CN112675806A - 一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂、制备方法及用途。该吸附剂，以吸附剂的重量为基准，包括以下组分：1)10～80％的类水滑石；2)2～40％的碱式碳酸铜；3)2～40％的含铁化合物；4)2～30％的含镁化合物；其中，所述类水滑石为[CuxMg(1‑x‑y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O，其中，x为0.1‑0.6，y为0.18‑0.30，m为0.12‑0.75。该吸附剂具有脱除气体中一氧化碳效率高、制备方法简便、生产过程环保无污染、操作简便等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂及其制备方法。
背景技术
CO的主要来源有烃类燃烧及其部分氧化、工业排放、汽车尾气、家用煤气灶和热水器等的排放气等。作为释放到空气中的一种气体污染物，CO的危害较大，这主要是由于CO与人体血红蛋白的亲和力比氧与血红蛋白的亲和力高200～300倍，CO极易与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血红蛋白失去携氧的能力和作用，损害人的中枢神经系统。研究表明当暴露在浓度大于25ppm的一氧化碳环境中超过8小时，如CO浓度达到600～700ppm，将有很大几率造成生命伤害。因此治理或净化气体中CO是十分必要和迫切的。
用吸附法脱除一氧化碳的技术因其高效快速、无二次污染、易操作等特点，越来越引起人们的关注。选用价格低廉、材料易得、制备简单、吸附容量大、再生容易的吸附剂是研究者们关注的重点。
CN103418337B公开了一种用于吸附一氧化碳的吸附剂及吸附方法。所述吸附方法包括：以氯化亚铜、13X分子筛、氢氧化铝和200目凹凸棒石提纯粉为原料制备的吸附剂，但未给出该吸附剂的使用方法及吸附性能。
CN104907097A公开了一种用于吸附一氧化碳的多孔材料，以高比表面积的多孔活性炭、分子筛为主的复合材料为催化剂的载体，采用分步浸渍和络合工艺，负载铁、铜、钴、镍、锰、锌或铈等活性组分制备而成，所述催化剂形状为粉末状、条状、块状、球状或蜂窝状中的一种，该催化剂在常温常湿条件下表现出大于95％的催化氧化一氧化碳性能，可将一氧化碳氧化降解为CO2和H2O，无中间产物。
CN105749858A公开了烟气净化领域的一氧化碳吸附剂及其制备方法。所述方法以NaY型分子筛作为载体，将NaY型分子筛加入CuCl2溶液中，再加入适量硝酸铈，使用微波辐射法将上述分子筛进行离子交换，干燥后再将交换后的分子筛焙烧即可得到吸附剂。该吸附剂使用前需使用氢气还原活化，使用后分子筛可通过抽真空或者升温脱附。
目前，负载催化剂的载体多以活性炭、分子筛、氧化铝等多孔材料为载体，负载铜、锰、铈等活性组分，对一氧化碳吸附亦主要以物理吸附为主，在实际环境下，一氧化碳去除效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的工业废气中一氧化碳的脱除效率不高的问题，提供一种新的脱除气体中一氧化碳的吸附剂、制备方法及用途。该吸附剂具有脱除气体中一氧化碳效率高、制备方法简便、生产过程环保无污染、操作简便等特点。
本发明第一方面提供了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂，以吸附剂的重量为基准，包括以下组分：
1)10～80％的类水滑石；
2)2～40％的碱式碳酸铜；
3)2～40％的含铁化合物；
4)2～30％的含镁化合物；
其中，所述类水滑石为[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O，其中，x为0.1-0.6，优选为0.2-0.5，y为0.18-0.30，m为0.12-0.75。
上述技术方案中，所述类水滑石的比表面积为120～320m2/g，优选为120～280m2/g。
上述技术方案中，以吸附剂的重量为基准计，类水滑石的含量为60～80％。
上述技术方案中，以吸附剂的重量为基准计，碱式碳酸铜的含量为5～20％。
上述技术方案中，以吸附剂的重量为基准计，含铁化合物的含量为5～20％。
上述技术方案中，以吸附剂的重量为基准计，含镁化合物的含量为5～20％。
上述技术方案中，所述吸附剂的侧压强度大于70N/粒。
上述技术方案中，所述的含铁化合物优选为铁的氧化物，比如Fe2O3和Fe3O4中的至少一种。
上述技术方案中，所述的含镁化合物优选为镁的氧化物，比如MgO。
本发明第二方面提供了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂的制备方法，包括：
①将铜盐、镁盐、铁盐混合后得到溶液A；
②碱性溶液B滴加到步骤①所述的溶液A中，待体系pH值到6～11停止，得到混合物D，将混合物D水热晶化，干燥，得到含类水滑石的吸附剂；
所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水中的至少一种，其中至少包括碳酸氢钠、碳酸钠中的一种，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种和碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
上述技术方案中，溶液A和/或混合物D中还可以加入分散剂，所用的分散剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙二醇中的至少一种。分散剂优选以溶液形式加入，分散剂溶液的质量浓度为3～30％。分散剂溶液的加入量按步骤①金属盐(铜盐、镁盐、铁盐)与分散剂溶液的固液体积比1:10～100。
上述技术方案中，所述的铜盐为硝酸铜或氯化铜中的至少一种。
上述技术方案中，所述的镁盐为乙酸镁、硝酸镁或氯化镁中的至少一种。
