CN102294220A

CN102294220A - 分等级介孔γ-Al2O3纳米结构吸附剂的制备及应用

Info

Publication number: CN102294220A
Application number: CN 201110277444
Authority: CN
Inventors: 蔡卫权; 胡玉珍; 陈浩
Original assignee: Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2011-09-19
Filing date: 2011-09-19
Publication date: 2011-12-28

Abstract

本发明公开了一种分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构吸附剂的制备方法和应用，该方法是：先将硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝钾和硫脲铝铵中的一种，或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，然后分别加入一定量的硫脲，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热处理，产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥和焙烧后，得到微球状、片层状、海胆状和纺锤体状等系列分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构吸附剂产品。本方法具有工艺简单、条件温和和分等级纳米结构多样等优点，所制备的分等级介孔氧化铝纳米结构材料对水中的难降解有机物苯酚具有优良的吸附净化效果，对最主要的温室气体CO₂也具有良好的吸附能力。

Description

分等级介孔γ-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>纳米结构吸附剂的制备及应用

技术领域

本发明涉及化学品氧化铝生产技术领域，确切地说是一种分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构吸附剂的制备方法及其应用。

背景技术

分等级纳米结构材料集分等级结构和介孔材料的优良特性于一身，因而具有独特的、与粉体材料显著不同的物化特性，在纳米化学反应器、催化、药物载体、低介电常数材料和隔音材料等诸多领域具有潜在的、巨大的应用价值。分等级介孔γ-Al₂O₃作为一种重要的金属氧化物纳米材料，在吸附、催化、分离和陶瓷等领域的潜在应用价值尤其受到研究者的关注。已成功制备的分等级γ-Al₂O₃形貌包括纳米管、纳米线、纳米带、纳米纤维、纳米棒、胡须状、花状和甜瓜状等[Zhang L., Zhu Y. J., J. Phys. Chem. C, 2008, 112, 16764]。通常，用不同方法制备的形貌各异的γ-Al₂O₃产品的性能指标也有所不同。

分等级结构的形成被广泛认为是一个涉及到各种构造模块，如低维的纳米微粒（0D），纳米纤维和纳米线、纳米带（1D）、纳米板和纳米薄片（2D）自组装成花状结构（3D）等高维纳米结构材料的过程。其主要制备方法包括软/硬模板法、微分扩散（柯肯达尔效应）、奥斯特瓦尔德熟化和化学诱导自转变法等。其中，模板法和结构调节剂诱导自组装法通过控制反应速率和选择性地改变最终产物不同晶面的生长动力学参数，被证实是制备各种性能各异的分等级氧化铝纳米材料的有效方法。例如，CN101618312公开了一种以尿素为沉淀剂、酒石酸钠为形貌调节剂，从硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾或其任意比例的混合物经水热-焙烧处理制备拟薄水铝石和γ-Al₂O₃（核壳）空心微球的方法。CN101880049A公开了一种在蔗糖等生物小分子和聚醇等大分子的诱导作用下，以硝酸铝为铝源、碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂，水热合成较小介孔集中在3 nm左右、较大介孔可以在10～30 nm间的分等级介孔氧化铝纳米棒的方法。但上述方法均存在引入结构调节剂的缺点，在很大程度上限制了他们的实际应用。最近，CN101704538A公开了一种系列异形分等级拟薄水铝石的水热合成方法，该方法以硝酸铝、氯化铝或其相互间任意比例的混合物为铝源、尿素为沉淀剂，通过加入不同量、在溶液中可以电离出SO₄ ^2-的硫酸盐来调控产物的形貌。该方法避免了在反应体系中引入模板剂或结构调节剂，为分等级氧化铝结构的制备提供了新的思路。但该方法没有通过焙烧进一步制备系列分等级氧化铝，且没有提及产物的应用性能。因此，开发一种无模板、工艺简单、环境友好、织构性质和形貌可控并且性能优异的分等级氧化铝纳米材料的制备方法仍然是一种巨大的挑战。

