CN107715853B - 一种功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法。本发明的功能化纤维素嫁接沸石可以去除原孔道内的一些水分和无机杂质，拓宽人造沸石孔道，增大孔径，使空间位阻减小，内扩散加快，离子交换容量增大。通过聚乙烯亚胺功能化改性乙酸纤维素嫁接到人造沸石上，可以得到表面含有大量羧基和氨基的吸附剂，引入了大量的吸附功能基团。本发明中使用的纤维素和人造沸石，其来源广泛，且廉价易得，且整个人造沸石嫁接过程简单易行，可实现大规模应用。吸附反应直接可投加吸附剂进去搅拌，静置可实现固液分离，工程应用可通过排出上清液，回收污泥实现重金属从水体中分离，整个处理工艺成本较低，操作较简单，且容易实施，效率高。

Description

一种功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法
技术领域
本发明涉及一种功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法，属于纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法的创新技术。
背景技术
随着社会的高速发展，水体污染程度越来越严重，地球上淡水资源仅占总水量的1%，且全球多个地区水资源匮乏，水体保护和修复得到广泛的关注。
纤维素是世界上最丰富的一种可再生高分子自然资源，据估计每年通过光合作用有1011-1012吨纤维素被合成，这些纤维素与半纤维素、木质素以结合或半结合的方式存在于植物细胞中。由于纤维素分子之间因为羟基的氢键作用而具有很强的相互作用力，而纤维素的反应活性主要得益于其分子链上羟基的高电子活性。
沸石是呈骨架状结构的铝硅酸盐晶体，硅氧四面体晶体结构中的硅离子被铝离子部分置换，而使沸石骨架中含有过剩的负离子，这些过剩的负离子一般与一价或二价正离子结合，从而具有较高的阳离子交换能力。然而，现阶段对于天然沸石嫁接研究较多，而对于人造沸石嫁接研究较少。
当废水中含有络合剂如有机磷酸、巯基乙胺、乙二胺四乙酸(EDTA)、氰化物和天然有机酸等时，它们将与水体中的金属离子配位形成非常稳定的可溶性络合物。EDTA的强络合性能防止重金属离子沉淀，降低重金属离子的催化作用，使重金属离子从系统中分离开来，被广泛应用于纺织、造纸、电镀、食品、农业、医学等行业。在处理含有重金属的废水时，络合物的存在往往使传统的化学沉淀法失效。近年来，电解法、重金属捕集剂法、离子交换法、反渗透法等技术已被广泛应用于处理络合态重金属。但电解法反应时间长，对高浓度络合态重金属离子去除效果不佳，膜易堵塞等弊端，开发一种简单快速、去除能力强的处理方法显得更加亟需。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供一种功能化纤维素嫁接沸石的方法，本发明利用大自然中的纤维素、沸石作为嫁接原料，来源广泛，廉价易得，嫁接沸石方法简单易行，可推广应用。
本发明的另一目的在于提供一种功能化纤维素嫁接沸石的废水处理方法，本发明废水处理方法可有效吸附去除络合态重金属，使废水中络合态重金属浓度降低，且处理过程简单，静置沉淀即可实现固液分离，上清液排出可进行后续废水工艺处理。
本发明的技术方案是：本发明的功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法,包括如下步骤：
1）配制NaCl溶液；
2）取已过筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，使人造沸石浓度为10-20g/L，加热、搅拌24~48h后，离心、洗涤、干燥得Na改性人造沸石；
3）取4~8g的乙酸纤维素Ⅰ分散在200~400mL的甲醇中，后加入20.0~40.0g的聚乙烯亚胺，搅拌，使充分混合后离心，得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到200~400mL蒸馏水中，后加入8~12mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH，搅拌后离心、洗涤、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）将步骤4）得到的2.0~4.0g乙酸纤维素Ⅲ溶解在1~2L的甲酸Ⅰ，加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取10.0~20.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的甲酸Ⅱ中，先超声，再搅拌，离心、洗涤、干燥，过筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
本发明功能化纤维素嫁接沸石处理废水的方法，包括以下步骤：
1）取络合态的重金属溶液，加入聚乙烯亚胺功能化改性的乙酸纤维素的嫁接人造沸石吸附剂；
2）在水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应后静置，使固液分离；
