CN107262050B - 一种甜菜粕生物吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于吸附材料技术领域，公开了一种甜菜粕生物吸附剂及其制备方法和应用。所述制备方法为：将甜菜干粕先与碱液混合反应，得到碱预处理后的甜菜粕，然后与FeCl3溶液混合反应，反应产物洗涤、烘干再加入到碱性盐溶液中混合反应，得到所述甜菜粕生物吸附剂。本发明对甜菜粕进行改性，极大的提高其吸附性。可应用于制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理，吸附饱和后的甜菜粕生物吸附剂可浸泡于浓度为6～12wt％的氯化钠溶液中再生，具有广阔的应用前景并借鉴于甘蔗制糖等其他工业领域。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种甜菜粕生物吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
甜菜粕是制糖过程中甜菜块根经切丝浸提后所剩残渣。新疆是我国最大的甜菜糖产区，甜菜糖产量占全国60％，涉及糖农近百万人，我国每年加工甜菜约1200万吨左右，据报道，每加工1吨甜菜块根约生产0.9吨甜菜粕。目前，甜菜粕主要用作动物饲料，综合利用率较低。未经化学修饰处理的甜菜粕可用于金属离子如Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)等二价金属离子的吸附，对这些二价金属的吸附能力顺序如下：Cu(Ⅱ)～Pb(Ⅱ)＞＞Zn(Ⅱ)～Cd(Ⅱ)＞Ni(Ⅱ)＞Ca(Ⅱ)；同时甜菜粕也可用于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)离子的吸附，还可用于有色染料废水的吸附处理。甜菜粕中富含纤维，其主要成分为果胶、半纤维素、纤维素及少量蛋白等成分。果胶为半乳糖醛酸，其富含羧基官能团。纤维素富含醇羟基，易于通过交联引入功能基团作为吸附剂。甜菜粕作为生物吸附剂，其结构修饰的方法包括物理、化学或生物的方法，如物理粉碎改善颗粒的比表面积，化学交联改善吸附剂的稳定性，降低吸附剂的持水性与膨胀性，皂化除去果胶的甲基酯化裸露羧基或酯化纤维素的醇羟基增加羧基量等，以此增加金属阳离子结合能力。
目前，去除制糖废水或废糖蜜中非糖分如钾、钙等常用的方法有离子交换法、膜分离法、石灰法、电磁法。在糖液脱色领域，常用的脱色方法有硅藻土法、活性炭法、骨炭法、膜分离法、臭氧法、离子交换法以及过氧化氢法或离子交换纤维法等。同时，近10年关于甜菜粕的专利主要集中在利用其制备各种动物饲料与果胶提取等方面，很少有将甜菜粕作为吸附剂应用到制糖领域。来自制糖行业的甜菜粕作为一种低成本的天然生物吸附剂，往往容易被人们所忽略，在制糖领域有着很大的潜力。Google学术检索的文献有且仅有2篇文献关于甜菜粕直接用于制糖领域糖汁清净的报道，其中一篇甜菜粕经皂化处理和柠檬酸处理后用于糖汁清净，改性后的甜菜粕对Ca2+/Mg2+两者的吸附量仅达到18mg/g，效果并不理想，且低值甜菜粕不能重复利用。
综上所述，为了提高甜菜粕的吸附能力应用于制糖行业，实现甜菜粕生物吸附剂的绿色利用与再生循环使用，需要对甜菜粕进行改性。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的首要目的在于提供一种甜菜粕生物吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的甜菜粕生物吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种甜菜粕生物吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)甜菜粕预处理：将甜菜干粕去杂后洗涤、烘干、粉碎、过筛，然后与碱液混合反应，得到碱预处理后的甜菜粕，烘干备用；
(2)甜菜粕改性：将碱预处理后的甜菜粕与FeCl3溶液在室温下混合反应，反应产物洗涤、烘干备用；
(3)将步骤(2)所得改性甜菜粕加入到碱性盐溶液中混合反应，反应完成后洗涤、烘干，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
优选地，步骤(1)中所述的碱液是指浓度为0.05～0.2mol/L的NaOH溶液。
优选地，步骤(1)中所述甜菜干粕与碱液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL。
优选地，步骤(1)中所述混合反应的时间为60～180min。
优选地，步骤(2)中所述FeCl3溶液的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，步骤(2)中所述碱预处理后的甜菜粕与FeCl3溶液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL。
优选地，步骤(2)中所述混合反应的时间为6～12h。
优选地，步骤(3)中所述碱性盐溶液是指含有NaCl和NaOH的混合溶液，其中NaCl的质量分数为5％，NaOH的浓度0.1～0.5mol/L。
优选地，步骤(3)中所述改性甜菜粕与碱性盐溶液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL。
优选地，步骤(3)中所述混合反应的时间为24h。
一种甜菜粕生物吸附剂，通过上述方法制备得到。
上述甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，所述应用过程为：将甜菜粕生物吸附剂与待处理液混合，在pH值为5.0～9.0及30～80℃温度下水浴振荡0.5～2h，完成对非糖成分的吸附。
优选地，所述甜菜粕生物吸附剂与待处理液混合的质量体积比为5g/L～30g/L；待处理液中离子浓度为200mg/L～1000mg/L。
优选地，所述吸附后的甜菜粕生物吸附剂通过如下方法再生：将吸附饱和后的改性甜菜粕吸附剂浸泡于浓度为6～12wt％的氯化钠溶液中，分离，即可得到再生的改性甜菜粕吸附剂。
本发明方法得到的改性甜菜粕吸附剂为阳离子型吸附剂，其稳定性高、杂质少、吸附容量大、吸附力强，可应用于制品糖浆或糖蜜废液中非糖成分吸附处理，对Na+、K+、Ca2+、Mg2+和甜菜碱等阳离子有很好的吸附效果，且吸附饱和后的改性甜菜粕吸附剂可进行再生循环使用，其再生率达到82.5％，利用效率高，大大提高甜菜粕的附加值。
本发明改性甜菜粕纤维吸附剂在吸附饱和后可利用再生剂进行处理实现再生，从而循环利用于制品糖浆或糖蜜废液中非糖成分吸附处理。所述的再生剂为氯化钠溶液，优选为浓度6～12wt％的氯化钠溶液。具体可为：将本发明吸附饱和后的改性甜菜粕吸附剂浸泡于氯化钠溶液，分离，即可得到再生的改性甜菜粕吸附剂。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明对甜菜粕进行改性，得到一种杂质少、稳定性高，相比于商业树脂成本更低的糖用生物吸附剂；
(2)本发明的甜菜粕吸附剂可运用于制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理，增强糖品品质，减少资源浪费；
