CN106334559B - 一种用于双酚A有机废水的固相类Fenton催化剂的制备方法 - Google Patents

一种用于双酚A有机废水的固相类Fenton催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂的制备方法，其步骤如下：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配置pH＝14的NaOH溶液标记为③；2)将①放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h后，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe‑Mg‑Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。

Description

一种用于双酚A有机废水的固相类Fenton催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Fenton催化剂的制备方法，特别是一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂的合成与制备。
背景技术
难降解有机物对于水体的污染日益严重，特别是其中的环境激素类物质双酚A等以其独特的内分泌干扰性对生物体产生巨大的危害，在污水处理领域越来越引起人们的关注。常规的污水处理方式对双酚A的污染控制效率很低，需要用其他技术手段进行去除。而且目前来讲，双酚A的处理工艺主要有物理法、生物法及化学法。生物法处理周期长，效率低下，运行稳定性要求高。物理方法只能对其进行分离，而无法进行降解去除。化学法中，高级氧化技术利用羟基自由基(·OH)的强氧化性对污染物质进行氧化，将污染物氧化成低毒或者无毒的小分子物质或者彻底矿化为CO2和H2O，是一种针对水体双酚A污染非常具有潜力的去除技术。但现有的高级氧化技术去除双酚A大部分都是利用Fenton反应或者类Fenton反应来对污染物进行去除，其中都是利用硫酸亚铁作为铁催化剂，这类铁催化剂会随着处理后的水进行排放，带来了大量的重金属污染，且离子态的亚铁离子无法重复利用。
中国专利201510844240.4公开了一种类Fenton催化剂的制备方法及用途，其步骤依次包括：1、配置硝酸钴和硝酸铜混合液A；2、向混合液A中加入氢氧化钠溶液得到混合液B；3、向混合液B中加入表面活性剂；恒温水热反应后抽滤、洗涤和真空干燥。其具有以下优点：(1)所制备的类Fenton催化剂的催化效果好，能在短时间内快速降解中高浓度的甲基橙废水；(2)只含有钴和铜两种金属元素，充分利用了过渡金属能提高催化剂催化性能的优势，并且也利用了钴和铜能够拓宽pH范围的优点，其催化降解性能好，稳定性高，成本低廉，并且在pH为2～10的范围内均具有较好的催化性。但其不足之处在于，重复性不如铁元素，而且会产生一定的重金属污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂，以解决目前离子态铁催化剂处理后铁金属残留，其他固相催化剂重复利用性差、催化效率不高及耗酸量大的问题。
本发明所述的一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂的制备方法，其步骤如下：
1)分别将2-7重量份的Al(NO3)3·9H2O、10-60重量份的Mg(NO3)2·6H2O、0.3-1重量份的Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将20-60重量份的Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；
2)将②在温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；
3)将①缓缓滴入②中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；
4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，过滤后得到的固体放入烘箱中60-100℃干燥8-12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；
5)分别放入坩埚中，马弗炉中设定温度为500℃下煅烧10-24h，冷却后取出得到催化剂。
步骤1)中Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的优选比例为100:400:1；步骤2)中将②放入恒温加热磁力水浴锅中再混合搅拌；步骤3)中通过酸式滴定管将①加入②，通过胶头滴管将③加入②；步骤4)中用抽滤器进行过滤。
本发明所述的一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂的制备方法，采用共沉淀法将铁镁铝的一定比例的混合金属盐溶液在碳酸钠及氢氧化钠的碱性溶液中进行沉淀，将沉淀洗涤至中性后烘干水分，然后放入马弗炉高温煅烧后研磨成粉得到本催化剂，其优点在于：
1)克服了应用的局限性，采用近年来被证明为良好吸附剂及催化剂载体的水滑石材料，利用其独特的结构特点和离子交换性，研制出具有一定的污染物吸附富集能力，且可将铁离子负载于材料表面的固相催化剂；
2)本催化剂具对污染物有一定的吸附富集能力并可提高处理效率。由于水滑石特殊的结构性质，重复利用性强，pH适用范围宽，可降低酸耗；
3)采用水滑石材料为载体，经试验测试证明，制备出的固化铁催化剂高效、稳定、适用范围广，是能有效去除双酚A的高级氧化技术。
附图说明
图1为固相类Fenton催化剂的能谱分析图；
图2为固相类Fenton催化剂的扫面电镜图；
图3为固相类Fenton催化剂的双酚A吸附及吸附催化协同作用效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的优越性作进一步说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1
1)分别将0.005mol的Al(NO3)3·9H2O、0.02mol的Mg(NO3)2·6H2O、0.0005mol的Fe(NO3)3·9H2O和250ml纯水进行混合，配成混液，标记为①，将0.03mol的Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的用胶头滴管加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧12h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例2
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的用胶头滴管加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧15h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例3
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例4
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例5
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例6
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例7
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例8
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
实施例9
所添加的原料各组分按表1所述，其具体步骤为：1)分别将Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；2)将②放入恒温加热磁力水浴锅中，温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；3)在②上方固定一只酸式滴定管，将①分别倒入滴定管中缓缓滴入下方500ml烧杯中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，用抽滤器进行过滤，得到的固体放入烘箱中100℃干燥12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；5)分别放入坩埚中，放入马弗炉中设定温度为500℃煅烧16h，冷却取出后即得到催化剂。
本发明主要采用共沉淀法将铁镁铝一定比例的混合金属盐溶液在碳酸钠及氢氧化钠的碱性溶液中进行沉淀，将沉淀洗涤至中性后烘干水分，然后放入马弗炉高温煅烧，煅烧后研磨成粉即得到本催化剂。
制备出催化剂后对其在双酚A有机废水中的处理进行测定，其步骤包括：取浓度为50ppm的双酚A废水150ml至于烧杯中，控制反应温度为30℃，反应pH＝6，加入上述制得的催化剂0.15g，电解水产生氢气和氧气在钯催化作用下直接合成羟基自由基，采用一个漏斗倒置于烧杯的上方，实现铁催化剂、钯催化剂、氢、氧气和双酚A溶液的混合，反应时间为90min。
反应完成后，取样进行过滤，用高效液相色谱对剩余双酚A进行检测，测试结果表明90min内，对双酚A的去除效果高达99.8％，远高于同等条件下的铁矿石及复合铁氧化物，同离子态催化剂相比反应后溶液几乎没有铁残留。同时，其催化剂使用量小，亦能解决其他固相催化剂重复利用性差、催化效率不高及耗酸量大的问题。
与以往技术相比，本催化剂具对污染物有一定的吸附富集能力并可提高处理效率。采用近年来被证明为良好吸附剂及催化剂载体的水滑石材料，利用水滑石特殊的结构性质和离子交换性，其重复利用性强，pH适用范围宽，可降低酸耗。
表1制备催化剂各组分含量
图1为固相类Fenton催化剂的能谱分析图，从图中可以看出，Mg、Al、Fe均具有较强的电子能谱峰，说明其在催化剂的元素组分中具有相应的比例；图2为固相类Fenton催化剂的扫面电镜图，从图中可以显示其聚集态和表面形貌；图3为固相类Fenton催化剂的双酚A吸附及吸附催化协同作用效率图，从图3中可以看出，本发明所制备的Fenton催化剂，对双酚A有机废水的处理率极高，1h即可达到80％以上，1.5h即可达到98％，同时也可以看出，在只单独加入催化剂搅拌后，催化剂对双酚A具有一定的吸附富集功能，可产生吸附催化协同作用，进一步提高去除效率。
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (5)

