CN107715834A - 用于废机油再生的吸附剂及其活化方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉30‑60wt％，改性介孔硅10‑30wt％，三硅酸镁10‑60wt％；其活化方法为：通过脱油处理、冲洗和超声活化，得到经过活化的吸附剂；本发明针对现有废机油再生吸附剂的不足，提供一种用于废机油再生的吸附剂，具有可多次使用、所生产的再生机油品质高等特点，本发明的吸附剂活化方法工艺简单，活化率可达90‑95％。

Description

用于废机油再生的吸附剂及其活化方法
技术领域
本发明属于机动车润滑油领域，特别涉及一种用于废机油再生的吸附剂及其活化方法。
背景技术
随着我国机动车保有量日益增多，每年有数万吨的废机油产生。这些废机油若直接排放或采用简单的焚烧方法处理，会对环境造成严重污染。目前已有的成熟技术是将废机油裂解成轻链的汽油，再作为燃料投入使用，但机油是由石油提炼出来并进行再次合成的高附加值产品，生产过程耗费了大量的资源，简单的作为燃料使用也是一种巨大的浪费。随着经济的发展和石油资源的短缺，机油的供需出现问题，机油的价格已大幅上涨，废机油再生技术的开发对节约资源、环境保护有重要的意义，同时能产生很好的经济效益。
现有的废机油再生方法中所用的吸附剂如活性炭、活性白土等吸附后含油量高，吸附后无法再次使用，造成环境污染和成本居高不下，且吸附后的活性炭、活性白土中的含油量可达到其本身质量的20-30％，这些油如果弃之不用会造成污染和浪费，但脱附下来的油混浊、杂质多，再次处理后油品质量偏低。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种用于废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉30-60wt％，改性介孔硅10-30wt％，三硅酸镁10-60wt％；
其中，改性沸石的制备方法为：40-50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、10-20份g丙酸乙烯酯、5-10份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，300-500r/min 搅拌，向油相混合物中加入1-2份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500-600r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到80-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为 16h，再分3-4次加入总量300-400份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90-95℃固化12h，冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到改性沸石粉；
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在30-80r/min搅拌下缓慢地加入100-120份介孔硅，30-40℃下反应 30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。
优选的，所述的用于废机油再生的吸附剂，其中：所述改性沸石粉的细度在200目以上。
一种用于废机油再生的吸附剂的活化方法，步骤为：
(1)脱油处理
取100份使用后的的吸附剂放入带震荡功能的摇床中，倒入40-60份 50-60℃的1-2mol/L氢氧化钠溶液浸泡，震荡洗脱10-20min，停止震荡，然后40-60r/min轻摇1-2h，收集洗脱下来的上层油液，抽出下层氢氧化钠溶液，得到经过脱油处理的吸附剂，转移至带滤网的筒中；
(2)冲洗
采用浓度为5-6％的酒精溶液，通过高压水枪冲刷3-5min，沥干水分至其不再有液滴底下；
(3)超声活化
将经过冲洗的吸附剂置于带有加热功能的超声发生器中，加入20-30份 1-1.5mol/L氢氧化钠溶液，50-60℃超声清洗10-30min，取出风干即可得到活化的吸附剂。
优选的，所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其中：所述高压水枪的压力为7Mpa-9Mpa。
优选的，所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其中：所述超声发生器的超声频率为20-50KHz。
所述上层油液经过再生处理可使用。
优选的，所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其中：所述下层氢氧化钠溶液可重复使用5-10次。
所述活化的吸附剂在活化过程中有5-15％的质量损失，每次活化完成后，添加相当于所得活化的吸附剂质量5-8％的三硅酸镁进行补充。
