TiCl4溶液。滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌2h。结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在120℃温度下反应5h,经过冷却、过滤、洗涤、干燥后得到制备好的催化剂。将一定量所制备的催化剂倒入比色管中,并滴加两滴浓度为0.02mmol·L-1的亚甲基蓝溶液,避光搅拌60min使达到吸脱附平衡后,以卤钨灯(500W,并用特定的玻璃过滤紫外光)为光源进行光照,每隔60min取样、离心分离,取上清液,用紫外分光光度计分别测定吸光度。实例2样品光催化降解亚甲基蓝溶液的结果如图1所示。随着时间的增加,光催化降解率逐渐升高,当光照时间为2h时,光催化降解率为0.24,降解6小时后,最终的光降解率为0.5。
实施例3
取5mg氧化石墨烯(GO)于120mL醇水溶液中,其中醇水溶液中乙醇与去离子水的比例为4:5,将混合好的溶液超声1h。超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加1.2mL TiCl4溶液。滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌4h。结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在130℃温度下反应8h,经过冷却、过滤、洗涤、干燥后得到制备好的催化剂。将一定量所制备的催化剂倒入比色管中,并滴加两滴浓度为0.02mmol·L-1的亚甲基蓝溶液,避光搅拌60min使达到吸脱附平衡后,以卤钨灯(500W,并用特定的玻璃过滤紫外光)为光源进行光照,每隔60min取样、离心分离,取上清液,用紫外分光光度计分别测定吸光度。实例3样品光催化降解亚甲基蓝溶液的结果如图1所示。随着时间的增加,光催化降解率逐渐升高,当光照时间为2h时,光催化降解率为0.52,降解6小时后,最终的光降解率为0.9。
实施例4
取2mg氧化石墨烯(GO)于150mL醇水溶液中,其中醇水溶液中乙醇与去离子水的比例为1:2,将混合好的溶液超声0.5h。超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加0.8mL TiCl4溶液。滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌5h。结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在140℃温度下反应10h,经过冷却、过滤、洗涤、干燥后得到制备好的催化剂。将一定量所制备的催化剂倒入比色管中,并滴加两滴浓度为0.02mmol·L-1的亚甲基蓝溶液,避光搅拌60min使达到吸脱附平衡后,以卤钨灯(500W,并用特定的玻璃过滤紫外光)为光源进行光照,每隔60min取样、离心分离,取上清液,用紫外分光光度计分别测定吸光度。实例4样品光催化降解亚甲基蓝溶液的结果如图1所示。随着时间的增加,光催化降解率逐渐升高,当光照时间为2h时,光催化降解率为0.4,降解6小时后,最终的光降解率为0.77。
图1中通过对比可以发现,未添加任何氧化石墨烯的氧化钛(P25)降解率最低,当光照时间为2h时,光催化降解率约为0.07。对于加入了复合光催化剂后的实施例中的样品,我们可以看到,光降解率均显著提高,且明显优于氧化钛(P25),说明石墨烯的复合确实显著提升了氧化钛(P25)的光催化效率。且在四个实施例中,实施例3所制得的光催化剂的光催化效果最优,无论在何时间点降解率均高于其他样品,且在光照结束后已有90%的亚甲基蓝被降解,同时也说明此方法所制得的复合光催化剂在条件的良好控制下能够有优秀的光催化效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤(1)取氧化石墨烯分散于醇水溶液中,将混合好的分散溶液超声一段时间;(2)超声结束后,向溶液中边搅拌边缓慢滴加TiCl4溶液;(3)滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌一段时间;(4)结束搅拌后,将溶液转移至水热反应釜中,在烘箱中加热反应,待冷却、过滤、洗涤、干燥后得到具有可见光响应的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的醇为乙醇。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中醇水溶液乙醇与去离子水的体积比为1:5-1:1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)所用的氧化石墨烯质量与醇水溶液质量比为1:200000-1:1000。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)取氧化石墨烯分散于醇水溶液中,将混合好的分散溶液超声0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氧化石墨烯质量与TiCl4溶液质量之比为1:10-1:100。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)滴加完毕后,将溶液继续磁力搅拌1-5h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中水热反应时温度为105℃-150℃,反应1-10h。
9.一种由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂。
10.根据权利要求9所述的石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂的应用,其特征在于:所述石墨烯/氧化钛复合可见光催化剂用于在可见光下催化降解大气或水中的污染物。
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