CN105195111A - 聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法及其产品，方法如下：将氯化铁和氯化亚铁溶液加入到纳米纤维素中混合均匀，滴加浓氨水，制得磁性纳米纤维素；然后将壳聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中，再加入磁性纳米纤维素中搅拌得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；最后将环氧氯丙烷溶液加入到所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，加热反应，再加入聚乙烯亚胺溶液反应完成后，冷冻干燥后即得。本发明产品对重金属离子具有非常好的吸附效果，同时还具有相当好的重复使用性。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法及其产品。
【背景技术】
近些年来，随着我国采矿、冶金、化工以及电镀等工业的迅速发展，大量含重金属废水也随之排出。当重金属离子进入水体或土壤后，由于不容易被自然界代谢和降解，且容易被生物富集，因此对生态环境以及人类健康产生严重后果。壳聚糖是一种从虾蟹等甲壳类动物的外壳中提取出来的高分子化合物，是地球上除纤维素之外发现的最丰富的高分子聚合物，并具有无毒、生物相容性以及生物降解性等优点。壳聚糖分子上带有大量的羟基和氨基基团，可以通过配位、螯合、静电等方式与多种金属离子反应，因此被广阔地应用在重金属废水处理领域。
壳聚糖是一种聚氨基葡萄糖线型天然高分子物质，目前在大部分研究中，主要是将壳聚糖制备成微球状颗粒吸附重金属离子，由于微球状壳聚糖吸附剂的比表面积有限，并且所带氨基基团也有限，因此所能吸附的重金属离子也十分有限。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法及其产品，其能克服现有壳聚糖微球吸附重金属离子有限的缺点。
本发明是这样实现的：
聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤一、将氯化铁和氯化亚铁溶液加入到纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10-30min后，滴加浓氨水至pH值为9-12生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素；
步骤二、将壳聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中，加热至40-60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤一所得磁性纳米纤维素中搅拌10-60min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；
步骤三、将环氧氯丙烷溶液加入到步骤二所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40-60℃下搅拌反应2-6h后离心洗涤，然后加入聚乙烯亚胺溶液，在60-80℃下搅拌反应4-8h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
进一步地，所述方法步骤具体如下：
步骤一、将10mL氯化铁和10mL氯化亚铁溶液加入到100mL的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素；
步骤二、将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为1-5％的乙酸水溶液中，加热至40-60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤一所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；
步骤三、将50mL体积浓度为10-20％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤二所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40-60℃下搅拌反应2-6h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为10-20％的聚乙烯亚胺溶液，在60-80℃下搅拌反应4-8h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
进一步地，步骤一所述氯化铁的浓度为0.1-0.5g/L以及氯化亚铁溶液的浓度为0.05-0.2g/L。
进一步地，步骤一所述纳米纤维素的质量浓度为0.5-5％。
本发明还涉及上述方法制备的一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
本发明具有如下优点：
为了提高壳聚糖吸附剂对重金属离子的吸附量，本发明首先制备出磁性纳米纤维素，由于磁性作用，使得磁性纳米纤维素极易吸附重金属离子；然后利用壳聚糖对磁性纳米纤维素进行包覆处理，由于纳米纤维素具有非常大的比表面积，使得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素的比表面积也得到提高；最后利用聚乙烯亚胺对壳聚糖包裹磁性纳米纤维素进行改性，最终制备出一种新型高效重金属离子吸附剂。聚乙烯亚胺一种水溶性高分子聚合物，具有反应性很强的伯胺和仲胺，可与环氧化合物反应，同时在水中对重金属离子具有很强的螯合作用。利用聚乙烯亚胺改性后，可使壳聚糖表面的氨基基团增多，同时还可使壳聚糖对重金属离子产生较强的螯合作用。该新型吸附剂克服了壳聚糖微球比表面积小、所带氨基基团有限的缺点，还能对重金属离子产生较强的螯合作用，因此可提高对重金属离子的吸附量。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素对金属离子的吸附动力学曲线图。
图2为本发明聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素对金属离子的重复吸附性能柱状图。
【具体实施方式】
本发明涉及一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，所述方法步骤具体如下：
步骤一、将10mL氯化铁和10mL氯化亚铁溶液加入到100mL的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素；
步骤二、将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为1-5％的乙酸水溶液中，加热至40-60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤一所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；
步骤三、将50mL体积浓度为10-20％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤二所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40-60℃下搅拌反应2-6h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为10-20％的聚乙烯亚胺溶液，在60-80℃下搅拌反应4-8h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
步骤一所述氯化铁的浓度为0.1-0.5g/L以及氯化亚铁溶液的浓度为0.05-0.2g/L。
步骤一所述纳米纤维素的质量浓度为0.5-5％。
本发明还涉及上述方法制备的一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细说明。
实施例1
(1)将10mL0.1g/L氯化铁和10mL0.05g/L氯化亚铁溶液加入到100mL质量浓度为0.5％的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素。
(2)将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为1％的乙酸水溶液中，加热至40℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤(1)所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素。
