CN105294908A - 一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法，即以化学共沉淀法合成聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子。四氧化三铁纳米粒子合成中，以柠檬酸三钠为改性剂，改善四氧化三铁水溶液分散性，使聚苯乙烯更好地包覆在四氧化三铁纳米粒子表面，有大的表面积，同时聚苯乙烯具有大的疏水性，包覆在四氧化三铁纳米粒子表面聚苯乙烯与油有较好的亲和力。利用合成材料超顺磁性纳米颗粒大的比表面和疏水性，将其用于含油废水的处理，表现出分离时间短、操作简单、脱油率高、环境友好等特点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法及应用。
背景技术
含油废水包括餐饮废水、油田废水及工业排放及机械泄漏等，其对环境的污染主要表现在对生态系统及自然环境(土壤、水体)的严重影响。油类进入水体后可飘浮于水面，并迅速扩散，形成油膜阻止大气复氧，断绝水体氧的来源，妨碍浮游生物的光合作用；乳化油和溶解油污染水体，在被微生物分解时要消耗水中的溶解氧，使水体呈现缺氧状态，同时，水中的二氧化碳浓度会增高，使水体的pH值降低到正常范围以下，影响鱼类和其他水生生物的生存；油类污染土壤后，会形成油膜阻碍空气进入土壤，影响土壤微生物的生长繁殖，破坏土壤团粒结构；排入城市污水管道后，油会覆盖于处理设施和微生物的表面，如流入到生物处理构筑物混合污水的含油浓度通常不能大于20～50mg/L，否则会影响到活性污泥和生物膜的正常代谢过程，从而影响运行效果。此外，石油及其制品含有多种具致癌自用的多环芳烃，污染水体后可通过食物链进入水体，诱发癌症，危机人体健康。
随着纳米技术的飞速发展，四氧化三铁纳米颗粒作为功能材料，在磁记录材料、特殊催化剂原料、磁流体的基本材料和磁性颜料、药物等方面显示出许多特殊功能，有关磁性纳米四氧化三铁的制备方法及性质的研究也受到广泛关注。表面包覆技术是通过表面添加剂与颗粒发生化学反应或表面吸附来改变颗粒的表面状态，特别是对改善粉体的分散性有很好的功效，颗粒经包覆以后具有“核-壳”的结构，呈现出某些新的特性和功能。
目前，有将利用PAMAM树状大分子的特殊结构包覆磁性纳米四氧化三铁颗粒制得PF系列磁性纳米材料改性树状大分子用作水处理剂及用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行表面改性用于处理油田废水的报道。这些技术存在要么材料不能重复利用，要么由于表面的疏水性不够强，吸附能力受影响，或是材料磁力强度不够，分离困难等。本发明首先合成柠檬酸改性的磁性纳米四氧化三铁，这样使得四氧化三铁的分散性得到大大加强，其次合成聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，由于材料表面的聚苯乙烯的强疏水性，对废水中的油有较强的吸附力，同时吸附容量大，因为材料比表面大，且材料可以回收利用，有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定的含盐洗衣泡腾片及制备方法，是将片剂制备中的泡腾片制备技术引入洗衣泡腾片的制备；同时，由于本发明利用了盐的天然消毒、杀菌的功效，作为洗衣片的主要成分，而盐的易潮解现象同时又影响泡腾片的稳定性，采用薄膜包衣技术解决此问题；通过本发明制备的洗衣片具有盐的天然消毒、杀菌，在水中溶解迅速、完全，在各种环境中稳定贮藏的特点。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法及应用，其特征在于所述磁性纳米高分子聚合物的合成步骤如下：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取二价铁盐和三价铁盐，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，机械搅拌并水浴60～80℃加热；
③向步骤②中加热后的混合溶液中，滴加浓氨水，至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入总铁摩尔数1～1.5的柠檬酸钠，继续搅拌2～4h，滴加剩余氨水，浓氨水的总体积为12.5～25mL；
④将步骤③中得到的黑色溶液经外磁场收集后，用50～100mL的丙酮洗涤3～5次后，40～50℃真空干燥24～48h真空干燥，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
步骤①所述二价铁盐为FeCl2·4H2O或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3·9H2O；含Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1，Fe2+与Fe3+的浓度为0.5～0.75mol/L。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡10～20min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡10～20min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，30～50℃水浴加热机械搅拌20～40min，缓慢升温至70～80℃，0.3～0.5ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌20～40min，最后加入20～30mg过硫酸铵，机械搅拌5～7h；
③反应结束，获得的聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子经外磁场收集后，用50～100mL丙酮洗涤3～5次，40～50℃真空干燥24～48h制得磁性纳米高分子聚合物。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡10～20min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡10～20min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，30～50℃水浴加热机械搅拌20～40min，缓慢升温至70～80℃，0.3～0.5ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌20～40min，最后加入20～30mg过硫酸铵，机械搅拌5～7h；
③反应结束，获得的聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子经外磁场收集后，用丙酮洗涤3～5次，40～50℃真空干燥24～48h制得磁性纳米高分子聚合物。
合成方法中所述机械搅拌速度为600～1000rpm；
所述的磁性纳米高分子聚合物的应用，其特征在于：将合成的磁性纳米高分子聚合物用于含油废水的处理，其步骤包括：取含油废水10mL，加入一定量的聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合1～5min，放置10～20min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物。
