CN116284570B - 一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用。该降滤失剂的制备方法，包括步骤：将N‑丙烯酰基甘氨酰胺单体、N‑丙烯酰‑2‑氨基乙酸、抗温抗盐单体、阳离子单体加入水中，搅拌均匀，得到单体溶液；调节单体溶液的pH为5‑9后，通氮气除氧，之后升温至反应温度，加入引发剂，热引发自由基聚合反应；反应结束后，将反应液经干燥、粉碎，即得。NAGA单体能形成三重氢键，使得聚合物具有优异的高温稳定性；ACG单体使得降滤失剂具有优异护胶能力；抗温抗盐单体增强了聚合物的抗温抗盐水化能力；阳离子单体降低滤失量。本发明的降滤失剂能够抗高温(200℃)、抗高盐(饱和盐)且能够有效实现降滤失的作用。

Description

一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用，属于石油钻井液技术领域。
背景技术
随着中、浅层油气资源的开采量日益减少，全球油气勘探开发逐渐向深层、超深层油气资源拓展。钻井工程是建立油气地面工程与地下油气资源连通的第一环节，而钻井液是钻井的“血液”，贯穿整个钻井过程。深层、超深层油气资源埋藏地质条件复杂：高温(＞200℃)、高压(＞140MPa)、高盐(＞100000mg/L)及高应力(＞160MPa)等，对钻井液的性能提出了巨大挑战。降滤失剂是水基钻井液组成的核心处理剂之一，可通过物理作用吸附在膨润土颗粒表面，增强膨润土的水化造浆能力，进而降低钻井作业中钻井液的滤失量。然而，高温、高盐环境易造成降滤失剂降解、交联、卷曲和水解，严重影响钻井液流变性能，使钻井液滤失造壁性能变差，对钻井过程的安全性、经济性等提出了巨大挑战。
钻井液中常用的降滤失剂主要分为纤维素类、淀粉类、腐殖酸及树脂类、人工合成聚合物等。纤维素、淀粉类降滤失剂受限于分子结构中的大量糖苷键，耐温性差(＜180℃)，高温环境中易降解、水解而失效。腐殖酸及树脂类降滤失剂难降解，环境污染严重，限制了其应用。人工合成聚合物类降滤失剂因单体种类较多，组成及结构可调，具有优异的抗温耐盐性能，已得到广泛研究及应用。但目前研究及应用的聚合物降滤失剂仍难以同时满足抗高温(＞200℃)、抗高盐(饱和盐)的要求。
中国专利文献CN108264587A公布了一种抗高温水基钻井液降滤失剂制备方法，采用苯乙烯、马来酸酐和丙烯酰胺三种单体为主要原料，具有优异的抗温性能(200℃)，但抗盐性能未进行研究。中国专利文献CN111234789A公开了一种丙烯酰胺/丙烯酸共聚物降滤失剂的制备方法，该降滤失剂在190℃、15wt％盐水环境老化后仍具有优异的降滤失能力，API滤失量为10mL，高温高压滤失量为20mL，但仍难以满足高温(＞200℃)、高盐(饱和盐)环境应用的要求。中国专利文献CN108130059A公开了一种在保证抗高温(200℃)能力的同时能够实现抗盐至饱合的聚合物降滤失剂，该降滤失剂由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、吡咯烷酮、对苯乙烯磺酸钠等单体聚合而成，其所用的N-异丙基丙烯酰胺价格昂贵，对产品大规模应用造成了一定阻碍。
因此，研制出一种抗高温(≥200℃)抗高盐(饱和盐)的水基钻井液用降滤失剂，对构建抗高温高盐水基钻井液体系，支撑深井、超深井“打成”、“打快”、“打好”具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是针对现有水基钻井液用降滤失剂在高温环境中易降解、交联以及在盐水环境中易卷曲、团聚，进而导致水基钻井液性能失效的技术难题，本发明提供了一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂及其制备方法与应用。本发明的降滤失剂能够抗高温(200℃)、抗高盐(饱和盐)且能够有效实现降滤失的作用。
术语解释：
室温：具有本领域公知含义，指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
将N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)、N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、抗温抗盐单体、阳离子单体加入水中，搅拌均匀，得到单体溶液；调节单体溶液的pH为5-9后，通氮气除氧，之后升温至反应温度，加入引发剂，热引发自由基聚合反应；反应结束后，反应液经干燥、粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
根据本发明优选的，所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)的制备方法为现有技术；优选的，所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)按照下述方法制备得到：
(i)将甘胺酰胺盐酸盐加入到含有碳酸钠水溶液和乙醚的混合溶剂A中，得到甘胺酰胺盐酸盐溶液；
(ii)在0-5℃下，向上述甘胺酰胺盐酸盐溶液中滴加丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，经后处理得到N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)；
进一步优选的，步骤(i)中所述碳酸钠水溶液的浓度为2mol/L；所述混合溶剂A中碳酸钠水溶液和乙醚的体积比为10:6。
