CN111285964B - 一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂及其制备方法，所述微交联型降滤失剂为以烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体等为原料，通过使用适量交联剂和链转移剂，反应生成的微交联型降滤失剂。本发明的微交联型降滤失剂具有以下优点：含有交联微球结构，能有效降低钻井液滤失；含有多种耐温、吸附基团，抗温抗盐性能优良；分子量较低，对钻井液流变性影响较小。

Description

一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明属于钻井液制备领域，具体涉及一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着石油勘探开发纵深发展，钻井深度不断加深，井底温度越来越高，对钻井液的抗温性能提出了更高的要求，特别是高温下钻井液流变性和滤失量的控制成为制约钻井液技术发展的主要因素，原有的钻井液处理剂已不能完全满足超高温下钻井液性能，故研制开发适用于深井超深井的抗高温钻井液处理剂和钻井液体系已深受钻井液工作者的重视。
降滤失剂是用以保证钻井液性能稳定，减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁，保证井径规则的重要钻井液处理剂。目前国内外使用的降滤失剂主要包括：褐煤类、树脂类以及烯烃单体聚合物类等，其中，聚合物降滤失剂在降低钻井液滤失量的同时还兼有流变性调节作用，是抗高温水基钻井液不可或缺的关键处理剂，国内外针对抗高温钻井液处理剂研制的需要，研制了以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等单体共聚物为代表的多种抗温降滤失剂。
中国专利文件CN109666464A公开了一种钻井液用封堵型聚合物降滤失剂及其制备方法和钻井液，制备方法如下：以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烷基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为聚合原料，采用乳液聚合法，反应得到一种高分子乳液，将该乳液和乳化剂混合，得到钻井液用封堵型聚合物降滤失剂，该降滤失剂粒径在0.5～5.0μm，具有一定可变形性和抗温性能，可用于高温无黏土相钻井液滤失量控制。
中国专利文件CN108264890A公开了一种微交联型水基钻井液用降滤失剂的制备方法，制备方法如下：首先通过多乙烯多胺和含有双键的卤代烃反应，制备含有多个双键的多乙烯多胺化合物，以此为交联剂，以丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮等非离子水溶性单体，以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠等阴离子水溶性单体为聚合原料，采用水溶液共聚法合成具有微交联结构的聚合物降滤失剂，其可作为高温水基钻井液用降滤失剂。
上述专利均通过向降滤失剂分子中引入耐温官能团来提高降滤失剂分子的耐温性能，但仍不能很好满足深井超深井钻探的抗温抗盐需要，因为，高温下钻井液中降滤失剂对粘土的吸附作用，对于降滤失剂的作用效果非常重要，但高温下容易产生解吸作用；常用聚合物降滤失剂分子量较高，对钻井液流变性影响大，不能完全满足高温下钻井液性能维护的需要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种同时兼具抗温抗盐和降滤失性能的微交联型降滤失剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的第一目的是提供一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂，是由烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体在交联剂和引发剂作用下加热反应生成的共聚物，其重均分子量为100,000-800,000；所述烯基非离子单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、甲基丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺；所述烯基阴离子单体选自乙烯基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和苯乙烯磺酸；所述烯基阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基二烯丙基氯化铵和十六烷基二烯丙基氯化铵；所述烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体的重量比为20-60：20-40：5-20。
进一步的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步的，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化氢；所述引发剂重量是反应单体总重量的0.01-0.6％。
进一步的，所述加热反应温度为40-80℃，反应时间为1-8h。
本发明的第二目的是提供一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂的方法，包括如下步骤：
步骤一，将烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体溶于去离子水中；
所述烯基非离子单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、丙烯腈、甲基丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺；
所述烯基阴离子单体选自乙烯基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和苯乙烯磺酸；
所述烯基阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、十二烷基二甲基二烯丙基氯化铵和十六烷基二烯丙基氯化铵；
所述烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体的重量比为：20-60：20-40：5-20。
步骤二，用氢氧化钠水溶液将步骤一中得到的混合单体溶液的pH调整至中性，加入交联剂和引发剂，40-80℃下反应1-8h；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化苯甲酰或过氧化氢；所述引发剂重量是反应单体总重量的0.01-0.6％；
步骤三，向步骤二的溶液中加入链转移剂，继续反应1h后干燥、粉碎反应产物；
所述链转移剂选自甲醇、乙醇、正丁硫醇、正辛硫醇和正十二硫醇。
进一步的，上述步骤一中反应单体重量占反应单体与溶剂总重量的5-15％。
进一步的，上述步骤三中的干燥温度为80-100℃。
本发明的优点如下：
1、抗温抗盐微交联型降滤失剂分子中含有强吸附粘土的季铵盐阳离子基团，高温下不易解吸，高温护胶能力强。
2、抗温抗盐微交联型降滤失剂分子中含有环状刚性基团，耐温抗盐能力突出。
3、抗温抗盐微交联型降滤失剂含有适量的交联微球，其分子粒径在1μm左右，能实现物理封堵降滤失作用。
4、抗温抗盐微交联型降滤失剂重均分子量为100,000-800,000，对钻井液流变性影响小。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对上述抗温抗盐微交联型降滤失剂的制备方式进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将8.5g丙烯酰胺、5.5g 2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、2.5g二甲基二烯丙基氯化铵、3.5g乙烯基己内酰胺和10mgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，加入到150mL蒸馏水，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，将反应单体溶液到三口烧瓶中，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入40mg过硫酸铵，反应3h，加入2g正丁硫醇，继续反应1h。将反应釜中粘稠液体烘干、粉碎过20目样品筛即得抗温抗盐微交联型降滤失剂。此聚合物重均分子量约为30万。
实施例2
将9.5g丙烯酰胺、3.5g乙烯基磺酸、2.5g二甲基二烯丙基氯化铵、4.5g乙烯基己内酰胺和10mgN,N-亚甲基双丙烯酰胺，加入到150mL蒸馏水，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，将反应单体溶液到三口烧瓶中，通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为60℃，加入40mg过硫酸铵，反应3h，加入2g正十二硫醇，继续反应1h。将反应釜中粘稠液体烘干、粉碎过20目样品筛即得抗温抗盐微交联型降滤失剂。此聚合物重均分子量约为40万。
下面通过具体实施方式对一下几种评价样品的性能。
对比样品1为雪佛龙菲利普斯化工公司抗温聚合物降滤失剂，Driscal D；
对比样品2为东营得顺源科技公司抗温聚合物降滤失剂，DSP-1。
性能评价
对实施例1、实施例2和对比例1、对比例2产品在膨润土浆中的抗温降滤失性能进行评价，230℃下老化16h后，按《GB/T 16783.1-2006钻井液现场测试》规定，用青岛同春四联失水仪SD4测定各浆中压滤失量，评价浆的组成如下，
淡水实验浆：3％膨润土+0.2％无水碳酸钠+1％降滤失剂+0.1％无水亚硫酸钠。
盐水实验浆：3％膨润土+0.2％无水碳酸钠+1.5％降滤失剂+5％氯化钠+0.1％无水亚硫酸钠。
评价结果如表1所示。采用GB/T 16783-1997：水基钻井液现场测试程序。
表1抗温抗盐微交联型降滤失剂及对比样品性能测试结果
Figure BDA0002406289430000051
Figure BDA0002406289430000061
从表1测试结果表明，相比较于对比例1和对比例2，采用本发明的抗高温微交联型降滤失剂配制的淡水实验浆和盐水实验浆均具有更好的降滤失性能，且230℃热滚老化16h前后，滤失量变化较小，抗温、抗盐能力优良；本发明的抗高温微交联型降滤失剂的分子量更低，配制的淡水、盐水实验浆的表观粘度、塑性粘度、动切力等流变参数的数值更低，且230℃热滚老化16h前后，流变参数的变化较小，高温稳定性更好。
本发明中的抗高温微交联降滤失剂分子中含有适量的能与膨润土产生强吸附作用的阳离子基团，高温下不易解吸附，且分子中含有适量的交联微球，其分子粒径在1μm左右，能实现物理封堵降滤失作用，导致高温降失水性能优良；降滤失剂分子中含有环状刚性基团，耐温抗盐能力突出；降滤失剂分子量较低，对流变性影响小。
本说明书未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (3)

