CN112980413A - 一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，该活化剂是由温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C在惰性气体保护下在60～70℃反应获得的；所述溶液C包含以下重量份数的组分：0.1～1份金属盐、1～10份螯合剂和100份水；其中，所述金属盐选自为氯化钴、氯化钴六水合物、氯化锰和氯化锰四水合物中的任意一种或两种以上。本发明的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂作为氧化型前置液的关键外加剂，能适应固井作业特点和要求，在井下一定温度和pH条件下释放活化组分，提高清除液对滤饼的清除效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种固井中滤饼清除液用活化剂，具体涉及一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂。
背景技术
钻井过程中，钻井液在井壁形成滤饼，但由于其不具备固结能力，易被破坏，在固井后导致水泥环-地层界面封隔能力下降，造成地层流体层间互窜或窜至井口，严重影响油气井生产寿命及效益。如何在固井时清除滤饼，提高界面封隔能力是困扰石油工程界多年，亟待解决的难题。
钻井液滤饼本身是由吸附了聚合物处理剂的固相颗粒的堆积而成，采用化学方法清除钻井液滤饼是有效途径。但大部分文献和专利已报道的滤饼化学清除方法或相应的清除液主要是应用于完井阶段完井阶段的钻井液滤饼清除，通过清除液数小时至数十小时的静态浸泡和酸蚀作用，溶解滤饼，耗时长，如：《水平井裸眼完井条件下的油基钻井液滤饼解除技术》，钻井液与完井液，2005,22(3)；中国专利CN200410018675，一种滤饼清除液；中国专利CN 2009102357633，一种低固相钻井液滤饼解除体系；中国专利CN 2013102756894，滤饼清洗液及其制备方法；中国专利CN 2011103266056，用于清除油基钻井液滤饼的完井液及制备方法。而固井注水泥过程中的滤饼清除是动态过程，前置液与滤饼接触时间短(数十分钟)，长时间浸泡和溶蚀滤饼方法不可行。
清除滤饼关键在于短时间内快速降解大分子量聚合物处理剂，破坏网架结构，让固相颗粒能被流体的冲刷携带。但前置液大多需要在固井前提前配制，再运输到井场，通过管线从地面泵注进套管再返至环空才开始分解滤饼。若采用含氧化剂、活化剂的前置液，在其配制好后进入环空前，活化剂就会导致氧化剂提前分解，进入环空后失去清除滤饼的作用。因此，如何控制活化剂在进入井下后才开始活化氧化剂，是决定这一清除方法是否适用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，该活化剂作为氧化型前置液的关键外加剂，能适应固井作业特点和要求，在井下一定温度和pH条件下释放活化组分，提高清除液对滤饼的清除效果。
为了达到上述目的，本发明提供了一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，该活化剂是由温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C在惰性气体保护下在60～70℃反应获得的。
所述温度/pH响应型铁基微胶囊是通过以下方法制备获得的：将表面改性剂、铁基颗粒和水在惰性保护下搅拌，然后磁力分离，制得表面改性的芯材；其中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或油酸，选用油酸或者硅烷偶联剂可以保证纳米铁基颗粒在有机溶剂中的分散性能；所述铁基颗粒为纳米四氧化三铁或纳米零价铁颗粒(nZVI)，粒径过大会导致颗粒沉降；将表面改性的芯材于有机溶剂中，制得溶液A；其中，所述有机溶剂为无水乙醇和/或甲醇；将壳材、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂于水中，搅拌均匀，制得溶液B；其中，所述壳材选自壳聚糖、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素和甲基纤维素中任意一种或两种以上，这些材料都是含有醚键的聚合物组成，反应开始后，较容易在氧化剂作用下分解，更快暴露芯材；所述温敏型单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-乙基丙烯酰胺、N,N-乙基甲基丙烯酰胺、N,N-环丙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中任意一种或两种以上，这些材料具备温敏特性，是囊壁组成材料，起到温度响应作用；所述pH敏感型单体选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸，是囊壁组成材料，起到pH响应作用；所述主乳化剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠中任意一种或两种以上；所述辅乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚中任意一种或两种以上；将等体积的溶液A和B混合搅拌，乳化，再置于冰水浴中超声分散，得到稳定的油水乳液；将油水乳液在惰性气体条件下于50～70℃条件下，加入引发剂开始聚合，得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。
所述溶液C包含以下重量份数的组分：0.1～2.5份金属盐、1～10份螯合剂和100份水；其中，所述金属盐选自为氯化钴、氯化钴六水合物、氯化锰和氯化锰四水合物中的任意一种或两种以上，Co盐和Mn盐相较于其他二价金属盐，如：Fe2+、Cu2+、Zn2+等，更易于同芯材表面的Fe3+发生电子转移和循环，加快对氧化剂的活化反应过程。