苯酚是一种公认的有毒污染物，它在很低的浓度下即可对生物体造成危害，造成生物体呕吐、吞咽困难、肝肾损伤和其它生理紊乱现象。我国在1990年将苯酚列为主要工业点源排放的优先污染物。作为一种原型质毒物，苯酚广泛存在于炼焦、合成橡胶、塑料、造纸、医药和石油化工废水中。因此，从废水中除去苯酚是迫切需要解决的问题。含酚废水的处理方法有光催化氧化法、化学氧化法、生物降解法和吸附法等。其中，低能耗的吸附法被普遍认为是较理想的方法，该方法的关键是要有吸附性能优异的吸附剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种可以在较高的铝盐浓度范围内和相对较温和的无模板水热反应条件下，实现形貌可调的分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构材料的规模制备方法，这些产品对水体中的难降解有机污染物苯酚和主要温室气体CO₂均具有优良的吸附性能。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：

1）将无机铝盐溶解在蒸馏水中，随后加入沉淀剂，在搅拌下形成Al³⁺浓度为0.01~0.5 mol/L的溶液，其中，沉淀剂和Al³⁺的摩尔比为1.0~25.0:1.0，然后将该溶液转移至水热釜中进行水热反应，得水热产物；

2）水热产物经冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，再经真空干燥、焙烧后得到所述吸附剂。

所述的无机铝盐，其可以采用硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵中的一种，或多种混合物。

所述的沉淀剂为硫脲。

本发明提供的吸附剂，其用于吸附水中的苯酚类有机污染物。

本发明提供的吸附剂，其还可用于吸附主要温室气体CO₂。

本发明与与现有活性氧化铝的制备技术相比，具有以下主要优点：

其一. 无需模板剂调节，采用硫脲作沉淀剂，可以在较高的铝盐浓度范围内和相对较温和的水热反应条件下，实现形貌可控、吸附性能优异的分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构材料的规模制备。

其二. 通过改变铝盐中的阴离子种类及其浓度实现产物形貌的调控，所制得的系列分等级纳米结构包括球状、片层状、海胆状和纺锤体状等。

其三. 工艺简单、条件温和、铝源浓度较高、分等级介孔纳米结构多样，对水体中苯酚的吸附性能好，对主要温室气体CO₂也具有较强的吸附性能。

其四. 结合了高吸附性能活性氧化铝供不应求的实际情况，所制备的系列分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构材料有可能用作石油化工和精细化工等领域的吸附和催化材料。

附图说明

图1为实施例1所制备的不规则纳米薄片组装体状介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图2为实施例2所制备的纺锤体状介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图3为实施例3所制备的分等级介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图4为实施例4所制备的形貌不规则的微米级介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图5为实施例5所制备的介孔γ-Al₂O₃微球的扫描电镜图片。

图6为实施例6所制备的由皱折片层叠加的组装体状介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图7为实施例7所制备的由纳米薄片组装而成的海胆状γ-Al₂O₃微球的扫描电镜图片。

图8为实施例8所制备的由纳米薄片组装而成的蚕蛹状介孔γ-Al₂O₃的扫描电镜图片。

图9为例1-8所制备的分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构材料在室温下对CO₂的吸附曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不局限于下面所述内容。

本发明是一种形貌可控的分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构吸附剂（以下简称吸附剂）的制备方法，具体步骤是：先将硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵中的一种或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，然后加入一定量的硫脲，并将搅拌后形成的溶液转移至水热釜中进行水热处理，水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥和焙烧处理后，得到所述的吸附剂产品。

本发明提供的吸附剂，其制备方法包括以下步骤：

1. 将硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝铵和硫酸铝钾的一种或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，随后加入硫脲，搅拌均匀后形成Al³⁺浓度为0.01~0.5 mol/L、硫脲和Al³⁺摩尔比为1.0~25.0:1.0，然后将其转移至水热釜中，并于130~200 °C下反应2~24 h，得水热产物；

2. 水热产物经冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，所得滤饼在60~100 °C下真空干燥4~16 h后得到氧化铝前驱物粉体；

3. 将真空干燥产物在450~700 °C的静态空气气氛下焙烧2~6 h，制得分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构粉体；

4. 配制100 mL、20~200 mg/L的苯酚溶液，然后加入50~250 mg上述分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构粉体，搅拌2~60 h；

5. 取所制分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构粉体0.1~0.2 g在室温下吸附CO₂，检验其对主要温室气体CO₂的吸附能力。

