CN112876606B - 一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，由两性离子型聚合物及改性nano‑SiO2共混而得；两性离子型聚合物由2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、马来酸酐、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯乙烯磺酸钠、硫酸钙晶须、过硫酸铵和去离子水组成。本发明还公开了该降滤失剂的制备方法，首先，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物；然后采用KH‑550对nano‑SiO2进行表面疏水化改性；最后，将两性离子型聚合物及改性nano‑SiO2共混，即可。本发明公开的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，耐温抗盐性能优良，可有效改善钻井液体系滤失性能。

Description

一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化学和石油钻完井交叉技术领域，具体涉及一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，还涉及该降滤失剂的制备方法。
背景技术
随油气勘探开发不断向深井、超深井及复杂井进军，油气钻井的深度不断增加，钻遇高温、高压及高盐等特殊油气储层地质条件逐渐增多，加之地热等非常规资源的开发力度增大，高温井及超高温井钻井的数量也随之增加。抗温耐盐型水基钻井液是保证钻井施工作业成败的关键，对深层、超深层油气资源及地热等非常规资源的钻探发挥着不可替代的作用。实验室研究及现场应用均表明，水基钻井液失效主要是体系处理剂性能不足导致的。鉴于此，研发高性能钻井液用处理剂已迫在眉睫，特别是抗温耐盐型处理剂。
降滤失剂是钻井液的核心处理剂之一，其主要的作用是促使钻井液在井壁上形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼以减小钻井液向地层的滤失量，降低泥页岩水化膨胀的发生几率，实现井壁稳定的同时减小储层伤害。目前，降滤失剂主要包括天然高分子类和人工合成高分子类产品，诸如淀粉及其衍生物、酚醛树脂类及乙烯基类聚合物。降滤失剂主要通过提高钻井液体系黏度、化学吸附及物理填充等作用减小滤失量，但是，此些常规钻井液降滤失剂均存在抗温、耐温性能较差等问题，不能解决深井、超深井及地热井高温、高压及高盐地质条件对钻井工作液带来滤失性能和流变性能的挑战。
目前，相关研究表明采用传统的高分子聚合物降滤失剂，其作用机理主要是通过吸附黏土颗粒改善钻井液体系中颗粒粒径分布，进而改善滤饼致密性以控制钻井液滤失量，但是钻井液井底高温循环后高分子聚合物降滤失剂发生热分解进而失效，从而丧失控制钻井液滤失的能力。鉴于此，亟需研发抗温耐盐型高效降滤失剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，实现对高温、高压及高盐等特殊油气储层地质条件下钻井液滤失量的有效控制。
本发明的另一目的是提供上述抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，由两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混而得，二者复掺质量配比为20～25：1。
本发明的特点还在于，
两性离子型聚合物，按照质量百分比，包括以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10～15％、马来酸酐2.5～10％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.5～10％、苯乙烯磺酸钠2.5～10％、硫酸钙晶须1～2.5％、过硫酸铵1～5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物；
步骤2，采用KH-550对nano-SiO2进行表面疏水化改性；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20～25:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10～15％、马来酸酐2.5～10％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.5～10％、苯乙烯磺酸钠2.5～10％、硫酸钙晶须1～2.5％、过硫酸铵1～5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于30～35wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于30～35wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于2.5～5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵溶液；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物。
步骤1.3中，反应体系预设温度为75～80℃。
步骤1.4中，洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2～1:1；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间。
步骤2中，具体为：
步骤2.1，将KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为3～5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2。
步骤2.1中，无水乙醇与水的质量比为0.5～1:1；反应体系pH为3～5。
步骤2.2中，nano-SiO2的加入量占反应体系总质量的2.0％；nano-SiO2粒径为10～100nm。
本发明的有益效果是，
1.本发明公开的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，耐温抗盐性能优良。添加硫酸钙晶须(CSW)通过分子间氢键作用连接至两性离子型聚合物分子结构上，可有效改善两性离子型聚合物抗温耐盐性能。抗温耐盐性能源自于三个方面，首先，聚合单体带有大量抗温耐盐型磺酸基团、刚性苯环及三元环结构等；其次，硫酸钙晶须(CSW)作为一种性能优良的高分子材料增强剂，自身具有优异的抗温耐盐性能，加入两性离子型聚合物中，可有效改善其抗温耐盐性能；最后，硫酸钙晶须(CSW)通过分子间氢键作用在线形两性离子型聚合物分子结构间形成了一定的“桥联结构”，使得两性离子型聚合物具有一定的交联度，进而改善了其抗温耐盐性能。
