CN103521187B - 常温下有机胺修饰介孔氧化铝co2吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其制备步骤是：（1）用硝酸将工业薄水铝石粉体解胶，超声分散并搅拌，直至形成均匀的溶胶；（2）向该溶胶中加入Pluronic三嵌段共聚物P123的乙醇溶液，在室温下充分搅拌直至形成均匀的乳白色溶胶；（3）将此乳白色溶胶恒温蒸发溶剂得到介孔氧化铝—P123复合材料原粉，经焙烧或乙醇萃取除去其中的P123模板剂；（3）在室温、充分搅拌下用有机胺的乙醇溶液浸渍所制备的介孔氧化铝，并经真空干燥制得所述有机胺修饰的介孔氧化铝碱性CO2吸附剂。本发明具有工业品铝源廉价、条件温和、易于控制和CO2吸附量大等优点。
Description
技术领域
本发明涉及氧化铝基吸附剂的制备和应用领域，尤其是涉及一种常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法。
背景技术
西方工业革命以来，以化石燃料为主的能源体系造成了以CO2为主的温室气体的大量排放，“温室效应”所导致的全球变暖已成为目前全球亟待解决的最主要环境问题之一。因此，碳捕获和储存（CarbonCaptureandSequestration,CCS）逐渐成为全球关注的热点课题。CO2的捕集与分离方法主要有溶剂吸收法、膜分离法、低温蒸馏法和吸附分离法，这些方法在经济性、选择性和适用性等方面各有特点。气体中CO2含量较低时适用溶剂吸收法，吸收效果较好，浓缩后CO2浓度可高达99.99%，但需加热使溶剂再生、能耗大、选择性差并且操作繁琐；还存在污染空气、易氧化降解和对设备腐蚀严重等缺点。膜分离技术操作方便，过程中无相变，而且能耗低、无二次污染、一次性投资少、占地面积小，但该技术选择性差、操作较繁琐，并且需要对分离气体进行脱水和过滤等预处理。低温蒸馏法对于CO2含量较低的混合气，要使CO2发生相变而浓缩从混合气中分离，需要经过多次压缩和冷却，所需设备庞大、能耗和成本较高，因而主要用于分离回收油田中的CO2。与其他CO2分离技术相比，吸附分离法具有能耗低、操作简便、产品纯度高且可灵活调节等优点，因而显示出广阔的应用前景。
CN102658080A公开了一种高分散介孔γ-Al2O3基碱（土）金属复合吸附剂的制备方法，该方法以酸解胶得到的工业薄水铝石溶胶为铝源，引入Pluronic三嵌段共聚物P123、F127、F108或它们的混合物以及硝酸钠和/或硝酸钾，氯化钠和/或氯化钾等碱（土）金属前体盐后，经溶剂蒸发诱导干燥、真空干燥和煅烧制备出所述碱（土）金属复合吸附剂，其中，以P123为模板剂制备的K-功能化介孔γ-Al2O3基复合吸附剂在室温下对CO2的吸附量可达1.34mmol/g。此外，CN102698704A公开了一种碱金属功能化的介孔氧化铝基复合吸附剂的制备方法，该方法首先将硝酸铝、氯化铝或它们的混合物溶液与Pluronic三嵌段共聚物P123、F127、F108或它们的混合物溶液充分搅拌、混合均匀，然后在缓慢搅拌下逐滴加入碱金属的碳酸盐溶液，所得沉淀经溶剂蒸发诱导自组装或经水热处理后、再通过去离子水及无水乙醇洗涤、干燥和煅烧，制得所述碱金属功能化的介孔氧化铝基复合吸附剂，其中，以F127为模板剂制备的K-功能化介孔γ-Al2O3基复合吸附剂在室温下对CO2的吸附量可达1.34mmol/g。显然，上述方法制备产物的CO2吸附量有待进一步提高。
CN103007889A公开了一种吸附CO2的金属-有机框架材料La-BDC及其改性物的制备方法，该方法首先将La(NO3)3溶液与1,4-苯二甲酸的无机碱溶液混合，经150-180℃下结晶18-30h后，依次经去离子水洗涤至中性、180-200℃下焙烧4-6h后制得。该吸附CO2的金属-有机框架材料La-BDC在较低温度及低压环境中，CO2吸附量大；脱附温度较低，但该方法使用了有毒的1,4-苯二甲酸。综上所述，开发出原料廉价、无毒、制备成本低、工艺条件温和以及CO2吸附性能优异的固体吸附剂及其应用技术具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服水热法对设备要求较高及其制备的产物均匀性差等缺点，本发明针对CO2弱酸性的特点，提供了一种在相对较温和的条件下制备有机胺改性的碱性介孔氧化铝复合材料的方法，其在常温常压下在对主要温室气体CO2具有较高的吸脱量。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）用硝酸将工业薄水铝石粉体解胶，超声分散并搅拌，直至形成均匀的溶胶；
（2）向所述溶胶中加入Pluronic三嵌段共聚物P123的乙醇溶液，在室温下充分搅拌，直至形成均匀的乳白色溶胶；
（3）将所述乳白色溶胶恒温蒸发，得到介孔氧化铝—P123复合材料原粉；
（4）采用以下方法除去所述原粉中的P123模板剂：
将原粉直接焙烧；或者，将原粉在搅拌下用乙醇萃取后，离心分离；
（5）将除去P123模板剂的原粉在室温、搅拌下用含有有机胺的乙醇溶液过量浸渍，然后将浸渍产物真空干燥，制得所述有机胺修饰的介孔氧化铝CO2吸附剂。
