CN112538145A - 一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
发明提供一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法及应用,先在聚合物微囊的囊壁中包埋磁性纳米颗粒,利用外加磁场来实现纳米驱油剂的靶向定位,再通过膜孔内特有聚合物接枝链的伸展-收缩特性来实现纳米驱油剂控制释放:当含油饱和度很低,含水率很高时,膜内高分子链处于伸展状态,使膜孔“关闭”,从而限制微囊内纳米驱油剂的释放;而当含油饱和度增加时,膜内高分子链逐渐变为收缩状态,使膜孔“开启”,含油饱和度越高,分子链收缩越明显,为微囊内纳米驱油剂的释放敞开通道,纳米驱油剂逐渐向外释放,达到靶向驱油目的。
Description
技术领域
发明属于油田开发领域,具体涉及一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法及应用,特别是提高油田驱油效率方面。
背景技术
石油被称作工业的血液,是一种十分重要的自然资源。我国多数油田已处于开采中后期阶段,常规的采油技术,也就是利用油藏中的天然能量和通过向地下注水(注气)补充能量的一次采油和二次采油技术,只能使30%~50%的原油得到开采,仍有大部分原油未能得到有效开发,并以剩余油的形式残留在油藏中。三次采油技术解决了波及效率不高、岩层润湿性不易改变等主要问题,能够有效提高驱替效果,从而提高原油采收率。
我国目前使用最广泛、技术最成熟的三次采油技术是聚合物驱,其中纳米驱油剂具有小尺度效应、表面效应、润湿特性和剪切增稠特性,比常规化学驱油剂更具优势。但纳米驱油剂在油藏中不耐盐不耐高温,从井口往地下运移过程中损失严重,并且主要损失在剩余油相对较少的区域;此外纳米驱油剂由于具有高的比表面能,容易团聚成大颗粒,影响驱油效率;另外目前我国约70%的油田为低渗透油田,储层物性较差,油层非均质性强,导致剩余油分布不均,严重影响驱替效果。
发明内容
针对以上问题,本发明公开一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法及应用,协同化学领域环境响应型“开—关模式”控释微囊作用机制,将纳米驱油剂包裹到含油饱和度响应型聚合物材料中,在分子结构上形成一种微囊形式,从而减少纳米驱油剂团聚现象发生,并且可根据含油饱和度的大小实现智能控制靶向释放纳米驱油剂,在富油区实现靶向驱替,降低驱油剂的损耗,提高驱油效率。
为实现上述目的,本发明采取如下方案:
一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊,由以下原料制成,原料以份数计,主要包含以下重量份的组分:二氧化硅纳米粒子20~40份、偶联剂5~15份、聚合物单体20~100份、油性分散剂0.1~0.5份、交联剂6~20份、引发剂1~5份、稳定剂1~2份、磁性纳米粒子1~10份。
一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,包括以下步骤:
第一步,制备纳米驱油剂芯材:采用固体石蜡固定法将纳米二氧化硅颗粒嵌入固体石蜡/水两相的乳化液界面中,再用偶联剂对纳米二氧化硅粒子表面进行修饰,制备改性纳米二氧化硅粒子,使其具有选择性;
第二步,配置中间水相:在蒸馏水中加入聚合物单体,充分搅拌使其溶解,得到中间水相;
第三步,配置油相:将改性纳米二氧化硅粒子、分散剂、交联剂、引发剂、稳定剂加入反应介质中,搅拌制成内油相;将煤油与储层脱气原油按质量比1∶1混合,模拟外油相;将磁性纳米粒子分散在油相中;
第四步,将中间水相和油相混合,利用超声形成均匀分散的溶液;
第五步,通入氮气以去除氧气,升高温度至60~70℃,在均匀搅拌的条件下进行聚合反应将被赋予响应性特异基团接枝到聚酰胺多孔微囊的膜孔上,作为含油饱和度响应高分子链开关,洗涤、干燥,得到智能控释靶向纳米驱油剂微囊。
第一步中,所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂GWS的一种或几种的混合。
第二步中,所述聚合物单体为丙烯酰胺(AM)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)中的一种或几种。
第三步中,所述分散剂为油性分散剂AT、SP、十二烷基苯磺酸钠中的一种或混合。
第三步中,所述交联剂为DSS、DSP、MBS、SMCC中的一种或几种。
第三步中,所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(MSDS)、过氧化氢-硫酸铁、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种。
第三步中,所述稳定剂为SDBS、PVC稳定剂的一种或混合。
第三步中,所述反应介质为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃和水中的一种或几种。