下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步说明，但不限定本发明。

实施例1

分别称取一定量氯化铝、硫脲，将其混合溶解在70 mL蒸馏水中，搅拌均匀形成Al³⁺浓度为0.1 mol/L、硫脲和Al³⁺摩尔比为10.0:1.0的混合溶液，然后将其转移至水热釜中，于180 °C的密闭水热条件下反应3 h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于80 °C下真空干燥12 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至550 °C，在静态空气气氛下焙烧4 h，得到形貌结构为不规则纳米薄片堆积的产物，见图1，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相。其比表面积和孔容分别为145.4 m²/g和0.20 cm³/g，孔径变化范围为0.4~13.4 nm，平均孔径为5.3 nm。

配制100 mL、100 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，随后加入50 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成500 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，在室温下搅拌48 h后，用5 ml注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为55.0 mg/L，苯酚的吸附率45.0 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量可达0.41 mmol/g（见图9）。

实施例2

分别称取一定量硝酸铝、硫酸铝钾、硫脲，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀形成Al³⁺浓度为0.05 mol/L（其中，硝酸铝、硫酸铝钾对Al³⁺浓度的贡献分别为0.025和0.025 mol/L）、硫脲与Al³⁺摩尔比为4.0:1.0的混合溶液，然后将其转移至水热釜中，于180 °C的密闭水热条件下反应3 h。水热产物依次经冷却、过滤和无水乙醇分散洗涤、过滤后，于60 °C下真空干燥16 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至450 °C，在静态空气气氛下焙烧6 h，得到形貌为纳米薄片组装而成的纺锤状粒子，见图2，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为7.7 m²/g和0.025 cm³/g，孔径变化范围为3.5~108.7 nm，平均孔径为7.6 nm。

配制100 mL、100 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入100 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成1000 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，在室温下搅拌12 h后，用5 ml注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为57.4 mg/L，苯酚的吸附率达42.6 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.05 mmol/g（见图9）。

实施例3

分别称取一定量硫酸铝、硫脲后，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀形成Al³⁺浓度为0.01 mol/L、硫脲和Al³⁺摩尔比为25.0:1.0的混合溶液，然后将其转移至水热釜中，于140 °C的密闭水热条件下反应12 h。水热产物依次经冷却、过滤和无水乙醇分散洗涤、过滤，于100 °C下真空干燥4 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至550 °C，在静态空气气氛下焙烧4 h，得到粒径为0.5~1 μm的氧化铝微球，见图3，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为21.8 m²/g和0.04 cm³/g，孔径变化范围为4.3~46.1 nm，平均孔径为8.3 nm。

配制100 mL、200 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入75 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成750 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌60 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为107.4 mg/L，苯酚的吸附率达46.3 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.07 mmol/g（见图9）。

实施例4

分别称取一定量氯化铝、硫酸铝铵和硫脲后，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀形成Al³⁺浓度为0.2 mol/L、硫脲和Al³⁺摩尔比为1.0:1.0的混合溶液，然后将其转移至水热釜中，于160 °C的密闭水热条件下反应6 h，水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于80 °C下真空干燥8 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至550 °C，在静态空气气氛下焙烧4 h，得到形貌不规则、随意堆积的微米级粒子，见图4，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为1.0 m²/g和0.004 cm³/g，孔径变化范围为4.1~98.3 nm，平均孔径为15.7 nm。

配制100 mL、50 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入100 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成1000 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌24 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为25.9 mg/L，苯酚的吸附率达48.2 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.02 mmol/g（见图9）。

实施例5

分别称取一定量硫酸铝、硫酸铝铵和硫脲，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀形成Al³⁺浓度为0.2 mol/L（其中硫酸铝和硫酸铝铵对Al³⁺浓度的贡献分别为0.16 mol/L和0.04 mol/L）、硫脲和Al³⁺摩尔比为8.0:1.0的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于130 °C的密闭水热条件下反应24 h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤，于100 °C下真空干燥6 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至700 °C，在静态空气气氛下焙烧2 h，主要得到粒径为1~2.5 μm的微球，见图5，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为24.3 m²/g和0.06 cm³/g，孔径变化范围为3.4~100.7 nm，平均孔径为9.8 nm。

配制100 ml、50 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入250 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成2500 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌0.5 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为27.3 mg/L，苯酚的吸附率达45.4 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.11 mmol/g（见图9）。

