CN105727877A - 一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温吸附CO2并可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法。该方法是：依次将结构调节剂聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、氯化铝或硫酸铝和醋酸钾溶解在蒸馏水中，充分搅拌均匀后将混合溶液转移至水热釜中进行水热处理，水热产物依次经自然冷却、离心分离、洗涤、真空干燥和焙烧后，制得包括棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子和六方圆柱状微米级粒子在内的分级纳米结构氧化铝，其在室温下对CO2具有较好的循环再生吸附性能。该方法具有原料廉价、制备工艺简单、反应条件温和、产物形貌多样和对主要的温室气体CO2吸附性能优异等优点。

Description

一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化学品氧化铝的制备和应用领域，具体地说是一种低温吸附CO2并可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法。
背景技术
随着世界人口和能源消耗的快速增长，大量排放的CO2破坏了区域生态环境系统中的碳平衡，从而引发全球变暖，减少CO2的排放量是应对温室效应的关键所在。无论是将CO2作为原料循环利用还是埋藏，其富集过程都很有必要，但该过程耗资巨大，因此，通过各种方法高效、经济地降低大气中CO2的浓度已成为当前的研究热点之一。迄今CO2的捕获、分离的方法主要有溶剂吸收法、吸附法、膜分离法和低温蒸馏法等，其中，吸附法具有工艺操作简单、流程短、投资少、操作灵活等优点，因而显示出广阔的应用前景。
分级纳米氧化铝具有丰富的孔结构、较高的比表面积和良好的热稳定性等优良特性，使得其在催化和吸附等领域应用广泛。已报道的制备分级纳米氧化铝的方法主要通过添加各种结构调节剂对产物的形貌和结构进行调控。例如，CN104229840A公开了一种水热制备三维片状聚集体形貌薄水铝酸石(也称勃姆石)超细粉体的方法，该方法以硝酸铝和尿素为原料，以两亲嵌段共聚物苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯为结构调节剂。CN104445318A公开了一种海胆球状羟基氧化铝球的制备方法，该方法以巯基羧酸为诱导剂，通过一步溶剂热法制得。但上述方法均没有进一步制得焙烧产物，且没有提及产物的应用性能。CN102294220A公开一种形貌多样的分等级介孔γ-Al2O3结构吸附剂的制备方法。该方法以硫脲为沉淀剂，通过水热法制得，所制备的介孔γ-Al2O3对CO2吸附量达0.51mmol/L。显然，上述方法制备氧化铝对CO2吸附量有待进一步的提高。
目前，已有PSS调控晶体形态结构的相关报道。例如，以PSS为结构调节剂对CaCO3[LeiM,TangWH,CaoLZ,etal.J.Crystal.Growth.,2006,294:358-366.]和ZnO晶体[YuJG,LiC,LiuSW.J.ColloidInterf.Sci.,2008,326:433-438.]的形貌等物理化学性质进行调控的报道，但以PSS作为结构调节剂制备具有分级结构氧化铝的相关研究还鲜有报导。
综上，以结构调节剂PSS辅助水热法制备形貌多样的分级纳米氧化铝，进而与其对CO2的吸附性能关联并进行循环再生具有重要的现实价值和科学意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备方法简便、条件相对温和的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，所制备的氧化铝对CO2有良好的循环再生吸附性能。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温、中等强度搅拌条件下，依次将结构调节剂、0.01mol的氯化铝或硫酸铝和沉淀剂溶解于70ml蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液；
(2)将透明溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应，得水热产物；
(3)水热产物经自然冷却至室温、离心分离后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇分散洗涤一次并离心，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃的空气气氛下焙烧4h后，得到所述的分级纳米氧化铝吸附剂。
所述的结构调节剂为PSS。
所述的结构调节剂的质量浓度为2～6g/L。
所述的沉淀剂为醋酸钾。
所述的沉淀剂醋酸钾的加入量为2.45g。
所述的水热反应的工艺参数为：水热温度180℃，水热时间24h。
所述的分级纳米氧化铝吸附剂的形貌表现为棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子或六方圆柱状微米级粒子。
本发明提供的上述方法制备的可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂，其用途是：该吸附剂用于CO2的吸附、分离和富集领域。
该吸附剂用于吸附CO2后，通过150℃的真空干燥使CO2脱附，脱附CO2再生后循环使用。
本发明与现有技术相比，具有以下主要的优点：
(1)采用聚阴离子电解质结构调节剂PSS辅助水热法，实现形貌多样的分级纳米氧化铝的可控制备。
(2)所采用的原料廉价、工艺简单、水热条件温和，所制备的分级纳米氧化铝对CO2具有较好的吸附性能。
(3)所制备的分级纳米氧化铝具有较好的再生循环使用能力，经过6次连续吸附循环再生，仍保持较高的吸附量。
附图说明
图1-5为实施例1-5所制备的分级纳米氧化铝的扫描电镜(SEM)图片。
图6为实施例1-5所制备的分级纳米氧化铝在室温下的CO2吸附等温线。
图7为循环再生次数对实施例4所制备的分级纳米氧化铝在室温下CO2吸附量的影响。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，这些实施例仅仅是对本发明较佳实施方式的描述，但并不限定本发明。
实施例1