第三步中,所述磁性纳米粒子为Fe3O4纳米粒子。
本发明提供的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊,用于驱油。
环境响应型“开-关模式”控释微囊材料是一类在囊壁具有多孔结构并在膜孔内接枝线形的环境响应型智能高分子链作为控制释放“开-关”的微胶囊,这种智能控释微囊能够根据外界环境的物理和(或)化学刺激(如温度、pH值、物质种类、磁场等)的微小变化而改变高分子链的构象,发生“伸展-收缩”之间的构象转变,从而改变微囊膜的有效孔径和渗透性能,实现内载物质的“开-关模式”控制释放。
本发明先在聚合物微囊的囊壁中包埋磁性纳米颗粒,利用外加磁场来实现纳米驱油剂的靶向定位,再通过膜孔内特有聚合物接枝链的伸展-收缩特性来实现纳米驱油剂控制释放:当含油饱和度很低,含水率很高时,膜内高分子链处于伸展状态,使膜孔“关闭”,从而限制微囊内纳米驱油剂的释放;而当含油饱和度增加时,膜内高分子链逐渐变为收缩状态,使膜孔“开启”,含油饱和度越高,分子链收缩越明显,为微囊内纳米驱油剂的释放敞开通道,纳米驱油剂逐渐向外释放,达到靶向驱油目的。
本发明的有益效果是:
1、胶囊外壳对纳米驱油剂的保护作用。利用微囊结构将纳米驱油剂包裹起来,在运移过程中和含水饱和度较高的地方降低纳米驱油剂的损耗,也可减少纳米驱油剂团聚现象的发生。
2、聚合物微囊材料的的构象随着含油饱和度的变化而变化。当含油饱和度很低,含水饱和度高时,高分子链处于伸展状态,纳米驱油剂不释放;含油饱和度越高,高分子链收缩越明显,提供的孔道越宽,纳米驱油剂释放的量也逐渐增加,结合磁场调控,实现靶向定点驱油。
附图说明
图1为本发明纳米驱油剂微囊在低含油饱和度下的释放情况;
图2为本发明纳米驱油剂微囊在高含油饱和度下的释放情况。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1:
(1)芯材处理:选用颗粒粒径在15nm~30nm之间均匀分散的二氧化硅球形颗粒作为模板,采用固体石蜡固定法将纳米二氧化硅颗粒嵌入固体石蜡/水两相的乳化液界面中,再用5份偶联剂对纳米二氧化硅粒子表面进行修饰,制备改性纳米二氧化硅粒子,冲洗干燥。
(2)配置中间水相:在100份蒸馏水中加入30份丙烯酰胺(AM)单体和5份环境响应纳米颗粒,充分搅拌使其溶解,得到中间水相。
(3)制备磁性纳米粒子:采用化学沉淀法将纳米材料FeSO4·7H2O与NaOH、柠檬酸三钠和NaNO3溶于去离子水,80℃下磁力搅拌至溶解,冷却至室温,分离、清洗、干燥,得到纳米级别的四氧化三铁。
(4)配置油相:将20份改性纳米二氧化硅粒子、0.4份分散剂SP、6份交联剂DSS、2份引发剂偶氮二异丁腈、1份稳定剂SDBS加入乙醇反应介质中搅拌制成内油相;将煤油与储层脱气原油按质量比1∶1混合,模拟外油相;将5份磁性纳米粒子分散在油相中。
(5)将中间水相和油相混合,并用100Hz的超声波仪器超声20-30min,利用超声形成均匀分散的溶液;
(6)通入氮气以去除氧气,升高温度至60~70℃,发生自组装反应,将被赋予响应性特异基团接枝到聚丙烯酰胺多孔微囊的膜孔上,作为含油饱和度响应高分子链开关,洗涤、干燥,得到智能控释靶向纳米驱油剂微囊。
实施例2:
(1)芯材处理:选用颗粒粒径在15nm~30nm之间均匀分散的二氧化硅球形颗粒作为模板,采用固体石蜡固定法将纳米二氧化硅颗粒嵌入固体石蜡/水两相的乳化液界面中,再用5份偶联剂对纳米二氧化硅粒子表面进行修饰,制备改性纳米二氧化硅粒子,冲洗干燥。
(2)配置中间水相:在100份蒸馏水中加入35份N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)单体和5份环境响应纳米颗粒,充分搅拌使其溶解,得到中间水相。
(3)制备磁性纳米粒子:采用化学沉淀法将纳米材料FeSO4·7H2O与NaOH、柠檬酸三钠和NaNO3溶于去离子水,80℃下磁力搅拌至溶解,冷却至室温,分离、清洗、干燥,得到纳米级别的四氧化三铁。
(4)配置油相:将30份改性纳米二氧化硅粒子、0.5份分散剂十二烷基苯磺酸钠、8份交联剂MBS、4份引发剂偶氮二异庚腈(MSDS)、2份稳定剂SDBS加入丙酮反应介质中搅拌制成内油相;将煤油与储层脱气原油按质量比1∶1混合,模拟外油相;将5份四氧化三铁磁性纳米粒子分散在油相中。
(5)将中间水相和油相混合,并用100Hz的超声波仪器超声20-30min,利用超声形成均匀分散的溶液;
(6)通入氮气以去除氧气,升高温度至60~70℃,发生自组装反应,将被赋予响应性特异基团接枝到聚酰胺多孔微囊的膜孔上,作为含油饱和度响应高分子链开关,洗涤、干燥,得到智能控释靶向纳米驱油剂微囊。
实施例3:
(1)芯材处理:选用颗粒粒径在15nm~30nm之间均匀分散的二氧化硅球形颗粒作为模板,采用固体石蜡固定法将纳米二氧化硅颗粒嵌入固体石蜡/水两相的乳化液界面中,再用5份偶联剂对纳米二氧化硅粒子表面进行修饰,制备改性纳米二氧化硅粒子,冲洗干燥。
