CN108654583A - 吸附剂氧化铝的循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附剂氧化铝的循环利用方法，该循环利用方法为：将经过多次吸附和解吸附利用后的废弃氧化铝进行氧化处理和/或煅烧处理；其中，氧化处理于氧化剂溶液中进行氧化处理，氧化剂溶液为过氧化氢溶液或过硫酸钠溶液。该吸附剂氧化铝的循环利用方法能够使得废弃氧化铝得到高效循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂氧化铝，具体地，涉及一种经过多次吸附和解吸附利用后的废弃氧化铝的循环利用方法。
背景技术
万古霉素是美国礼莱公司于1958年开发的多肽类抗生素(商品名为Vancocin)。自20世纪90年代以来，一直被国际抗生素专家誉为“人类对付顽固性耐药菌株的最后一道防线”，通常不作为一线抗菌药物应用，只在常用抗菌药物无效时才应用。
万古霉素是具有抗革兰氏阳性菌作用的一种糖肽类抗生素。万古霉素是治疗由金黄色葡萄球菌所致的肠道感染和系统感染，常作为在β-内酰胺类抗生素或其他抗菌药物治疗失败后可以使用的最后手段，临床上多使用其盐酸盐。
万古霉素主要利用东方拟无枝酸菌(Amycolatopsis orientalis)进行微生物发酵生产，由于其发酵液成分复杂，除目标产物外，还含有金属离子、菌丝体和菌体分泌的多种蛋白质，以及细胞所释放的大量胞内物质，因此高效的分离提取方法是企业生产的关键。
目前工业上用于分离万古霉素的方法有大孔树脂吸附分离法、磁性亲和吸附法、萃取法等。其中，吸附法利用吸附剂对发酵液中的万古霉素进行高效的初步吸附是企业生产采用的主要分离手段。企业生产利用的吸附剂主要有三氧化二铝和硅胶，然而吸附剂的吸附性能随着使用次数的增加而降低，产生大量的吸附剂固体废弃物；而目前市面上没有相关的对其进行回收处理的工艺，因此吸附剂的不断更新不但增加了企业的生产成本，而且造成资源的浪费和环境的污染，不符合我国绿色可持续发展战略。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附剂氧化铝的循环利用方法，该吸附剂氧化铝的循环利用方法能够使得废弃氧化铝得到高效循环利用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种吸附剂氧化铝的循环利用方法，该循环利用方法为：将经过多次吸附与解吸附利用后的废弃氧化铝进行氧化处理和/或煅烧处理；其中，氧化处理于氧化剂溶液中进行氧化处理，氧化剂溶液为过氧化氢溶液或过硫酸钠溶液。
在上述技术方案中，本发明通过氧化处理和/或煅烧处理的方式对废弃氧化铝进行物化处理，尽量除去材料孔径中的杂质，提高材料的利用率，使其能够被重复循环利用。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是废弃氧化铝的SEM谱图；
图2是分析纯氧化铝的SEM谱图；
图3是实施例3的产物的SEM谱图；
图4是实施例10的产物的SEM谱图；
图5是检测例3中超纯氧化铝的红外谱图；
图6是实施例1和3的产物的红外谱图；
图7是检测例5中吸附效果图；
图8是检测例4中吸附效果统计图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种吸附剂氧化铝的循环利用方法，该循环利用方法为：将废弃氧化铝进行氧化处理和/或煅烧处理；其中，氧化处理于氧化剂溶液中进行氧化处理，氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。
在上述循环利用方法中，过氧化氢溶液的浓度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，过氧化氢溶液的浓度为20-30体积％。
在上述循环利用方法中，过硫酸钠溶液的浓度可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，过硫酸钠溶液的浓度为30-100mmol/L；更优选地过硫酸钠溶液的浓度为40-60mmol/L。
在上述循环利用方法中，氧化处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，氧化处理满足以下条件：处理温度为40-50℃，处理时间为1-3h。
在上述循环利用方法中，煅烧处理的条件可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，煅烧处理满足以下条件：处理温度为500-600℃，处理时间为1-3h。
在上述循环利用方法中，在氧化处理、煅烧处理均进行的情形下，两者的先后顺序可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，在氧化处理、煅烧处理均进行的情形下，该循环利用方法为：先将废弃氧化铝进行氧化处理，然后将氧化处理的产物进行煅烧处理。
在上述循环利用方法中，为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，在氧化处理之前，该循环利用方法还包括将废弃氧化铝进行干燥处理。其中，干燥条件也可以在宽的范围内选择，但是为了进一步提高其回收效果，优选地，干燥处理满足以下条件：处理温度为100-110℃，处理时间为8-10h。
在上述循环利用方法中，为了进一步提高废弃氧化铝的回收效果，优选地，在氧化处理之后，该循环利用方法还包括将体系过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，废弃氧化铝为吸附分离万古霉素后废弃的氧化铝。
实施例1
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；然后于300℃下煅烧2h。
实施例2
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；然后于400℃下煅烧2h。
实施例3
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；然后于500℃下煅烧2h。
实施例4
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；然后于600℃下煅烧2h。
实施例5