进一步优选的，步骤(i)中所述甘胺酰胺盐酸盐的质量与混合溶剂A的体积之比为1-5g:16mL，更优选为2-3g:16mL。
进一步优选的，步骤(ii)中所述丙烯酰氯的乙醚溶液的浓度为0.1-0.5g/mL，更优选为0.3-0.4g/mL。
进一步优选的，步骤(ii)中所述甘胺酰胺盐酸盐与丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.2，更优选为1:1.1。
进一步优选的，步骤(ii)中所述反应的时间为1-12h，更优选为5-10h。
进一步优选的，步骤(ii)中所述后处理步骤为：反应完成后，向反应液中加入盐酸调节pH值为1-4，优选为2-3；之后用乙醚洗涤混合物1-5次，去掉油相，所得水相溶液用2mol/L NaOH水溶液调节pH值为7，之后将所得溶液冷冻干燥；干燥完成之后的产物用乙醇和甲醇的混合液洗涤，过滤得到溶液并进行旋蒸，得到N-丙烯酰基甘氨酰胺单体；更优选的，所述乙醇和甲醇的混合液中乙醇和甲醇的体积之比为5-8:3，进一步优选为6-7:3。
根据本发明优选的，所述N-丙烯酰-2-氨基乙酸单体(ACG)的制备方法为现有技术；优选的，所述N-丙烯酰-2-氨基乙酸单体(ACG)按照下述方法制备得到：
(I)将甘氨酸加入到含有氢氧化钾水溶液和乙醚的混合溶剂B中，得到甘氨酸溶液；
(II)在0-5℃下，向上述甘氨酸溶液中滴加丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，经后处理得到N-丙烯酰-2-氨基乙酸单体(ACG)。
进一步优选的，步骤(I)中所述氢氧化钾水溶液的浓度为2mol/L；所述混合溶剂B中氢氧化钾水溶液和乙醚的体积比为10:6。
进一步优选的，步骤(I)中所述甘胺酸的质量与混合溶剂B的体积之比为1-5g:16mL，更优选为2-3g:16mL。
进一步优选的，步骤(II)中所述丙烯酰氯的乙醚溶液的浓度为0.1-0.5g/mL，更优选为0.25-0.35g/mL。
进一步优选的，步骤(II)中所述甘胺酸与丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.2，更优选为1:1.1。
进一步优选的，步骤(II)中所述反应的时间为1-12h，更优选为5-10h。
进一步优选的，步骤(II)中所述后处理步骤为：反应完成后，向反应液中加入盐酸调节pH值为1-4，更优选为2-3；之后用乙酸乙酯洗涤混合物1～5次，去掉油相，所得水相溶液用2mol/L NaOH水溶液调节pH值为7，将所得溶液在冷冻干燥机中冷冻干燥；干燥完成之后的产物用乙醇和甲醇的混合液洗涤，过滤得到溶液并进行旋蒸，得到单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸；所述乙醇和甲醇的混合液中乙醇和甲醇的体积之比为5-8:3，进一步优选为6-7:3。
根据本发明优选的，所述抗温抗盐单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、苯乙烯磺酸钠(SSS)、乙烯基磺酸钠(VS)中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，所述阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)和/或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)。
根据本发明优选的，所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)、N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、抗温抗盐单体、阳离子单体的质量比为1:0.4-1.5:0.2-2:0.2-1，进一步优选为1:0.5-1:0.5-1:0.5-0.8。
根据本发明优选的，所述单体溶液中单体的总质量浓度为10-50％，进一步优选为15-20％；所述单体的总质量为N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)、N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量。
根据本发明优选的，使用碱溶液调节单体溶液的pH，所述碱溶液为质量分数为20％的氢氧化钠水溶液。
根据本发明优选的，所述引发剂为过硫酸钾(KPS)、过硫酸铵(APS)、偶氮二异丁腈(AIBN)或偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)；所述引发剂的质量与N-丙烯酰基甘氨酰胺单体(NAGA)、N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1，进一步优选为0.02-0.03:1。
根据本发明优选的，所述反应温度为30-80℃，进一步优选为40-70℃；所述聚合反应的时间为2-6h，进一步优选为3-5h。
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂，采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂在水基钻井液中的应用；优选的，所述水基钻井液中水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的浓度为5-10g/L。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的降滤失剂中引入了能形成三重氢键的单体NAGA，三重氢键形成了较强的物理交联点，增强了聚合物的网架结构，限制了聚合物在高温环境的运动能力，增强了降滤失剂的耐高温性能。
