CN101962208A

CN101962208A - 镁铝铁类水滑石及其制备方法和作为共吸附剂的应用

Info

Publication number: CN101962208A
Application number: CN 201010523878
Authority: CN
Inventors: 王远强; 陈思浩; 包一鸣; 钟磊; 曹杰; 肖稳发; 刘锡建
Original assignee: Shanghai University of Engineering Science
Current assignee: Shanghai University of Engineering Science
Priority date: 2010-10-28
Filing date: 2010-10-28
Publication date: 2011-02-02

Abstract

本发明提供了一种镁铝铁类水滑石及其制备方法和作为共吸附剂的应用，制备方法，包括如下步骤：将混合盐溶液，加到碱溶液中，进行共沉淀反应，控制反应终点的pH为8.0～12，然后陈化，过滤、洗涤烘干，即获得所述镁铝铁类水滑石；所述的混合盐溶液为镁盐、铝盐和铁盐的混合盐溶液，将所述镁铝铁类水滑石在300～800℃下焙烧1～10h，即可获得用于吸附水体中的苯酚和铬(VI)共吸附的吸附剂，本发明制备条件温和、原料易得、生产成本低、可重复使用、苯酚和Cr(VI)的吸附率均达到70％以上，具有良好的应用前景。镁铝铁类水滑石的化学结构通式如下：[M²⁺ _1-xM³⁺ _x(OH)₂]^x+(CO₃ ^2-)_x/2·yH₂O。

Description

镁铝铁类水滑石及其制备方法和作为共吸附剂的应用

技术领域

本发明涉及镁铝铁类水滑石及其制备方法和作为水体中苯酚和铬(VI)共吸附的应用。

背景技术

水体，特别是饮用水源水中，存在广泛的污染物，尤其如苯酚、铬(VI)等，对环境及人类健康构成严重的威胁。对此类污染物污染的水体，吸附法是一种最为广泛且有效的净化技术，用于吸附苯酚、铬(VI)的吸附剂主要是活性炭和大孔树脂，但活性炭再生比较困难，大孔树脂费用也较高，因此，开发高效、廉价的吸附剂具有重要的实用价值。

目前，用高效、廉价的类水滑石材料吸附水体中的苯酚、铬(VI)是一个重要的研究方向。专利CN200510050873.4、WO03084910等均涉及了类水滑石的制备及其对苯酚或铬(VI)污染的吸附性能。但这些类水滑石主要集中在对单一污染物的吸附性能研究上，对这两种或更多种污染物的共吸附的研究较少。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是公开一种镁铝铁类水滑石及其制备方法和作为共吸附剂的应用，以克服现有的吸附剂再生困难、成本较高及处理的污染物类型单一等不足，以满足市场的需要。

本发明的镁铝铁类水滑石，其化学结构通式如下：

[M²⁺ _1-xM³⁺ _x(OH)₂]^x+(CO₃ ^2-)_x/2·yH₂O

(1)

其中M²⁺为Mg²⁺，M³⁺为Al³⁺或Fe³⁺，y为层间结合水数目，y为1～6之间，x为0.12～0.8之间；

优选的，y为2.0～4.2，x为0.25～0.75；

本发明所述的镁铝铁类水滑石的制备方法，包括如下步骤：将混合盐溶液，加到碱溶液中，进行共沉淀反应，控制反应终点的pH为8.0～12，然后30～80℃陈化2～48h，过滤、洗涤至pH小于8，80～130℃烘干3～10小时，即可制得镁铝铁类水滑石；

所述的混合盐溶液为镁盐、铝盐和铁盐的混合盐溶液，镁盐的浓度为0.05～2.0mol/L，优选的，镁盐的浓度为0.1～1.0mol/L，铝盐与镁盐的摩尔比：0.01～100，铁盐与镁盐的摩尔比：0.01～100，优选的，铝盐与镁盐的摩尔比：0.1～4，铁盐与镁盐的摩尔比：0.1～4；

所说的镁盐选自硝酸镁、硫酸镁或氯化镁中的一种以上；

所说的铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或三氯化铝中的一种以上；

所说的铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁中的一种以上；

所述混合盐溶液为水、甲醇或乙醇溶液；

所述碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种以上，浓度为0.05～2.0mol/L；

共沉淀反应温度，一般在常温下即可进行，如10～35℃；

本发明还涉及一种用于吸附水体中的苯酚和铬(VI)共吸附的吸附剂，所述吸附剂是这样制备的：

将所述的镁铝铁类水滑石在300～800℃下焙烧1～10h，即可作为吸附剂，用于吸附水体中的苯酚和铬(VI)的共吸附。

苯酚和铬(VI)的共吸附条件如下：

苯酚质量浓度为10～1000mg/(L水体)，铬(VI)质量浓度为10～1000mg/(L水体)，吸附温度0～80℃，吸附时间20～360min，焙烧后水滑石加入量为5～200g/(L水体)。