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于40mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例6
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于50mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例7
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于100mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例8
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于20体积％、45℃的过氧化氢溶中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例9
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于30体积％、45℃的过氧化氢溶中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，然后过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
实施例10
将废弃氧化铝于100℃下干燥8h；接着于50mmol/L、45℃的过硫酸钠溶液中氧化处理2h，搅拌速率为150rpm；用去离子水洗涤4-5次，后过滤取滤饼，然后干燥至恒重；最后将氧化产物于600℃下煅烧2h。
检测例1
通过SEM检测废弃氧化铝、分析纯氧化铝、实施例3的产物和实施例10的产物，具体结果见图1-4；由图可知，废弃氧化铝的表面较粗糙，而经过氧化处理、煅烧处理后的氧化铝表面变得较为光滑，说明其表面附着的杂质被去除，推测会使其吸附量有所提高。
检测例2
通过BET法检测废弃氧化铝、分析纯氧化铝、超纯级氧化铝、实施例1-5的产物的比表面积，具体结果见表1。
表1
| 比表面积(m2/g) | |
| 废弃氧化铝 | 89.796 |
| 分析纯氧化铝 | 132.350 |
| 超纯级氧化铝 | 139.557 |
| 实施例1的产物 | 118.198 |
| 实施例2的产物 | 118.763 |
| 实施例3的产物 | 121.373 |
| 实施例4的产物 | 115.376 |
| 实施例5的产物 | 108.725 |
| 实施例6的产物 | 110.539 |
| 实施例7的产物 | 109.375 |
| 实施例8的产物 | 107.136 |
| 实施例9的产物 | 105.528 |
| 实施例10的产物 | 108.117 |
通过上表可知，经过氧化、煅烧后的氧化铝的比表面积和孔径增大，表明其吸附量增大，有利于万古霉素发酵液的分离纯化。
检测例3
将超纯氧化铝、实施例1的产物和实施例3的产物进行红外检测，具体结果见图5和图6，由图可知，超纯氧化铝、实施例1的产物和实施例3的产物均含有羟基(-OH)、烯烃(-C＝C-)、C＝N，使其可以更好吸附万古霉素，增强吸附效果，且煅烧处理对氧化铝的基团无明显影响；经过500℃煅烧的Al2O3的透光率较之超纯氧化铝大幅提升，说明其吸收强度增加。
检测例4
将实施例4的产物对万古霉素进行吸附分离四次，然后检测万古霉素体系的吸光度，具体结果见图8，由图可知，在吸附4次以后吸光度变化趋势增大，且对万古霉素解析液的吸附率达到70％左右，故经过处理后，可以吸附4次万古霉素解析液，且效果较好。然后检测其比表面积，结果显示使用四次后的表面积为初始表面积的65％，由此可见，本发明提供的氧化铝最少可以循环利用四次。
检测例5
将废弃氧化铝、分析纯氧化铝、实施例1-4以及实施例8-10对万古霉素发酵液进行吸附，具体结果见图7；其中图中由左向右分别为空白对照、废弃氧化铝、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例9、实施例8、实施例10、分析纯氧化铝，实施例3-4以及实施例10对于万古霉素发酵液的吸附效果由于实施例1-2以及实施例8-9。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种吸附剂氧化铝的循环利用方法，其特征在于，所述循环利用方法为：将废弃氧化铝进行氧化处理和/或煅烧处理；其中，所述氧化处理于氧化剂溶液中进行氧化处理，其中，所述氧化剂溶液为过氧化氢溶液和/或过硫酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的循环利用方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为20-30体积％。
3.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述过硫酸钠溶液的浓度为30-100mmol/L。
4.根据权利要求3所述的循环利用方法，其中，所述过硫酸钠溶液的浓度为40-60mmol/L。
5.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述氧化处理满足以下条件：处理温度为40-50℃，处理时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，所述煅烧处理满足以下条件：处理温度为500-600℃，处理时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的循环利用方法，其中，在氧化处理、煅烧处理均进行的情形下，所述循环利用方法为：先将废弃氧化铝进行氧化处理，然后将氧化处理的产物进行煅烧处理。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的循环利用方法，其中，在氧化处理之前，所述循环利用方法还包括将废弃氧化铝进行干燥处理。
9.根据权利要求8所述的循环利用方法，其中，所述干燥处理满足以下条件：处理温度为100-110℃，处理时间为8-10h。
10.根据权利要求1-5中任意一项所述的循环利用方法，其中，在氧化处理之后，所述循环利用方法还包括将体系过滤取滤饼，然后干燥至恒重。
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