2、本发明的降滤失剂中引入了强水化单体ACG，ACG单体中的水化基团(酰胺基和羧基)的协同水化，增强了聚合物的水化能力，赋予了其优异的护胶能力，进而维持了膨润土颗粒的水化分散。
3、本发明引入的抗温抗盐单体，其可以提高聚合物的抗温抗盐性能；引入的阳离子单体，增强了聚合物在膨润土颗粒表面的吸附能力，进一步促进了聚合物和膨润土颗粒之间的相互作用，维持膨润土颗粒的分散性能，使得降滤失剂具有降滤失性能。
4、本发明中各个单体协同作用，使所得聚合物降滤失剂抗温抗盐性能优异，在200℃高温、饱和盐环境中老化后仍具有优异的降滤失能力，在抗高温高盐水基钻井液领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1合成的N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)一维核磁氢谱图。
图2为实施例1合成的N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)一维核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中所用浓盐酸的浓度为37wt％。
实施例1
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
将20g甘胺酰胺盐酸盐加入到250mL圆底烧瓶中，加入100mL摩尔浓度为2mol/L的碳酸钠溶液，并加入60mL乙醚，得到甘胺酰胺盐酸盐溶液，将烧瓶置于0-5℃冰水浴的水浴锅中，磁力搅拌直至固体完全溶解；将18g丙烯酰氯加入到50mL乙醚中，混合均匀后，0-5℃下通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述含有甘胺酰胺盐酸盐溶液的圆底烧瓶中，滴加时间为30min，冰水浴中滴加完毕后，升至室温进行反应8h；反应完成后，向反应液中滴加浓盐酸，直至反应液的pH为2；之后将反应液倒入分液漏斗中，加入乙醚洗涤混合物去掉油相，洗涤重复3次；所得水相溶液用2mol/L氢氧化钠水溶液进行pH调节，将溶液的pH调为7，并置于冷冻干燥机中在-50℃下冷冻干燥48h；干燥后的产物用乙醇和甲醇的混合液(混合液中乙醇和甲醇的体积比为2:1)洗涤，将过滤得到的溶液进行旋蒸除去溶剂，得到单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
将20g甘氨酸加入到250mL圆底烧瓶中，加入100mL摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钾水溶液，并加入60mL乙醚，得到甘氨酸溶液，将烧瓶置于0-5℃冰水浴的水浴锅中，磁力搅拌直至固体完全溶解；将27g丙烯酰氯加入到80mL乙醚中，混合均匀后，0-5℃下通过恒压滴液漏斗逐滴加入到上述含有甘氨酸溶液的圆底烧瓶中，滴加时间为30min，冰水浴中滴加完毕后，升至室温进行反应8h；反应完成后，向反应液中滴加浓盐酸，直至反应液的pH为2；之后将反应液倒入分液漏斗中，加入乙酸乙酯洗涤混合物去掉油相，洗涤重复3次；所得水相溶液用2mol/L NaOH氢氧化钠水溶液进行pH调节，将溶液的pH调为7，并置于冷冻干燥机中在-50℃下冷冻干燥48h；干燥后的产物用乙醇和甲醇的混合液(混合液中乙醇和甲醇的体积比为2:1)洗涤，将过滤得到的溶液进行旋蒸除去溶剂，得到单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(ACG)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的氢氧化钠水溶液调节单体溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
实施例2
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
同实施例1步骤(1)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
同实施例1步骤(2)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
实施例3
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
同实施例1步骤(1)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
同实施例1步骤(2)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、2.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节单体溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
实施例4
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
同实施例1步骤(1)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
