CN112675807B - 脱除气体中一氧化碳的吸附剂、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂及其制备方法及用途。该吸附剂的组成包括：CuxMg6‑xFe2O9或CuxMg6‑xAl2O9，其中x＝1～6。该吸附剂的制备方法包括：将碱性溶液滴加到含铜、镁以及铁或铝的溶液中进行沉淀反应，然后经水热晶化，干燥和焙烧等步骤，得到所述的吸附剂。该吸附剂具有脱除气体中一氧化碳效率高、制备方法简便、生产过程环保无污染、操作简便等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂及其制备方法。
背景技术
CO的主要来源有烃类燃烧及其部分氧化、工业排放、汽车尾气、家用煤气灶和热水器等的排放气等。作为释放到空气中的一种气体污染物，CO的危害较大，这主要是由于CO与人体血红蛋白的亲和力比氧与血红蛋白的亲和力高200～300倍，CO极易与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血红蛋白失去携氧的能力和作用，损害人的中枢神经系统。研究表明当暴露在浓度大于25ppm的一氧化碳环境中超过8小时，如CO浓度达到600～700ppm，将有很大几率造成生命伤害。因此治理或净化气体中CO是十分必要和迫切的。
用吸附法脱除一氧化碳的技术因其高效快速、无二次污染、易操作等特点，越来越引起人们的关注。选用价格低廉、材料易得、制备简单、吸附容量大、再生容易的吸附剂是研究者们关注的重点。
CN103418337B公开了一种用于吸附一氧化碳的吸附剂及吸附方法。所述吸附方法包括：以氯化亚铜、13X分子筛、氢氧化铝和200目凹凸棒石提纯粉为原料制备的吸附剂，但未给出该吸附剂的使用方法及吸附性能。
CN104907097A公开了一种用于吸附一氧化碳的多孔材料，以高比表面积的多孔活性炭、分子筛为主的复合材料为催化剂的载体，采用分步浸渍和络合工艺，负载铁、铜、钴、镍、锰、锌或铈等活性组分制备而成，所述催化剂形状为粉末状、条状、块状、球状或蜂窝状中的一种，该催化剂在常温常湿条件下表现出大于95％的催化氧化一氧化碳性能，可将一氧化碳氧化降解为CO2和H2O，无中间产物。
CN105749858A公开了烟气净化领域的一氧化碳吸附剂及其制备方法。所述方法以NaY型分子筛作为载体，将NaY型分子筛加入CuCl2溶液中，再加入适量硝酸铈，使用微波辐射法将上述分子筛进行离子交换，干燥后再将交换后的分子筛焙烧即可得到吸附剂。该吸附剂使用前需使用氢气还原活化，使用后分子筛可通过抽真空或者升温脱附。
目前，负载催化剂的载体多以活性炭、分子筛、氧化铝等多孔材料为载体，负载铜、锰、铈等活性组分，对一氧化碳吸附亦主要以物理吸附为主，在实际环境下，一氧化碳去除效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是为了克服现有技术中存在的工业废气中一氧化碳的脱除效率不高的问题，提供一种新的脱除气体中一氧化碳的吸附剂、制备方法及用途。该吸附剂具有脱除气体中一氧化碳效率高、制备方法简便、生产过程环保无污染、操作简便等特点。
本发明第一方面提供了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂，其组成包括：CuxMg6- xFe2O9或CuxMg6-xAl2O9，其中x＝1～6，优选为1～5。
上述技术方案中，所述的吸附剂具有类水滑石结构。
上述技术方案中，所述的吸附剂的比表面积为150～300m2/g，优选为150～280m2/g。
上述技术方案中，所述的吸附剂中还可以含有粘结剂，以吸附剂的重量为基准，粘结剂的含量为60％以下，优选为10％～60％，更优选为20％～50％。所述粘结剂可以选自氧化硅和/或氧化铝。
本发明第二方面提供了一种脱除气体中一氧化碳的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
①制备含铜、镁以及铁或铝的溶液，记为溶液A；制备碱性溶液，记为溶液B；
②在搅拌条件下，将溶液B滴加至溶液A中，待溶液pH值到6～11停止，继续搅拌2～4h，得到混合料D；
③将混合料D进行水热晶化，经干燥后，得到干燥物料；
④将步骤③得到的干燥物料经焙烧，得到所述的吸附剂；或者在步骤③得到的干燥物料中加入粘结剂，经混合成型后，经干燥和焙烧，得到所述的吸附剂。
上述技术方案中，优选地，在溶液A和/或混合料D中加入分散剂。
上述技术方案中，所述的分散剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇中的至少一种。所述的分散剂优选以溶液方式加入，分散剂溶液的质量浓度为3％～30％。所述分散剂溶液的加入量，以制备溶液A所用铜、镁以及铁或铝的前驱物固体体积计，固液体积比为1：10～100。
上述技术方案中，步骤①制备含铜、镁以及铁或铝的溶液为酸性溶液，可采用水溶性的铜、镁以及铁或铝的前驱物(比如水溶性盐)溶于水中制得。
上述技术方案中，铜盐可以为硝酸铜、氯化亚铜、硫代硫酸亚铜、碘化亚铜、硫酸铜或氯化铜中的至少一种。
上述技术方案中，镁盐可以为乙酸镁、硝酸镁或氯化镁中的至少一种。
上述技术方案中，铁盐可以为硝酸铁或氯化铁中的至少一种。
上述技术方案中，铝盐可以为硝酸铝或氯化铝中的至少一种。
上述技术方案中，步骤①所述的碱性溶液，可以采用碱源配制而成，所述的碱源可以为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
上述技术方案中，步骤②所述的pH值进一步优选为8～11。
上述技术方案中，步骤③所述的水热晶化条件如下：晶化温度为60～150℃，处理时间为1～36h，优选条件如下：晶化温度为65～120℃，处理时间为3～12h。上述技术方案中，步骤③所得的晶化产物可以根据需要经过滤、洗涤等常规后处理步骤，然后再进行干燥和焙烧，得到吸附剂产品。所述的干燥和焙烧的条件如下：于60～150℃干燥1～24h，于300～600℃焙烧1～24h。