2.本发明公开的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂滤失性能优良。本发明钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂中两性离子型聚合物组分聚合单体包括了阳离子单体，使得抗温耐盐型高效降滤失剂在水溶液中带有正电基团，可以有效吸附于带有负电基团的黏土颗粒表面；同时，本发明钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂中两性离子型聚合物组分聚合单体包括了阴离子单体，使得抗温耐盐型高效降滤失剂在水溶液中带有负电基团，以有效吸附于带有正电基团的黏土颗粒表面，从而阻止黏土颗粒絮凝变大，稳定胶体颗粒，优化钻井液体系中颗粒粒径分布，进而通过化学作用改善钻井液滤失性能。此外，添加改性nano-SiO2通过物理填充作用改善滤饼结构致密度减小钻井液滤失量。综上，基于化学与物理方法共同改善钻井液滤失性能。
3.本发明公开的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂制备方法简单、易于操作、造价成本低、适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明中nano-SiO2与改性处理剂KH-550作业示意图；
图2是本发明的两性离子型聚合物溶液扫描电镜照片；
图3是淡水基浆+实施例4抗温耐盐型高效降滤失剂钻井液常温常压滤饼扫描电镜照片；
图4是淡水基浆+实施例4抗温耐盐型高效降滤失剂钻井液高温高压(180℃×3.5MPa)滤饼扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，由两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混而得，二者复掺质量配比为20～25:1；
两性离子型聚合物，按照质量百分比，包括以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10～15％、马来酸酐(MA)2.5～10％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)2.5～10％、苯乙烯磺酸钠(SSS)2.5～10％和硫酸钙晶须(CSW)1～2.5％、过硫酸铵(APS)1～5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10～15％、马来酸酐(MA)2.5～10％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)2.5～10％、苯乙烯磺酸钠(SSS)2.5～10％和硫酸钙晶须(CSW)1～2.5％、过硫酸铵(APS)1～5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于30～35wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于30～35wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于2.5～5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
两性离子型聚合物制备前处理阶段，聚合单体组分(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须)的质量浓度为25～35％；
引发剂过硫酸铵(APS)质量浓度为25～50％；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为75～80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30～40min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2～1：1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为3～5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为0.5～1:1；反应体系pH为3～5；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
nano-SiO2的加入量占反应体系总质量的2.0％；
nano-SiO2粒径为10～100nm；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。
为克服nano-SiO2因表面自由能高而易发生团聚的难题，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)进行表面疏水化改性，nano-SiO2与改性处理剂KH-550作业示意图如图1所示，改性处理剂KH-550水解之后与nano-SiO2表面的羟基作用，改性处理剂KH-550的一端与nano-SiO2表面相接，另一端与有机基体相连，减小了nano-SiO2团聚的发生。
本发明提供的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂及其制备方法，添加硫酸钙晶须(CSW)改善两性离子型聚合物抗温及耐盐性能，通过提高钻井液体系粘度和化学吸附改善颗粒粒径分布两种方法减小钻井液滤失量；添加改性nano-SiO2通过物理填充作用改善滤饼结构致密度减小钻井液滤失量。两性离子聚合物复掺改性nano-SiO2制备钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂，综合化学及物理方法实现对高温、高压及高盐条件下钻井液滤失量的有效控制。
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂中两性离子型聚合物分子结构中含有刚性苯环结构、三元环结构及碳碳键，赋予其优异的耐盐抗温性能，侧链结构中的磺酸和羧酸基团也增强了高温高矿化度条件下的水解能力和抗盐抗高温性能；CSW通过分子间氢键作用连接至两性离子聚合物结构中，有效增强两性离子聚合物耐盐抗温性能的同时改善滤失性能；改性nano-SiO2可通过物理填充作用进一步密实滤饼结构，提升钻井液滤失性能。本发明所述一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂制备工艺简单、易操作、产率高，适合工业化大规模量化生产。
实施例1
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10％、马来酸酐(MA)5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)7.5％、苯乙烯磺酸钠(SSS)2.5％和硫酸钙晶须(CSW)1.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2:1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为0.5:1；反应体系pH为4；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
nano-SiO2的加入量占反应体系总质量的2.0％；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。本实施例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达200℃。
实施例2