同实施例1步骤(2)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、2.5g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节单体溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
实施例5
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
同实施例1步骤(1)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
同实施例1步骤(2)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、5g苯乙烯磺酸钠(SSS)、4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
实施例6
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)单体N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)的制备
同实施例1步骤(1)。
(2)单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)的制备
同实施例1步骤(2)。
(3)抗高温抗高盐盐降滤失剂的制备
将5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)、2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，溶于76g水中，充分搅拌后，得到单体溶液；使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到7，得到混合反应液；将混合反应液于氮气氛围中进行除氧30min，之后升温至50℃，加入引发剂过硫酸钾(KPS)0.38g，在50℃下聚合反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，所得反应液在80℃下干燥恒重后粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂。
对比例1
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中不加入2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)，而加入2.5g丙烯酸(AA)。
对比例2
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中不加入5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)，而加入5g丙烯酰胺(AM)。
对比例3
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中不加入5g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)和2.5g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)，而加入5g丙烯酰胺(AM)和2.5g丙烯酸(AA)。
对比例4
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中加入10g N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)。
对比例5
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中加入10g N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)。
对比例6
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中不加入5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)。
对比例7
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中不加入4g二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)。
对比例8
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到4。
对比例9
一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法如实施例2所述，所不同的是：步骤(3)中使用质量分数为20％的NaOH水溶液调节混合溶液的pH到10。
试验例
对实施例及对比例中制备的降滤失剂进行流变及滤失性能评价：
(1)4％膨润土基浆的制备：在400mL水中加入16g膨润土和0.56g无水碳酸钠，8000r/min转速下充分搅拌20分钟，室温下密封静置水化24h；
(2)钻井液样品配置：取400mL的4％膨润土基浆，分别加入8g(2％)实施例1-6和对比例1-9制备的降滤失剂，6000r/min转速下搅拌20min；
