CN108059950B - 一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法 - Google Patents

一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，属于油田化学技术领域。以丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮等非离子水溶性单体，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、苯乙烯磺酸钠等阴离子水溶性单体，1‑乙烯咪唑、4‑乙烯基吡啶等带有含氮杂环的水溶性单体为聚合原料，合成水溶性聚合物，在此基础上，以铈盐为氧化剂，将乙烯基吡咯烷酮、二烯丙基二甲基氯化铵等单体接枝于聚合物的含氮杂环部位，制备带有多个侧链的聚合物。这种聚合物刚性较强，具有优良的耐温抗盐性能，其分子结构中带有多种官能团，能够显著提高粘土颗粒的分散稳定性，适宜作为苛刻条件下水基钻井液的降滤失剂。

Description

一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
由于能源需求，特别是石油天然气消耗量的迅速增加，油气井钻探深度不断增加，深井超深井的数目随之增多。钻井过程中地质条件变得更为复杂，高温、高压、高盐地层环境使得钻井液的性能控制变得困难。这对钻井液技术提出了更高的要求，特别是高温下钻井液流变性和滤失量的控制成为制约钻井液技术发展的主要因素，原有的钻井液处理剂已不能完全满足超深井钻井技术发展的需要。
聚合物降滤失剂分子主要通过侧链上的功能性基团与粘土颗粒作用，提高粘土颗粒的电动电位，保证钻井液的稳定性与多级分散性，使钻井液在钻井过程中可以形成致密、低渗透率的泥饼，从而体系降低钻井液的滤失量。钻井液体系在高温下滤失量加大主要包括两个方面，第一方面，降滤失剂与粘土颗粒的相互作用减弱，降滤失剂从粘土颗粒表面解吸附；第二方面，降滤失剂分子发生降解，包括分子链构象的变化、分子中侧基的水解、分子主链的断裂等情况。因此，改善钻井液在高温下的滤失性能，可以从降低上述两个方面的改变而入手。
中国专利文件CN 106366243A公开了一种甜菜碱型聚合物降滤失剂的制备方法，制备方法如下：先以乙烯基咪唑和丙磺酸内酯为原料，四氢呋喃为溶剂，合成了一种甜菜碱乙烯基单体，3-(3-磺酸丙基)-1-乙烯基咪唑。然后以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)以及合成的单体为原料，过硫酸钾为引发剂，采用水溶液共聚法合成一种甜菜碱型共聚物作钻井液降滤失剂，所得聚合物可用于降低水基钻井液的滤失量。
中国专利文件CN 107365403A公开了一种钻井液用抗高温降滤失剂的制备方法，以丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，N-乙烯基吡咯烷酮等原料，通过水溶液聚合方法制备，合成最佳条件为：丙烯酰胺，丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，N-乙烯基吡咯烷酮四种单体重量份分别为35份～45份，25份～30份，25份～35份，5份～8份，引发助剂壳聚糖-Mn-皂土1～3份，反应温度为30～40℃，反应时间为8h，氧化/还原引发剂比例n过硫酸钠:n亚硫酸钠＝1.2:1，引发剂为0.3重量份，单体溶液最佳pH值为7～8，所得聚合物可作为高温水基钻井液降滤失剂。
上述专利均通过引入功能单元而实现降滤失剂耐温抗盐性能的提升，在此过程中，往往存在以下不足：功能单体制备过程繁琐，存在提纯等后续操作，增加了产品成本；功能单体聚合活性差，降滤失剂分子量不高，使用过程中，降滤失性能不佳，需要的降滤失剂浓度高；疏水型功能单体的引入，降低了聚合物的溶解性能，使用过程中，聚合物的溶解时间增长，影响产品的使用和推广。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法。
发明概述
本发明首先制备带有氮原子杂环官能团的水溶性聚合物，在此基础上，利用氮原子与Ce4+之间的氧化还原反应，在水溶性聚合物分子上产生自由基，作为再次聚合的起始反应位点，以丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠等水溶性单体作为原料，制备具有许多侧链的水溶性聚合物。经过测试，该产品在溶液中具有良好溶解性能，加入水基钻井液中，可以显著降低它在高温和高矿化度下的滤失量。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法：
(1)线性聚合物的制备
将含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，pH为6～11，然后加入过硫酸铵，将温度升高至60～90℃，反应1～10h后，将产物干燥、粉碎，即得；含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(1～10):(1～15):(20～100)，过硫酸盐与非离子水溶性单体的质量比为1:(50～1000)；
(2)降滤失剂的制备
将去离子水、步骤(1)中制备的线性聚合物、接枝单体加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌2h，通入氮气30min，pH为5～9，加入含铈化合物，温度为20～55℃，搅拌反应1～6h后，将产物干燥、粉碎，即得；去离子水和线性聚合物的质量比为1:(0.01～0.15)，线性聚合物、接枝单体、含铈化合物的质量比为1:(0.01～0.2):(0.01～0.2)。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的含氮杂环型水溶性单体为2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶、1-乙烯基咪唑、1-烯丙基咪唑、2-乙烯基吡嗪的一种；
优选的，所述的非离子水溶性单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或者两种以上混合物；
优选的，所述的阴离子水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者两种以上混合物；
优选的，含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(2～7):(3～10):(30～80)；
优选的，过硫酸铵与非离子水溶性单体的质量比为1:(80～500)；
优选的，线性聚合物制备中pH为7～9，温度为70～85℃，时间为3～6h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的接枝单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧基乙基二甲基苄基氯化铵、烯丙基胺、二烯丙基胺中的一种或者两种以上混合物；
优选的，所述的含铈化合物为硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸铈中的一种；
优选的，去离子水和线性聚合物的质量比为1:(0.05～0.12)；
优选的，线性聚合物、接枝单体、含铈化合物的质量比为1:(0.02～0.1):(0.05～0.15)；
优选的，降滤失剂制备中pH为5～8，反应温度为30～50℃，反应时间为1～3h。
本发明的优良效果如下：
1.本发明原料易得，过程简单安全，生产成本低。
2.聚合物分子带有多个侧链，聚合物在溶液中展现出优良的刚性特征，在高温或者高盐下分子体积变化较小，产品的耐温抗盐性能优良。
3.聚合物分子中的侧链中引入和粘土颗粒具有较强作用的官能团，增强了聚合物的护胶作用，可以提升产品的降滤失剂效果。
4.本发明在制备线性聚合物时使用常规单体作为原料，产品的分子量高。
5.本发明产品后处理简单，容易实现连续生产。
6.本发明制备的产品与常规水基钻井液体系的配伍性好。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1：
(1)线性聚合物的制备
将2g 1-乙烯基咪唑、8g乙烯基吡咯烷酮、10g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、100g去离子水加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，pH为8.5，然后加入过40mg硫酸铵，将温度升高至80℃，反应5h后，将产物干燥、粉碎，即得线性聚合物；
(2)降滤失剂的制备
将100g去离子水、10g步骤(1)中制备的线性聚合物、0.5g乙烯基吡咯烷酮加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌2h，通入氮气30min，pH为6.5，加入0.5g硝酸铈铵，温度为40℃，搅拌反应1.5h后，将产物干燥、粉碎，即得聚合物降滤失剂。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是1-乙烯基咪唑加量为3g。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是含氮杂环型水溶性单体为2g 4-乙烯基吡啶。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是非离子水溶性单体为9g乙烯基吡咯烷酮和1g乙烯基己内酰胺。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是阴离子水溶性单体为6g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和6g苯乙烯磺酸钠。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是硫酸铵加量为60mg。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是步骤(1)中去离子水加量为140g。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中乙烯基吡咯烷酮加量为0.3g。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是接枝单体为0.6g乙烯基吡咯烷酮和0.3g二烯丙基二甲基氯化铵。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是硝酸铈铵加量为0.3g。
实施例11：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中去离子水加量为150g
实施例12：
如实施例1所述，所不同的是步骤(2)中反应pH为7.5，反应温度为50℃。
对比例1：
将2g 1-乙烯基咪唑、8g乙烯基吡咯烷酮、10g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、100g去离子水加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，pH为8.5，然后加入过40mg硫酸铵，将温度升高至80℃，反应5h后，将产物干燥、粉碎，即得。
对比例2：
任丘市高科化工物资有限公司生产的工业产品，SL-II。
性能评价
评价了对比例和实施例1～12产品在水基钻井液中的降滤失性能，每个样品的评价均在高钙镁基浆中进行，老化16h后，按《GB/T 16783.1-2006钻井液现场测试》规定，用ZNS-2型钻井液失水仪测定中压滤失量，老化温度分别为180℃，200℃和220℃，高钙镁基浆的组成如下所示，评价结果如表1所示。
高钙镁基浆：400mL水+4.5％氯化钠+0.5％无水氯化钙+1.3％氯化镁+10％评价土+0.25％碳酸氢钠+3％降滤失剂。
由表中的数据可以看出，在聚合物降滤失剂中引入合成的交联剂，可以显著提高降滤失剂的耐温抗盐性能，在200℃以上高温下的提高效果更为显著。
表1性能评价结果
Figure GDA0002315048790000051

