CN113289495B - 一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，包括以下步骤：向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，20~35℃下静置5~7天；无机吸附材料为活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来，获得澄清的油性溶剂清洗剂。本发明的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法通过向陶瓷膜清洗液中加入含有活性炭与增粘改性高吸水性树脂的无机吸附材料来吸附陶瓷膜清液中的水分、蜡质、氧化性杂质等成分，使得陶瓷膜清洗液中的油性溶剂清洗剂得以纯化、再生，经过吸附除杂后的油性溶剂清洗剂可以循环利用，进而节约生产成本，达到环保生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟香精香料技术领域，尤其是，本发明涉及一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法。
背景技术
在卷烟香精香料的制备过程中，通常采用纯橄榄油作为精油基础油。由于橄榄油中含有不溶性的蜡质、氧化性杂质等杂物，为了提高制备的香精香料的质量，需要对橄榄油进行纯化除杂处理。在生产中，通常使用陶瓷膜设备来对橄榄油等油性物质进行过滤除杂处理。
陶瓷膜设备作为橄榄油精细化工艺中的一个重要环节，在于陶瓷膜设备过滤精度高，能够最大限度的去除橄榄油冷榨后的杂质以及过多的蜡质成分，提高橄榄油的品质。
然而，陶瓷膜设备在连续过滤橄榄油的工作过程中，陶瓷膜设备内壁及膜管内会形成较厚的、颜色较深的油渍，需要定期对陶瓷膜设备进行清洗以保持一定的膜通量。为了保证膜通量，定期利用油性溶剂清洗剂（为了保证食用油安全性，主要采用食品级辛癸酸甘油酯）对陶瓷膜设备进行清洗，通过油性溶剂清洗剂带走粘附在陶瓷膜设备内的多余的粘稠的蜡质、杂质成分。但是，采用油性溶剂清洗剂（如食品级辛癸酸甘油酯）清洗陶瓷膜设备后，油性溶剂清洗剂中会夹带一些水分、蜡质、氧化性杂质等成分，清洗剂的颜色会变深，其继续清洗能力会逐步下降。因此，为了节约成本，达到环保生产的目的，需要对清洗过后的油性溶剂清洗剂进行回收利用，使其可以多次循环利用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法。为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，包括以下步骤：
向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，20~35℃下静置5~7天；所述无机吸附材料为活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；
将所述无机吸附材料从所述陶瓷膜清洗液中分离出来，获得澄清的油性溶剂清洗剂。
优选地，所述增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；
调节所述混合溶液的pH为6.0~6.5；
在微波反应器中使所述混合溶液发生微波反应，反应后获得所述增粘改性高吸水性树脂。
优选地，所述微波反应条件为：微波频率为5000~8000HZ，反应温度为50~65℃，反应时间为3~5h。
优选地，所述乳化剂Span60的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的3.5~4.5%；所述交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的0.05~0.1%；所述丙烯酰胺的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的16~34%；所述蒸馏水的加入量为所述高吸水性树脂丙烯酸重量的5~7倍。
优选地，采用NaoH溶液调节所述混合溶液的pH为6.0~6.5。
优选地，所述活性炭为高碘值活性炭。
更优选地，所述活性炭的碘值大于800。
优选地，采用板框过滤设备将所述无机吸附材料从所述陶瓷膜清洗液中分离出来。
优选地，所述陶瓷膜清洗液中含有的油性溶剂清洗剂为食品级辛癸酸甘油酯。
优选地，所述陶瓷膜清洗液通过以下清洗步骤获得：
将陶瓷膜设备中的油性物排空；
之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗；
收集油溶性清洗剂清洗过后的清洗液即为所述陶瓷膜清洗液。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法通过向陶瓷膜清洗液中加入含有活性炭与增粘改性高吸水性树脂的无机吸附材料来吸附陶瓷膜清液中的水分、蜡质、氧化性杂质等成分，使得陶瓷膜清洗液中的油性溶剂清洗剂得以纯化、再生，经过吸附除杂后的油性溶剂清洗剂可以循环利用，进而节约生产成本，达到环保生产的目的。
本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。
本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，包括以下步骤：
（1）向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，20~35℃下静置5~7天；该无机吸附材料为活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；