首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为微米级不规则块状粒子(见图1)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.27mmol/g(见图6中曲线A1)
实施例2
首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为2g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为棒状团簇体微米级粒子的分级纳米氧化铝(见图2)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.45mmol/g(见图6中曲线A2)
实施例3
首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为4g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为类球形棒状团簇体微米级粒子的分级纳米氧化铝(见图3)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.55mmol/g(见图6中曲线A3)
实施例4
首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将2.4143gAlCl3·6H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为6g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为纤维状微米级粒子的分级纳米氧化铝(见图4)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.69mmol/g(见图6中曲线A4)
实施例5
首先，在室温、中等强度搅拌条件下，依次将6.6643gAl2(SO4)3·18H2O和2.45gCH3COOK溶解在70mL的PSS溶液中(质量浓度为6g/L)，形成混合均匀的透明溶液。然后，将该透明溶液移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中，在180℃下反应24h。水热产物自然冷却至室温，经离心分离、蒸馏水洗涤至中性，用无水乙醇分散洗涤并离心后，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃下的静态空气气氛下焙烧4h，得到的样品表现为六方圆柱状微米级粒子的分级纳米氧化铝(见图5)。该样品在室温下对CO2的最大吸附量为0.02mmol/g(见图6中曲线A5)
实施例6
为了考察所制备的分级纳米氧化铝对CO2的循环再生吸附能力，以实施4所制备的分级纳米氧化铝为例，进行了其再生样品的吸附实验。再生方法如下：
将吸附CO2后的样品在美国麦克公司生产的新一代TriStarII3020型吸附分析仪的脱气装置上于150℃、真空条件下脱气4h。然后将脱气后的样品进行循环吸附实验，循环6次，循环第六次时的CO2吸附量为0.62mmol/g，约为第一次0.69mmol/gCO2吸附量的90％，表现了优异的循环再生能力(见图7)。
上述实施例1～5和图6～7中所制备样品在室温下的CO2吸附量均采用美国麦克公司生产的新一代TriStarII3020型吸附分析仪测定。
本发明不添加结构调节剂PSS时制得的氧化铝表现为微米级不规则块状粒子；添加PSS后所制备的分级纳米氧化铝分别表现为棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子或六方圆柱状微米级粒子，不仅适合用作CO2的吸附、分离和富集材料，还有可能用作染料、重金属等污染物的吸附材料。
最后需要说明的是，上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所做的举例，而并非对实施方式的完全限定。所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变动，这里无法也无需对所有的实施方式给出实施例，但由此所引申出的显而易见的变动仍处于本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种可循环再生的分级纳米氧化铝吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在室温、中等强度搅拌条件下，依次将结构调节剂、0.01mol的氯化铝或硫酸铝和沉淀剂溶解于70ml蒸馏水中，形成混合均匀的透明溶液；
(2)将透明溶液转移至内衬聚四氟乙烯的水热釜中进行水热反应，得水热产物；
(3)水热产物经自然冷却至室温、离心分离后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后用无水乙醇分散洗涤一次并离心，将所得白色沉淀在80℃下真空干燥10h，并在550℃的空气气氛下焙烧4h后，得到所述的分级纳米氧化铝吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的结构调节剂为PSS。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的结构调节剂，其质量浓度为2～6g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂为醋酸钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的沉淀剂醋酸钾的加入量为2.45g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的水热反应的工艺参数为：水热温度180℃，水热时间24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的分级纳米氧化铝吸附剂的形貌表现为棒状团簇体微米级粒子、类球形棒状团簇体微米级粒子、纤维状微米级粒子或六方圆柱状微米级粒子。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述方法制备的吸附剂的用途，其特征是该吸附剂用于CO2的吸附、分离和富集领域。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征是该吸附剂用于吸附CO2后，通过150℃的真空干燥使CO2脱附，脱附CO2再生后循环使用。
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