(3)将50mL体积浓度为10％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤(2)所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40℃下搅拌反应2h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为10％的聚乙烯亚胺溶液，在60℃下搅拌反应4h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
实施例2
(1)将10mL0.2g/L氯化铁和10mL0.1g/L氯化亚铁溶液加入到100mL质量浓度为1％的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素。
(2)将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为2％的乙酸水溶液中，加热至50℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤(1)所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素。
(3)将50mL体积浓度为15％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤(2)所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在50℃下搅拌反应3h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为15％的聚乙烯亚胺溶液，在70℃下搅拌反应5h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
实施例3
(1)将10mL0.3g/L氯化铁和10mL0.15g/L氯化亚铁溶液加入到100mL质量浓度为2％的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素。
(2)将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为3％的乙酸水溶液中，加热至60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤(1)所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素。
(3)将50mL体积浓度为20％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤(2)所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在60℃下搅拌反应4h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为20％的聚乙烯亚胺溶液，在80℃下搅拌反应6h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
本发明聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂对Ni2+、Zn2+、Cu2+、Cr6+四种常见重金属离子的吸附性能实验结果如图1和2所示。图1为本发明聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素对金属离子的吸附动力学曲线图，横轴为吸附时间，纵轴为吸附量，从图1可以发现，该新型吸附剂对四种重金属离子的吸附平衡时间大约在80min，其吸附量分别达到136、118、192、155mg/g吸附剂。图2为本发明聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素对金属离子的重复吸附性能柱状图，横轴为吸附次数，纵轴为吸附量，由图2可见，该吸附剂在重复使用5次后，可保持80％以上的活性；重复使用10次后，还能保持50％以上的活性。可见本发明型吸附剂对重金属离子具有非常好的吸附效果，同时还具有相当好的重复使用性，这主要是由于本发明吸附剂既具有非常大的比表面积，还带有相当多的氨基基团，同时对重金属离子还具有较强的螯合作用，因此非常适合用于工业重金属废水的处理。
本发明首先制备出磁性纳米纤维素，由于磁性作用，使得磁性纳米纤维素极易吸附重金属离子；然后利用壳聚糖对磁性纳米纤维素进行包覆处理，由于纳米纤维素具有非常大的比表面积，使得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素的比表面积也得到提高；最后利用聚乙烯亚胺对壳聚糖包裹磁性纳米纤维素进行改性，最终制备出一种新型高效重金属离子吸附剂。聚乙烯亚胺一种水溶性高分子聚合物，具有反应性很强的伯胺和仲胺，可与环氧化合物反应，同时在水中对重金属离子具有很强的螯合作用。利用聚乙烯亚胺改性后，可使壳聚糖表面的氨基基团增多，同时还可使壳聚糖对重金属离子产生较强的螯合作用。该新型吸附剂克服了壳聚糖微球比表面积小、所带氨基基团有限的缺点，还能对重金属离子产生较强的螯合作用，因此可提高对重金属离子的吸附量。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。
Claims (5)
1.聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一、将氯化铁和氯化亚铁溶液加入到纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10-30min后，滴加浓氨水至pH值为9-12生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素；
步骤二、将壳聚糖粉末溶解在乙酸水溶液中，加热至40-60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤一所得磁性纳米纤维素中搅拌10-60min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；
步骤三、将环氧氯丙烷溶液加入到步骤二所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40-60℃下搅拌反应2-6h后离心洗涤，然后加入聚乙烯亚胺溶液，在60-80℃下搅拌反应4-8h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，期特征在于：所述方法步骤具体如下：
步骤一、将10mL氯化铁和10mL氯化亚铁溶液加入到100mL的纳米纤维素中混合均匀，通入氮气10min后，滴加浓氨水至pH值为10生成纳米四氧化三铁粒子，制得磁性纳米纤维素；
步骤二、将2g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为1-5％的乙酸水溶液中，加热至40-60℃使壳聚糖完全溶解，并加入步骤一所得磁性纳米纤维素中搅拌30min，制得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素溶液，最后通过离心和洗涤后得到壳聚糖包裹磁性纳米纤维素；
步骤三、将50mL体积浓度为10-20％的环氧氯丙烷溶液加入到步骤二所得壳聚糖包裹磁性纳米纤维素中，在40-60℃下搅拌反应2-6h后离心洗涤，然后加入50mL体积浓度为10-20％的聚乙烯亚胺溶液，在60-80℃下搅拌反应4-8h，最后离心洗涤，并通过冷冻干燥后得到聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂。
3.根据权利要求2所述的聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述氯化铁的浓度为0.1-0.5g/L以及氯化亚铁溶液的浓度为0.05-0.2g/L。
4.根据权利要求2所述的聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤一所述纳米纤维素的质量浓度为0.5-5％。
5.一种聚乙烯亚胺改性壳聚糖包裹磁性纳米纤维素吸附剂，其特征在于由权利要求1～4任一项所述方法制备。
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