CN105617993A

CN105617993A - 一种废润滑油吸附剂的再生方法

Info

Publication number: CN105617993A
Application number: CN201510910751.1A
Authority: CN
Inventors: 刘国清; 曾坚贤; 李友凤; 曾令玮; 阳纵; 阳松廷
Original assignee: Hunan University of Science and Technology
Current assignee: Hunan University of Science and Technology
Priority date: 2015-12-10
Filing date: 2015-12-10
Publication date: 2016-06-01
Anticipated expiration: 2035-12-10
Also published as: CN105617993B

Abstract

本发明公开了一种废润滑油吸附剂的再生方法。该方法包含以下步骤：首先将饱和吸附后的废润滑油吸附剂与废润滑油进行分离；然后将分离出的废润滑油吸附剂采用有机溶剂洗净；再将冲洗干净的废润滑油吸附剂投入再生液，在30-70℃下处理30-120min后，然后将废润滑油吸附剂与再生液分离，用去离子水洗干净，烘干，得再生废润滑油吸附剂。本发明提供的废润滑油吸附剂的再生方法，操作简单，处理成本低，再生效率高，具有良好的经济与环保效益。

Description

一种废润滑油吸附剂的再生方法

技术领域

本发明涉及一种废润滑油吸附剂的再生方法，尤其涉及一种氨基功能化氧化硅基材料去除废润滑油中酸性物质过程中废润滑油吸附剂的再生方法，属于油品吸附再生领域。

背景技术

润滑油俗称机油，广泛应用于汽车、船舶、各种工业设备及各种机械的传动部位。润滑油在使用过程中由于受空气氧化、热分解作用和杂质污染，易于使得水分进入油中，同时产生极性分子、炭黑、沥青类物质等杂质，酸值升高，油品质量下降。因此在使用一段时间后，必须进行更换。由于废润滑油中含有大量经济价值较高的润滑油基础油，如果直接将废润滑油作为废弃物处理或作为燃料应用，造成资源极大的浪费及环境污染。因此，将废润滑油经过适当的分离处理，除去其中的杂质成分，再生获得润滑油基础油，对于经济效益提高、环境保护和资源再循环利用，都具有较高的意义。

在废润滑油的再生处理方法中，吸附法作为一种重要的物理化学方法，具有成本低、效率高、环境友好的优点，在废润滑油分离领域有着广泛的应用。

专利CN104403776A公布了一种吸附再生废润滑油的方法，所述方法在经预处理的废润滑油中加入适量氨基功能化氧化硅基材料吸附剂，在一定的温度和搅拌条件下处理后过滤，能有效吸附脱除废润滑油中的酸性组分，所得再生油酸值可低于0.01mgKOH/g油，达到废油再生的目的。

由此可见，氨基功能化氧化硅基材料吸附技术是去除废润滑油中杂质，获得质量较高再生油非常高效和有应用前景的废油处理技术。但是在氨基功能化氧化硅基材料吸附废润滑油过程中，吸附剂会出现饱和吸附的现象，其后丧失吸附性能。因此为了实现吸附剂的重复使用，必须对饱和吸附的废润滑油吸附剂进行再生处理。

发明内容

本发明的目的在于克服现有氨基功能化氧化硅基废润滑油吸附材料在废润滑油吸附过程中的饱和吸附的问题，提供一种废润滑油吸附剂再生的方法。本方法操作简单，处理成本低，再生效率高，具有良好的经济与环保效益，有利于推广应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将饱和吸附后的废润滑油吸附剂与废润滑油进行分离；

（2）将步骤（1）分离出的废润滑油吸附剂采用有机溶剂洗净；

（3）将步骤（2）冲洗干净的废润滑油吸附剂投入再生液，在30-70℃下处理30-120min后，再将废润滑油吸附剂与再生液抽滤分离，用去离子水洗干净，烘干，得再生废润滑油吸附剂。

