CN102489285A - 石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法。包括以下步骤：1）将氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯，得到氧化石墨烯溶液；2）将钛的化合物逐滴加入到还原性醇剂和酸混合溶液中，磁力搅拌，得到钛的前驱物溶液；3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水,磁力搅拌，得到混合溶液；4）将混合溶液转移至反应釜中水热反应0.5～24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离，烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。用本发明制备的催化剂具有高比表面积，高吸附性能和高光催化活性，能有效用于污水处理等环保领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法，属于化学和光催化制备领域。
背景技术
光催化技术在废水处理、气体净化、杀菌、自洁材料、染料敏化太阳能电池、化妆品、气体传感器等许多领域有着广泛的应用。目前，用于光催化剂的多为N型半导体，其中TiO2因其具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、廉价易得等优点，是目前最常用的光催化剂。TiO2有三种晶型：锐钛矿、金红石和板钛矿，以往的研究报道通常认为锐钛矿型的活性最高。
二氧化钛是一种宽禁带半导体（金红石3.0eV，锐钛矿3.2eV）,只能吸收紫外光，而紫外光只占太阳能量的4%，因此，TiO2对太阳光的利用率很低；同时，紫外光激发半导体产生光生电子和空穴，光生电子和空穴与附着于TiO2上的有机污染物发生作用，将其降解为无机小分子物质，但是，光生电子和空穴的复合速率远大于与有机物发生作用的速率，这样则大大会降低TiO2的光催化效率。
石墨烯（Graphene）是一种具有二维单层碳原子的石墨材料，其厚度只有0.335纳米。具有优异的导电、导热、机械性能以及大的比表面积和吸附性能，自发现以来，石墨烯就受到了广泛的关注，迅速成为材料科学和凝聚态物理领域近年来的研究热点。因此利用石墨烯的特殊结构，将二氧化钛颗粒复合生长于石墨烯片层上，既能增大二氧化钛的光催化面积，又能增大光生载流子的传输速率，大大力高TiO2的光催化效率。
由于石墨烯的研究才刚刚起步，而对石墨烯/二氧化钛复合光催化剂的研究还比较少。其中一种方法是采用硫酸钛与氧化石墨烯混合再进行水解反应生成石墨烯/二氧化钛复合材料，如文献 Chinese Sci Bull，January 2011,Vol.56,No.3: 331−339所报道，但是水解的二氧化钛容易团聚结块，没有良好的分散在石墨烯片层上；另外一种方法是以氧化石墨和钛盐前躯体为原料，通过水热法一步制备石墨烯/二氧化钛复合材料，如中国专利（CN101890344）所报道，其缺点是制备的二氧化钛的生长形貌没有择优取向，为比表面积较小的球状结构，并且容易团聚。鉴于此，本发明采用水热法制备石墨烯复合二氧化钛复合材料，其中二氧化钛具有高比表面积的花状纳米结构。本发明制备工艺简单，无有毒添加剂，合成温度低，对环境无害，并且经过光催化实验，证明所得材料具有良好的光催化性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法。
石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1）将10～100mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯30～60分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1～10ml的钛的化合物逐滴加入到体积比为1:1～1:10的还原性醇剂和酸混合溶液中，磁力搅拌30～60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为10～40ml,磁力搅拌30～60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于60～200℃温度下水热反应0.5～24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离2～3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
所述的还原性醇剂是乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇。所述的酸是盐酸、硫酸或硝酸。所述的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
本发明反应简便易行，原料易得，过程简单，易于操作。同时获得的石墨烯和二氧化钛复合光催化剂具有大比表面积，一方面由石墨烯片层提供，另一方面由三维二氧化钛有序纳米结构提供。制得的石墨烯和二氧化钛复合光催化剂具有光催化性能优异，性质稳定等特点。
附图说明
图1是石墨烯和二氧化钛复合材料的X射线衍射图谱；
图2是石墨烯和二氧化钛复合材料的扫描电镜照片；
图3是石墨烯和二氧化钛复合材料与商用P25粉对比的光催化曲线。
具体实施方式
石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法包括以下步骤：
1）将10～100mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯30～60分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1～10ml的钛的化合物逐滴加入到体积比为1:1～1:10的还原性醇剂和酸混合溶液中，磁力搅拌30～60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为10～40ml,磁力搅拌30～60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于60～200℃温度下水热反应0.5～24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离2～3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
实施例1
1）将10mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯30分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1ml的钛酸丁酯逐滴加入到体积比为1:1的乙醇和盐酸混合溶液中，磁力搅拌30分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为10ml,磁力搅拌30分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于60℃温度下水热反应0.5小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离2次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
实施例2
1）将100mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯60分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将10ml的氯化钛逐滴加入到体积比为1:10的丙醇和硫酸混合溶液中，磁力搅拌60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为40ml,磁力搅拌60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于200℃温度下水热反应24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
实施例3
1）将50mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯60分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将10ml的钛酸异丙酯逐滴加入到体积比为1:10的异丙醇和硝酸混合溶液中，磁力搅拌60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为40ml,磁力搅拌60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于200℃温度下水热反应24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
实施例4
1）将20mg的氧化石墨加入20ml去离子水中，超声剥离氧化石墨烯30分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将0.5ml的氯化钛逐滴加入到体积比为5:7的乙醇和盐酸混合溶液中，磁力搅拌60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为40ml,磁力搅拌60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于200℃温度下水热反应24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
制备的石墨烯/二氧化钛复合材料的X射线衍射图谱如图1所示，XRD分析：从图1可知，二氧化钛衍射峰的位置与标准谱中金红石相二氧化钛（JCPDS No21-1276）的衍射峰位置相一致，证明结晶良好的金红石型二氧化钛负载到石墨烯片层上。