（2）将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来，获得澄清的油性溶剂清洗剂。在本发明优选实施例中，可采用板框过滤设备将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来。板框过滤设备过滤面积大，过滤效率高，适于工业大规模过滤处理。
其中，步骤（1）中的陶瓷膜清洗液可以通过以下清洗步骤获得：
（10）将陶瓷膜设备中的油性物排空；该油性物一般为橄榄油。
（11）之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗；收集油溶性清洗剂清洗过后的清洗液即为所述陶瓷膜清洗液。通过一系列的清洗操作处理，以使得陶瓷膜设备的膜通量恢复到正常值。
酸洗一般使用浓度为0.5~2%的硝酸溶液进行清洗，采用硝酸溶液循环清洗0.5~1h，酸洗温度控制为40~50℃，该温度下清洗效果较好，温度过高清洗效果改善不明显，但能耗会增大。酸洗过后采用水洗进行一次漂洗，水洗温度控制为50~70℃，水洗时间为2~3h，水洗次数为1~3次。水洗过后再采用浓度为1~3%的NaOH溶液进行碱洗，采用NaOH溶液进行循环清洗0.5~1h，碱洗温度控制为40~50℃。碱洗过后采用水进行二次漂洗，水洗温度控制为50~70℃，水洗时间为2~3h，水洗次数为1~3次。
由于本发明的陶瓷膜设备一般用于过滤橄榄油，所以经过水洗后的陶瓷膜设备内部不能残留水，为了使得陶瓷膜设备快速去水干燥，水洗过后再采用95%的酒精进行清洗，采用酒精循环清洗0.5~1h，酒精溶液排出后，可收集起来循环使用。
为了进一步去除陶瓷膜设备内部残留的水分、蜡质、氧化性杂质等成分，在进行酒精洗过后，采用油溶性清洗剂对陶瓷膜设备进行润洗，以保证陶瓷膜设备内部完全不含有水份。为了保证食用油的安全性，一般使用安全、稳定的食品级辛癸酸甘油酯，包括GTCC/MCT/ODO。润洗时间每次3~5h，温度为60~70℃。经过润洗后的辛癸酸甘油酯中会含有水分、蜡质、氧化性杂质等成分，使得润洗后的辛癸酸甘油酯颜色变深，清洗能力下降。
优选地，步骤（1）中的增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
（100）向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；在本发明优选实施例中，乳化剂Span60的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的3.5~4.5%；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的0.05~0.1%；丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的16~34%；蒸馏水的加入量为高吸水性树脂丙烯酸重量的5~7倍。
（101）调节混合溶液的pH为6.0~6.5；在本发明优选实施例中，采用NaoH溶液调节混合溶液的pH为6.0~6.5。
（102）在微波反应器中使混合溶液发生微波反应，反应后获得所述增粘改性高吸水性树脂。优选地，微波反应条件为：微波频率为5000~8000HZ，反应温度为50~65℃，反应时间为3~5h。
在增粘改性高吸水性树脂的制备过程中，通过向高吸水性树脂丙烯酸中加入丙烯酰胺，在亲水单体聚合的主链上引入少量疏水性基团可提高高吸水树脂的耐盐性，原因在于这类聚合物分子间的疏水缔合作用使大分子链交联形成具有一定强度的空间网架结构，使其具有很大的流体力学体积和很强的增粘能力，而这种疏水缔合作用形成的可逆空间网架结构耐无机盐、耐温度破坏的能力较强。此外，高吸水性树脂颗粒表面外伸的长链分子密度低，相互穿插链接、缠结，使吸水性树脂颗粒之间形成松散聚团的空间网络结构，提高了高吸水性树脂的增粘能力，使其不仅能够吸收溶剂中的水分，还能使陶瓷膜清洗液中的杂质颗粒物快速聚集沉淀，便于过滤。因陶瓷膜清洗液中含有微量的盐类成分，提高高吸水树脂的耐盐性有利于延长增粘改性高吸水性树脂的使用寿命，使其能够长时间应用到陶瓷膜清洗液的吸附除杂中。
另一方面，本发明还配合使用活性炭作为吸附材料，活性炭是一种最常用的吸附脱色剂，含有大量的大孔、中孔和微孔毛细管，且相互连通形成网状空间结构，使其具有巨大的比表面积，因此其具有优良的吸附性能。活性炭表面具有含氧酸性官能团羧基、羰基、内酯基、酚羟基、醌基等，也具有含氮碱性官能团酰胺基、酰亚胺基、乳胺基、吡咯基和吡啶基等，这些官能团对陶瓷膜清洗液中的色素、蜡质、氧化性杂质等高分子物质具有良好的吸附脱除作用。优选地，本发明实施例中的活性炭为高碘值活性炭。更优选地，活性炭的碘值大于800。高碘值活性炭对陶瓷膜清洗液中的色素、蜡质、氧化性杂质等高分子物质具有更好的吸附脱除作用。
本发明的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法通过向陶瓷膜清洗液中加入含有活性炭与增粘改性高吸水性树脂的无机吸附材料来吸附陶瓷膜清液中的水分、蜡质、氧化性杂质等成分，使得陶瓷膜清洗液中的油性溶剂清洗剂得以纯化、再生，经过吸附除杂后的油性溶剂清洗剂可以循环利用，进而节约生产成本，达到环保生产的目的。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，具体包括以下步骤：