本发明的温度/pH响应缓释型活化剂的作用机理如图1所示，芯材是活化清除液中氧化剂的主要成分，在地面配制及运输过程中，清除液环境温度低，初始pH为中至碱性，活化剂表面包裹的温度响应聚合物在低于较低临界溶解温度(LCST)下，分子链舒展，使囊壁微孔处于关闭状态；pH响应聚合物在中碱性下失去质子，分子间斥力增大，同样发生分子链溶胀使得囊壁微孔关闭。芯材活化剂与氧化剂难接触，不会导致短时间内氧化剂的大量分解。当固井作业开始后，清除液被注入井下，随着井下温度高于LCST后，温度响应型聚合物分子链收缩，囊壁微孔打开，氧化剂与芯材接触，开始发生反应。随着反应进行，溶液pH会降低至弱酸性，此时，pH响应聚合物在酸性环境下获得质子，体系表面电荷少，发生收缩团聚，囊壁微孔进一步打开，增大氧化剂与芯材接触面积，加快反应速率。同时，氧化剂形成的自由基也能在井下分解囊壁，使得活化剂充分暴露，加速在井下短时间内的反应速率。负载在囊壁与芯材孔隙间的螯合金属有利于反应过程中电子转移的发生，负载的金属离子能进一步加快电子转移，提高氧化剂的活化效率。
优选地，所述溶液C包含以下重量份数的组分：0.2～2.5份金属盐、1～5份螯合剂和100份水。
优选地，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570硅烷偶联剂中任意一种或两种以上。
优选地，所述纳米四氧化三铁采用共沉淀法制得；所述纳米零价铁颗粒采用硼氢化钠还原法制得。
优选地，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的混合物。
优选地，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的质量比为1:1。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
优选地，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和二乙基三胺五乙酸中任意一种或两种以上。
优选地，所述温度/pH响应型铁基微胶囊的制备中，所述表面改性剂和铁基颗粒的重量比为10～50：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂的重量比为0.05～0.5：100；所述壳材、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为5～10：0.4～2：0.12～1：0.01～0.2：0.5～3：0.05～1：100。
更优选地，所述温度/pH响应型铁基微胶囊的制备中，所述表面改性剂和铁基颗粒的重量比为10～20：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂的重量比为0.05～0.25：100；所述壳材、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为10：0.4～1：0.12～0.5：0.03～0.2：0.9～1.5：0.07～0.35：100。
优选地，所述温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C的重量比为5～10：100。
优选地，该活化剂是由温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C在惰性气体保护下在60～70℃反应1～5h后经磁力分离获得的；所述温度/pH响应型铁基微胶囊的制备中，将表面改性剂、铁基颗粒和水在惰性保护下在300～500r/min转速下搅拌1～3h，然后磁力分离，制得表面改性的芯材；将表面改性的芯材于有机溶剂中超声分散10～30min，制得溶液A；将等体积的溶液A和B混合搅拌5～10min，乳化10～20min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液；将油水乳液在惰性气体条件下于50～70℃条件下，加入引发剂开始聚合4～12h，得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。通过控制上述制备条件，可以调节和控制颗粒粒径、壳层/囊壁的厚度，本发明制得的铁基微胶囊粒径范围为178～800nm，壳层/囊壁厚度为15～100nm。通过环境响应型单体含量控制和壳层厚度的调节，可实现不同环境下芯材的暴露及其对氧化剂的活化。
本发明的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，具有以下优点：
与现有技术相比，本发明的固井中滤饼清除液用温度/pH响应缓释型活化剂具有环境响应特征，能适应固井作业的工况特点和要求，在地面配制及运输过程中，活化剂不会导致冲洗液中的氧化剂成分提前分解浪费，固井作业开始后，又能随井下温度、pH变化而实现对氧化剂的活化，同时氧化剂的活化能进一步促进活化剂芯材的暴露，加快反应速度，利于固井过程中清除液效果的发挥。
附图说明
图1为本发明的温度/pH响应型铁基活化剂的作用机理示意图。
图2为本发明实施例1中温度/pH响应型铁基活化剂的扫描电镜(SEM)测试图。
图3为本发明实施例1中温度/pH响应型铁基活化剂在模拟变温条件下对过硫酸钾的活化效果。
图4为本发明实施例1中温度/pH响应型铁基活化剂在不同pH下对过硫酸钾的活化效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其制备方法如下：
将10重量份的油酸(作为表面改性剂)加入含有100重量份四氧化三铁(作为铁基颗粒)的水中，在氮气保护下低速搅拌2.5h，然后磁力分离，将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.05重量份表面改性的芯材加入100重量份无水乙醇中，超声分散30min，制得溶液A。
将10重量壳聚糖(作为壳材)、0.9重量份温敏型单体NEA(N,N-乙基丙烯酰胺)、0.3重量份pH敏感型单体AA(丙烯酸)、0.03重量份MBA(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)与三聚磷酸盐1:1质量比的混合物(作为交联剂)、0.9重量份主乳化剂十二烷基硫酸钠、0.35重量份辅乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液B。
