CN115260373B - 一种抗高温高钙柔性封堵剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗高温高钙柔性封堵剂及其制备方法与应用。本发明抗高温高钙柔性封堵剂包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体10‑20份、水溶性抗温单体2‑10份、N,N‑二甲基丙烯酰胺1‑6份、4‑乙烯基吡啶1‑6份、二甲基二烯丙基氯化铵1‑6份、十二烷基苯磺酸钠0.1‑0.5份、交联剂0.01‑0.05份、引发剂0.05‑0.3份、水100‑130份。本发明封堵剂可在高温、高钙环境下发挥有效封堵作用,且能在钻井液中良好分散,对钻井液流变性能影响小。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗高温高钙柔性封堵剂及其制备方法与应用,属于油田钻井技术领域。
背景技术
随着油气资源勘探向深层、超深层方向发展,钻井过程中钻遇的盐膏层日益增多,现有钻井液封堵剂在深部地层高温高钙环境下会大量失效,导致钻井液沿着微裂缝、裂缝进入地层深部,造成大量井壁垮塌、卡钻及储层伤害等井下复杂情况和事故,严重制约深部油气勘探开发的进程,造成重大经济损失。
现有关于封堵剂已有众多报道。如,中国专利文献CN113292973A公布了一种抗高温二氧化硅接枝叔胺纳米封堵剂,该封堵剂能在150℃条件下提升钻井液封堵性能。中国专利文献CN113355061A公布了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂,该封堵剂能在160℃条件下有效提升钻井液封堵性能。中国专利文献CN109439298A公布了一种抗高温高钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂,能在200℃,1%CaCl2条件下发挥良好的封堵作用。但上述封堵剂均未表现出在更高温度、更高CaCl2条件下的封堵能力,不能满足超高温、高钙地层钻井需要。
因此,研究一种可在高温、高钙环境下发挥有效封堵作用的封堵剂具有很重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种抗高温高钙柔性封堵剂及其制备方法与应用。本发明封堵剂可在高温、高钙环境下发挥有效封堵作用,且能在钻井液中良好分散,对钻井液流变性能影响小。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体10-20份、水溶性抗温单体2-10份、N,N-二甲基丙烯酰胺1-6份、4-乙烯基吡啶1-6份、二甲基二烯丙基氯化铵1-6份、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.5份、交联剂0.01-0.05份、引发剂0.05-0.3份、水100-130份。
根据本发明优选的,所述抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体14-16份、水溶性抗温单体4-6份、N,N-二甲基丙烯酰胺1-3份、4-乙烯基吡啶1-3份、二甲基二烯丙基氯化铵1-3份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.4份、交联剂0.01-0.03份、引发剂0.1-0.2份、水100-130份。
优选的,所述抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体15份、水溶性抗温单体5份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂0.02份、引发剂0.15份、水130份。
根据本发明优选的,所述的油溶性抗温单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十八碳酯或甲基丙烯酸月桂酯中一种或两种以上的组合。优选的,所述的油溶性抗温单体为苯乙烯。
根据本发明优选的,所述的水溶性抗温单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯腈中的一种或两种以上的组合。优选的,所述的水溶性抗温单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
根据本发明优选的,所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰或二乙烯基苯中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的,所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种或两种以上的组合。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法,包括步骤:
1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶和二甲基二烯丙基氯化铵加入水中,搅拌至充分分散;加入pH值调节剂调节pH至7-8;而后加入十二烷基苯磺酸钠和交联剂,搅拌至充分分散,得到溶液a;
2)使用NaOH水溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂,得到溶液b;
3)在高速搅拌下,将溶液b逐滴加入溶液a中,保持高速搅拌20-40分钟;
4)在搅拌条件下用氮气除氧20-40分钟;
5)搅拌条件下,升温至65-75℃,加入引发剂,通氮气搅拌反应5-8小时;
6)反应结束后,保持搅拌,停止加热,待温度降至30-40℃后,即得抗高温高钙柔性封堵剂。
根据本发明优选的,步骤1)中,所述的pH值调节剂为NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的,步骤2)中,NaOH水溶液的浓度为10-50g/L。
根据本发明优选的,步骤3)中,高速搅拌转速为600-800r/min;步骤1)、4)-6)中的搅拌转速为100-400r/min。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的应用,作为封堵剂应用于深井或盐膏层钻井液中。
根据本发明优选的,封堵剂的添加量为钻井液质量的1%-2%。
本发明的技术特点及有益效果如下:
