CN109482193A - 一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用。将一定量的硝酸铁、硝酸铋、硝酸铝和硝酸钡溶解于20mL乙二醇甲基溶液中搅拌30min，同时加入20uL硝酸溶液；向10mL乙二醇溶液中加入1.6811g柠檬酸，搅拌30min；将上述所得两种溶液混合，加热到60℃，继续搅拌90min,得到红褐色液体；然后将混合溶液移入蒸发皿中，放入80℃烘箱干燥18h，得到红褐色片状固体。称取一定量片状固体充分研磨，然后在温度为500℃的马弗炉中煅烧2h,冷却至室温后，洗涤、干燥，得到非均相光Fenton催化剂。所制得的催化剂不仅对可见光响应增强，而且极大提高H2O2产生羟基的效率，具有更高的催化活性，同时制备方法简单、反应条件温和，在较宽的pH范围内均具有较好的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于废水处理催化剂制备技术领域，具体涉及一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂的制备及催化氧化降解有机污染物方面的应用。
背景技术
Fenton氧化法，是废水处理过程中重要的手段，可以在H2O2和催化剂的共同作用下产生具有强氧化能力的羟基自由基将污染物直接降解为CO2、H2O及小分子有机物。但传统Fenton法存在降解效率不高，pH适用范围窄,容易形成铁泥，催化剂不能重复利用等缺点，有一定的局限性。正是在这种背景下，非均相Fenton法受到了广泛的关注，人们研究发现非均相Fenton法具有反应速率快，反应条件温和，操作简单，运行成本相对较低以及催化剂以固态形式存在易于分离和可以循环利用等优点。目前，有相关研究表明，催化剂中加入一定量的金属离子可以显著提高催化剂的降解性能以及稳定性，一定程度上提高了催化剂的活性。同时将紫外光或者可见光引入非均相Fenton反应体系，有利于加快分解H2O2形成羟基自由基，大大提高了H2O2的利用率，但对于满足工业上的需求还有一定的差距。因此，制备出能满足在各种条件下的Fenton催化剂，已成为研究Fenton氧化技术的热点和难点问题之一。
铁酸铋(BiFeO3)是钙钛矿结构，具有较窄的禁带宽度(2.18eV)和多铁特性，不仅可以使光能转化为化学能，而且还可以降解水中的有机污染物。铁酸铋通过吸收可见光产生电子和空穴，在电子和空穴的作用下，生成羟基自由基，使有机污染物氧化分解，但由于电子和空穴容易复合，降低了催化剂的催化效率。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于非均相光Fenton反应体系，将非均相Fenton法同光催化法相结合降解废水中有机污染物的催化剂制备方法。本发明通过铝元素、钡元素的掺杂方式一定程度上提高了催化剂的催化效率、活性以及稳定性，同时该催化剂的制备方法简单，工艺条件易调控，成本低，容易实现非均相光Fenton反应的工业化应用。
本发明的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂，化学式为Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3(0≤x≤0.1)，具有多孔纳米结构和良好的催化活性。
本发明提供一种二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂的制备方法，其特征在于，是通过以下技术方案来实现的：
(1)铋元素、钡元素、铁元素和铝元素按化学式Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3的计量比溶解在10～20mL乙二醇甲基溶液中，并向溶液中加入20uL硝酸溶液，搅拌20～30min；
(2)将1.6811g柠檬酸溶解于5～25mL乙二醇溶液中，搅拌20～30min，使其充分混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液和步骤(2)所得溶液混合，加热到40～60℃，继续搅拌1h～2h,得到红褐色溶胶；
(4)将步骤(3)所得溶胶在70～100℃温度下干燥15～20h，得到红褐色片状固体；
(5)将步骤(4)所得固体研磨后在400～600℃温度下煅烧60～180min，得到钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂。
所述含铋元素的化合物选自五水硝酸铋，含铁元素的化合物选自九水硝酸铁，含铝元素的化合物选自九水硝酸铝，含钡元素的化合物选自硝酸钡。
所述干燥在烘箱中进行。
所述煅烧在马弗炉中进行。
本发明二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂的催化活性是在可见光照射下加入H2O2降解有机染料的方式进行测定的，具体如下：
称取0.1～0.5g的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂加入到100mL罗丹明B溶液中(初始浓度为10mg/L，标记为C0)，利用盐酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH(2～8),黑暗条件下搅拌30min使催化剂表面和溶液之间达到吸附平衡，打开氙灯，向溶液中加入H2O2(15mL～30mL,浓度为30％),反应过程中始终保持磁力搅拌，每30min取样1mL，向取样的溶液中加入0.05mL的亚硝酸钠溶液，使用紫外-可见分光光度计测试其溶液浓度(标记为C)，因此可以通过公式[(C0-C)/C0]×100％测试不同时间下非均相光Fenton催化剂对罗丹明B溶液的催化降解率。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用了钡与铝两种金属元素共掺杂铁酸铋合成催化剂，其中钡的掺杂增强了光Fenton催化的活性，铝的掺杂促进非均相Fenton反应的降解效率。本发明在较低温度下合成铁酸铋，很好地阻止了Bi3+的挥发，减少杂相出现的概率，有利于羟基自由基的产生。