将等体积的溶液A和B混合，搅拌5～10min，然后采用乳化机乳化20min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至60℃，将0.01重量份的引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应8h后得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，50℃真空下干燥24h，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。
将0.2重量份的氯化钴六水合物、1重量份螯合剂DTPA(二乙基三胺五乙酸)加入100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液C。
将10重量份温度/pH响应型铁基微胶囊加入100重量份溶液C中，在氮气保护下，加热至60℃，搅拌1h，然后磁力分离，去离子水洗涤1～3次，50℃真空下干燥24h，即可制得温度/pH响应型铁基活化剂。
实施例2
一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其制备方法如下：
将12重量份的KH550(作为表面改性剂)加入含有100重量份四氧化三铁(作为铁基颗粒)的水中，在氮气保护下低速搅拌3h，然后磁力分离，将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.1重量份表面改性的芯材加入100重量份甲醇中，超声分散20min，制得溶液A。
将10重量份乙基纤维素(作为壳材)、1重量份温敏型单体NEA、0.5重量份pH敏感型单体AA、0.05重量份MBA与三聚磷酸盐1:1混合物(作为交联剂)、1.5重量份主乳化剂十六烷基硫酸钠、0.07重量份辅乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液B。
将等体积的溶液A和B混合，搅拌10min，然后采用乳化机乳化15min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至70℃，将0.05重量份的引发剂AIBN缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应12h后得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次，50℃真空下干燥16h，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。
将1重量份的氯化锰四水合物、5重量份螯合剂EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)加入100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液C。
将10重量份铁基微胶囊加入100重量份溶液C中，在氮气保护下，加热至60℃，搅拌4h，然后磁力分离，去离子水洗涤3次，50℃真空下干燥24h，即可制得温度/pH响应型铁基活化剂。
实施例3
一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其制备方法如下：
将20重量份的油酸(作为表面改性剂)加入含有100重量份零价铁(作为铁基颗粒)的水中，在氮气保护下低速搅拌2h，然后磁力分离,将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.25重量份表面改性的芯材加入100重量份无水乙醇中，超声分散30min，制得溶液A。
将10重量份甲基纤维素(作为壳材)、0.15重量份温敏型单体NEA、0.25重量份温敏型单体DMAA(N,N-二甲基丙烯酰胺)、0.12重量份pH敏感型单体MAA(甲基丙烯酸)、0.2重量份MBA与三聚磷酸盐1:1质量比的混合物(作为交联剂)、1.2重量份主乳化剂十六烷基磺酸钠、0.15重量份辅乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液B。
将等体积的溶液A和B混合，搅拌10min，然后采用乳化机乳化15min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至55℃，将0.02重量份的引发剂AIBN缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应7h后然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，50℃真空下干燥24h，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。
将2.5重量份的氯化锰四水合物、5重量份螯合剂EDTA-2Na加入100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液C。
将10重量份铁基微胶囊加入100重量份溶液C中，在氮气保护下，加热至60℃，搅拌3h，然后磁力分离，去离子水洗涤3次，50℃真空下干燥24h，即可制得温度/pH响应型铁基活化剂。
如表1所示，为本发明制备温度/pH响应型铁基活化剂的壳层/囊壁厚度，本发明的壳层厚度在15～100nm，其中实施例1的壳层厚度为40～60nm，实施例2的壳层厚度为65～95nm，实施例3的壳层厚度为40～75nm。
表1温度/pH响应型铁基活化剂的壳层/囊壁厚度
如图2所示，为本发明实施例1的温度/pH响应型铁基活化剂的扫描电镜(SEM)测试图，从图中可以看出，活化剂颗粒较小，尺寸在纳米级。
如图3所示，为本发明实施例1的温度/pH响应型铁基活化剂对过硫酸钾的活化效果，从图中可以看出，传统的铁基颗粒与过硫酸钾直接接触后即开始活化过程，即使温度较低(30℃)，过硫酸钾也随着反应时间的推移逐渐分解。而本发明制备的温度/pH响应型铁基活化剂加入到过硫酸钾溶液中，在较低温度下，由于壳层的包覆阻止了芯材铁基颗粒与过硫酸盐的直接接触。因此，在较低温度，过硫酸钾下分解缓慢，这有利于避免配液及运输过程中，过硫酸钾的提前分解。当温度升高后，过硫酸钾分解速率明显加快，表明随着温度的升高，温敏聚合物收缩形成了孔道，使得芯材暴露，加快了其对溶液中过硫酸钾的活化效果。