本发明利用以镁盐、铝盐和铁盐为主要原料，采用共沉淀方法，经陈化、过滤、洗涤、烘干等步骤，形成镁铝铁类水滑石，并将焙烧后的样品用于水体中的苯酚和Cr(VI)的共吸附。水滑石制备条件温和、原料易得、生产成本低、可重复使用、苯酚和Cr(VI)的吸附率均达到70％以上，具有良好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

将硝酸镁、硝酸铝和硝酸铁溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，镁盐的浓度为0.5mol/L，摩尔比为：Mg∶Al∶Fe＝3∶0.5∶0.5；

在搅拌下，将上述的混合盐溶液加到NaOH和Na₂CO₃的混合碱溶液中，所述混合碱溶液为1.0mol/L NaOH溶液与1.0mol/L Na₂CO₃溶液的等体积混合物，控制最终pH约为11，65℃加热陈化24h，真空抽滤，用去离子水水洗至pH小于8，滤饼80℃干燥24h，制得镁铝铁类水滑石。其化学结构如式(1)，其中y为4.2，x为0.25。

然后将制得的镁铝铁类水滑石在500℃下焙烧4h，获得吸附剂。

分别称取苯酚固体125.0mg和K₂Cr₂O₇固体707.0mg溶于少量去离子水中，移入250ml容量瓶中，稀释至标线，即为500mg/L的苯酚-Cr⁶⁺混合溶液。

用移液管移取此溶液10ml至100ml容量瓶中，稀释至标线，即为50mg/L的苯酚-Cr⁶⁺混合溶液。

取混合溶液5.00ml，加入Mg-Al-Fe焙烧后样品80mg，室温振荡吸附40分钟，测定苯酚和Cr(VI)的吸附率。

采用4-氨基安替比林法、二苯碳酰二肼比色法进行分析检测，苯酚和Cr(VI)的吸附率分别为81％和90％。

实施例2

将硫酸镁、硫酸铝和硫酸铁溶解于去离子水中，制得混合盐溶液，镁盐的浓度为0.25mol/L，摩尔比为：Mg∶Al∶Fe＝1∶1.5∶1.5；

在搅拌下，将上述的混合盐溶液加到NaOH和Na₂CO₃的混合碱溶液中，所述混合碱溶液为2.0mol/L NaOH溶液与2.0mol/L Na₂CO₃溶液的等体积混合物，控制最终pH约为11，65℃加热陈化24h，真空抽滤，用去离子水水洗至pH小于8，滤饼100℃干燥14h，制得镁铝铁类水滑石。其化学结构如式(1)，其中y为2.0，x为0.75。

然后将制得的镁铝铁类水滑石在450℃下焙烧6h，获得吸附剂。

采用实施例1相同的方法进行检测，苯酚和Cr(VI)的吸附率分别为71％和74％。

Claims

1.镁铝铁类水滑石，其特征在于，其化学结构通式如下：

[M²⁺ _1-xM³⁺ _x(OH)₂]^x+(CO₃ ^2-)_x/2·yH₂O

(1)

其中M²⁺为Mg²⁺，M³⁺为Al³⁺或Fe³⁺，y＝1～6，x＝0.12～0.8。

2.根据权利要求1所述的镁铝铁类水滑石，其特征在于，y为2.0～4.2，x为0.25～0.75。

3.一种用于吸附水体中的苯酚和铬(VI)共吸附的吸附剂，其特征在于，所述吸附剂是这样制备的：将权利要求1或2所述的镁铝铁类水滑石在300～800℃下焙烧1～10h，即可获得所述吸附剂。

4.根据权利要求1或2所述的镁铝铁类水滑石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将混合盐溶液，加到碱溶液中，进行共沉淀反应，控制反应终点的pH为8.0～12，然后陈化，过滤、洗涤烘干，即获得所述镁铝铁类水滑石；所述的混合盐溶液为镁盐、铝盐和铁盐的混合盐溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将混合盐溶液，加到碱溶液中，进行共沉淀反应，控制反应终点的pH为8.0～12，然后30～80℃陈化2～48h，过滤、洗涤至pH小于8，80～130℃烘干3～10小时。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，镁盐的浓度为0.05～2.0mol/L，铝盐与镁盐的摩尔比：0.01～100，铁盐与镁盐的摩尔比：0.01～100。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，镁盐的浓度为0.1～1.0mol/L，铝盐与镁盐的摩尔比：0.1～4，铁盐与镁盐的摩尔比：0.1～4。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的镁盐选自硝酸镁、硫酸镁或氯化镁中的一种以上；

所说的铝盐选自硝酸铝、硫酸铝或三氯化铝中的一种以上；

所说的铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁中的一种以上；

所述混合盐溶液为水、甲醇或乙醇溶液。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种以上，浓度为0.05～2.0mol/L。

10.根据权利要求3所述的用于吸附水体中的苯酚和铬(VI)共吸附的吸附剂的应用，其特征在于，苯酚和铬(VI)的共吸附条件如下：苯酚质量浓度为10～1000mg/L水体，铬(VI)质量浓度为10～1000mg/L水体，吸附温度0～80℃，吸附时间20～360min，焙烧后水滑石加入量为5～200g/L水体。