Claims (7)

1.一种水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)线性聚合物的制备
将含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待所有原料溶解后，通入氮气30min，pH为6～11，然后加入过硫酸铵，将温度升高至60～90℃，反应1～10h后，将产物干燥、粉碎，即得；含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(1～10):(1～15):(20～100)，过硫酸盐与非离子水溶性单体的质量比为1:(50～1000)；
所述的含氮杂环型水溶性单体为2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶、1-乙烯基咪唑、1-烯丙基咪唑、2-乙烯基吡嗪的一种；
所述的非离子水溶性单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或者两种以上混合物；
所述的阴离子水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者两种以上混合物；
(2)降滤失剂的制备
将去离子水、步骤(1)中制备的线性聚合物、接枝单体加入到装有搅拌器、通氮管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌2h，通入氮气30min，pH为5～9，加入含铈化合物，温度为20～55℃，搅拌反应1～6h后，将产物干燥、粉碎，即得；去离子水和线性聚合物的质量比为1:(0.01～0.15)，线性聚合物、接枝单体、含铈化合物的质量比为1:(0.01～0.2):(0.01～0.2)；
所述的接枝单体为丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基己内酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧基乙基二甲基苄基氯化铵、烯丙基胺、二烯丙基胺中的一种或者两种以上混合物；
所述的含铈化合物为硝酸铈铵、硫酸铈铵、硫酸铈中的一种。
2.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含氮杂环型水溶性单体、非离子水溶性单体、阴离子水溶性单体、去离子水的质量比为1:(2～7):(3～10):(30～80)。
3.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中过硫酸铵与非离子水溶性单体的质量比为1:(80～500)。
4.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中pH为7～9，温度为70～85℃，时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中去离子水和线性聚合物的质量比为1:(0.05～0.12)。
6.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中线性聚合物、接枝单体、含铈化合物的质量比为1:(0.02～0.1):(0.05～0.15)。
7.根据权利要求1所述的水基钻井液用耐温抗盐降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中pH为5～8，反应温度为30～50℃，反应时间为1～3h。
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