CN115672298B - 一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法，包括以下步骤：a)油品回收：对酯类油除杂用吸附剂进行过滤、倾析、沉降和离心中的至少一种处理，得到回收油和初分离吸附剂；b)杂质分离：对所述初分离吸附剂进行洗涤，得到二次分离吸附剂；c)干燥：对所述二次分离吸附剂进行干燥，得到再生吸附剂。本发明提供的再生方法，先通过一定的手段对使用后的酯类油吸附剂进行油品分离，然后采用一定的碱液进行碱洗而后进行水洗，使杂质分离，最后再进行低温干燥，得到再生的吸附剂。本发明的再生方法，在绿色环保、能耗低、设备要求简单的条件下，实现吸附剂的良好再生，再生后的吸附剂可作为全部或部分吸附剂对酯类油进行除杂精制。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域，特别涉及一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法。
背景技术
使用吸附法进行脱酸除杂是国内外主要的酯类油精制工艺之一，主要工艺过程是使用活性炭、白土、氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化铝等一种或多种作为吸附剂，通过固定床或搅拌釜等方式与油脂充分接触后将油脂中的酸性杂质吸附分离，实现酯类油除杂的目的。吸附剂吸附饱和以后，会失去吸附能力，作为固体废弃物处理。近年来，绿色生产方式得到了全世界大多数人的认可，促进经济社会绿色转型成为国家接下来的发展趋势。将使用后的吸附剂作为固体废弃物处理不符合绿色生产的要求，需要对吸附剂进行再生使用，尽可能实现绿色环保的目标，同时能够降低工艺成本。
现有技术对吸附剂处理的再生工艺主要有酸碱液冲洗、中和、高温煅烧等，能够实现较好的再生效果，但缺乏针对酯类油除杂用吸附剂的再生工艺，而将其它类型吸附剂的再生工艺直接应用到酯类油除杂用吸附剂时存在着油品损耗高，废水、VOCs量大，能耗高等不足。此外，现有技术中的一些其它再生工艺需要使用有机溶剂如石油醚、乙醇、甲醇或丙酮等，均属于低闪点易挥发溶剂，在工业上使用存在设备安全和人身安全隐患，且会产生大量的有机废液，造成环保压力。因此，开发一种针对酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生工艺将具有非常重要的经济和环保意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法。本发明提供的再生方法能够使吸附剂有效再生，再生后的吸附剂可作为全部或部分吸附剂对酯类油进行除杂精制，而且该方法绿色环保、能耗低、设备要求简单。
本发明提供了一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法，包括以下步骤：
a)油品回收：
对酯类油除杂用吸附剂进行过滤、倾析、沉降和离心中的至少一种处理，得到回收油和初分离吸附剂；
b)杂质分离：
对所述初分离吸附剂进行洗涤，得到二次分离吸附剂；
c)干燥：
对所述二次分离吸附剂进行干燥，得到再生吸附剂。
优选的，步骤b)中，所述洗涤为依次进行碱洗和水洗。
优选的，所述碱洗采用的洗涤液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；
所述洗涤液的质量百分浓度为0.1％～0.5％。
优选的，步骤b)中，所述洗涤的方式为混合搅拌、喷淋和冲洗中的至少一种。
优选的，步骤c)中，所述干燥的温度为60～200℃，时间为0.5～48h。
优选的，步骤a)中，所述酯类油除杂用吸附剂为对酯类油进行除杂处理后的吸附剂；所述吸附剂为活性炭、白土或金属氧化物吸附剂。
优选的，所述金属氧化物吸附剂为氧化锌吸附剂。
本发明提供的再生方法，先通过一定的手段对使用后的酯类油吸附剂进行油品分离，然后采用一定的碱液进行碱洗而后进行水洗，使杂质分离，最后再进行低温干燥，得到再生的吸附剂。本发明的再生方法具有以下有益效果：1、无需使用有机溶剂，具有绿色环保、油品损耗小、能耗低、成本低、设备简单等特点。2、吸附剂再生后可达到与新鲜吸附剂相当的吸附效果，再次用于粗酯的除杂精制。对粗酯进行处理后，酸值可降低到0.02mgKOH/g以下，微量金属元素未检出，各项指标符合酯类油的指标要求。3、适用于各类酯类油使用的活性炭、白土、氧化锌等金属氧化物吸附剂，有利于降低酯类油生产过程的固体、液体废弃物量和生产成本，提高酯类油润滑油产品的市场竞争力。
