CN105344379A - 一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂及其制备方法和应用，可见光-芬顿催化剂由镁铝硝酸根型水滑石及其负载的四磺酸基酞菁铁构成，主要是由镁铝硝酸根型水滑石对四磺酸基酞菁铁的吸附及两者之间的离子交换，使四磺酸基酞菁铁负载于镁铝硝酸根型水滑石的层间与表面形成；该催化剂应用于可见光-芬顿降解染料废水，具有较好的降解效果；该可见光-芬顿催化剂的应用拓宽了类-芬顿的反应pH范围，减少了H2O2试剂用量，提高了类-芬顿对染料废水在可见光区的降解效率，大大降低了染料废水的处理成本，且成本低廉，环境友好，具有产业化的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂及其制备方法和应用，具体涉及一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂联用类-芬顿降解染料废水的方法。
背景技术
photo-Fenton法是一种高级化学氧化法，利用体系产生的羟基自由基，将染料降解为易生化降解的小分子有机物，甚至彻底矿化为二氧化碳和水。关于photo-Fenton法降解有机物报道比较多，最近报道的文献，如发表在上《AppliedCatalysisB:Environmental》、《Waterresearch》、《ChemicalEngineeringJournal》的相关文章：(1)M,GündüzG,S,etal.CharacterizationandcatalyticactivityofCuFeZSM-5catalystsforoxidativedegradationofRhodamine6Ginaqueoussolutions[J].AppliedCatalysisB:Environmental,2010,95(3):270-278.(2)RubioD,NebotE,CasanuevaJF,etal.Comparativeeffectofsimulatedsolarlight,UV,UV/H2O2andphoto-Fentontreatment(UV-Vis/H2O2/Fe2+,3+)intheEscherichiacoliinactivationinartificialseawater[J].Waterresearch,2013,47(16):6367-6379.(3)KalsoomU,AshrafSS,MeetaniMA,etal.DegradationandkineticsofH2O2assistedphotochemicaloxidationofRemazolTurquoiseBlue[J].ChemicalEngineeringJournal,2012,200:373-379。然而，这些photo-Fenton方法在实际应用中仍存在一些不足：(1)其适应的pH值范围较窄。反应通常需要在pH为2.0～4.0的酸性介质中进行，因此需要预先调节废水的pH值，从而增加了水处理的运行成本；(2)均相photo-Fenton降解有机污染物的体系中，由于大量铁离子的存在，导致反应结束后，铁离子难以与反应介质分离，不仅造成催化剂的流失，而且可能引发二次污染问题；(3)目前photo-Fenton法多采用紫外光作为光源，这将大大增加运行成本。
近些年来，在不影响污染物去除率的前提下，拓宽适用的pH范围、减少催化剂的流失、提高催化剂的光敏性成为photo-Fenton技术的主要研究方向。因此，对于上述类-芬顿体系，制备一种消除过氧化氢自氧化缺陷的金属酞菁类可见光-芬顿催化剂，具有很高的研究价值。
发明内容
针对现有技术中类-芬顿催化剂在催化降解有机废水方面存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种具有可见光响应，且能在较宽的pH范围内高效地催化降解印染废水的可见光-芬顿催化剂。
本发明的第二个目的是在于提供一种简单、快速、低成本制备所述水滑石负载磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的方法。
本发明的第三个目的是在于提供一中所述水滑石负载磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂在可见光催化双氧水降解印染废水中的应用，其具有可见光响应、适应pH范围广、催化效率高等优点。
为了实现本发明的技术目的，本发明提供了一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂，该可见光-芬顿催化剂由四磺酸基酞菁铁负载在镁铝硝酸根型水滑石载体上构成；
所述的硝酸根型水滑石具有以下表达式：
[M1 2+ 1-xM2 3+ x(OH-)2]x+(A- x/1)·mH2O；
其中，M为Mg，M为Al，A为NO3，x为0.2～0.33；
m表示层间水分子数目。
优选的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂中，四磺酸基酞菁铁与镁铝硝酸根型水滑石的质量百分比为1～60％:40～99％。
优选的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂中，镁铝硝酸根型水滑石对四磺酸基酞菁铁的吸附作用，以及两者之间的离子交换作用，使四磺酸基酞菁铁负载于镁铝硝酸根型水滑石的层间与表面。
本发明的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂中镁铝硝酸根型水滑石对有机小分子具有较强的选择性吸附性，以及四磺酸基酞菁铁具有较好的光催化活性，两者协同作用下，提高了催化速率。且四磺酸基酞菁铁负载在镁铝硝酸根型水滑石上表现出可见光催化活性，同时具有生物酶的催化活性，可代替Fe2+/Fe3+等无机离子与H2O2相互作用，两者催化协同作用下，催化效率大大提高，且提高了双氧水利用率。特别是水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂适应的pH环境在2～9范围内，相对现有的photo-Fenton法应用范围更广。