上述技术方案中，步骤③所得的晶化产物还可以根据需要经过滤、洗涤等常规后处理步骤，经干燥后，选择性加入粘结剂，经混合成型后，再进行干燥和焙烧，得到吸附剂产品。所述的干燥和焙烧的条件如下：于60～150℃干燥1～24h，于300～600℃焙烧1～24h。所述的成型可以采用常规的成型方法，比如压片法、挤压法等。所述的形状可以为常规的形状，比如颗粒状、条状、片状等。本发明第三方面提供了一种使用本发明所述的吸附剂用于脱除气体中一氧化碳的方法，包括：将所述的吸附剂与含有一氧化碳的原料气体相接触，除去一氧化碳，得到净化后的气体。
上述技术方案中，将所述的吸附剂与含有一氧化碳的原料气体相接触的条件如下，接触温度为5～45℃，接触时间1～300min。
上述技术方案可采用固定床、流化床、移动床或悬浮床中的至少一种工艺。
上述技术方案中，含有一氧化碳的原料气体空速为1～50000h-1，优选为200～30000h-1。
上述技术方案中，含有一氧化碳的原料气体可以为空气、工业废气、富氢气体或汽车尾气中的至少一种。原料气体中一氧化碳的体积浓度为100～3000ppm。
与现有技术相比，采用本发明的吸附剂具有如下优点：
1、本发明吸附剂用于吸附脱除含有一氧化碳的原料气体中一氧化碳时，具体表现为吸附剂用量少，吸附速度快，脱一氧化碳效率高。
2、本发明吸附剂以共沉淀和水热处理方法制备，其组成为CuxMg6-xFe2O9或CuxMg6- xAl2O9，其中x＝1～6，该方法制得的吸附剂具有层状结构，层间可以吸附一氧化碳气体，因此表现出了对一氧化碳的良好吸附性能。
3、本发明通过优化控制该吸附剂的制备工艺参数，可以有效地控制晶型、孔结构等，能够优化选择性脱除一氧化碳的效率，取得了较好的技术效果。尤其是，在本发明吸附剂制备过程中，加入分散剂之后，使本发明制备得到的吸附剂的有效的活性组分含量高，具有更强的选择性吸附一氧化碳的性能。
附图说明
图1为实施例1中所制备的吸附剂的XRD图。由图1可知，实施例1中所制备的吸附剂具有类水滑石材料结构特征。实施例2-10所制备的吸附剂具有类似的XRD图，具有类水滑石材料结构特征。
具体实施方式
本发明中，比表面积的测试方法：样品的比表面积和孔结构等物理性质由低温氮吸附分析仪测定，采用Micromeritics TriStar 3000型多通道物理吸附仪上进行分析，对于多孔固体样品，测量前将样品在1.3×10-2Pa压力下使用350℃处理2小时，然后在液氮温度下吸附高纯氮，获得样品对N2吸附/脱附等温线。操作温度为–196℃，比表面积和孔分布分别根据Brunauer-Emmett-Teller(BET)和Barret-Joyner-Halenda(BJH)模型计算。
本发明中，XRD的测试方法：样品物相分析测定在Bruker D8型X射线衍射仪上完成，仪器操作条件：Cu靶，Kα辐射源，石墨单色器，管电压40kv，管电流40mA，扫描范围5°-70°，扫描速度为2°/min。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。本发明中，wt％为质量分数，ppm为体积分数。
【实施例1】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，加入质量浓度为5％聚乙二醇溶液300mL，搅拌10min，记为溶液A-1；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-1；将溶液B-1快速滴加至溶液A-1中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-1，将混合料D-1倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，100℃干燥5h，300℃焙烧10h，即得吸附剂产品A。吸附剂A的比表面积为260m2/g。
将20g吸附剂A于20℃加入空速为1000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例2】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比3：3：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-2；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-2；将溶液B-2快速滴加至溶液A-2中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-2，将混合料D-2倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，550℃焙烧2小时，即得吸附剂产品B。吸附剂B的比表面积为270m2/g。
将20g吸附剂B于20℃加入空速为200h-1，含3000ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例3】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比1：5：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，加入质量浓度为2％尿素溶液100mL，搅拌20min，记为溶液A-3；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-3；将溶液B-3快速滴加至溶液A-3中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-3，将混合料D-3倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，500℃焙烧4小时，即得吸附剂产品C。吸附剂C的比表面积为180m2/g。