具体实施方式
本发明提供了一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法，包括以下步骤：
a)油品回收：
对酯类油除杂用吸附剂进行过滤、倾析、沉降和离心中的至少一种处理，得到回收油和初分离吸附剂；
b)杂质分离：
对所述初分离吸附剂进行洗涤，得到二次分离吸附剂；
c)干燥：
对所述二次分离吸附剂进行干燥，得到再生吸附剂。
本发明提供的再生方法，先通过一定的手段对使用后的酯类油吸附剂进行油品分离，然后采用一定的碱液进行碱洗而后进行水洗，使杂质分离，最后再进行低温干燥，得到再生的吸附剂。本发明的再生方法，在绿色环保、能耗低、设备要求简单的条件下，实现吸附剂的良好再生，再生后的吸附剂可作为全部或部分吸附剂对酯类油进行除杂精制。
关于步骤a)：油品回收
本发明中，所述酯类油除杂用吸附剂为对酯类油进行除杂处理后的吸附剂，即使用后的废吸附剂。其中，采用初始吸附剂对酯类油进行除杂处理的方式没有特殊限制，为本领域常规方式即可。所述酯类油的种类没有特殊限制，为本领域常规酯类润滑油即可。
其中，使用前的初始吸附剂优选为活性炭、白土或金属氧化物吸附剂。所述金属氧化物吸附剂优选为氧化锌吸附剂。
本发明中，对酯类油除杂用吸附剂进行过滤、倾析、沉降和离心中的至少一种处理，使油品与吸附剂分离开，从而分别得到回收油和初分离吸附剂。其中，所述过滤采用的助滤剂为硅藻土，滤纸或滤芯的孔径优选为0.2～10μm，具体可为0.2μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm。所述离心的转速优选为3000～15000r/min，具体可为3000r/min、5000r/min、8000r/min、10000r/min、13000r/min、15000r/min；离心的时长优选为0.5～3h，具体可为0.5h、1h、2h、3h。
本发明通过步骤a)的处理，将吸附剂吸附的90％以上油品进行分离回收。
关于步骤b)：杂质分离
本发明中，对步骤a)所得初分离吸附剂进行洗涤。所述洗涤优选为依次进行碱洗和水洗。
本发明中，所述碱洗为采用碱液洗涤，所采用的洗涤液优选为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；上述碱液为碱性物质的水溶液。
本发明中，所述洗涤液的质量百分浓度优选为0.1％～0.5％，具体可为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％。本发明采用低浓度的、组分简单的碱液，即可有效处理杂质，成本低，可循环使用，处理也较为容易，处理后可用于对前端润滑油基础油生产过程产生的酸性污水进行中和。
本发明中，先采用碱液进行洗涤，然后再进行水洗。本发明中，洗涤的方式优选为混合搅拌、喷淋和冲洗中的至少一种。
本发明通过步骤b)的洗涤处理，使杂质与吸附剂进一步分离，得到二次分离吸附剂。
关于步骤c)：干燥
本发明中，所述干燥为低温干燥，干燥的温度优选为60～200℃，具体可为60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、180℃、200℃。所述干燥的时间优选为0.5～48h，更优选为0.5～5h，具体可为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、24h。经以上处理后，得到再生的吸附剂。
本发明提供的再生方法，先通过一定的手段对使用后的酯类油吸附剂进行油品分离，然后采用一定的碱液进行碱洗而后进行水洗，使杂质分离，最后再进行低温干燥，得到再生的吸附剂。本发明的再生方法具有以下有益效果：1、无需使用有机溶剂，具有绿色环保、油品损耗小、能耗低、成本低、设备简单等特点。2、吸附剂再生后可达到与新鲜吸附剂相当的吸附效果，再次用于粗酯的除杂精制。对粗酯进行处理后，酸值可降低到0.02mgKOH/g以下，微量金属元素未检出，各项指标符合酯类油的指标要求。3、适用于各类酯类油使用的活性炭、白土、氧化锌等金属氧化物吸附剂，有利于降低酯类油生产过程的固体、液体废弃物量和生产成本，提高酯类油润滑油产品的市场竞争力。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：提供使用后的酯类油吸附剂