具体地，步骤（1）所述的分离，方法包括静置沉淀、过滤或者离心。

具体地，步骤（1）所述的分离，温度为30-70℃。

具体地，步骤（2）所述的有机溶剂为石油醚、乙醇、甲醇或丙酮中的一种或两种以上。

具体地，所述废润滑油吸附剂是以含氨基的有机基团取代表面硅羟基，比表面积大于200m²/g、平均粒度为0.1-100um的氨基功能化氧化硅基材料。

具体地，所述氧化硅基材料包括按质量百分比计的如下成分：氧化硅为80-100%，氧化铝为0-20%。

具体地，所述的再生液包括按质量百分比计的如下成分：乙醇为50%-70%，蒸馏水30%-50%，碱性物质1%-5%，硅溶胶0.1%-1%。

具体地，所述的碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或氨中的一种或两种以上。

本发明中饱和吸附的废润滑油吸附剂，为氨基功能化氧化硅基材料吸附去除废润滑油中酸性组分反应终止后，废润滑油吸附剂吸附性能丧失，即为饱和吸附的废润滑油吸附剂。

本发明主要是针对废润滑油中的酸性组分杂质的吸附去除工艺而开发的。本发明的基本原理为在废润滑油吸附剂再生过程中，将吸附饱和的吸附剂采用有机溶剂洗净，用再生液将附着于吸附剂表面及孔道之中的酸性物质去除。在碱性环境之中，废油中酸性组分中羧酸基团与氨基功能化氧化硅基中氨基形成的键合水解，酸性组分脱落，从而达到废润滑油吸附剂吸附性能恢复的目的。通过再生废润滑油吸附剂实现吸附剂的高效重复使用，大大降低了吸附剂使用成本。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明的方法非常简单，再生效果很好，再生吸附剂吸附精制废润滑油所得再生油酸值可低于0.01mgKOH/g油，与新废润滑油吸附剂吸附性能相当。

（2）本发明使用的原料和药剂价格低廉，市场供应充足，处理成本低，工艺简单，操作管理简单，可操作性强。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用石油醚冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水45%，氢氧化钠4.5%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。将再生吸附剂用于吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.07mgKOH/g油。

实施例2

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用静置沉淀的方式分离再生油与吸附剂，然后用石油醚冲洗烧杯下部的废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水45%，氢氧化钠4.5%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。将再生吸附剂用于吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.09mgKOH/g油。

实施例3

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用离心的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用丙酮冲洗离心管下部的废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水45%，氢氧化钠4%，硅溶胶1%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。将再生吸附剂用于吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.07mgKOH/g油。

实施例4

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到30℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用乙醇冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇70%，去离子水28.9%，氢氧化钠1%，硅溶胶0.1%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至30℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。将再生吸附剂用于吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.10mgKOH/g油。

实施例5

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的吸附混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到70℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用甲醇冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水44%，氢氧化钠5%，硅溶胶1%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至70℃后磁力搅拌30min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。经再生吸附剂去吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.09mgKOH/g油。

实施例6

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的吸附混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用石油醚冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇58.5%，去离子水40%，氢氧化钠1%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌120min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。经再生吸附剂去吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.05mgKOH/g油。

实施例7

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的吸附混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用石油醚冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水45.5%，氢氧化钾4%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。经再生吸附剂去吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.08mgKOH/g油。

实施例8

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的吸附混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用石油醚冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇50%，去离子水45.5%，乙二胺4%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。经再生吸附剂去吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.08mgKOH/g油。

实施例9

称取200ml含有饱和吸附后废润滑油吸附剂和经吸附废润滑油的吸附混合液于烧杯中，在恒温水浴中加热到50℃，用过滤的方法将所得再生油与吸附剂进行分离，然后用石油醚冲洗滤纸表面所截得废润滑油吸附剂；然后将洗净吸附剂转移至置于恒温油浴中的250ml圆底三口烧瓶中，加入质量组成为乙醇70%，去离子水45.5%，氨4%，硅溶胶0.5%的再生液，使得吸附剂完全淹没于再生液，加热至50℃后磁力搅拌60min，而后抽滤吸附剂与再生液的混合液，再用去离子水冲洗吸附剂，烘干备用。经再生吸附剂去吸附精制废润滑油，所得再生油酸值为0.07mgKOH/g油。

最后说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围之中。

Claims

1.一种废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将饱和吸附后的废润滑油吸附剂与废润滑油进行分离；

2.根据权利要求1所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，步骤（1）所述的分离，方法为静置沉淀、过滤或者离心。

3.根据权利要求1所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，步骤（1）所述的分离，温度为30-70℃。

4.根据权利要求1所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机溶剂为石油醚、乙醇、甲醇或丙酮中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于：所述的废润滑油吸附剂是以含氨基的有机基团取代表面硅羟基，比表面积大于200m²/g、平均粒度为0.1-100um的氨基功能化氧化硅基材料。

6.根据权利要求5所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，所述氧化硅基材料包括按质量百分比计的如下成分：氧化硅为80-100%，氧化铝为0-20%。

7.根据权利要求1所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，所述的再生液包括按质量百分比计的如下成分：乙醇为50%-80%，蒸馏水20%-50%，碱性物质1%-5%，硅溶胶0.1%-1%。

8.根据权利要求7所述的废润滑油吸附剂的再生方法，其特征在于，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或氨中的一种或两种以上。