本发明还提供了一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)硝酸镁和硝酸铝的混合溶液在pH为8.00～10.00、温度为60～80℃的条件下老化，得到镁铝硝酸根型水滑石前躯体；
2)四磺酸邻苯二甲酸溶液、尿素、硼酸、钼酸铵和硫酸铁铵混合后，依次在175～185℃、215～225℃、235～245℃热处理，热处理所得产物依次在饱和氯化钠/盐酸混合溶液中回流、在甲醇溶液中回流，得到四磺酸基酞菁铁；
3)将2)所得四磺酸基酞菁铁溶于DMF/水混合溶剂后，加入1)所得镁铝硝酸根型水滑石前躯体，回流，即得。
本发明的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法还包括以下优选方案：
优选的方案中，老化时间为12～24h。
优选的方案中，硝酸镁和硝酸铝的混合溶液中Mg/Al摩尔比为2:1～3:1。
优选的方案中，硝酸镁和硝酸铝的混合溶液中总金属阳离子浓度为0.6～1.0mol/L。
优选的方案中，2)中的热处理过程是：依次在175～185℃温度下热处理2～2.5h、在215～225℃温度下热处理3～5h、在235～245℃温度下热处理1.5～3h。
本发明还提供了所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的应用，将水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂应用于可见光催化双氧水氧化降解染料废水。
优选的应用方法中，染料废水pH范围为2～9；现有技术中的光-芬顿催化剂一般适应的pH范围在2～4，而本发明申请技术方案中的可见光-芬顿催化剂在pH为5～9范围内仍具有很好的效果。
优选的应用方法中，染料废水中有机染料的浓度为10～30mg/L，双氧水的浓度为0.5～8mmol/L。
优选的应用方法中，所述的可见光由辐射强度为300～500W氙灯提供。
本发明的技术方案中：以镁铝硝酸根型水滑石负载四磺酸基酞菁铁作为可见光-芬顿催化剂，在光催化反应体系中，四磺酸基酞菁铁与外加的H2O2构成类-芬顿体系，利用水滑石负载四磺酸基酞菁铁的可见光催化作用和类-芬顿的强氧化作用降解和矿化染料废水中难降解的有机污染物。
本发明的水滑石负载磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)用煮沸过的去离子水配置硝酸镁、硝酸铝的混合溶液，混合盐溶液中Mg/Al摩尔比为2:1～3:1，总金属阳离子浓度为0.6～10mol/L，将所得混合盐溶液加入到三口圆底烧瓶中，置于磁力搅拌器上进行搅拌，在氮气保护下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加至烧瓶中，终点pH值为8.00～10.00；滴定后再搅拌1～2h，所得悬浊液于60～80℃老化12～24h，得到镁铝硝酸根型水滑石前驱体；
(2)将四磺酸邻苯二甲酸溶液，尿素，硼酸，钼酸铵，硫酸铁铵混合均匀，于175～185℃反应2～2.5h，然后升温至215～225℃反应3～5h，最后升温至235～245℃反应1.5～3h；冷却，研磨，用饱和氯化钠的盐酸溶液回流1～2h，过滤，所得固体用70～90％的甲醇回流1～3h，并重复甲醇洗涤的步骤多次，真空干燥得到四磺酸基酞菁铁；
(3)将步骤(2)所得四磺酸基酞菁铁溶于DMF/水(体积比1:7～12)混合溶剂中得到四磺酸基酞菁铁溶液，按酞菁铁：水滑石重量比为1～60％加入步骤(1)所得镁铝硝酸根型水滑石前躯体，冷凝回流18～28h；所得固体离心，洗涤，60～80℃真空干燥8～12h，得到镁铝硝酸根型水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂。
本发明的水滑石负载磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂用于可见光催化双氧水氧化降解染料废水的方法：将水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂加入到染料水溶液中，在黑暗条件下吸附平衡后，加入过氧化氢水溶液，置于氙灯下照射。
本发明的水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂催化作用原理：一方面，水滑石负载四磺酸基酞菁铁具有较好的吸附性能，可直接吸附染料中的部分有机物；另一方面，水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化具有可见光催化活性，且同时具有生物酶的催化活性，可代替Fe2+/Fe3+等无机离子与H2O2相互作用，在较宽的pH范围内(2～9)高效地进行氧化还原催化反应，最终有效地协同降解染料废水；其反应过程如下：
H2O2+FePcTS→HOOFePcTS+·OH；
HOOFePcTS→HO·OFePcTS；
HO·OFePcTS→·OH+FePcTS(可见光)；
有机物+·OH→CO2+H2O。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果在于：
1、本发明的技术方案的水滑石负载磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂具有可见光催化活性，在可见光照射条件下具有很好的催化双氧水降解染料废水的作用，同时具有生物酶的催化活性，可代替Fe2+/Fe3+等无机离子与H2O2相互作用。水滑石负载磺酸基酞菁铁光催化剂将四磺酸基酞菁铁的可见光光催化作用及与H2O2试剂的高级氧化作用完美相结合，提高了其对染料废水在可见光区的催化降解效率。
2、本发明利用四磺酸基酞菁铁类生物酶催化活性，拓宽了类-芬顿的反应pH范围，减少了H2O2试剂用量，大大降低了染料废水的处理成本。