所述工业品薄水铝石粉体可以为山东森驰、SB粉、山铝2#或山铝3#粉体。
在上述工业薄水铝石粉体解胶过程中，所用硝酸的体积浓度可以为65-68%，n(H+)/n(Al3+)的摩尔比为0.067～0.233。
所述的超声时间可以为30～90min，超声后可以于室温～80℃下搅拌1～17h。
本方法可以将原粉在700℃下焙烧4h后离心分离，或搅拌下可以用90ml乙醇萃取原粉24h后离心分离。
所述的有机胺可以为聚乙烯亚胺（PEI）、四乙烯五胺（TEPA）、2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）或三乙醇胺（TEA），其质量为0～1.5g。
所述有机胺的乙醇溶液过量浸渍的过程可以为：静态浸渍或动态浸渍，乙醇用量为35ml。
所述的动态浸渍是指：先用一半体积的有机胺的乙醇溶液过量浸渍介孔氧化铝，再用另一半体积的有机胺的乙醇溶液抽滤洗涤其4次，并自然放置10h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.所采用的铝源为廉价易得的工业品薄水铝石，且制备条件相对温和，大部分步骤均在室温下完成。
2.所述的超声辅助硝酸解胶工业品薄水铝石非常彻底，可以形成均匀的乳白色半透明状凝胶。
3.所制备的有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂在常温常压下具有较高的CO2吸附量，一定条件下可达2.40mmol/g。
附图说明
图1为实施例1-6所制备的胺浸渍介孔氧化铝CO2吸附剂常温常压下CO2的吸附等温线。
图2为实施例7-11制备的胺浸渍介孔氧化铝CO2吸附剂常温常压下CO2的吸附等温线。
图3为采用不同种类铝源根据一定制备方法得到的胺浸渍介孔氧化铝CO2吸附剂常温常压下CO2的吸附等温线。
图4为采用不同种类有机胺根据一定制备方法得到的胺浸渍介孔氧化铝CO2吸附剂常温常压下CO2的吸附等温线。
图5为浸渍不同有机胺量所制备的胺浸渍介孔氧化铝CO2吸附剂常温常压下CO2的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，这些实施例仅仅是对本发明较佳实施方式的描述，但并不局限于下面所述内容。
实施例1
按n(H+)/n(Al3+)=0.067的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.18ml，将2.75g山东森驰薄水铝石解胶，超声90min分散后在60℃下搅拌17h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色的溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂制得介孔氧化铝-P123复合材料，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。将0.667gPEI溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥后制得PEI负载量为40wt%的γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.87mmol/g（见图1中曲线S1）。
实施例2
按n(H+)/n(Al3+)=0.1的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.27ml，将2.75g山东森驰薄水铝石解胶，超声90min分散后在80℃下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂制得介孔氧化铝-P123复合材料；随后，加入90ml乙醇并搅拌24h后离心以除去P123；再依次经干燥和研磨制得介孔氧化铝载体。将0.25gPEI溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌过量溶液静态浸渍24h后，经60℃真空干燥制得PEI负载量为20wt%的氧化铝吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.95mmol/g（见图1中曲线S2）。
实施例3
将山铝2#薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min后，按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料；随后，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。将0.667gTEPA溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌过量溶液静态浸渍24h后，经60℃真空干燥制得TEPA负载量为40wt%的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为2.19mmol/g（见图1中曲线S3）。
实施例4