以酯类润滑油(季戊四醇酯，由中石化润滑油公司合成油脂分公司提供)为原料，放入玻璃釜中，再加入活性炭吸附剂(吸附剂用量为酯类润滑油质量的10％)，升温至100℃吸附1h，然后降温过滤，分别得到精制油和使用后的酯类油吸附剂。
实施例2：再生处理
a)油品回收：
对实施例1所得使用后的酯类油吸附剂进行过滤处理，滤纸孔径为1μm，从而得到回收油和初分离吸附剂。
b)杂质分离：
采用质量浓度为0.3％的氢氧化钠溶液对步骤a)所得初分离吸附剂进行冲洗，然后用水冲洗，得到二次分离吸附剂。
c)干燥：
将步骤b)所得二次分离吸附剂于120℃干燥10h，得到再生吸附剂。
实施例3：再生处理
a)油品回收：
对实施例1所得使用后的酯类油吸附剂进行离心处理，离心转速为8000r/min，离心2h，从而得到回收油和初分离吸附剂。
b)杂质分离：
采用质量浓度为0.2％的氢氧化钾溶液对步骤a)所得初分离吸附剂进行冲洗，然后用水冲洗，得到二次分离吸附剂。
c)干燥：
将步骤b)所得二次分离吸附剂于150℃干燥3h，得到再生吸附剂。
实施例4：再生处理
a)油品回收：
对实施例1所得使用后的酯类油吸附剂进行沉降处理，静置沉降48h，从而得到回收油和初分离吸附剂。
b)杂质分离：
采用质量浓度为0.5％的氢氧化钠溶液对步骤a)所得初分离吸附剂进行冲洗，然后用水冲洗，得到二次分离吸附剂。
c)干燥：
将步骤b)所得二次分离吸附剂于80℃干燥24h，得到再生吸附剂。
实施例5：测试
分别将实施例2～4所得再生吸附剂再次用于酯类油的吸附除杂精制，实施过程按照实施例1执行。然后，测试经除杂处理后的精制油的酸值和微量金属元素含量，并与实施例1的结果对比，参见表1。
表1：测试结果
| 酸值，mgKOH/g | 微量金属元素含量，ppm | |
| 初始粗酯 | 0.12 | Fe：2.4；Cr：0.74 |
| 实施例1新鲜吸附剂处理后的精制油 | 0.01 | _* |
| 实施例2再生吸附剂处理后的精制油 | 0.02 | _* |
| 实施例3再生吸附剂处理后的精制油 | 0.01 | _* |
| 实施例4再生吸附剂处理后的精制油 | 0.01 | _* |
注：-*表示低于仪器检测限，即未检出。
由表1测试结果可以看出，本发明实施例2-4所得再生吸附剂再次用于粗酯的除杂精制时，可使粗酯的酸值可降低到0.02mgKOH/g以下，微量金属元素未检出，与新鲜吸附剂达到相当的处理效果。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (3)
1.一种酯类油除杂用吸附剂的绿色节能再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）油品回收：
以酯类润滑油为原料，放入玻璃釜中，再加入活性炭吸附剂，吸附剂用量为酯类润滑油质量的10%，升温至100℃吸附1h，然后降温过滤，分别得到精制油和使用后的酯类油吸附剂；所述使用后的酯类油吸附剂即为酯类油除杂用吸附剂；
对酯类油除杂用吸附剂进行过滤、倾析、沉降和离心中的至少一种处理，得到回收油和初分离吸附剂；
b）杂质分离：
对所述初分离吸附剂进行洗涤，得到二次分离吸附剂；
所述洗涤为依次进行碱洗和水洗；
所述碱洗采用的洗涤液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液；
所述洗涤液的质量百分浓度为0.1%~0.5%；
c）干燥：
对所述二次分离吸附剂进行干燥，得到再生吸附剂。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤b）中，所述洗涤的方式为混合搅拌、喷淋和冲洗中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，步骤c）中，所述干燥的温度为60~200℃，时间为0.5~48h。
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