1.一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂，其特征在于：是由烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体在交联剂和引发剂作用下加热反应生成的共聚物，其重均分子量为300,000-400,000；
所述烯基非离子单体为丙烯酰胺和乙烯基己内酰胺；
所述烯基阴离子单体为乙烯基磺酸和2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸中的一种；
所述烯基阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵；
所述烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体的重量比为12-14：3.5-5.5：2.5；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述交联剂重量是反应单体总重量的0.05％；
所述引发剂选自过硫酸铵；所述引发剂重量是反应单体总重量的0.2％；
将所述反应生成的共聚物中加入链转移剂，所述链转移剂为正丁硫醇和正十二硫醇中的一种；所述链转移剂重量是反应单体总重量的10％。
2.根据权利要求1中所述的一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂，其特征在于：所述加热反应温度为60℃，反应时间为4h。
3.制备如权利要求1-2中任一项权利要求所述的一种钻井液用抗温抗盐微交联型降滤失剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体和交联剂溶于去离子水中；
所述烯基非离子单体、烯基阴离子单体、烯基阳离子单体的重量比为12-14：3.5-5.5：2.5；
步骤二，用氢氧化钠水溶液将步骤一中得到的溶液的pH调整至中性，加入引发剂，60℃下反应3h；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述引发剂选自过硫酸铵；所述引发剂重量是反应单体总重量的0.2％；
步骤三，向步骤二的溶液中加入链转移剂，继续反应1h后干燥、粉碎反应产物；
所述链转移剂为正丁硫醇和正十二硫醇中的一种；
上述步骤一中反应单体重量占反应单体与溶剂总重量的5-15％；
上述步骤三中的干燥温度为80-100℃。
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