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10％、马来酸酐(MA)5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)5％、苯乙烯磺酸钠(SSS)5％和硫酸钙晶须(CSW)1.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2:1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为1:1；反应体系pH为4；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。本实施例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达210℃。
实施例3
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)12.5％、马来酸酐(MA)2.5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)5％、苯乙烯磺酸钠(SSS)5％和硫酸钙晶须(CSW)1.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2:1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为0.5:1；反应体系pH为4；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。本实施例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达220℃。
实施例4
本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10％、马来酸酐(MA)5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)2.5％、苯乙烯磺酸钠(SSS)7.5％和硫酸钙晶须(CSW)1.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须(CSW)溶解或分散于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为1:1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为0.5:1；反应体系pH为4；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。本实施例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达220℃。
对比例1
一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10％、马来酸酐(MA)5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)3％、苯乙烯磺酸钠(SSS)8.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶解于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为40min；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间，为了便于其后期实际应用过程中快速溶解；
洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2:1；
步骤2，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对nano-SiO2进行表面疏水化改性，具体为：
步骤2.1，将改性处理剂KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为5％的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
无水乙醇与水的质量比为1:1；反应体系pH为4；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2；
步骤3.将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。本对比例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达175℃。
对比例2
一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)10％、马来酸酐(MA)5％、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)3％、苯乙烯磺酸钠(SSS)8.5％、过硫酸铵(APS)2.5％，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)溶解于33wt％去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶解于33wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵(APS)溶解于5wt％去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和对苯乙烯磺酸钠(SSS)混合溶液，以及过硫酸铵(APS)溶液；
反应体系预设温度为80℃；聚合单体和引发剂溶液滴加时间为30min；
步骤4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，然后关闭恒温水浴加热及搅拌，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物；两性离子型聚合物粒径控制在10～100μm之间；洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2:1；本对比例得到的抗温耐盐型高效降滤失剂耐温可达175℃。
试验例
根据美国石油协会(API)标准(API RP 13B-1，2009)对实施例1～4和对比例1～2制备的抗温耐盐型高效降滤失剂进行常温常压滤失和高温高压滤失性能测试。
淡水基浆配制：400mL配浆水中搅拌条件下加入16g钠基膨润土，然后在室温条件下静置老化处理24h即可得膨润土基浆。
盐水基浆配制：400mL配浆水中搅拌条件下加入16g钠基膨润土，然后在室温条件下静置老化处理24h，高速搅拌下加入80g氯化钠，继续高速搅拌20min后静置老化4h即可得盐水基浆。
钻井液样品配制：400mL淡水基浆或盐水基浆中加入1.0wt％实施例1～4和对比例1～2制备的抗温耐盐型高效降滤失剂，采用数显式高速搅拌机在转速3000r/min下搅拌20min即可得钻井液样品，然后直接测试常温常压滤失量即可；钻井液样品配制完成后采用滚子加热炉180℃老化24h后即可测试高温高压滤失量，试验条件为180℃×3.5MPa。
S1.实施例1～4和对比例1～2抗温耐盐型高效降滤失剂制备钻井液样品常温常压滤失性能；
Figure BDA0002919240240000201
S2.实施例1～4和对比例1～2抗温耐盐型高效降滤失剂制备钻井液样品高温高压滤失性能；