将20g吸附剂C于20℃加入空速为3000h-1，含200ppm一氧化碳的富氢气体中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例4】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铝按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-4；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-4；将溶液B-4快速滴加至溶液A-4中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-4，将混合料D-4倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，550℃焙烧2小时，即得吸附剂产品D。吸附剂D的比表面积为180m2/g。
将20g吸附剂D于20℃加入空速为1000h-1，含100ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例5】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铝按摩尔比3：3：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-5；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-5；将溶液B-5缓慢滴加至溶液A-5中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-5，将混合料D-5倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品E。吸附剂E的比表面积为170m2/g。
将20g吸附剂E于20℃加入空速为2000h-1，含100ppm一氧化碳的工业废气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例6】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-6；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-6；将溶液B-6快速滴加至溶液A-6中，待溶液pH值到10停止，继续搅拌2h，得到混合料D-6，将混合料D-6倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品F。吸附剂F的比表面积为200m2/g。
将20g吸附剂F于20℃加入空速为3000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例7】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，加入质量浓度为3％聚乙烯吡咯烷酮PVP溶液，搅拌10min，记为溶液A-7；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-7；将溶液B-7缓慢滴加至溶液A-7中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-7，将混合料D-7倒入晶化釜中于75℃水热处理10h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品G。吸附剂G的比表面积为290m2/g。
将20g吸附剂G于20℃加入空速为3000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例8】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-8；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-8；将溶液B-8快速滴加至溶液A-8中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-8，将混合料D-8倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，120℃干燥10h，于450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品H。吸附剂H的比表面积为150m2/g。
将20g吸附剂H于20℃加入空速为3000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例9】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，加入质量浓度为5％聚乙二醇溶液300mL，搅拌10min，记为溶液A-9；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-9；将溶液B-9快速滴加至溶液A-9中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-9，将混合料D-9倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，120℃干燥10h，称取90g干燥后的晶化粉末，与Na2O含量小于0.15wt％、550℃灼烧失重30wt％的拟薄水铝石24.1克充分混合均匀，捏合挤条成型，晾干后焙烧切粒，烘干、焙烧于450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品I。吸附剂I的比表面积为230m2/g。
将20g吸附剂I于20℃加入空速为1000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【实施例10】