1、本发明的抗高温高钙柔性封堵剂是由油溶性抗温单体优选苯乙烯、水溶性抗温单体优选2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶和二甲基二烯丙基氯化铵聚合制得的一种共聚物微球分散乳液,具有在210℃、5%CaCl2条件下良好分散和封堵的性能,可以起到在超高温、高钙条件下有效封堵的作用。封堵剂分子主链是由高键能C-C共价键构成的长碳链,高温状态下不易断裂,高钙状态下不易扭曲;且链间空间位阻大,在水中能形成疏水缔合结构,提高了封堵剂的抗温抗钙能力。封堵剂分子链中含有酰胺基团、磺酸基团等基团对高价金属离子不敏感;且具有强亲水性,利于封堵剂在钻井液中的分散和在地层中的吸附。封堵剂分子链中苯环的存在提高了分子的刚性和抗高温高钙能力。乳液中的聚合物微球在钻井液中良好分散,可以进入漏失通道,自动填充,形成具有抗冲刷和抗破穿能力的封堵层,增强钻井液在高温高钙下的封堵性能。
2、本发明反应单体原料在引发剂和交联剂作用下聚合制备得到多元共聚物微球,其是一种具有一定塑性的柔性材料;柔性封堵剂进入地层裂缝后,在地层压力作用下,柔性封堵剂颗粒发生变形,在液体流动作用下形成堆积,匹配地层的形状的尺寸,更好地填充封堵裂缝。
3、本发明的封堵剂在引发剂下通过少皂乳液聚合方法形成微球乳液,工艺简单,聚合速度快,产品质量稳定,且乳液体系粘度低、分散稳定,使共聚物微球能在钻井液中良好分散,对钻井液流变性能影响小。
4、本发明在水相和油相制备完毕后,先进行了预乳化,通过高速搅拌水相逐滴加入油相,形成较为稳定的乳液,使后续聚合过程中水溶性单体与油溶性单体能良好共聚。在加入引发剂开始聚合前先通氮气,排出体系中阻聚的氧气,使初期乳液聚合反应正常进行,反应过程中全程通氮气,使聚合物成球度更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明,但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:苯乙烯15份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.02份、引发剂过硫酸钾0.15份、水130份。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备:
1)称取5份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份N,N-二甲基丙烯酰胺、2份4-乙烯基吡啶和2份二甲基二烯丙基氯化铵,加入装有130份水的烧瓶中,100r/min转速下搅拌至充分分散;加入pH调节剂NaOH调节pH至7-8;然后加入0.3份十二烷基苯磺酸钠和0.02份交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,200r/min转速下搅拌至充分分散,得到溶液a;
3)称取15份苯乙烯,使用浓度为20g/L的NaOH水溶液洗涤,洗去阻聚剂MEHQ,得到溶液b;
4)在800r/min高速搅拌下,将溶液b逐滴加入溶液a中(1-2滴/s),保持800r/min转速搅拌30分钟;
5)将步骤4)的液体加入烧瓶,保持300r/min转速下搅拌,用氮气除氧30分钟;
6)300r/min转速搅拌条件下,升温至70℃,加入0.15份引发剂过硫酸钾,通氮气300r/min转速下搅拌反应6小时;
7)反应结束后,保持300r/min转速搅拌,停止加热,待温度降至30-40℃后,将内容物倒出烧瓶,所得即为抗高温高钙柔性封堵剂A1。
实施例2
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:苯乙烯20份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸10份、N,N-二甲基丙烯酰胺6份、4-乙烯基吡啶6份、二甲基二烯丙基氯化铵6份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、交联剂过氧化苯甲酰0.03份、引发剂过硫酸铵0.3份、水130份。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法与实施例1一致。
实施例3
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:苯乙烯10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2份、N,N-二甲基丙烯酰胺1份、4-乙烯基吡啶1份、二甲基二烯丙基氯化铵1份、十二烷基苯磺酸钠0.1份、交联剂二乙烯基苯0.05份、引发剂过硫酸钠0.05份、水100份。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法与实施例1一致。
实施例4
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:甲基丙烯酸甲酯10份、丙烯酸丁酯5份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.02份、引发剂过硫酸钾0.15份、水130份。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法与实施例1一致。
实施例5
一种抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:苯乙烯15份、苯乙烯磺酸钠5份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.02份、引发剂过硫酸钾0.15份、水130份。
上述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例1
一种聚苯乙烯微球封堵剂,按以下方法制得:
1)称取15份苯乙烯,使用浓度为20g/L的NaOH水溶液洗涤,洗去阻聚剂MEHQ;在800r/min高速搅拌下,将上述溶液逐滴加入装有130份水的烧瓶中(1-2滴/s),保持800r/min转速搅拌30分钟;在300r/min转速搅拌条件下,用氮气除氧30分钟。
2)300r/min转速搅拌条件下,加热至70℃,加入0.15份引发剂过硫酸钾,通氮气300r/min转速搅拌反应6h。
4)反应结束后,保持300r/min转速搅拌,停止加热,待温度降至30-40℃后,将内容物倒出烧瓶,所得即为聚苯乙烯微球封堵剂。