（1）向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，使得无机吸附材料在陶瓷膜清洗液中均匀分散，室温（20~35℃）下静置5天；无机吸附材料为活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；无机吸附材料的加入量按照陶瓷膜清洗液重量的20%加入，活性炭与增粘改性高吸水性树脂的质量比为1:1。
（2）利用板框过滤设备过滤2次，将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来，固液分离后获得澄清的油性溶剂清洗剂（辛癸酸甘油酯GTCC）。
步骤（1）中的增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
（100）向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；乳化剂Span60的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的3.5%；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的0.05%；丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的16%；蒸馏水的加入量为高吸水性树脂丙烯酸重量的5倍。
（101）采用NaoH溶液调节混合溶液的pH为6.0~6.5。
（102）在微波反应器中使混合溶液发生微波反应，反应后获得增粘改性高吸水性树脂。微波反应条件为：微波频率为5000HZ，反应温度为55℃，反应时间为4h。
步骤（1）中的陶瓷膜清洗液是通过以下清洗步骤获得的：
（10）将陶瓷膜设备中的橄榄油排空。
（11）之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗。具体地，酸洗使用浓度为0.5%的硝酸溶液进行清洗，采用硝酸溶液循环清洗1h，酸洗温度控制为40℃。酸洗过后采用水洗进行一次漂洗，水洗温度控制为60℃，水洗时间为2h，水洗次数为2次。水洗过后再采用浓度为1%的NaOH溶液进行碱洗，采用NaOH溶液进行循环清洗1h，碱洗温度控制为40℃。碱洗过后采用水进行二次漂洗，水洗温度控制为60℃，水洗时间为2h，水洗次数为2次。二次漂洗过后再采用95%的酒精进行清洗，采用酒精循环清洗1h。在进行酒精洗过后，采用辛癸酸甘油酯GTCC对陶瓷膜设备进行润洗两次，润洗时间每次3h，润洗温度为60℃。将两次润洗后的清洗液合并回收，即为本发明实施例中的陶瓷膜清洗液。
实施例2
本发明实施例2提供一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，具体包括以下步骤：
（1）向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，使得无机吸附材料在陶瓷膜清洗液中均匀分散，室温（20~35℃）下静置6天；无机吸附材料为碘值大于800的高碘值活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；无机吸附材料的加入量按照陶瓷膜清洗液重量的25%加入，高碘值活性炭与增粘改性高吸水性树脂的质量比为1:1。
（2）利用板框过滤设备过滤2次，将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来，固液分离后获得澄清的油性溶剂清洗剂（辛癸酸甘油酯MCT）。
步骤（1）中的增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
（100）向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；乳化剂Span60的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的4.5%；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的0.1%；丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的34%；蒸馏水的加入量为高吸水性树脂丙烯酸重量的7倍。
（101）采用NaoH溶液调节混合溶液的pH为6.0~6.5。
（102）在微波反应器中使混合溶液发生微波反应，反应后获得增粘改性高吸水性树脂。微波反应条件为：微波频率为8000HZ，反应温度为65℃，反应时间为3h。
步骤（1）中的陶瓷膜清洗液是通过以下清洗步骤获得的：
（10）将陶瓷膜设备中的橄榄油排空。
（11）之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗。具体地，酸洗使用浓度为1.5%的硝酸溶液进行清洗，采用硝酸溶液循环清洗0.5h，酸洗温度控制为50℃。酸洗过后采用水洗进行一次漂洗，水洗温度控制为50℃，水洗时间为3h，水洗次数为3次。水洗过后再采用浓度为3%的NaOH溶液进行碱洗，采用NaOH溶液进行循环清洗0.5h，碱洗温度控制为50℃。碱洗过后采用水进行二次漂洗，水洗温度控制为50℃，水洗时间为3h，水洗次数为3次。二次漂洗过后再采用95%的酒精进行清洗，采用酒精循环清洗0.5h。在进行酒精洗过后，采用辛癸酸甘油酯MCT对陶瓷膜设备进行润洗两次，润洗时间每次4h，润洗温度为60℃。将两次润洗后的清洗液合并回收，即为本发明实施例中的陶瓷膜清洗液。
实施例3