将山东森驰薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min后，按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在80℃下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料；随后，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。将0.125gTEPA溶解于17.5ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温搅拌下过量溶液静态浸渍11h后，再用0.125gTEPA溶解于17.5ml乙醇形成的溶液动态浸渍，即用其抽滤洗涤4次，并自然放置10h，经60℃真空干燥制得TEPA负载量为20wt%的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为1.40mmol/g（见图1中曲线S4）。
实施例5
将山东森驰薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min后，按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料；随后，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。将1.5gTEPA溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥制得TEPA负载量为60wt%的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为1.41mmol/g（见图1中曲线S5）。
实施例6
将山东森驰薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min，按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料；随后，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。将0.667gTEPA溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥制得所述TEPA修饰的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为2.40mmol/g（见图1中曲线S6）。
实施例7
将SB薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.57mmol/g（见图2中曲线S7）。
实施例8
将山东森驰薄水铝石在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌1h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.55mmol/g（见图2中曲线S8）。
实施例9
将山东森驰薄水铝石粉体在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体；将0.667gAMP溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥制得所述AMP改性的γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.45mmol/g（见图2中曲线S9）。
实施例10
将山铝3#薄水铝石粉体在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.60mmol/g（见图2中曲线S10）。
实施例11
将山东森驰薄水铝石粉体在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。随后，将0.667gTEA溶解于35ml乙醇中，并加入1g上述载体，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥制得所述TEA改性的γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量为0.35mmol/g（见图2中曲线S11）。
图3给出了分别采用山东森驰、SB粉、山铝2#及山铝3#薄水铝石粉体制备的胺浸渍改性介孔氧化铝在常温常压下对CO2的吸附曲线。将铝源在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得4种介孔γ-Al2O3载体。随后，将4份0.667gTEPA分别溶解于4份35ml乙醇中，并分别加入1g上述4种不同薄水铝石粉体所制备的4种复合材料原粉，室温下搅拌24h过量溶液静态浸渍后，经60℃真空干燥制得4种TEPA负载量为40wt%的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量分别为2.40mmol/g、2.32mmol/g、2.20mmol/g及2.28mmol/g。