对比例2
一种封堵剂,包括如下重量份的原料组成:2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸20份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.02份、引发剂过硫酸钾0.15份、水130份。
上述封堵剂的制备:
1)称取20份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2份N,N-二甲基丙烯酰胺、2份4-乙烯基吡啶和2份二甲基二烯丙基氯化铵,加入装有130份水的烧瓶中,100r/min转速下搅拌至充分分散;加入pH调节剂NaOH调节pH至7-8;然后加入0.3份十二烷基苯磺酸钠和0.02份交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,300r/min转速下搅拌至充分分散,得到溶液a;
5)保持300r/min转速下搅拌,将溶液a用氮气除氧30分钟;
6)300r/min转速下搅拌条件下,升温至70℃,加入0.15份引发剂过硫酸钾,通氮气300r/min转速下搅拌反应6小时;
7)反应结束后,保持300r/min转速下搅拌,停止加热,待温度降至30-40℃后,将内容物倒出烧瓶,所得即为封堵剂。
本对比例所得聚合物未成球。
对比例3
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:不加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例4
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:不加N,N-二甲基丙烯酰胺;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例5
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:不加4-乙烯基吡啶;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例6
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:不加二甲基二烯丙基氯化铵;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例7
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:不加交联剂;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例8
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:配方中的苯乙烯改为5份,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改为15份;其它原料组成与实施例1一致。上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例9
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:N,N-二甲基丙烯酰胺替换为甲基丙烯酰胺;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例10
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:4-乙烯基吡啶替换为N-乙烯基吡啶烷酮;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
对比例11
一种封堵剂,如实施例1所述,所不同的是:二甲基二烯丙基氯化铵替换为2-(甲基丙烯酰氧基)乙基三甲基氯化铵;其它原料组成与实施例1一致。
上述封堵剂的制备方法与实施例1一致。
应用例1
钻井液F1的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份实施例1制备的封堵剂A1,搅拌混合均匀,得到钻井液F1。
应用例2
钻井液F2的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份实施例1制备的封堵剂A1,再加入5wt%CaCl2,搅拌混合均匀,得到钻井液F2。
应用例3
钻井液F3的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份实施例4制备的封堵剂,再加入5wt%CaCl2,搅拌混合均匀,得到钻井液F3。
应用例4
钻井液F4的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份实施例5制备的封堵剂,再加入5wt%CaCl2,搅拌混合均匀,得到钻井液F4。
应用对比例1
钻井液DF1的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,得到钻井液DF1。
应用对比例2
钻井液DF2的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入5wt%的CaCl2,得到钻井液DF2。
应用对比例3
钻井液DF3的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例1制备的聚苯乙烯微球封堵剂。
应用对比例4
钻井液DF4的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例1制备的聚苯乙烯微球封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例5
钻井液DF5的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例2备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例6
钻井液DF6的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例3备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例7
