CN108014746A - 一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法 - Google Patents

一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚微米级Fe‑Al‑Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，包括如下步骤：将可溶性铁盐、铝盐、镁盐及碱源化合物和离子调节剂于溶剂中混匀进行反应，反应后得到的产物在不同温度下烘干或煅烧得到亚微米级Fe‑Al‑Mg复合金属氧化物。本发明的亚微米级Fe‑Al‑Mg复合金属氧化物具备室温条件下低能耗、操作简单、合成方便等特点，采用廉价的无机盐为原材料，制备出比表面积、孔隙率较大的亚微米级Fe‑Al‑Mg复合金属氧化物并将其作为除氟剂应用于吸附污染水中的氟离子；亚微米级Fe‑Al‑Mg复合金属氧化物除氟剂对水中的pH值适用范围广，同时制备简单，易于工业化生产，材料可广泛应用于含氟废水处理，具有很高的应用价值。

Description

一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，该复合金属氧化物材料可以实现对水中氟离子的有效去除，属于环境保护及处理的技术领域。
背景技术
氟是一种非金属化学元素，化学符号F，原子序数9，广泛分布于自然界中。作为维持人体机能正常运作的一种微量元素，氟对人体健康起到非常重要的作用。适量的氟可以促进牙齿硬组织的形成和骨钙的沉积，同时也有利于人体对钙、磷等元素的吸收，加速骨骼形成，促进牙齿的抗龋能力。然而，过量的氟摄入也会对人体带来危害，轻者影响牙齿的造釉机能，形成氟斑牙，重者造成全身氟骨症，使得人体氟、钙、磷等元素比例失调，导致骨骼畸形、关节病变甚至造成骨骼硬化、折断。因此，寻求一种好的方法来制备成本低廉、操作简单、除氟能力强的材料来降低高氟水体中的氟浓度，减少高氟带来的各种病症，显得十分重要。
高氟水的治理与改善在近年来一直是热门的话题，传统的除氟技术大体可以分为吸附法和膜分离法。相比膜分离法，吸附法技术更加成熟、成本更加低廉、操作更加简单，因此吸附法在目前被广泛应用并被作为一种高效除氟的技术。
金属氧化物具有很好的吸附性与较高的除氟性能。铁盐、铝盐、镁盐具有低成本的特点。共沉淀法虽不能很好的控制制备材料的形貌，但更普遍适用于工厂大规模生产，反应条件更加简单。对于工业上污染废水及饮用水中氟离子的去除更显优势。
发明内容
本发明的目的是提供在不同温度下烘干或煅烧的亚微米级的Fe-Al-Mg复合金属氧化物的制备作为除氟剂应用。
本发明的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物，其采用以下方法步骤得到：
（1）将可溶性铁盐、铝盐、镁盐于溶剂中搅拌混匀，缓慢滴加碱源溶液调节反应溶液pH，滴加完毕后继续搅拌0.5~2小时，得到棕黄色悬浮液。
（2）将棕黄色悬浮液置于容量装置中静置老化12~24小时。
（3）取静置老化后的棕黄色悬浮液过滤、洗涤、干燥或高温烧结，得到多种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物，比表面积为25~100 m2/g。
所述反应中，步骤（1）中的铁盐、镁盐、铝盐摩尔浓度为0.06~0.10 mol/L，具体为0.8 mol/L，碱源溶液的摩尔浓度为1.4~1.8 mol/L，具体为1.6 ~1.8 mol/L，步骤（1）的搅拌转速为500~700 r/min，碱源溶液以2~3滴/秒的速度滴加进混匀300 mL溶液中。
所述可溶性铁盐均选自氯化铁、硝酸铁中的至少一种；
所述可溶性铝盐均选自氯化铝、硝酸铝、醋酸铝、硫酸铝中的至少一种；
所述可溶性镁盐均选自氯化镁、硝酸镁中的至少一种；
所述碱源化合物均选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；
所述方法中，可溶性铁盐、铝盐、镁盐及碱源化合物的投料摩尔比为1:1:(1-2):(8-14)，具体为1:1:1:8；
所述方法中，步骤（3）中的混匀、搅拌、滴定、老化的反应步骤中，温度均为15~25 ℃；
所述方法中，步骤（3）中的干燥温度为60~90 ℃，时间为8~48小时，具体为80 ℃，时间为8~12小时；
所述方法中，步骤（3）中的煅烧温度为200~600 ℃，高温煅烧退火时间处理3~6小时，具体为300、500 ℃，退火时间处理4小时。
按照上述方法制备得到Fe-Al-Mg复合金属氧化物，也属于本专利保护范围。
所述材料的比表面积为25~100 m2/g，具体为：80 ℃干燥所得材料比表面积92.91m2/g， 300 ℃煅烧所得材料比表面积25.24 m2/g，500 ℃煅烧所得材料比表面积39.10 m2/g。
本发明采用廉价的无机盐为原料，以简单的共沉淀法为工艺，具有操作简单、能耗低等特点，制备得到几种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物。
本发明以所得到的棕黄色悬浮液为前驱体，通过特定条件及不同温度下的烘干或煅烧得到几种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物，他们通过范德华力或离子交换为机理，达到去除污染废水中氟离子，降低氟浓度的目的。同时在多种阴离子共存干扰及宽pH范围内仍具有不错的除氟效率。
附图说明
图1为在本发明专利方法下制备出的其中三种亚微米级结构Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的SEM谱图。
图2为在本发明专利方法下制备出其中的三种亚微米级结构Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的BET谱图。
图3为在本发明专利方法下制备出的其中三种亚微米级结构Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的TGA谱图。
图4为在本发明专利方法下制备出的其中三种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的等温吸附图和Langmuir拟合图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述材料如无特别说明均能从公开商业途径获得，本领域内的技术人员应当知晓任何基于本发明实质内容的简单变换或替代均属于本发明所要求的保护范围。
下述实施例中，采用FEI-Quanta 200型扫描电子显微镜(SEM)表征吸附剂形貌，使用Micromeritics ASAP 2020 M对复合金属氧化物吸附剂进行氮气吸脱附比表面积分析及粒径与孔径分布分析，使用SDT-Q600 热重分析仪(TGA)对材料进行加热失重分析，采用E-201-C型pH复合电极和PXS-270型离子计检测水中氟离子浓度。