(2)配置中间水相:在100份蒸馏水中加入40份2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS)单体和5份环境响应纳米颗粒,充分搅拌使其溶解,得到中间水相。
(3)制备磁性纳米粒子:采用化学沉淀法将纳米材料FeSO4·7H2O与NaOH、柠檬酸三钠和NaNO3溶于去离子水,80℃下磁力搅拌至溶解,冷却至室温,分离、清洗、干燥,得到纳米级别的四氧化三铁。
(4)配置油相:将40份改性纳米二氧化硅粒子、0.5份分散剂SP、9份交联剂MBS、4份引发剂过氧化氢-硫酸铁、2份稳定剂SDBS加入丙酮反应介质中搅拌制成内油相;将煤油与储层脱气原油按质量比1∶1混合,模拟外油相;将6份四氧化三铁磁性纳米粒子分散在油相中。
(5)将中间水相和油相混合,并用100Hz的超声波仪器超声20-30min,利用超声形成均匀分散的溶液;
(6)通入氮气以去除氧气,升高温度至60~70℃,发生自组装反应,将被赋予响应性特异基团接枝到膜孔上,作为含油饱和度响应高分子链开关,洗涤、干燥,得到智能控释靶向纳米驱油剂微囊。
本发明纳米驱油剂微囊在低含油饱和度下、高含油饱和度下的释放情况分别如图1和图2所示。
Claims (8)
1.一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊,其特征在于,由以下原料制成,原料以份数计,主要包含以下重量份的组分:二氧化硅纳米粒子20~40份、偶联剂5~15份、聚合物单体20~100份、油性分散剂0.1~0.5份、交联剂6~20份、引发剂1~5份、稳定剂1~2份、磁性纳米粒子1~10份。
2.一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,制备纳米驱油剂芯材:采用固体石蜡固定法将纳米二氧化硅颗粒嵌入固体石蜡/水两相的乳化液界面中,再用偶联剂对纳米二氧化硅粒子表面进行修饰,制备改性纳米二氧化硅粒子,使其具有选择性;
第二步,配置中间水相:在蒸馏水中加入聚合物单体,充分搅拌使其溶解,得到中间水相;
第三步,配置油相:将改性纳米二氧化硅粒子、分散剂、交联剂、引发剂、稳定剂加入反应介质中,搅拌制成内油相;将煤油与储层脱气原油按质量比1∶1混合,模拟外油相;将磁性纳米粒子分散在油相中;
第四步,将中间水相和油相混合,利用超声形成均匀分散的溶液;
第五步,通入氮气以去除氧气,升高温度至60~70℃,在均匀搅拌的条件下进行聚合反应将被赋予响应性特异基团接枝到聚酰胺多孔微囊的膜孔上,作为含油饱和度响应高分子链开关,洗涤、干燥,得到智能控释靶向纳米驱油剂微囊。
3.根据权利要求2所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,第一步中,所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂GWS的一种或几种的混合。
4.根据权利要求2所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,第二步中,所述聚合物单体为丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸、N-异丙基丙烯酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,第三步中,所述分散剂为油性分散剂AT、SP、十二烷基苯磺酸钠中的一种或混合;所述交联剂为DSS、DSP、MBS、SMCC中的一种或几种;所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化氢-硫酸铁、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种;所述稳定剂为SDBS、PVC稳定剂的一种或混合;所述反应介质为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃和水中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,第三步中,所述磁性纳米粒子为Fe3O4纳米粒子。
7.根据权利要求2所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的制备方法,其特征在于,其原料以份数计,主要包含以下重量份的组分:二氧化硅纳米粒子20~40份、偶联剂5~15份、聚合物单体20~100份、油性分散剂0.1~0.5份、交联剂6~20份、引发剂1~5份、稳定剂1~2份、磁性纳米粒子1~10份。
8.根据权利要求1所述的一种智能控释靶向纳米驱油剂微囊的应用,其特征在于,用于驱油。
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