3）取上清液过滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的重金属浓度，计算吸附量。
本发明的NaCl改性人造沸石可以去除原孔道内的一些水分和无机杂质，拓宽人造沸石孔道，增大孔径，使空间位阻减小，内扩散加快，离子交换容量增大。通过聚乙烯亚胺嫁接乙酸纤维素嫁接到人造沸石上，可以得到表面含有大量羧基和氨基的吸附剂，引入了大量的吸附功能基团。本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1)本发明中使用的纤维素和人造沸石，其来源广泛，且廉价易得，且整个人造沸石嫁接过程简单易行，可实现大规模应用。
2)吸附反应直接可投加吸附剂进去搅拌，静置可实现固液分离，工程应用可通过排出上清液，回收污泥实现重金属从水体中分离，整个处理工艺成本较低，操作较简单且容易实施。
3)本发明的方法能对EDTA-Cu进行有效处理，去除效率高，为水中EDTA-Cu的去除提供新的途径。
本发明是一种方便实用的功能化纤维素嫁接沸石的方法及废水处理方法。
附图说明
图1为本发明实施例1的聚乙烯亚胺功能化改性的乙酸纤维素和聚乙烯亚胺功能化改性的乙酸纤维素嫁接的Na改性人造沸石的FTIR图。
具体实施方式
本发明功能化纤维素嫁接沸石的方法,包括如下步骤：
1）配制NaCl溶液；
2）取已过筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，使人造沸石浓度为10-20g/L，加热、搅拌一定时间后，离心、洗涤、干燥得Na改性人造沸石；
3）取4~8g的乙酸纤维素Ⅰ分散在200~400mL的甲醇中，后加入20.0~40.0g的聚乙烯亚胺，搅拌24~48h，使充分混合后离心，得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到200~400mL蒸馏水中，后加入8~12mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH，搅拌后离心、洗涤、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）将步骤4）得到的2.0~4.0g乙酸纤维素Ⅲ溶解在1~2L的甲酸Ⅰ，加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取10.0~20.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的甲酸Ⅱ中，先超声，再搅拌，离心、洗涤、干燥，过筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
上述步骤1）中NaCl溶液浓度优选为0.1~0.5mol/L，更优选的为0.2~0.3mol/L。
上述步骤2）中温度优选为80~120℃，更优选的为100~110℃。
上述步骤2）中搅拌时间优选为3~5h。
上述步骤4）中pH优选为7~9，更优选的pH为8。
上述步骤4）中搅拌时间优选为20~48h，更优选为24~48h。
上述步骤5）中加热温度优选为50~60℃。
上述步骤6）中超声时间优选为0.5~2h。
上述步骤6）中搅拌时间优选为0.5~2h。
上述步骤6）中过筛优选为过200目筛。
本发明功能化纤维素嫁接沸石处理废水的方法，包括以下步骤：
1）取络合态的重金属溶液，加入嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的嫁接人造沸石吸附剂；
2）在水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应后静置，使固液分离；
3）取上清液过滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的重金属浓度，计算吸附量。
上述步骤1）中的络合态的重金属溶液是EDTA-Cu溶液，或EDTA-Ni溶液。
上述步骤1）取25~50mL初始浓度为0-200mg/L的EDTA-Cu溶液，吸附剂的用量为0.5~1.0g/L，溶液的pH值为7.0~8.0；EDTA-Cu溶液的摩尔比为1:1；上述步骤2）在30℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，48h~72h后静置，使固液分离；上述步骤3）取上清液过0.45μm滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的Cu浓度，计算的吸附量。
本发明的具体实施例如下：
实施例1 ：
本发明功能化纤维素嫁接沸石的方法，包括以下步骤：
1）准确称取35.06g NaCl溶解于2L蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为0.3mol/L的NaCl溶液；
2）取20g已过200目筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，100℃加热并搅拌3h后，离心，用蒸馏水洗涤至中性后，干燥得Na改性人造沸石；