Figure BDA0002919240240000202
Figure BDA0002919240240000211
实施例1～4在淡水基浆和盐水基浆中常温常压滤失量和180℃老化16h后的高温高压滤失量均小于对比例1～2；实施例1～4在淡水基浆和盐水基浆中常温常压滤失量均小于16mL，并且实施例1～4在淡水基浆和盐水基浆中180℃老化16h后的高温高压滤失量均小于25mL，表明本发明一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂具有抗温、耐盐及降滤失效果好等特点。
另外，图2是采用本发明实施例4制备的两性离子型聚合物溶液扫描电镜照片，浓度为0.5wt％；从图2中可以看出两性离子型聚合物呈现较为规整的树枝状结构，孔洞分布较为均匀，同时，树枝状结构又彼此交错、重叠，形似一层层网。因此，两性离子型聚合物能够在钻井液滤饼结构表面形成一层层“网状屏障”，有效束缚钻井液体系中的自由水，改善钻井液体系滤失性能。
图3是淡水基浆+实施例4抗温耐盐型高效降滤失剂钻井液常温常压滤饼扫描电镜照片；从图3可以看出钻井液滤饼表面结构非常规整、致密，主要原因为抗温耐盐型高效降滤失剂中两性离子型聚合物组分吸附在钻井液滤饼表面且在压差作用下形成了一层聚合物薄膜，有效阻止了钻井液中的自由水透过滤饼向地层渗透，减小了钻井液滤失量，另外，组分nano-SiO2也在压差作用下进一步填充钻井液滤饼孔隙结构，减小自由水渗流通道，改善钻井液体系滤失性能。
图4是淡水基浆+实施例4抗温耐盐型高效降滤失剂钻井液高温高压(180℃×3.5MPa)滤饼扫描电镜照片；从图4可以看出高温老化的钻井液高温高压滤饼结构依然平整、致密，而且也能观察到大量抗温耐盐型高效降滤失剂中两性离子型聚合物组分吸附在钻井液滤饼表面，主要原因为两性离子型聚合物中的刚性基团高温条件下依旧具备水化能力，能够吸附于滤饼结构表明在压差作用下形成聚合物薄膜，且抗温耐盐型高效降滤失剂中组分nano-SiO2自身刚性效应和纳米效应也可增强降滤失剂高抗温耐盐性能，进而高温条件下也可有效改善钻井液体系滤失性能。

Claims (8)

1.一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂，其特征在于，由两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混而得，二者复掺质量配比为20~25：1；
通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10~15%、马来酸酐2.5~10%、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.5~10%、苯乙烯磺酸钠2.5~10%、硫酸钙晶须1~2.5%、过硫酸铵1~5%，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100%；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐溶解于30~35wt%去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须溶解或分散于30~35wt%去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵溶解于2.5~5wt%去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵溶液；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物。
2.一种如权利要求1所述的钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过水溶液自由基聚合制备两性离子型聚合物；
步骤2，采用KH-550对nano-SiO2进行表面疏水化改性；
步骤3，将两性离子型聚合物及改性nano-SiO2共混，二者复掺质量配比为20~25:1，即可得到钻井工作液用抗温耐盐型高效降滤失剂。
3.根据权利要求2所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：
步骤1.1，按照质量百分比称取以下组分：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸10~15%、马来酸酐2.5~10%、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2.5~10%、苯乙烯磺酸钠2.5~10%、硫酸钙晶须1~2.5%、过硫酸铵1~5%，余量为去离子水，以上组分质量百分比之和为100%；
步骤1.2，前处理阶段：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、马来酸酐溶解于30~35wt%去离子水中，并置于带有冷却回流和电动搅拌装置的四口烧瓶中；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须溶解或分散于30~35wt%去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；将过硫酸铵溶解于2.5~5wt%去离子水中，置于恒压漏斗中并连接至四口烧瓶；
步骤1.3，聚合反应阶段：向反应体系通氮气除氧30min，然后将反应体系升温至预设温度后逐渐开始滴加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和硫酸钙晶须混合溶液，以及过硫酸铵溶液；
步骤1.4，后处理阶段：将聚合单体及引发剂溶解滴加完成之后，反应体系继续恒温恒速反应180min，经冷却、洗涤、干燥及粉碎，即可得到两性离子型聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中，反应体系预设温度为75~80℃。
5.根据权利要求3所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中，洗涤时，洗涤剂为无水乙醇与丙酮的混合物，复配比例为2~1:1；两性离子型聚合物粒径控制在10~100μm之间。
6.根据权利要求2所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，具体为：
步骤2.1，将KH-550用无水乙醇和水的混合溶液稀释成质量浓度为3~5%的溶液，经超声分散30min后，使用甲酸调节反应体系至酸性；
步骤2.2，向反应体系中nano-SiO2，在78℃的条件下反应2h，抽滤、烘干、研磨，即可得到改性nano-SiO2。
7.根据权利要求6所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中，无水乙醇与水的质量比为0.5~1:1；反应体系pH为3~5。
8.根据权利要求6所述的一种钻井液用抗温耐盐型高效降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，nano-SiO2的加入量占反应体系总质量的2.0%；nano-SiO2粒径为10~100nm。
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