上述技术方案中，所述的铁盐为硝酸铁或氯化铁中的至少一种。
上述技术方案中，步骤②控制pH值为6～11；优选为7～10。
上述技术方案中，碱性溶液B停止滴加到步骤①所述的溶液A中后，在水热晶化前可以继续搅拌一定时间，也可以静止一定时间，再进行水热晶化。
上述技术方案中，步骤②水热晶化的条件如下：温度为65～120℃，时间3～12h。上述技术方案中，步骤②干燥的条件如下：温度为90～300℃，时间2～30h。
上述技术方案中，步骤②干燥的条件如下：干燥气氛为干燥空气、水蒸汽、氮气中的至少一种。
上述技术方案中，所述吸附剂，可以根据需要进行成型，成型方法可以采用现有技术中的常规方法，比如压片法、挤压法等。成型的形状可以为常规形状，比如片状、粒状等。在成型过程中，可以加入成型助剂，比如粘结剂、石墨等，粘结剂可以为氧化铝、矾土水泥及纤维素中的至少一种。
本发明第三方面提供了一种脱除气体中一氧化碳的方法，其中采用本发明的吸附剂。
上述技术方案中，具体过程如下：将本发明吸附剂与含有一氧化碳的气体相接触，得到脱除一氧化碳后的气体。
上述技术方案中，操作条件如下：吸附温度为5～45℃，接触时间1～300min。
上述技术方案可采用固定床、流化床、移动床或悬浮床中的至少一种工艺。
上述技术方案中，吸附剂的气体空速为1～50000h-1。
上述技术方案中，含有一氧化碳的原料气体可以为空气、工业废气、富氢气体或汽车尾气中的至少一种。原料气体中一氧化碳的体积浓度为10～3000ppm，优选为50～1000ppm。
采用本发明的技术方案，以共沉淀和水热处理方法制备的吸附剂中，含有类水滑石[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O，具有层状结构和较高比表面积，且层间可以吸附一氧化碳气体，还含有铜、镁、铁组成的金属复合物吸附材料。相比于其他吸附材料，本发明吸附剂具有更优的对一氧化碳的吸附能力，具体表现为吸附剂用量少，吸附速度快，脱一氧化碳效率高。通过控制该材料合成工艺参数，可以有效控制晶型、孔结构等优化脱除效率，取得了较好的技术效果。共沉淀过程中，金属溶液经分散剂分散后，活性物质分散较为均匀，使本发明制备得到的吸附剂的活性组分含量高，具有更强的一氧化碳吸附性能。
附图说明
图1为实施例1中所制备的吸附剂的BET谱图，由图可见该吸附剂具有较高的比表面积。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
本发明中，未指明的百分数为质量百分数。其中，ppm为体积分数，wt％为质量分数。
比表面积的测试方法：样品的比表面等物理性质由低温氮吸附分析仪测定，采用Micromeritics TriStar 3000型多通道物理吸附仪上进行分析，对于多孔固体样品，测量前将样品在1.3×10-2Pa压力下使用350℃处理2小时然后在液氮温度下吸附高纯氮，获得样品对N2吸附/脱附等温线。操作温度为–196℃，比表面和孔分布分别根据Brunauer-Emmett-Teller(BET)和Barret-Joyner-Halenda(BJH)模型计算。
【实施例1】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，用5wt％聚乙二醇溶液300mL分散10min，记为溶液A-1；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-1；将溶液B-1快速滴加至溶液A-1中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将悬浮液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、200℃干燥10h，压片成型，即得吸附剂产品A。吸附剂的比表面积为260m2/g。
吸附剂A中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.4，y为0.24，m为0.5，含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe2O3。
将20g吸附剂A于20℃加入空速为2000h-1，含一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例2】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比4.5:1:3.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加15wt％尿素和5wt％聚乙二醇的混合溶液200mL，搅拌均匀，记为溶液A-2；将氢氧化钾和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-2；将溶液B-2，与5毫升的浓氨水溶液共同滴加至溶液A-2中，待溶液pH值到10.5停止，静止过夜，将悬浮液倒入晶化釜中于120℃水热处理10h，过滤、洗涤、在70％干燥空气、10％氮气和20％水蒸汽的混合气氛下，190℃干燥4h，压片成型，即得吸附剂产品B。吸附剂的比表面积为280m2/g。
吸附剂B中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.3，y为0.26，m为0.5。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe3O4。