3、本发明所述的水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法简单，成本低廉，环境友好，具有产业化的应用前景。
附图说明
【图1】不同实验条件下亚甲基蓝的脱色情况：曲线A：催化剂+过氧化氢+可见光，(如实例1)；曲线B：过氧化氢+可见光(如对比实例1)；曲线C：可见光；曲线D：催化剂+过氧化氢(如对比实例3)；曲线E：镁铝水滑石+过氧化氢；曲线F：催化剂。
【图2】不同实验条件下亚甲基蓝的矿化情况；曲线A：催化剂+过氧化氢+可见光，(如实例1)；曲线B：过氧化氢+可见光(如对比实例1)；曲线C：可见光；曲线D：催化剂+过氧化氢(如对比实例3)；曲线E：镁铝水滑石+过氧化氢；曲线F：催化剂。
【图3】为本发明实施例1所制备的水滑石负载磺酸基酞菁铁催化剂的紫外-可见固体漫反射图谱(DRS)。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
1)单滴法制备镁铝硝酸根型水滑石前驱体
用煮沸过的去离子水配置硝酸镁、硝酸铝的混合溶液，所得混合盐溶液总金属阳离子浓度Mg+Al＝0.6mol/L，Mg：Al(摩尔比)＝2:1，配置成150mL的混合盐溶液加入到三口圆底烧瓶中,，再通入氮气，防止空气中的CO2干扰。将三口圆底烧瓶置于磁力搅拌器之上，35℃恒温搅拌，将1.0mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加至烧瓶中，终点pH值为10.00，滴定后再搅拌1h，得悬浊液于60℃老化18h。
2)制备四磺酸基酞菁铁
将28.25g四磺酸邻苯二甲酸溶液，22.97g尿素，0.276g硼酸，5.0g六水合硫酸铁铵以及0.1％的钼酸铵混合均匀，于180℃反应2.5h，然后升温至220℃反应5h，最后升温至240℃反应1.5h。冷却，研磨，用1mol/L饱和氯化钠的盐酸溶液回流2h，过滤，所得固体用80％的甲醇回流3h，并重复甲醇洗涤的步骤多次，真空干燥。
3)插层与吸附
用DMF：H2O(体积比)＝1:9的混合溶液配置四磺酸基酞菁铁溶液，按酞菁铁：水滑石重量比为1:10加入镁铝硝酸根型水滑石的浆液，冷凝回流24h。所得固体离心，洗涤，80℃真空干燥8h。
4)水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂协同H2O2试剂降解染料废水
将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为6，加入0.32g水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂,在黑暗条件下吸附平衡，加入体系浓度为6.5mmol/L的过氧化氢水溶液。置于300W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为99.87％，矿化率为53.76％。
对比实施例1
H2O2在可见光照射下降解染料废水。将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为6，加入体系浓度为6.5mmol/L的过氧化氢水溶液，置于300W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为55.82％，矿化率为7.73％。
对比实施例2
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备同实施例1。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂降解染料废水；将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为6，加入0.32g水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂，在黑暗条件下吸附平衡后，置于300W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为27.01％，矿化率为7.94％。
对比实施例3
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备同实施例1。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂协同H2O2试剂在无光照条件下降解染料废水；将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，吸附平衡，加入体系浓度为6.5mmol/L的过氧化氢水溶液，反应器置于黑暗条件下3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为18.30％，矿化率为7.71％。
实施例2
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备同实施例1。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂协同H2O2试剂降解染料废水；将800mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为5，加入0.32g水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂，在黑暗条件下吸附平衡，加入体系浓度为8mmol/L的过氧化氢水溶液。置于400W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为99.91％，矿化率为58.63％。
实施例3