实施例1
步骤1：先配制300 ml摩尔浓度均为0.1333 mol/L的硝酸镁、硝酸镁、硝酸铝混合溶液并持续剧烈搅拌，然后将200 ml摩尔浓度为1.8 mol/L的氨水溶液缓慢加入到上述混合溶液后，持续搅拌1小时；
步骤2：将获得的棕黄色悬浮液转移到容量装置中，在室温下静置老化12小时；
步骤3：将老化后的棕黄色悬浮液过滤、洗涤、干燥，在80 ℃条件下保温12小时，得到Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂。
上述Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂经扫描电子显微镜表征其形貌(图1a)，可以看出是亚微米结构，通过热重分析仪得到其高温条件下的失重曲线(图3)，采用Micromeritics ASAP 2020 M分析仪在氮气在吸脱附测得除氟剂比表面积为93.10 m2/g。吸脱附曲线和孔径分布曲线如图2a、2b。
本实例所得的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂应用于水中氟离子的吸附：称取实施1中的制备的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物1 g加入到1 L氟离子浓度为100 mg/L的水样中在25、35、45 ℃条件下进行吸附，在摇床中充分震荡使其吸附12小时然后过滤检测其对氟离子吸附容量分别为8.56、15.88和19.32 mg/g（图4a）。
实施例2
步骤1：先配制300 ml摩尔浓度均为0.1333 mol/L的氯化铁、氯化镁、氯化铝混合溶液并持续剧烈搅拌，然后将200 mL摩尔浓度为1.6 mol/L的氢氧化钠溶液缓慢加入到上述混合溶液后，持续搅拌1小时；
步骤2：将获得的棕黄色悬浮液转移到容量装置中，在室温下静置老化12小时；
步骤3：将老化后的棕黄色悬浮液过滤、洗涤、干燥后，在300 ℃条件下煅烧退火4小时，得到Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂。
上述Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂经扫描电子显微镜表征其形貌(图1b)，可以看出是亚微米结构，通过热重分析仪得到其高温条件下的失重曲线(图3)，采用Micromeritics ASAP 2020 M分析仪在氮气在吸脱附测得除氟剂比表面积分别为25.24m2/g。吸脱附曲线和孔径分布曲线如图2c、2d。
本实例所得到的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂应用于水中氟离子的吸附：分别称取实施2中的制备的亚微米级结构Fe-Al-Mg复合金属氧化物1 g分别加入到1L氟离子浓度为100 mg/L的水样中在25、35、45 ℃条件下进行吸附，在摇床中充分震荡使其吸附12小时然后过滤检测其对氟离子吸附容量分别为8.67、12.30和19.32 mg/g（图4c）。
实施例3
步骤1：先配制300 ml摩尔浓度均为0.1333 mol/L的硝酸镁、硝酸镁、；硝酸铝混合溶液并持续剧烈搅拌，然后将200 ml摩尔浓度为1.6 mol/L的氢氧化钾溶液缓慢加入到上述混合溶液后，持续搅拌1小时；
步骤2：将获得的棕黄色悬浮液转移到容量装置中，在室温下静置老化12小时；
步骤3：将老化后的棕黄色悬浮液过滤、洗涤、干燥，在500℃条件下煅烧退火4小时，得到Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂。
上述Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂经扫描电子显微镜表征其形貌(图1c)，可以看出是亚微米结构，通过热重分析仪得到其高温条件下的失重曲线(图3)，采用Micromeritics ASAP 2020 M分析仪在氮气在吸脱附测得除氟剂比表面积为93.10 m2/g(80 ℃))。吸脱附曲线和孔径分布曲线如图2e、2f。
本实例所得的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂应用于水中氟离子的吸附：称取实施3中的制备的亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物1 g加入到1 L氟离子浓度为100 mg/L的水样中在25、35、45 ℃条件下进行吸附，在摇床中充分震荡使其吸附12小时然后过滤检测其对氟离子吸附容量分别为15.88、19.32和25.78 mg/g（图4e）。

Claims (9)

1.一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
（1）将可溶性铁盐、铝盐、镁盐于溶剂中搅拌混匀，缓慢滴加碱源溶液调节反应溶液pH，滴加完毕后继续搅拌0.5~2小时，得到棕黄色悬浮液；
（2）将棕黄色悬浮液置于容量装置中静置老化12~24小时；
（3）取静置老化后的棕黄色悬浮液过滤、洗涤、干燥或不同高温烧结，得到多种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物，比表面积为25~100 m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性铁盐均选自氯化铁、硝酸铁中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝盐均选自氯化铝、硝酸铝、醋酸铝、硫酸铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性镁盐均选自氯化镁、硝酸镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：所述碱源化合物均选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：所述方法中，可溶性铁盐、铝盐、镁盐及碱源化合物的投料摩尔比为1:1:(1-2):(8-14)。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：混匀、搅拌、滴定、老化的反应步骤中，温度均为15~25 ℃。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥温度为60~90 ℃，时间为8~48小时。
9.根据权利要求1所述的一种亚微米级Fe-Al-Mg复合金属氧化物除氟剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的煅烧温度为200~600 ℃，高温煅烧退火时间处理3~6小时。
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