如图4所示，为本发明实施例1中温度/pH响应型铁基活化剂在不同pH下对过硫酸钾的活化效果，可以看出，随着pH的降低，过硫酸钾分解程度增加，表明在高温和低pH下，表面温敏、pH敏感型聚合物发生收缩，在壳层形成了孔道，使得芯材暴露，加快了其对溶液中过硫酸钾的活化效果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，该活化剂是由温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C在惰性气体保护下在60～70℃反应获得的；
所述温度/pH响应型铁基微胶囊是通过以下方法制备获得的：
将表面改性剂、铁基颗粒和水在惰性保护下搅拌，然后磁力分离，制得表面改性的芯材；其中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或油酸；所述铁基颗粒为纳米四氧化三铁或纳米零价铁颗粒；
将表面改性的芯材于有机溶剂中，制得溶液A；其中，所述有机溶剂为无水乙醇和/或甲醇；
将壳材、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂于水中，搅拌均匀，制得溶液B；其中，所述壳材选自壳聚糖、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素和甲基纤维素中任意一种或两种以上；所述温敏型单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-乙基丙烯酰胺、N,N-乙基甲基丙烯酰胺、N,N-环丙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中任意一种或两种以上；所述pH敏感型单体选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述主乳化剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠中任意一种或两种以上；所述辅乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚中任意一种或两种以上；
将等体积的溶液A和B混合搅拌，乳化，再置于冰水浴中超声分散，得到稳定的油水乳液；将油水乳液在惰性气体条件下于50～70℃条件下，加入引发剂开始聚合，得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，制得温度/pH响应型铁基微胶囊；
所述溶液C包含以下重量份数的组分：0.1～2.5份金属盐、1～10份螯合剂和100份水；其中，所述金属盐选自为氯化钴、氯化钴六水合物、氯化锰和氯化锰四水合物中的任意一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570硅烷偶联剂中任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述纳米四氧化三铁采用共沉淀法制得；所述纳米零价铁颗粒采用硼氢化钠还原法制得。
4.根据权利要求1所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的混合物。
5.根据权利要求4所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述螯合剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和二乙基三胺五乙酸中任意一种或两种以上。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述温度/pH响应型铁基微胶囊的制备中，所述表面改性剂和铁基颗粒的重量比为10～50：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂的重量比为0.05～0.5：100；所述壳材、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为5～10：0.4～2：0.12～1：0.01～0.2：0.5～3：0.05～1：100。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，所述温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C的重量比为5～10：100。
10.根据权利要求1-6中任意一项所述的固井中滤饼清除液用温度/pH响应型活化剂，其特征在于，该活化剂是由温度/pH响应型铁基微胶囊和溶液C在惰性气体保护下在60～70℃反应1～5h后经磁力分离获得的；
所述温度/pH响应型铁基微胶囊的制备中，将表面改性剂、铁基颗粒和水在惰性保护下在300～500r/min转速下搅拌1～3h，然后磁力分离，制得表面改性的芯材；将表面改性的芯材于有机溶剂中超声分散10～30min，制得溶液A；将等体积的溶液A和B混合搅拌5～10min，乳化10～20min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液；将油水乳液在惰性气体条件下于50～70℃条件下，加入引发剂开始聚合4～12h，得到含有微胶囊的乳液，然后磁力分离，制得温度/pH响应型铁基微胶囊。
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2021
- 2021-03-05 CN CN202110245005.0A patent/CN112980413B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
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| CN112980413B (zh) | 2022-08-12 |
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