(2)目前，BiFeO3纳米颗粒的制备方法众多，主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、熔盐法和燃烧法等。相比其他方法，溶胶凝胶法工艺简单，掺杂范围广，所制得的粉体形貌均匀且尺寸较小，同时通过溶胶凝胶法制备BiFeO3所需温度低，有利于解决BiFeO3制备过程中Fe变价和Bi挥发的问题；同时易于掺杂改性，有效地控制BiFeO3纳米材料的结构和组分。
(3)本发明所述催化剂的稳定性得到提高，金属成分不易流失，具有非常高的回收利用率。
(4)本发明在引入紫外光和H2O2的条件下，可以有效降解有机污染物，并且此反应具有较宽的pH适用范围，是一种优良的非均相光Fenton催化剂，具有良好的市场应用前景。
(5)本发明所制催化剂原料充足，价格低廉，掺杂的金属量少，并且催化剂制备操作流程简单，反应过程易于控制。
附图说明
图1为不同比例掺杂的铁酸铋非均相光Fenton催化剂和纯相铁酸铋的XRD图谱。
图2为不同比例掺杂的铁酸铋非均相光Fenton催化剂和纯相铁酸铋降解罗丹明B的降解效率图，可通过图2观察到Bi0.93Ba0.07Fe0.93Al0.07O3具有最好的活性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作出进一步的详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1：
按化学式Bi0.93Ba0.07FeO3的计量比例称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.232g九水合硝酸铁，溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中，向溶液中加入20uL(浓度为0.1mol/L)的硝酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中，搅拌混合均匀后，将溶解了柠檬酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混合在一起，在60℃环境下继续搅拌90min，形成溶胶。所得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝胶，将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状，粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h，然后冷却至室温，即得到Bi0.93Ba0.07FeO3非均相光Fenton催化剂。
使用XRD衍射仪进行表征，所得产物是钙钛矿结构。使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解。每30min取样1mL罗丹明B，向取样的溶液中加入0.05mL的亚硝酸钠溶液，使用紫外-可见分光光度计测试其溶液浓度。30min降解率为52％，60min降解率为64％，90min降解率为72％,120min降解率为73％。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi：Ba：Fe：Al＝0.93：0.07：0.97:0.03称取。
称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.135g九水合硝酸铁、0.090g九水合硝酸铝，溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中，向溶液中加入20uL,0.1mol/L的硝酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中，搅拌混合均匀后，将溶解了柠檬酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混合在一起，在60℃环境下继续搅拌90min，形成溶胶，所得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝胶，将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状，粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h，然后冷却至室温，即得到Bi0.93Ba0.07Fe0.97Al0.03O3非均相光Fenton催化剂。
使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解，30min降解率为62％，60min降解率为75％，90min降解率为82％，120min降解率为83％。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi：Ba：Fe：Al＝0.93：0.07：0.95:0.05称取。
称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.071g九水合硝酸铁、0.150g九水合硝酸铝，溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中，向溶液中加入20uL,0.1mol/L的硝酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中，搅拌混合均匀后，将溶解了柠檬酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混合在一起，在60℃环境下继续搅拌90min，形成溶胶，所得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝胶，将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状，粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h，然后冷却至室温，即得到Bi0.93Ba0.07Fe0.95Al0.05O3非均相光Fenton催化剂。