3）取8g乙酸纤维素Ⅰ分散在400mL甲醇中，后加入40g的聚乙烯亚胺，搅拌24h，使充分混合后马上离心，除去多余的聚乙烯亚胺得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到400mL蒸馏水中，后缓慢加入12mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH=8.0，搅拌24h后离心、洗涤3遍、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）取2.0g步骤4）得到的乙酸纤维素Ⅲ中溶解在1L的甲酸Ⅰ，60℃下加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取10.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的1L甲酸Ⅱ中，先超声1h，再搅拌1h，离心，用蒸馏水洗涤至中性，干燥，过200目筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
上述制得的聚乙烯亚胺改性的乙酸纤维素和聚乙烯亚胺功能化改性乙酸纤维素嫁接的Na改性人造沸石进行了FTIR表征，其结果如图1所示。图1可以看到1755cm-1处的吸收峰为羰基，判定为酸酐，酸酐中的C=O，为对称耦合振动，由于取代基为吸电性，因此吸收峰向高波数一端移动。1034cm-1和1085cm-1出现的峰为醇。941cm-1处出现了Si-OH基团的吸收峰。
实施例2 ：
本发明功能化纤维素嫁接沸石的方法，包括以下步骤：
1）准确称取11.69g NaCl溶解于2L蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为0.1mol/L的NaCl溶液；
2）取30g已过200目筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，120℃加热并搅拌4h后，离心，用蒸馏水洗涤至中性后，干燥得Na改性人造沸石；
3）取4g乙酸纤维素Ⅰ分散在200mL甲醇中，后加入20g的聚乙烯亚胺，搅拌48h，使充分混合后马上离心，除去多余的聚乙烯亚胺得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到200mL蒸馏水中，后缓慢加入8mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH=7.0，搅拌48h后离心、洗涤3遍、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）取4.0g步骤4）得到的乙酸纤维素Ⅲ中溶解在1.5L的甲酸Ⅰ，60℃下加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取20.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的1L甲酸Ⅱ中，先超声0.5h，再搅拌0.5h，离心，用蒸馏水洗涤至中性，干燥，过200目筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
上述制得的聚乙烯亚胺改性的乙酸纤维素和聚乙烯亚胺功能化改性乙酸纤维素嫁接的Na改性人造沸石。
实施例3 ：
本发明功能化纤维素嫁接沸石的方法，包括以下步骤：
1）准确称取58.44g NaCl溶解于2L蒸馏水中，搅拌溶解后得到浓度为0.5mol/L的NaCl溶液；
2）取40g已过200目筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，80℃加热并搅拌5h后，离心，用蒸馏水洗涤至中性后，干燥得Na改性人造沸石；
3）取6g乙酸纤维素Ⅰ分散在300mL甲醇中，后加入30g的聚乙烯亚胺，搅拌36h，使充分混合后马上离心，除去多余的聚乙烯亚胺得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到300mL蒸馏水中，后缓慢加入10mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH=9.0，搅拌36h后离心、洗涤3遍、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）取3.0g步骤4）得到的乙酸纤维素Ⅲ中溶解在2L的甲酸Ⅰ，60℃下加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取15.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的1L甲酸Ⅱ中，先超声2h，再搅拌2h，离心，用蒸馏水洗涤至中性，干燥，过200目筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
上述制得的聚乙烯亚胺改性的乙酸纤维素和聚乙烯亚胺功能化改性乙酸纤维素嫁接的Na改性人造沸石。
实施例4:
本发明方法制备得到的纤维素改性沸石去除废水中的EDTA-Cu，包括以下步骤：