所述的磁性纳米高分子聚合物的应用，其特征在于：将权利要求4处理过的高分子聚合物材料放在温度为200～300℃的马弗炉灼烧2～4h进行活化处理，将处理过的材料再用于含油废水的处理。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明合成的磁性纳米高分子聚合物由于主要用于含油废水的处理，一是要求有大的比表面，二是表面有较强的疏水性；由于没有改性四氧化三铁纳米粒子在水中分散性较差，难以保证聚合物较多的结合到四氧化三铁纳米粒子表面。通过柠檬酸改性，四氧化三铁纳米粒子的分散性大大加强，保证了下一步的反应的进行；再者通过聚苯乙烯包覆四氧化三铁纳米粒子，保证材料表面的疏水性，使油的去除率大大加强。
2、材料有一定的磁力强度，保证了废水处理过程中的分离速度及分离效果。
3、材料经高温处理后，可以重复使用，降低了成本，提高了使用率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取9.80g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，6.75gFeCl3·6H2O，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，水浴60℃加热，在速度为1000rpm机械搅拌下滴加浓氨水，浓氨水总体积控制在12.5mL，滴至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入16.1g柠檬酸钠，继续搅拌2h，滴加剩余氨水；
③将上述得到的黑色溶液经外磁场收集后，用50mL的丙酮分3次洗涤后，40℃真空干燥48h，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡10min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡15min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，30℃水浴加热，在速度为1000rpm机械搅拌20min，缓慢升温至70℃，0.3ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌20min，最后加入20mg过硫酸铵，在速度为1000rpm机械搅拌5h；
③将上述反应产物经外磁场收集后，用50mL的丙酮分3次洗涤后，40℃真空干燥48h，制得聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子。
(3)将聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子用于含油废水的处理
取含油废水10mL，加入1mg聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合1min，放置10min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物，采用GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》标准的规定，进行含油废水处理前后的总油含量测定，计算除油率。
(4)将上述处理过的高分子聚合物材料放在温度为200℃的马弗炉灼烧4h进行活化处理，冷却至室温后，重复步骤(3)操作，计算2次除油率。结果见表1[除油率(％)＝(废水处理前的总油重量-废水处理后的总油重量)/废水处理前的总油重量×100％]。
实施例2：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取5.96gFeCl2·4H2O，8.11gFeCl3·6H2O，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，水浴70℃加热，在速度为800rpm机械搅拌下滴加浓氨水，浓氨水总体积控制在20mL，滴至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入17.6g柠檬酸钠，继续搅拌3h，滴加剩余氨水；
③将上述得到的黑色溶液经外磁场收集后，用70mL的丙酮分4次洗涤后，45℃真空干燥40h，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡15min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡10min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，40℃水浴加热，在速度为800rpm机械搅拌30min，缓慢升温至75℃，0.4ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌30min，最后加入25mg过硫酸铵，在速度为800rpm机械搅拌6h；
③将上述反应产物经外磁场收集后，用70mL的丙酮分4次洗涤后，45℃真空干燥40h，制得聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子。
(3)将聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子用于含油废水的处理
取含油废水10mL，加入1mg聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合2min，放置10min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物，采用GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》标准的规定，进行含油废水处理前后的总油含量测定，计算除油率。结果见表1
(4)将上述处理过的高分子聚合物材料放在温度为250℃的马弗炉灼烧3h进行活化处理，冷却至室温后，重复步骤(3)操作，计算2次除油率。结果见表1
实施例3：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取13.72g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，19.66gFe2(SO4)3·9H2O，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，水浴70℃加热，在速度为600rpm机械搅拌下滴加浓氨水，浓氨水总体积控制在22mL，滴至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入24.7g柠檬酸钠，继续搅拌4h，滴加剩余氨水；
③将上述得到的黑色溶液经外磁场收集后，用100mL的丙酮分5次洗涤后，50℃真空干燥24h，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡20min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡20min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，50℃水浴加热，在速度为600rpm机械搅拌40min，缓慢升温至80℃，0.5ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌40min，最后加入30mg过硫酸铵，在速度为600rpm机械搅拌7h；