实例6

分别称取一定量硝酸铝和硫脲，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al³⁺浓度为0.5 mol/L，硫脲和Al³⁺摩尔比为2.0:1.0的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于200 °C的密闭水热条件下反应2 h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤，于100 °C下真空干燥6 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至700 °C，在静态空气气氛下焙烧2 h，得到由皱折片层叠加的组装体结构，见图6，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为20.1 m²/g和0.09 cm³/g，孔径变化范围为0.3~26.7 nm，平均孔径为13.4 nm。

配制100 ml、20 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入200 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成2000 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌36 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为9.8 mg/L，苯酚的吸附率达51.0 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.19 mmol/g（见图9）。

实例7

分别称取一定量硫酸铝和硫脲，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al³⁺浓度为0.1 mol/L，硫脲和Al³⁺摩尔比为15.0:1.0的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于180 °C的密闭水热条件下反应3 h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤，于80 ℃下真空干燥12 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至450 °C，在静态空气气氛下焙烧6 h，得到形貌结构为表面皱折片层组装而成的绒球状产物，见图7，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为18.8 m²/g和0.07 cm³/g，其孔径变化范围为0.5~20.5 nm，平均孔径为14.3 nm。

配制100 ml、100 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入75 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成750 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌12 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为53.8 mg/L，苯酚的吸附率达46.2 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.18 mmol/g（见图9）。

实例8

分别称取一定量硝酸铝和硫脲，将其混合溶解在70 ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al³⁺浓度为0.1 mol/L，硫脲和Al³⁺摩尔比为10.0:1.0的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于180 °C的密闭水热条件下反应5 h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤，于80 °C下真空干燥10 h，所得样品经XRD分析为纯的拟薄水铝石相。再经1.5 °C/min的升温速率程序升温至550 °C，在静态空气气氛下焙烧4 h，得到由纳米薄片堆积而成的蚕蛹状产物，见图8，经XRD分析为纯的γ-Al₂O₃相，其比表面积和孔容分别为145.1 m²/g和0.20 cm³/g，孔径变化范围为0.3~15.7 nm，平均孔径为5.4 nm。

配制100 ml、50 mg/L的苯酚溶液，溶液的pH用4 mol/L的NaOH溶液调至9.5，加入50 mg上述γ-Al₂O₃样品，形成500 mg/L的γ-Al₂O₃悬浮液，室温下搅拌48 h后，用5 mL注射器取5 mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中苯酚的残留浓度为26.3 mg/L，苯酚的吸附率达47.4 %。

采用新一代全自动比表面和孔隙分析仪测试上述γ-Al₂O₃样品在室温条件下的CO₂吸附性能，结果显示其CO₂吸附量为0.51 mmol/g（见图9）。

上述实施例所得样品的XRD分析采用日本Rigaku公司D/Max-RB型X射线衍射仪，比表面积、孔容和孔径分布的测试采用美国麦克公司生产的Micromeritics ASAP 2020型低温氮吸附仪，室温下滤液中的苯酚残留浓度分析采用日本岛津UV_mini-1240型紫外可见分光光度计，室温下CO₂吸附量的测定采用美国麦克公司生产的新一代TriStar Ⅱ3020型吸附分析仪。

本发明所制备的比表面积较高的分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构材料，特别适用于水体中难降解的苯酚类有机污染物和主要温室气体CO₂的吸附脱除，还有可能用作石油化工和精细化工等领域的吸附和催化材料。

最后需要说明的是，上述实施例仅仅是为了清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明的保护范围内。

Claims

1.一种分等级介孔γ-Al₂O₃纳米结构吸附剂的制备方法，其特征是该吸附剂通过以下方法制备，其步骤包括：

2）将水热产物冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤并过滤，再经真空干燥、焙烧后得到所述吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述无机铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵中的一种，或多种混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述沉淀剂为硫脲。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述水热反应的工艺参数为：反应温度130~200℃，反应时间为2~24 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述真空干燥的工艺参数为：干燥温度60~100 ℃，干燥时间为4~16 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述焙烧操作的工艺参数为：静态焙烧温度450~700 ℃，焙烧时间2~6 h，焙烧气氛为空气。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是该吸附剂的形貌特征为微球状、片层状、海胆状和纺锤体状等系列分等级纳米结构。

8.权利要求1至7中任一权利要求所述制备方法的用途，其特征是该吸附剂用于吸附溶液中的苯酚类有机污染物。

9.权利要求1至7中任一权利要求所述制备方法的用途，其特征是该吸附剂用于吸附室温烟道气中的CO₂气体。