1.一种固相类Fenton催化剂在双酚A有机废水处理中的应用，其特征在于，所述催化剂通过共沉淀法制备，所述共沉淀法包括以下步骤：
1)分别将2-7重量份的Al(NO3)3·9H2O、10-60重量份的Mg(NO3)2·6H2O、0.3-1重量份的Fe(NO3)3·9H2O和纯水进行混合，配成混液，标记为①，将20-60重量份的Na2CO3溶于纯水中并标记为②，配制pH＝14的NaOH溶液并标号③；
2)将②在温度为60℃下用磁子进行混合搅拌；
3)将①缓缓滴入②中，滴定过程中控制流速控制整个混合过程持续1h，并不停的加入③，维持混液②中的pH＝10；
4)滴定完成后，静置24h，用纯水冲洗3次，过滤后得到的固体放入烘箱中60-100℃干燥8-12h，取出后用研磨器进行粉碎，得到Fe-Mg-Al水滑石的粉末；
5)分别放入坩埚中，马弗炉中设定温度为500℃下煅烧12-16h，冷却后取出得到催化剂。
2.根据权利要求1所述一种固相类Fenton催化剂在双酚A有机废水处理中的应用，其特征在于：步骤2)中将②放入恒温加热磁力水浴锅中再混合搅拌在反应的两小时内利用③维持②内pH为10。
3.根据权利要求1所述一种固相类Fenton催化剂在双酚A有机废水处理中的应用，其特征在于：步骤2)中恒温水浴下搅拌2-4h。
4.根据权利要求1所述一种固相类Fenton催化剂在双酚A有机废水处理中的应用，其特征在于：步骤3)中通过酸式滴定管将①加入②，通过胶头滴管将③加入②。
5.根据权利要求1所述一种固相类Fenton催化剂在双酚A有机废水处理中的应用，其特征在于：步骤4)中用抽滤器进行过滤。
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