双滴法制备镁铝硝酸根型水滑石前驱体；用煮沸过的去离子水配置硝酸镁、硝酸铝的混合溶液，所得混合盐溶液总金属阳离子浓度Mg+Al＝0.6mol/L，Mg：Al(摩尔比)＝2:1，配置成150mL的混合盐溶液与1.0mol/L氢氧化钠溶液同时加入到三口圆底烧瓶中，通入氮气，防止空气中的CO2干扰，将三口圆底烧瓶置于磁力搅拌器之上，35℃恒温搅拌，滴加过程保持溶液的pH值为10.00，滴定后再搅拌1h，所得悬浊液于60℃老化18h。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备同实施例1。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂协同H2O2试剂降解染料废水；将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为8，加入0.32g水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂,在黑暗条件下吸附平衡，加入体系浓度为6.5mmol/L的过氧化氢水溶液。置于500W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为85.57％，矿化率为35.49％。
实施例4
镁铝硝酸根型水滑石前驱体的制备同实施例1，将所得水滑石浆液反复用去离子水洗涤至中性，抽滤，干燥研磨，过200目筛备用。
四磺酸基酞菁铁的制备同实施例1中步骤(2)。
插层与吸附；用DMF：H2O(体积比)＝1:9的混合溶液配置四磺酸基酞菁铁溶液，取适量所得镁铝硝酸根型水滑石粉末分散于煮沸的去离子水中，将水滑石悬液缓慢滴加至四磺酸基酞菁铁溶液(酞菁铁：水滑石重量比为5:100)，滴加结束后将所得混合溶液超声5～10min，过夜吸附平衡。所得固体离心，洗涤，80℃真空干燥8h。
水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂协同H2O2试剂降解染料废水；将800mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝染料废水置于反应器中，调节体系pH值为9，加入0.32g水滑石负载四磺酸基酞菁铁可见光-芬顿催化剂,在黑暗条件下吸附平衡，加入体系浓度为6.5mmol/L的过氧化氢水溶液。置于500W氙灯下照射3h，测量体系吸光度以及TOC的变化，得到染料废水的降解效果：脱色率为74.70％，矿化率为30.06％。
Claims (10)
1.一种水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂，其特征在于：由四磺酸基酞菁铁负载在镁铝硝酸根型水滑石载体上构成；
所述的硝酸根型水滑石具有以下表达式：
[M1 2+ 1-xM2 3+ x(OH-)2]x+(A- x/1)·mH2O；
其中，M为Mg，M为Al，A为NO3，x为0.2～0.33；
m表示层间水分子数目。
2.根据权利要求1所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂，其特征在于：所述的四磺酸基酞菁铁与镁铝硝酸根型水滑石的质量百分比为1～60％:40～99％。
3.权利要求1或2所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)硝酸镁和硝酸铝的混合溶液在pH为8.00～10.00、温度为60～80℃的条件下老化，得到镁铝硝酸根型水滑石前躯体；
2)四磺酸邻苯二甲酸溶液、尿素、硼酸、钼酸铵和硫酸铁铵混合后，依次在175～185℃、215～225℃、235～245℃热处理，热处理所得产物依次在饱和氯化钠/盐酸混合溶液中回流、在甲醇溶液中回流，得到四磺酸基酞菁铁；
3)将2)所得四磺酸基酞菁铁溶于DMF/水混合溶剂后，加入1)所得镁铝硝酸根型水滑石前躯体，回流，即得。
4.根据权利要求3所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述的老化时间为12～24h。
5.根据权利要求3所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：所述的硝酸镁和硝酸铝的混合溶液中Mg/Al摩尔比为2:1～3:1，总金属阳离子浓度为0.6～1.0mol/L。
6.根据权利要求3所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的制备方法，其特征在于：2)中的热处理过程是：依次在175～185℃温度下热处理2～2.5h、在215～225℃温度下热处理3～5h、在235～245℃温度下热处理1.5～3h。
7.权利要求1或2所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的应用，其特征在于：应用于可见光催化双氧水氧化降解染料废水。
8.根据权利要求7所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的应用，其特征在于：所述的染料废水pH范围为2～9。
9.根据权利要求7所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的应用，其特征在于：所述的染料废水中有机染料的浓度为10～30mg/L，双氧水的浓度为0.5～8mmol/L。
10.根据权利要求7所述的水滑石负载酞菁铁可见光-芬顿催化剂的应用，其特征在于：所述的可见光由辐射强度为300～500W氙灯提供。
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2015
- 2015-10-26 CN CN201510705156.4A patent/CN105344379B/zh active Active
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| CN105344379B (zh) | 2017-08-11 |
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