本发明的有益效果是：
本发明针对现有废机油再生吸附剂的不足，提供一种用于废机油再生的吸附剂，具有可多次使用、所生产的再生机油品质高等特点，本发明的吸附剂活化方法工艺简单，活化率可达90-95％。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种用于废机油再生的吸附剂，包括：改性沸石粉60wt％，改性介孔硅 20wt％，三硅酸镁20wt％；改性沸石粉本身的高表面积、较好的化学稳定性以及其表面所包覆的大孔径树脂对机油中的大分子团、纳米级的残炭颗粒等具有较高的吸附力；改性介孔硅可以有效降低本发明吸附剂的吸附后的含油量，同时也有较好的吸附机油中氧化产物和变性添加剂作用；改性沸石粉和改性介孔硅在经过脱附处理后仍具有较好的吸附能力，可多次重复利用，三硅酸镁能起到辅助吸附和防止吸附剂在使用和储存中板结、吸附活性降低的作用
改性沸石的制备方法为：50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、20份g丙酸乙烯酯、5份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，500r/min搅拌，向油相混合物中加入1份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和 200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到81℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再分3次加入总量300 份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90℃固化12h，将所得混合物体系冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到细度在200目以上的改性沸石粉；所用沸石粉为巩义市豫嵩给排水器材厂生产的沸石滤料。
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在50r/min搅拌下缓慢地加入120份介孔硅，40℃下反应30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。所用介孔硅为上海羧菲生物医药科技有限公司生产的MCM-4型介孔硅。
一种用于废机油再生吸附剂的使用方法，其步骤为：
(1)预处理
取100份壳牌5w-30全合成废机油放入塑料容器内，加入5份明矾和3 份聚硅酸絮凝剂(PSAA)，震荡搅拌50min，倒入离心机，5000r/min离心5min，收集上层油液得到第一级上层清油；然后在第一级上层清油加入20份3mol/L 硫酸溶液，置于恒温箱内，设置温度温度为60℃，震荡搅拌20min，保温静置12小时，取出密封，室温下自然沉降1天，收集上层油液得到第二级上层清油；在第二级上层清油中加入0.2mol/L氢氧化钠溶液，将油液洗至中性，加入30份水水洗，震荡搅拌20min，2000r/min离心5min，收集上层油液得到第三级上层清油；在第三级上层清油中加入30份去离子水水洗，震荡搅拌 20min，2000r/min离心5min，收集上层油液得到第四级上层清油；在第四级上层清油中加入3份无水硫酸镁脱水，5000r/min离心5min，收集上层油液得到第五级上层清油；此步骤可去除机油中的碎屑杂质、部分氧化机油和机油氧化的副产物、部分变质的添加剂和全部水分。
(2)吸附过滤
取90份第五级上层清油，放入带搅拌器的反应釜中，在温度为40℃、速度为300r/min的条件下，加入10份吸附剂，保温60min后停止加热，静置沉降1.5h，完成初步吸附，分别收集上层油液和下层沉淀，得到第六级上层油液和下层吸附沉淀，将第六级上层油放入压滤机中进行过滤，分别收集过滤清油和滤饼，得到第一次过滤清油和第一次滤饼，将收集的第一次过滤清油再放入反应釜中，在温度为20℃、速度为300r/min的条件下，再加入5 份吸附剂进行再次吸附，吸附时间为60min，然后静置沉降1.5h，再分别收集上层油液和下层沉淀，得到第二次过滤清油和第二次滤饼；将第二次过滤清油放入高速离心机中8000r/min离心5min，得到再生机油A。此步骤可除去机油中剩余的大部分色素、纳米级金属碎屑、残留炭黑颗粒、被氧化的机油及其副产物、失活的添加剂。
一种用于废机油再生的吸附剂的活化方法，步骤为：
(1)脱油处理
取100份上述处理过程中产生的第一次滤饼和第二次滤饼，放入带震荡功能的摇床中，倒入40份60℃的mol/L氢氧化钠溶液浸泡，震荡洗脱10min，停止震荡，然后60r/min轻摇1h，收集洗脱下来的上层油液，抽出下层氢氧化钠溶液，得到经过脱油处理的吸附剂，转移至带滤网的筒中；
(2)冲洗
采用浓度为5％的酒精溶液，通过高压水枪冲刷3min，沥干水分至其不再有液滴底下；
(3)超声活化