③将上述反应产物经外磁场收集后，用100mL的丙酮分5次洗涤后，50℃真空干燥24h，制得聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子。
(3)将聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子用于含油废水的处理
取含油废水10mL，加入1mg聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合3min，放置10min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物，采用GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》标准的规定，进行含油废水处理前后的总油含量测定，计算除油率。
(4)将上述处理过的高分子聚合物材料放在温度为300℃的马弗炉灼烧2h进行活化处理，冷却至室温后，重复步骤(3)操作，计算2次除油率。结果见表1
实施例4：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取7.45gFeCl2·4H2O，21.07gFe2(SO4)3·9H2O，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，水浴80℃加热，在速度为700rpm机械搅拌下滴加浓氨水，浓氨水总体积控制在25mL，滴至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入33.0g柠檬酸钠，继续搅拌4h，滴加剩余氨水；
③将上述得到的黑色溶液经外磁场收集后，用100mL的丙酮分5次洗涤后，50℃真空干燥30h，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡20min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡20min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，50℃水浴加热，在速度为600rpm机械搅拌40min，缓慢升温至80℃，0.5ml二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌40min，最后加入30mg过硫酸铵，在速度为700rpm机械搅拌7h；
③将上述反应产物经外磁场收集后，用100mL的丙酮分5次洗涤后，50℃真空干燥30h，制得聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子。
(3)将聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子用于含油废水的处理
取含油废水10mL，加入1mg聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合3min，放置10min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物，采用GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》标准的规定，进行含油废水处理前后的总油含量测定，计算除油率。
(4)将上述处理过的高分子聚合物材料放在温度为250℃的马弗炉灼烧3h进行活化处理，冷却至室温后，重复步骤(3)操作，计算2次除油率。结果见表1
表1聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子对含油废水除油率影响
从以上实施例结果可以看出，本发明合成的除油纳米材料具有较好的除油效果，经活化处理后的材料，可以再次使用。
Claims (5)
1.一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法及应用，其特征在于所述磁性纳米高分子聚合物的合成步骤如下：
(1)柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成如下：
①称取二价铁盐和三价铁盐，用去离子水溶解，配制50mL的含Fe2+和Fe3+的混合溶液；
②将步骤①配制好的混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，机械搅拌并水浴60～80℃加热；
③向步骤②中加热后的混合溶液中，滴加浓氨水，至溶液产生黑色沉淀，停止加氨水，加入总铁摩尔数1～1.5的柠檬酸钠，继续搅拌2～4h，滴加剩余氨水，浓氨水的总体积为12.5～25mL；
④将步骤③中得到的黑色溶液经外磁场收集后，用50～100mL丙酮洗涤3～5次后，40～50℃真空干燥24～48h真空干燥，即得到柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁粉末。
(2)聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子的合成如下：
①称取步骤(1)合成的四氧化三铁粉150mg分散于150mL去离子水中，超声振荡10～20min，依次加入500mg十二烷基磺酸钠、3ml苯乙烯，超声振荡10～20min；
②将步骤①混合溶液转移至三颈瓶中，氮气保护下，30～50℃水浴加热机械搅拌20～40min，缓慢升温至70～80℃，0.3～0.5mL二乙烯基苯逐滴加入，继续搅拌20～40min，最后加入20～30mg过硫酸铵，机械搅拌5～7h；
③反应结束，获得的聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子经外磁场收集后，用50～100mL丙酮洗涤3～5次，40～50℃真空干燥24～48h制得磁性纳米高分子聚合物。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠改性磁性纳米四氧化三铁的合成方法中，其特征在于：所述二价铁盐为FeCl2·4H2O或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe2(SO4)3·9H2O；含Fe2+和Fe3+的混合溶液中，Fe2+与Fe3+的摩尔比为1:1，Fe2+与Fe3+的浓度为0.5～0.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米高分子聚合物的合成方法，其特征在于：所述机械搅拌速度为600～1000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米高分子聚合物的应用，其特征在于：将合成的磁性纳米高分子聚合物用于含油废水的处理，其步骤包括：取含油废水10mL，加入100～500mg/L的聚苯乙烯包覆的四氧化三铁纳米粒子，涡旋混合1～5min，放置10～20min，外磁场作用下分离，收集磁性聚合物。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米高分子聚合物的应用，其特征在于：将权利要求4处理过的高分子聚合物材料放在温度为200～300℃的马弗炉灼烧2～4h进行活化处理，将处理过的材料再用于权利要求4的应用中。
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