取25mL初始浓度为0-200mg/L的EDTA-Cu溶液（EDTA-Cu的摩尔比为1:1），加入实施例1制得的嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石吸附剂，该吸附剂的用量为0.5g/L，调节溶液的pH值为7.0，在30℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，48h后静置，使固液分离，取上清液过0.45μm滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的Cu浓度，计算的吸附量结果如下表1所示：
表1：不同浓度EDTA-Cu在30℃条件下吸附剂的吸附量数据：
Figure 970669DEST_PATH_IMAGE002
从表1可以看出，在EDTA-Cu初始浓度为49.06mg/L的条件下，该吸附剂有4.93mg/g的吸附量，并随初始浓度的增加而增加，增加到一定浓度后达到稳定。
本发明的原理在于：NaCl改性人造沸石可以去除原孔道内的一些水分和无机杂质，拓宽人造沸石孔道，增大孔径，使空间位阻减小，内扩散加快，离子交换容量增大。通过聚乙烯亚胺嫁接乙酸纤维素嫁接到人造沸石上，可以得到表面含有大量羧基和氨基的吸附剂，引入了大量的吸附功能基团。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于包括如下步骤：
1）配制NaCl溶液；
2）取已过筛的人造沸石加入到步骤1）的NaCl溶液中，使人造沸石浓度为10-20g/L，加热、搅拌24~48h后，离心、洗涤、干燥得Na改性人造沸石；
3）取4~8g的乙酸纤维素Ⅰ分散在200~400mL的甲醇中，后加入20.0~40.0g的聚乙烯亚胺，搅拌，使充分混合后离心，得包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素Ⅱ；
4）将步骤3）中得到的乙酸纤维素Ⅱ加入到200~400mL蒸馏水中，后加入8~12mL的25%戊二醛水溶液，并调节混合溶液的pH，搅拌后离心、洗涤、冷冻干燥，得聚乙烯亚胺嫁接的乙酸纤维素Ⅲ；
5）将步骤4）得到的2.0~4.0g乙酸纤维素Ⅲ溶解在1~2L的甲酸Ⅰ，加热、超声、搅拌，使乙酸纤维素Ⅲ充分溶解在甲酸Ⅰ中，得溶解了乙酸纤维素Ⅲ的甲酸Ⅱ；
6）取10.0~20.0g步骤2）中得到的Na改性人造沸石加入到步骤5）的甲酸Ⅱ中，先超声，再搅拌，离心、洗涤、干燥，过筛，得嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石。
2.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤1）中NaCl溶液浓度为0.1~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤4）中pH为7~9。
4.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤4）中搅拌时间为20~48h。
5.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤5）中加热温度为50~60℃。
6.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤6）中超声时间为0.5~2h；上述步骤6）中搅拌时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的功能化纤维素嫁接沸石的方法,其特征在于上述步骤6）中过筛为过200目筛。
8.一种利用权利要求1所述方法制得的功能化纤维素嫁接沸石处理废水的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取络合态的重金属溶液，加入嫁接了包裹聚乙烯亚胺的乙酸纤维素的Na改性人造沸石吸附剂；
2）在水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应后静置，使固液分离；
3）取上清液过滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的重金属浓度，计算吸附量。
9.根据权利要求8所述的功能化纤维素嫁接沸石处理废水的方法,其特征在于上述步骤1）中的络合态的重金属溶液是EDTA-Cu溶液，或EDTA-Ni溶液。
10.根据权利要求8所述的功能化纤维素嫁接沸石处理废水的方法,其特征在于上述步骤1）取25~50mL初始浓度为0-200mg/L的EDTA-Cu溶液，吸附剂的用量为0.5~1.0g/L，溶液的pH值为7.0~8.0；EDTA-Cu溶液的摩尔比为1:1；上述步骤2）在30℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，48h~72h后静置，使固液分离；上述步骤3）取上清液过0.45μm滤头，于原子吸收分光光度计测定溶液中未被吸附的Cu浓度，计算的吸附量。
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