(3)本发明对甜菜粕进行改性，极大的提高其吸附性；如普通甜菜粕对Ca2+的吸附能力6mg/g左右，而本发明改性后的甜菜粕对Ca2+的吸附能力可达到29mg/g；
(4)本发明的甜菜粕生物吸附剂在吸附处理的过程中无需添加任何有毒有害化学试剂，无有毒有害物质产生。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.1mol/L的NaOH溶液按1:20g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将100g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:20g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:20g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Ca2+样液：
称取1g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为467.3mg/L Ca2+样液中，调节pH5.0，混合体系在30℃下水浴振荡吸附2h。
通过计算(计算方法为：用10mL移液管移取10mL上清液于100mL小烧瓶中，加入40mL蒸馏水、镁溶液2mL、10％NaOH溶液5mL和少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积并计算此时Ca2+的浓度，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为220.9mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Ca2+的绝对吸附量为24.6mg/g。同时，将吸附后的甜菜粕生物吸附剂用12％氯化钠溶液再生，再生率达到82.5％。
实施例2
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.1mol/L的NaOH溶液按1:20g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将100g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:20g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:20g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Ca2+样液：
称取1g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为1036.6mg/L Ca2+样液中，调节pH5.0，混合体系在30℃下水浴振荡吸附2h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为747.7mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Ca2+的绝对吸附量为28.9mg/g。同时，将吸附后的甜菜粕生物吸附剂用12％氯化钠溶液再生，再生率达到81.6％。
实施例3
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.2mol/L的NaOH溶液按1:10g/mL的比例混合反应3h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将100g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:20g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:20g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Mg2+样液：
称取1g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为256.0mg/L Mg2+样液中，调节pH9.0，混合体系在45℃下水浴振荡吸附2h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为110.2mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Mg2+的绝对吸附量为14.6mg/g。
实施例4
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.05mol/L的NaOH溶液按1:10g/mL的比例混合反应1h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将100g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:20g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:20g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理K+样液：
称取1g甜菜粕生物吸附剂加入到200mL浓度为586.2mg/L K+样液中，调节pH 5.0，混合体系在45℃下水浴振荡吸附1h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为373.5mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对K+的绝对吸附量为42.5mg/g。
实施例5
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.1mol/L的NaOH溶液按1:20g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将10g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:10g/mL加入0.1mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌6h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:10g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.1mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理甜菜碱样液：
称取2g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为577.7mg/L甜菜碱样液中，调节pH7.0，混合体系在45℃下水浴振荡吸附2h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为361.8mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对甜菜碱的绝对吸附量为10.8mg/g。