本发明实施例3提供一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，具体包括以下步骤：
（1）向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，使得无机吸附材料在陶瓷膜清洗液中均匀分散，室温（20~35℃）下静置7天；无机吸附材料为碘值大于800的高碘值活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；无机吸附材料的加入量按照陶瓷膜清洗液重量的20%加入，高碘值活性炭与增粘改性高吸水性树脂的质量比为1:1。
（2）利用板框过滤设备过滤2次，将无机吸附材料从陶瓷膜清洗液中分离出来，固液分离后获得澄清的油性溶剂清洗剂（辛癸酸甘油酯ODO）。
步骤（1）中的增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
（100）向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；乳化剂Span60的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的4%；交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的0.07%；丙烯酰胺的加入量占高吸水性树脂丙烯酸重量的25%；蒸馏水的加入量为高吸水性树脂丙烯酸重量的6倍。
（101）采用NaoH溶液调节混合溶液的pH为6.0~6.5。
（102）在微波反应器中使混合溶液发生微波反应，反应后获得增粘改性高吸水性树脂。微波反应条件为：微波频率为6000HZ，反应温度为50℃，反应时间为5h。
步骤（1）中的陶瓷膜清洗液是通过以下清洗步骤获得的：
（10）将陶瓷膜设备中的橄榄油排空。
（11）之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗。具体地，酸洗使用浓度为2%的硝酸溶液进行清洗，采用硝酸溶液循环清洗0.5h，酸洗温度控制为50℃。酸洗过后采用水洗进行一次漂洗，水洗温度控制为70℃，水洗时间为3h，水洗次数为3次。水洗过后再采用浓度为2%的NaOH溶液进行碱洗，采用NaOH溶液进行循环清洗0.5h，碱洗温度控制为50℃。碱洗过后采用水进行二次漂洗，水洗温度控制为70℃，水洗时间为3h，水洗次数为3次。二次漂洗过后再采用95%的酒精进行清洗，采用酒精循环清洗1h。在进行酒精洗过后，采用辛癸酸甘油酯ODO对陶瓷膜设备进行润洗两次，润洗时间每次5h，润洗温度为70℃。将两次润洗后的清洗液合并回收，即为本发明实施例中的陶瓷膜清洗液。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
向陶瓷膜清洗液中加入无机吸附材料，搅拌混合均匀，20~35℃下静置5~7天；所述无机吸附材料为活性炭与增粘改性高吸水性树脂的混合物；
将所述无机吸附材料从所述陶瓷膜清洗液中分离出来，获得澄清的油性溶剂清洗剂；
所述陶瓷膜清洗液通过以下清洗步骤获得：
将陶瓷膜设备中的油性物排空；
之后，依次通过酸洗、水洗、碱洗、水洗、酒精洗、油性溶剂清洗剂清洗；收集油溶性清洗剂清洗过后的清洗液即为所述陶瓷膜清洗液；
所述增粘改性高吸水性树脂通过以下方法制备：
向高吸水性树脂丙烯酸中加入乳化剂Span60、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺和蒸馏水，混合均匀得到混合溶液；
调节所述混合溶液的pH为6.0~6.5；
在微波反应器中使所述混合溶液发生微波反应，反应后获得所述增粘改性高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，所述微波反应条件为：微波频率为5000~8000HZ，反应温度为50~65℃，反应时间为3~5h。
3.根据权利要求2所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，所述乳化剂Span60的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的3.5~4.5%；所述交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的0.05~0.1%；所述丙烯酰胺的加入量占所述高吸水性树脂丙烯酸重量的16~34%；所述蒸馏水的加入量为所述高吸水性树脂丙烯酸重量的5~7倍。
4.根据权利要求2所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，采用NaOH溶液调节所述混合溶液的pH为6.0~6.5。
5.根据权利要求1所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，所述活性炭为高碘值活性炭。
6.根据权利要求5所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，所述活性炭的碘值大于800。
7.根据权利要求1所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，采用板框过滤设备将所述无机吸附材料从所述陶瓷膜清洗液中分离出来。
8.根据权利要求1所述的一种处理含油物质的陶瓷膜清洗液的方法，其特征在于，所述陶瓷膜清洗液中含有的油性溶剂清洗剂为食品级辛癸酸甘油酯。
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