将20g吸附剂B于40℃加入空速为200h-1，含一氧化碳的工业废气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例3】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比2:1:7.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加3wt％聚乙烯吡咯烷酮溶液50mL，搅拌均匀，记为溶液A-3；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-3；将溶液B-3滴加至溶液A-3中，待溶液pH值到9.5停止，静止过夜，将悬浮液倒入晶化釜中于65℃水热处理6h，过滤、洗涤、在30％干燥空气和70％水蒸汽的混合气氛下，分别300℃干燥8h和90℃干燥3h，压片成型，即得吸附剂产品C。吸附剂的比表面积为180m2/g。
吸附剂C中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.2，y为0.30，m为0.5。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe3O4。
将20g吸附剂C于室温条件下，加入空速为3000h-1，含一氧化碳、相对湿度75％的工业废气中，静态吸附200min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例4】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比4.2:1:7.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加3wt％聚乙烯吡咯烷酮溶液20mL，搅拌均匀，搅拌均匀，记为溶液A-4；将氢氧化钾和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-4；将溶液B-4滴加至溶液A-4中，待溶液pH值到6.5停止，静止过夜，将悬浮液倒入晶化釜中于70℃水热处理3h，过滤、洗涤、在干燥空气气氛下，300℃干燥8h后，再在120℃的水蒸汽气氛下干燥3h，挤条成型后，即得吸附剂产品D。吸附剂的比表面积为120m2/g。
吸附剂D中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.4，y为0.18，m为0.75。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe2O3。
将20g吸附剂D于室温条件下，加入空速为50000h-1，含一氧化碳的工业废气中，静态吸附300min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例5】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比3.2:1:4.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加15wt％尿素溶液100mL，搅拌均匀，记为溶液A-5；将氢氧化钾和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-5；将溶液B-5滴加至溶液A-5中，待溶液pH值到9.5停止，将悬浮液倒入晶化釜中于120℃水热处理6h，过滤、洗涤、在干燥空气气氛下，150℃干燥2h后，再在200℃的水蒸汽气氛下干燥4h，挤条成型后，即得吸附剂产品E。吸附剂的比表面积为220m2/g。
吸附剂E中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.3，y为0.24，m为0.12。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe3O4。
将20g吸附剂E于室温条件下，加入空速为5000h-1，含一氧化碳的汽车尾气中，静态吸附100min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例6】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比7.5:1:3.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加15wt％尿素溶液100mL，搅拌均匀，记为溶液A-6；将碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-6；将溶液B-6和10毫升浓氨水，依次滴加至溶液A-6中，待溶液pH值到8.5停止，将悬浮液倒入晶化釜中于120℃水热处理3h，过滤、洗涤、在干燥空气气氛下，300℃干燥5h后，再在100℃的水蒸汽气氛下干燥30h，压片成型后，即得吸附剂产品F。吸附剂的比表面积为200m2/g。
吸附剂F中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.5，y为0.24，m为0.25。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe3O4。
将20g吸附剂F于室温条件下，加入空速为5000h-1，含一氧化碳和饱和水蒸汽的富氢气体中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例7】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比7:1:6.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加30wt％尿素溶液200mL，搅拌均匀，记为溶液7-6；将氢氧化钠、碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-7；将溶液B-7，滴加至溶液A-7中，待溶液pH值到11时停止，将悬浮液倒入晶化釜中于120℃水热处理7h，过滤、洗涤、在150℃的水蒸汽气氛下干燥5h，压片成型后，即得吸附剂产品G。吸附剂的比表面积为200m2/g。