图4分别给出了不同胺浸渍所制得胺改性介孔氧化铝在常温常压下对CO2的吸附曲线。将山东森驰薄水铝石粉体在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。随后，将0.667gTEPA、0.667gPEI、0.667gAMP和0.667gTEA分别溶解于35ml乙醇中，并分别加入1g上述复合材料原粉，室温下搅拌过量溶液静态浸渍24h后，经真空干燥分别制得TEPA、PEI、AMP和TEA负载量均为40wt%的介孔γ-Al2O3吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量分别为2.40mmol/g、1.55mmol/g、0.45mmol/g及0.35mmol/g。可见，浸渍有机胺种类对所制备介孔氧化铝吸附剂的CO2吸附性能有显著影响。
图5分别给出了TEPA负载量对其修饰介孔氧化铝在常温常压下对CO2最大吸附量的影响。将山东森驰薄水铝石粉体在40ml蒸馏水中搅拌10min，再按n(H+)/n(Al3+)=0.233的比例滴加体积浓度为65-68%的硝酸0.63ml解胶，超声30min分散后在室温下搅拌12h；上述溶胶冷却至室温后，向其中加入3.06gP123的40ml乙醇溶液，在室温下充分搅拌24h得到乳白色溶胶。将上述溶胶在60℃下恒温24h后，升温至75℃恒温12h，蒸发溶剂得介孔氧化铝-P123复合材料原粉，再经700℃焙烧4h后制得介孔γ-Al2O3载体。随后，分别将0.111g、0.25g、0.429g、0.667g、1g和1.5gTEPA分别溶解于6份35ml乙醇中，并分别加入1g上述复合材料原粉，室温下搅拌过量溶液静态浸渍24h后，经60℃真空干燥制得TEPA负载量分别为10%、20%、30%、40%、50%和60%的介孔氧化铝吸附剂，其在常温常压下对CO2的最大吸附量分别为0.61mmol/g、1.09mmol/g、1.48mmol/g、2.40mmol/g、1.14mmol/g和1.41mmol/g，而没有负载任何有机胺的介孔氧化铝在常温常压下对CO2的最大吸附量仅为0.59mmol/g。可见，有机胺改性的负载量对介孔氧化铝在常温常压下对CO2的吸附性能有显著影响。
上述实施例1～12和图3～5中所制备样品在室温下的CO2吸附量均采用美国麦克公司生产的新一代TriStarⅡ3020型吸附分析仪测定。
Claims (5)
1.常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）用硝酸将工业薄水铝石粉体解胶，超声分散并搅拌，直至形成均匀的溶胶；工业薄水铝石粉体解胶过程中所用硝酸的体积浓度为65-68%，n(H+)/n(Al3+)的摩尔比为0.067~0.233；
（2）向所述溶胶中加入Pluronic三嵌段共聚物P123的乙醇溶液，在室温下充分搅拌，直至形成均匀的乳白色溶胶；
（3）将所述乳白色溶胶恒温蒸发，得到介孔氧化铝—P123复合材料原粉；
（4）采用以下方法除去所述原粉中的P123模板剂：
将原粉直接焙烧；或者，将原粉在搅拌下用乙醇萃取后，离心分离；
（5）将除去P123模板剂的原粉在室温、搅拌下用含有有机胺的乙醇溶液过量浸渍，所述的有机胺为聚乙烯亚胺、四乙烯五胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇或三乙醇胺，其质量为大于0、小于等于1.5g，然后将浸渍产物真空干燥，制得所述有机胺修饰的介孔氧化铝CO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述的常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其特征在于所采用的工业品薄水铝石粉体为山东森驰、SB粉、山铝2#或山铝3#粉体。
3.根据权利要求1所述的常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其特征在于超声时间为30~90min，超声后于室温~80℃下搅拌1~17h。
4.根据权利要求1所述的常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其特征在于：将原粉在700℃下焙烧4h后离心分离，或搅拌下用90mL乙醇萃取原粉24h后离心分离。
5.根据权利要求1所述的常温下有机胺修饰介孔氧化铝CO2吸附剂的制备方法，其特征在于所述过量浸渍的过程为：静态浸渍或动态浸渍，乙醇用量为35mL。
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| CN201310513680.2A CN103521187B (zh) | 2013-10-25 | 2013-10-25 | 常温下有机胺修饰介孔氧化铝co2吸附剂的制备方法 |
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