使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解，30min降解率为71％，60min降解率为80％，90min降解率为84％，120min降解率为87％
实施例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi：Ba：Fe：Al＝0.93：0.07：0.93:0.07称取。
称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、3.006g九水合硝酸铁、0.210g九水合硝酸铝，溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中，向溶液中加入20uL,0.1mol/L的硝酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中，搅拌混合均匀后，将溶解了柠檬酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混合在一起，在60℃环境下继续搅拌90min，形成溶胶，所得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝胶，将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状，粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h，然后冷却至室温，即得到Bi0.93Ba0.07Fe0.93Al0.07O3非均相光Fenton催化剂。
使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解，30min降解率为80％，60min降解率为88％，90min降解率为92％，120min降解率为96％。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于原料按摩尔比Bi：Ba：Fe：Al＝0.93：0.07：0.90:0.10称取。
称取3.609g五水合硝酸铋、0.146g硝酸钡、2.909g九水合硝酸铁、0.300g九水合硝酸铝，溶解在20mL乙二醇甲醚溶液中，向溶液中加入20uL,0.1mol/L的硝酸溶液,使用磁力搅拌器搅拌30min使其均匀混合。称取1.681g柠檬酸放入10mL的乙二醇中，搅拌混合均匀后，将溶解了柠檬酸的乙二醇溶液与溶解了几种化合物的乙二醇甲醚溶液混合在一起，在60℃环境下继续搅拌90min，形成溶胶，所得溶胶放置于80℃的烘箱下干燥18h形成干凝胶，将干凝胶放入玛瑙研钵中研磨至粉状，粉末放入500℃马弗炉中煅烧2h，然后冷却至室温，即得到Bi0.93Ba0.07Fe0.90Al0.10O3非均相光Fenton催化剂。
使用0.3g上述所合成的催化剂对100mL,10mg/L的罗丹明B溶液进行降解，30min降解率为75％，60min降解率为83％，90min降解率为88％，120min降解率为91％。
Claims (7)
1.一种二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂制备方法及应用，其特征在于该Fenton催化剂的化学式为Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3,具有多孔纳米结构和良好的催化活性。
2.根据权利1所述的钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂，其特征在于：铝掺杂量介于0<x≤0.1。
3.一种二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)铋元素、钡元素、铁元素和铝元素按化学式Bi0.93Ba0.07Fe(1-x)AlxO3的计量比溶解在10～20mL乙二醇甲基溶液中，并向溶液中加入20uL硝酸溶液，搅拌60～80min；
(2)将1.6811g柠檬酸溶解于5～25mL乙二醇溶液中，搅拌20～30min，使其充分混合均匀；
(3)将步骤(1)所得溶液和步骤(2)所得溶液混合，加热到40～60℃，继续搅拌1h～2h,得到红褐色溶胶；
(4)将步骤(3)所得溶胶在70～100℃温度下干燥15～20h，得到红褐色片状固体；
(5)将步骤(4)所获得固体研磨后在400～600℃温度下煅烧60～180min，得到钡、铝二元掺杂铁酸铋纳米非均相光Fenton催化剂。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含铋元素的化合物选自五水硝酸铋，含铁元素的化合物选自九水硝酸铁，含铝元素的化合物选自九水硝酸铝，含钡元素的化合物选自硝酸钡。
5.如权利要求3-4所述的方法，其特征在于，所述干燥在烘箱中进行。
6.如权利要求3-5所述的方法，其特征在于，所述煅烧在马弗炉中进行。
7.如权利要求1所述二元掺杂铁酸铋非均相光Fenton催化剂的应用，其特征在于，将上述方法所得的催化剂用于水环境中罗丹明B的降解，其中Bi0.93Ba0.07Fe0.93Al0.07O3非均相光Fenton催化剂降解效率最好，2小时内能去除水中96％以上的罗丹明B染料。
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