吸附剂G中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.45，y为0.24，m为0.50。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe2O3。
将20g吸附剂G于室温条件下，加入空速为20000h-1，含一氧化碳的工业废气中，静态吸附1min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【比较例1】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比4.5:1:1.5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-8；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-8；将溶液B-8滴加至溶液A-8中，待溶液pH值到9.5停止，静止过夜，过滤、洗涤、90℃干燥4h，压片成型，即得吸附剂产品H。吸附剂的比表面积为90m2/g。
将20g吸附剂H于40℃加入空速为20000h-1，含一氧化碳的工业废气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【比较例2】
将硝酸镁和硝酸铁按摩尔比1:5，分别溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，滴加30wt％尿素溶液200mL，搅拌均匀，记为溶液A-9；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-9；将溶液B-9滴加至溶液A-9中，待溶液pH值到9.5停止，静止过夜，过滤、洗涤、90℃干燥4h，550℃焙烧4h，压片成型，即得吸附剂产品I。吸附剂的比表面积为90m2/g。
含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe3O4。
将20g吸附剂I于40℃加入空速为20000h-1，含一氧化碳的工业废气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例8】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5:1:2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-10；将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-10；将溶液B-10快速滴加至溶液A-10中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，将悬浮液倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、200℃干燥10h，压片成型，即得吸附剂产品J。吸附剂的比表面积为190m2/g。
吸附剂J中，[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O中的x为0.4，y为0.24，m为0.5。含镁化合物为MgO，含铁化合物为Fe2O3。
将20g吸附剂J于20℃加入空速为2000h-1，含一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
表1
Claims (10)
1.一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂，以吸附剂的重量为基准，包括以下组分：
1)10～80％的类水滑石；
2)2～40％的碱式碳酸铜；
3)2～40％的含铁化合物；
4)2～30％的含镁化合物；
其中，所述类水滑石为[CuxMg(1-x-y)Fey(OH)2](CO3)y/2﹒mH2O，其中，x为0.1-0.6，优选为0.2-0.5，y为0.18-0.30，m为0.12-0.75。
2.根据权利要求1所述的吸附剂，其特征在于：所述类水滑石的比表面积为120～320m2/g，优选为120～280m2/g。
3.根据权利要求1所述的吸附剂，其特征在于：以吸附剂的重量为基准计，类水滑石的含量为60～80％。
4.权利要求1-3任一所述的吸附剂的制备方法，包括：
①将铜盐、镁盐、铁盐混合后得到溶液A；
②碱性溶液B滴加到步骤①所述的溶液A中，待溶液pH值到6～11停止，得到混合物D，将混合物D水热晶化，干燥，得到含类水滑石的吸附剂；
所述的碱性溶液B中，碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水中的至少一种，其中至少包括碳酸氢钠和碳酸钠中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：溶液A和/或混合物D中加入分散剂，所用的分散剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：分散剂以溶液形式加入，分散剂溶液的质量浓度为3～30％；分散剂溶液的加入量按步骤①金属盐与分散剂溶液的固液体积比1:10～100。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种和碳酸氢钠、碳酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤②水热晶化的条件如下：温度为65～120℃，时间3～12h。
9.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤②干燥的条件如下：温度为90～300℃，时间2～30h。
10.权利要求1-3任一所述吸附剂在脱除气体中一氧化碳中的应用。
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