实施例6
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.1mol/L的NaOH溶液按1:20g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将10g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:10g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌9h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:10g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.5mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Ca2+样液：
称取3g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为955.9mg/L Ca2+样液中，调节pH6.0，混合体系在60℃下水浴振荡吸附2h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为340.1mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Ca2+的绝对吸附量为20.5mg/g。同时，将吸附后的甜菜粕生物吸附剂用6％氯化钠溶液再生，再生率达到73.4％。
实施例7
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.1mol/L的NaOH溶液按1:20g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将100g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:20g/mL加入1mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:10g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Ca2+样液：
称取2g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为705.2mg/L Ca2+样液中，调节pH8.0，混合体系在45℃下水浴振荡吸附1h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为242.2mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Ca2+的绝对吸附量为23.1mg/g。同时，将吸附后的甜菜粕生物吸附剂用8％氯化钠溶液再生，再生率达到76.3％。
实施例8
(1)甜菜粕的制备和预处理：甜菜干粕经挑拣，粉碎，过20目筛。将甜菜粕与0.2mol/L的NaOH溶液按1:10g/mL的比例混合反应2h，过滤沥干，洗涤至pH值无变化并烘干备用；
(2)甜菜粕的改性：将10g经碱溶液处理过后的甜菜粕加入2L烧杯中，按体积比为1:10g/mL加入0.5mol/L的FeCl3溶液，在常温条件下不断搅拌12h，反应结束后，过滤，用蒸馏水洗至滤液澄清，烘干备用；
(3)将烘干后甜菜粕按质量体积比1:20g/mL的比例加入到含有5％NaCl的0.2mol/L NaOH的混合溶液中混合24h，得到改性甜菜粕，过滤，洗涤至pH值无变化，置于50℃下烘干备用，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
本实施例所得甜菜粕生物吸附剂用于处理Ca2+样液：
称取2g甜菜粕生物吸附剂加入到100mL浓度为467.3mg/L Ca2+样液中，调节pH9.0，混合体系在80℃下水浴振荡吸附0.5h。
通过计算，经甜菜粕生物吸附剂处理后的浓度为89.9mg/L，此时甜菜粕生物吸附剂对Ca2+的绝对吸附量为18.8mg/g。同时，将吸附后的甜菜粕生物吸附剂用10％氯化钠溶液再生，再生率达到79.8％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于：所述甜菜粕生物吸附剂通过如下方法制备得到：
(1)甜菜粕预处理：将甜菜干粕去杂后洗涤、烘干、粉碎、过筛，然后与碱液混合反应，得到碱预处理后的甜菜粕，烘干备用；
(2)甜菜粕改性：将碱预处理后的甜菜粕与FeCl3溶液在室温下混合反应，反应产物洗涤、烘干备用；
(3)将步骤(2)所得改性甜菜粕加入到碱性盐溶液中混合反应，反应完成后洗涤、烘干，得到所述甜菜粕生物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于：步骤(1)中所述的碱液是指浓度为0.05～0.2mol/L的NaOH溶液；所述甜菜干粕与碱液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL；所述混合反应的时间为60～180min。
3.根据权利要求1所述的一种甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于：步骤(2)中所述FeCl3溶液的浓度为0.1～1mol/L；所述碱预处理后的甜菜粕与FeCl3溶液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL；所述混合反应的时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的一种甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于：步骤(3)中所述碱性盐溶液是指含有NaCl和NaOH的混合溶液，其中NaCl的质量分数为5％，NaOH的浓度0.1～0.5mol/L；所述改性甜菜粕与碱性盐溶液的质量体积比为1:10g/mL～1:20g/mL；所述混合反应的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于所述应用过程为：将甜菜粕生物吸附剂与待处理液混合，在pH值为5.0～9.0及30～80℃温度下水浴振荡0.5～2h，完成对非糖成分的吸附。
6.根据权利要求1所述的甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于：所述甜菜粕生物吸附剂与待处理液混合的质量体积比为5g/L～30g/L；待处理液中离子浓度为200mg/L～1000mg/L。
7.根据权利要求1～6任一项所述的甜菜粕生物吸附剂在制糖工业中有机或无机的非糖成分吸附处理中的应用，其特征在于所述吸附后的甜菜粕生物吸附剂通过如下方法再生：将吸附饱和后的改性甜菜粕吸附剂浸泡于浓度为6～12wt％的氯化钠溶液中，分离，即可得到再生的改性甜菜粕吸附剂。
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