将经过冲洗的吸附剂置于带有加热功能的超声发生器中，加入20份 1-1.5mol/L氢氧化钠溶液，60℃超声清洗10min，取出风干得到活化的吸附剂。
所述高压水枪的压力为7Mpa，过高的水压会导致吸附剂活化过程中的损耗偏大。
所述超声发生器的超声频率为20KHz。过高的超声波频率会导致吸附剂活化过程中的损耗偏大。
所述上层油液经过再生处理可使用。
所述下层氢氧化钠溶液可重复使用5-10次，多次使用后的氢氧化钠溶液中杂质过多，会导致洗脱能力下降。
经过活化处理后的吸附剂会有5-15％的质量损失，每次活化完成后，补充添加相当于所得活化后吸附剂质量5-8的三硅酸镁。
对比例1
在实施例1的用于废机油再生吸附剂的使用方法的基础上，将其中所用吸附剂替换为实施例1最后所得的活化的吸附剂，再取100份相同的壳牌 5w-30全合成废机油，应用实施例1公开的用于废机油再生吸附剂的使用方法，得到再生机油B。
对比例2
将实施例1与对比例1中所得的再生机油A、B用相应方法进行测试，所得结果如下：
再生机油A性能数据：
再生机油B性能数据：
由以上对比可知，采用本发明吸附剂活化方法得到的活化吸附剂所制得的再生机油在主要的性能参数上与使用新吸附剂的效果接近，活化率较高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种用于废机油再生的吸附剂，其特征在于：包括：改性沸石粉30-60wt％，改性介孔硅10-30wt％，三硅酸镁10-60wt％；
其中，改性沸石的制备方法为：40-50℃条件下，将30份苯乙烯、30份二乙烯基苯、10-20份g丙酸乙烯酯、5-10份丙烯酰胺进行混合，得油相混合物，加入到带有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应器中，300-500r/min搅拌，向油相混合物中加入1-2份过氧化苯甲酰和60份200号溶剂油，搅拌使过氧化苯甲酰和200号溶剂油充分溶解，将所得油相混合物加到处于搅拌中的水相中，搅拌速度为500-600r/min，使油相混合物在水相中形成均匀液滴后，将混合物体系温度升高到80-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间为16h，再分3-4次加入总量300-400份的沸石粉，混合均匀后，再将温度升高到90-95℃固化12h，冷却至常温后使用球磨机低温磨粉，过筛后得到改性沸石粉；
改性介孔硅的制备方法为：在带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入100份去离子水100mL、1份γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷后，在30-80r/min搅拌下缓慢地加入100-120份介孔硅，30-40℃下反应30分钟后过滤，干燥后得到硅烷改性介孔硅。
2.如权利要求1所述的用于废机油再生的吸附剂，其特征在于：所述改性沸石粉的细度在200目以上。
3.一种权利要求1所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：步骤为：
(1)脱油处理
取100份使用后的的吸附剂放入带震荡功能的摇床中，倒入40-60份50-60℃的1-2mol/L氢氧化钠溶液浸泡，震荡洗脱10-20min，停止震荡，然后40-60r/min轻摇1-2h，收集洗脱下来的上层油液，抽出下层氢氧化钠溶液，得到经过脱油处理的吸附剂，转移至带滤网的筒中；
(2)冲洗
采用浓度为5-6％的酒精溶液，通过高压水枪冲刷3-5min，沥干水分至其不再有液滴底下；
(3)超声活化
将经过冲洗的吸附剂置于带有加热功能的超声发生器中，加入20-30份1-1.5mol/L氢氧化钠溶液，50-60℃超声清洗10-30min，取出风干即可得到活化的吸附剂。
4.如权利要求3所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：所述高压水枪的压力为7Mpa-9Mpa。
5.如权利要求3所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：所述超声发生器的超声频率为20-50KHz。
6.如权利要求3所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：所述上层油液经过再生处理可使用。
7.如权利要求3所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：所述下层氢氧化钠溶液可重复使用5-10次。
8.如权利要求3所述的用于废机油再生的吸附剂的活化方法，其特征在于：所述活化的吸附剂在活化过程中有5-15％的质量损失，每次活化完成后，添加相当于所得活化的吸附剂质量5-8％的三硅酸镁进行补充。
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