(3)盐水钻井液样品配置：取400mL的4％膨润土基浆，分别加入8g(2％)实施例1-6和对比例1-9制备的降滤失剂，6000r/min转速下搅拌20min，加入144g(36％)氯化钠，室温下4000r/min转速下搅拌20min；
(4)钻井液样品老化处理：将上述钻井液样品置于滚子加热炉中，设置老化温度为200℃，老化时间为16h。
(5)参照GB16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第一部分：水基钻井液》，对上述配置溶液的流变、滤失性能进行评价。
3、性能测试结果
表1加入实施例制备的降滤失剂所得钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表2的测试结果可以看出，和基浆相比，加入实施例1-6制备的抗高温抗高盐降滤失剂后，钻井液的表观粘度(AV)、塑性粘度(PV)、动切力(YP)都有了显著提升，即使200℃老化后，实施例的降滤失性能仍能维持，可见实施例制备的降滤失剂具有优异的抗高温性能。实施例1-4是通过调整降滤失剂中不同单体的占比进而制备，加入实施例2降滤失提切剂后，钻井液样品老化前后的滤失量最小，性能最为优异。实施例5是在实施例2的基础上，将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)替换成苯乙烯磺酸钠(SSS)，由于SSS单体中具有较大的苯环结构，聚合能力相比于AMPS较弱，因而实施例5制备的降滤失剂性能稍有降低。实施例6是在实施例2的基础上，将二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)替换成丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，由于DAC单体中的酰氧基团高温稳定性较差，聚合物抗温性能略有减弱，因而实施例6制备的降滤失剂性能稍有降低。
表2加入对比例制备的降滤失剂所得钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表2中可以看出：对比例1中不含N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)，而是含有丙烯酸(AA)，老化前后的滤失量较大，这是因为ACG单体中羧基和酰胺基团的协同水化能力更强，更有利于膨润土的水化分散，进而维持钻井液的粒度分布；对比例2由于不含N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)，而是含有丙烯酰胺(AM)，NAGA单体中具有2个酰胺基团，能形成键能较强的三重氢键，限制了高温下聚合物链段的运动，进而有利于增强降滤失剂的抗温性能；对比例3由于不含NAGA、ACG单体，而含AM、AA单体，聚合物网架结构较弱，水化能力不强，且AM、AA单体更容易聚合，聚合物分子量较大，造成聚合物的耐温性较差；对比例4和对比例5是分别增大了NAGA和ACG的量，二者量增大，聚合过程中溶液粘度较大，不利于聚合物链增长，分子量减小，性能变差；对比例6由于不含AMPS单体，耐温性能较差，没有足够的水化能力，因而滤失量增大；对比例7由于不含DMDAAC单体，降滤失剂加入后，不能与膨润土形成较强的相互作用，护胶能力弱，导致滤失量最大。对比例8-9是在实施例2的基础上调整反应单体溶液的pH，可见在本发明pH范围内制备的降滤失剂性能最优。
表3加入实施例制备的降滤失剂所得饱和盐钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表3的测试结果可以看出，钻井液基浆被盐污染后，金属钠离子破坏了膨润土颗粒之间的静电斥力，导致膨润土颗粒絮凝，造浆性能恶化，滤失量急剧增大。而加入实施例1-6制备的降滤失剂后，即使200℃、饱和盐环境中老化后，实施例的降滤失性能仍能维持，可见实施例制备的降滤失剂具有优异的抗高温高盐能力。其中，加入实施例2降滤失剂的钻井液样品滤失量最小，老化前常温中压滤失8mL，老化后常温中压滤失仅为10mL。
表4加入对比例制备的降滤失剂所得饱和盐钻井液流变性能及滤失性能数据表
从表4中可以看出：对比例1制备的降滤失剂由于不含N-丙烯酰-2-氨基乙酸(ACG)，而含丙烯酸(AA)，聚合物水化能力弱，护胶能力差，滤失量较大；对比例2制备的降滤失剂由于不含N-丙烯酰基甘氨酰胺(NAGA)，而是含有丙烯酰胺(AM)，聚合物网架结构弱，在一定程度上加剧了聚合物在高温高盐环境中的降解、卷曲，因此聚合物抗高温抗高盐的能力较弱；对比例3由于不含NAGA、ACG单体，而含AM、AA单体，分子量较大，高温高盐环境中易降解，降滤失性能相对较差；对比例4和对比例5是分别增大了NAGA和ACG的量，聚合过程中溶液粘度较大，聚合物网状结构规整性变差，抗温耐盐性能变差；对比例6由于不含AMPS单体，耐温耐盐性能较差，因而流变性能和降滤失性能较差；对比例7由于不含DMDAAC单体，降滤失剂的抗温性能较差，聚合物吸附基团减少，盐水环境中的护胶能力降低，滤失量增大；对比例8-9是在实施例2的基础上调整反应单体溶液的pH，可见在本发明pH范围内制备的降滤失剂性能最优。
综上所述，本发明制备的降滤失剂在高温(200℃)高盐(饱和盐)环境中老化后仍具有优异的降滤失性能，能丰富抗高温高盐水基钻井液技术的发展。

Claims (10)

1.一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