将硝酸铜、硝酸镁和硝酸铁按摩尔比5：1：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，加入质量浓度为5％聚乙二醇溶液300mL，搅拌10min，记为溶液A-10；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-10；将溶液B-10快速滴加至溶液A-10中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-10，将混合料D-10倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤，于120℃干燥10h，称取40g干燥后的晶化粉末，与硅溶胶溶液16.0克充分混合均匀，捏合挤条成型，晾干后焙烧切粒，烘干、于450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品J。吸附剂J的比表面积为240 2/g。
将20g吸附剂J于20℃加入空速为1000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【比较例1】
将硝酸铜和硝酸铁按摩尔比6：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-11；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-11；将溶液B-11快速滴加至溶液A-11中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-11，将混合料D-11倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h，450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品K。吸附剂K的比表面积为120m2/g。
将20g吸附剂于20℃加入空速为1000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
【比较例2】
将硝酸镁和硝酸铁按摩尔比6：2溶于去离子水中，于室温下搅拌至澄清，记为溶液A-12；将氢氧化钠溶于去离子水中，室温下搅拌至澄清，记为溶液B-12；将溶液B-12缓慢滴加至溶液A-12中，待溶液pH值到8.5停止，继续搅拌2h，得到混合料D-12，将混合料D-12倒入晶化釜中于95℃水热处理5h，过滤、洗涤、于120℃干燥10h，450℃焙烧4小时，即得吸附剂产品L。吸附剂L的比表面积为95m2/g。
将20g吸附剂L于20℃加入空速为2000h-1，含500ppm一氧化碳的空气中，静态吸附20min后检测气相中一氧化碳含量，结果列于表1。
表1
【实施例11～13】
将吸附剂A在不同用量、温度、工艺方式、接触时间的条件下进行脱除在饱和水蒸汽气氛下的一氧化碳实验，结果列于表2。
表2
Claims (11)
1.一种吸附剂用于脱除气体中一氧化碳的方法，其特征在于，包括：将所述的吸附剂与含有一氧化碳的原料气体相接触，除去一氧化碳，得到净化后的气体；
所述的吸附剂与含有一氧化碳的原料气体相接触的条件如下，接触温度为5～45℃，接触时间1～300min；
所述吸附剂的组成包括：CuxMg6-xFe2O9或CuxMg6-xAl2O9，其中x =1~6；
所述的吸附剂具有类水滑石结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：x=1~5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂的比表面积为150~300m2/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂的比表面积为150~280 m2/g。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于：所述的吸附剂中含有粘结剂，以吸附剂的重量为基准，粘结剂的含量为60%以下。
6.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法，包括：
①制备含铜、镁以及铁或铝的溶液，记为溶液A；制备碱性溶液，记为溶液B；
②在搅拌条件下，将溶液B滴加至溶液A中，待溶液pH值到6~11停止，继续搅拌2~4 h，得到混合料D；
③将混合料D进行水热晶化，经干燥后，得到干燥物料；
④将步骤③得到的干燥物料经焙烧，得到所述的吸附剂；或者在步骤③得到的干燥物料中加入粘结剂，经混合成型后，经干燥和焙烧，得到所述的吸附剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：在溶液A和/或混合料D中加入分散剂，所述的分散剂选自尿素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的分散剂以溶液方式加入，分散剂溶液的质量浓度为3%~30%，所述分散剂溶液的加入量，以制备溶液A所用铜、镁以及铁或铝的前驱物固体体积计，固液体积比为1：10～100。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤①所述的碱性溶液，碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤③所述的水热晶化条件如下：晶化温度为60～150℃，处理时间为1～36h。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤③所述的水热晶化条件如下：晶化温度为65～120℃，处理时间为3～12h。
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