图2为石墨烯/二氧化钛复合材料的扫描电镜照片。扫描电镜分析：结晶良好的二氧化钛呈花瓣状，长度约为300nm，宽度约为100nm，均匀负载于石墨烯片层上。
石墨烯复合二氧化钛光催化剂的性能测试：
准确称量含0.01g二氧化钛的石墨烯复合二氧化钛光催化剂加入100ml罗丹明B溶液（0.01mmol/L）中，将所得悬浮液避光搅拌1h使材料达到吸附平衡。然后开启800W紫外灯照射，每隔10min取出4ml悬浮液于10ml离心管中，总反应时间3h，反应结束，取出的各个样品离心分离，取上清液用紫外-可见分光光度计测其在553nm左右的吸光度，从而反应各个降解时间段后溶液中剩余罗丹明B的浓度，以此来反应石墨烯复合二氧化钛光催化剂降解罗丹明B的效果。
经过光催化实验证明，通过石墨烯复合二氧化钛得到的光催化剂具有高效光催化性能，与目前商用P25粉相比，性能更加优越。其具体的光催化效果图见图3所示。证明石墨烯复合二氧化钛能够有效提高其光催化效率。
Claims (4)
1.一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1）将10～100mg的氧化石墨加入去离子水中，超声剥离氧化石墨烯30～60分钟，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1～10ml的钛的化合物逐滴加入到体积比为1:1～1:10的还原性醇剂和酸混合溶液中，磁力搅拌30～60分钟，得到钛的前驱物溶液；
3）将氧化石墨烯溶液加入到钛的前驱物溶液中，加水至总体积为10～40ml,磁力搅拌30～60分钟，得到混合溶液；
4）将混合溶液转移至反应釜中于60～200℃温度下水热反应0.5～24小时，得到石墨烯和二氧化钛复合材料；
5）将石墨烯和二氧化钛复合材料用去离子水冲洗离心分离2～3次，于60℃下烘干，研磨，得到石墨烯和二氧化钛复合光催化剂粉末。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是所述的还原性醇剂是乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是所述的酸是盐酸、硫酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是所述的钛的化合物是钛酸丁酯、氯化钛或钛酸异丙酯。
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| CN102489285A (zh) | 石墨烯复合二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| Jia et al. | Highly carbon-doped TiO2 derived from MXene boosting the photocatalytic hydrogen evolution | |
| Lin et al. | Immobilized TiO2-reduced graphene oxide nanocomposites on optical fibers as high performance photocatalysts for degradation of pharmaceuticals | |
| CN101890344B (zh) | 石墨烯/二氧化钛复合光催化剂的制备方法 | |
| Huang et al. | Ultrasound-assisted fabrication of hierarchical rodlike graphitic carbon nitride with fewer defects and enhanced visible-light photocatalytic activity | |
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| Kang et al. | Mesoporous SiO2-modified nanocrystalline TiO2 with high anatase thermal stability and large surface area as efficient photocatalyst | |
| Huang et al. | Honeycomb-like carbon nitride through supramolecular preorganization of monomers for high photocatalytic performance under visible light irradiation | |
| Mohammadi et al. | Photocatalytic degradation of aqueous ammonia by using TiO2ZnO/LECA hybrid photocatalyst | |
| Pany et al. | Sulfate-anchored hierarchical meso–macroporous N-doped TiO2: a novel photocatalyst for visible light H2 evolution | |
| Kane et al. | g-C3N4/TiO2 S-scheme heterojunction photocatalyst with enhanced photocatalytic Carbamazepine degradation and mineralization | |
| Zhao et al. | Preparation of self-assembled spherical g-C3N4/tz-Bi0. 92Gd0. 08VO4 heterojunctions and their mineralization properties | |
| Tang et al. | Degradation mechanism and pathway of tetracycline in milk by heterojunction N-TiO2-Bi2WO6 film under visible light | |
| Yunarti et al. | Facile synthesis of composite between titania nanoparticles with highly exposed (001) facet and coconut shell-derived graphene oxide for photodegradation of methylene blue | |
| Tayade et al. | Synthesis and characterization of titanium dioxide nanotubes for photocatalytic degradation of aqueous nitrobenzene in the presence of sunlight | |
| Bian et al. | Magnetic field effect on the photocatalytic degradation of methyl orange by commercial TiO 2 powder | |
| Zhou et al. | Microwave-assisted synthesis of La (OH) 3/BiOCl nn heterojunctions with high oxygen vacancies and its enhanced photocatalytic properties | |
| Chen et al. | Photocatalytic hydrogen production of the CdS/TiO2-WO3 ternary hybrid under visible light irradiation | |
| He et al. | Biogenic C-doped titania templated by cyanobacteria for visible-light photocatalytic degradation of Rhodamine B | |
| Mishra et al. | On the synthesis, characterization and photocatalytic applications of nanostructured TiO 2 | |
| Wang et al. | Hollow-structured Pd/TiO2 as a dual functional photocatalyst for methyl orange oxidation and selective reduction of nitrate into nitrogen | |
| Gao et al. | Microstructure regulation of graphitic carbon nitride nanotubes via quick thermal polymerization process for photocatalytic hydrogen evolution | |
| An et al. | The improved photocatalytic performance of the gully-like CdS-APS@ TiO2-ZrO2 composite by constructing Z-scheme heterojunction | |
| CN110227458B (zh) | 一种铜掺杂介孔二氧化钛的复合材料及其应用 | |
| Yang et al. | Preparation and photocatalysis of g-C3N4/zeolites based on photocatalytic activity and adsorption support ability |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120613 |