将N-丙烯酰基甘氨酰胺单体、N-丙烯酰-2-氨基乙酸、抗温抗盐单体、阳离子单体加入水中，搅拌均匀，得到单体溶液；调节单体溶液的pH为5-9后，通氮气除氧，之后升温至反应温度，加入引发剂，热引发自由基聚合反应；反应结束后，将反应液经干燥、粉碎，即得水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂；
所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体按照下述方法制备得到：
（i）将甘胺酰胺盐酸盐加入到含有碳酸钠水溶液和乙醚的混合溶剂A中，得到甘胺酰胺盐酸盐溶液；所述碳酸钠水溶液的浓度为2mol/L；所述混合溶剂A中碳酸钠水溶液和乙醚的体积比为10:6；
（ii）在0-5℃下，向上述甘胺酰胺盐酸盐溶液中滴加丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，经后处理得到N-丙烯酰基甘氨酰胺单体；所述甘胺酰胺盐酸盐与丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.2；所述反应的时间为1-12h；
所述N-丙烯酰-2-氨基乙酸单体按照下述方法制备得到：
（I）将甘氨酸加入到含有氢氧化钾水溶液和乙醚的混合溶剂B中，得到甘氨酸溶液；所述氢氧化钾水溶液的浓度为2mol/L；所述混合溶剂B中氢氧化钾水溶液和乙醚的体积比为10:6；
（II）在0-5℃下，向上述甘氨酸溶液中滴加丙烯酰氯的乙醚溶液，滴加完毕后，升至室温进行反应；反应完成后，经后处理得到N-丙烯酰-2-氨基乙酸单体；所述甘胺酸与丙烯酰氯的摩尔比为1:1-1.2；所述反应的时间为1-12h；
所述抗温抗盐单体为 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述阳离子单体为二烯丙基二甲基氯化铵；
所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体、N-丙烯酰-2-氨基乙酸、抗温抗盐单体、阳离子单体的质量比为1:0.4-1.5:0.2-2:0.2-1。
2.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤（i）中所述甘胺酰胺盐酸盐的质量与混合溶剂A的体积之比为1-5g:16mL；
步骤（ii）中所述丙烯酰氯的乙醚溶液的浓度为0.1-0.5g/mL；步骤（ii）中所述甘胺酰胺盐酸盐与丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1；步骤（ii）中所述反应的时间为5-10h；
步骤（ii）中所述后处理步骤为：反应完成后，向反应液中加入盐酸调节pH值为1-4；之后用乙醚洗涤混合物1-5次，去掉油相，所得水相溶液用2mol/L NaOH 水溶液调节pH值为7，之后将所得溶液冷冻干燥；干燥完成之后的产物用乙醇和甲醇的混合液洗涤，过滤得到溶液并进行旋蒸，得到N-丙烯酰基甘氨酰胺单体；所述乙醇和甲醇的混合液中乙醇和甲醇的体积之比为5-8:3。
3.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤（I）中所述甘胺酸的质量与混合溶剂B的体积之比为1-5g:16mL；
步骤（II）中所述丙烯酰氯的乙醚溶液的浓度为0.1-0.5g/mL；步骤（II）中所述甘胺酸与丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1；步骤（II）中所述反应的时间为5-10h；
步骤（II）中所述后处理步骤为：向反应液中加入盐酸调节pH值为1-4；之后用乙酸乙酯洗涤混合物1~5次，去掉油相，所得水相溶液用2mol/L NaOH 水溶液调节pH值为7，将所得溶液在冷冻干燥机中冷冻干燥；干燥完成之后的产物用乙醇和甲醇的混合液洗涤，过滤得到溶液并进行旋蒸，得到单体N-丙烯酰-2-氨基乙酸；所述乙醇和甲醇的混合液中乙醇和甲醇的体积之比为5-8:3。
4.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述N-丙烯酰基甘氨酰胺单体、N-丙烯酰-2-氨基乙酸、抗温抗盐单体、阳离子单体的质量比为1:0.5-1:0.5-1:0.5-0.8。
5.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述单体溶液中单体的总质量浓度为10-50%；
使用碱溶液调节单体溶液的pH，所述碱溶液为质量分数为20%的氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或偶氮二异丁脒盐酸盐；所述引发剂的质量与N-丙烯酰基甘氨酰胺单体、N-丙烯酰-2-氨基乙酸、抗温抗盐单体、阳离子单体的总质量之比为0.01-0.05:1。
7.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为30-80℃；所述聚合反应的时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为40-70℃；所述聚合反应的时间为3-5h。
9.一种水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述上述水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂在水基钻井液中的应用，其特征在于，所述水基钻井液中水基钻井液用抗高温抗高盐降滤失剂的浓度为5-10g/L。
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