钻井液DF7的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例4备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例8
钻井液DF8的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例5制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例9
钻井液DF9的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例6制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例10
钻井液DF10的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例7制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例11
钻井液DF11的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例8制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例12
钻井液DF12的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例9制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例13
钻井液DF13的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例10制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
应用对比例14
钻井液DF14的配制:
将质量份数4份钠基膨润土加入到100份水中,高速搅拌20min后室温静置养护24h,将膨润土浆再搅拌20min,加入2份对比例11制备的封堵剂,再加入5wt%的CaCl2。
试验例1
钻井液性能测试:
分别取400mL钻井液F1-F4和DF1-DF14,在5000r/min下搅拌20min后,装入老化罐,放入滚子炉中,在210℃下,恒温滚动16小时后,取出冷却至室温,再在5000rpm下搅拌20min,然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV,mPa.s)、塑性粘度(PV,mPa.s)、动切力(YP,Pa)、中压API失水(FLAPI,mL),测试结果见表1:
表1钻井液性能测试
通过表1的数据可以看出,当在钻井液中采用本发明的抗高温抗高钙柔性封堵剂时,流变性能变化不大,API滤失量能够降低45%以上,砂床堵漏实验侵入深度降低85%以上,钻井液能在210℃、5%CaCl2条件下有效封堵80-100目砂床。
普通的聚苯乙烯微球柔性封堵剂在210℃、5%CaCl2条件下效果不佳,而本发明的抗高温抗高钙柔性封堵剂能在210℃、5%CaCl2的条件下发挥优良的封堵作用。改变合成配方或单体配比后,合成产物均逊色于本发明的抗高温抗高钙柔性封堵剂。
综上,本发明的抗高温抗高钙柔性封堵剂可以在高温高钙条件下有效提高钻井液封堵性能,满足深层、盐膏层钻井的需要。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体10-20份、水溶性抗温单体2-10份、N,N-二甲基丙烯酰胺1-6份、4-乙烯基吡啶1-6份、二甲基二烯丙基氯化铵1-6份、十二烷基苯磺酸钠0.1-0.5份、交联剂0.01-0.05份、引发剂0.05-0.3份、水100-130份;
所述的油溶性抗温单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸十八碳酯或甲基丙烯酸月桂酯中一种或两种以上的组合;
所述的水溶性抗温单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮或丙烯腈中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体14-16份、水溶性抗温单体4-6份、N,N-二甲基丙烯酰胺1-3份、4-乙烯基吡啶1-3份、二甲基二烯丙基氯化铵1-3份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.4份、交联剂0.01-0.03份、引发剂0.1-0.2份、水100-130份。
3.根据权利要求2所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述抗高温高钙柔性封堵剂,包括如下重量份的原料组成:油溶性抗温单体15份、水溶性抗温单体5份、N,N-二甲基丙烯酰胺2份、4-乙烯基吡啶2份、二甲基二烯丙基氯化铵2份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、交联剂0.02份、引发剂0.15份、水130份。
4.根据权利要求1所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述的油溶性抗温单体为苯乙烯。
5.根据权利要求1所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述的水溶性抗温单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
6.根据权利要求1所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述的交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰或二乙烯基苯中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述抗高温高钙柔性封堵剂,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠中的一种或两种以上的组合。
8.如权利要求1-7任意一项所述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法,包括步骤:
1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、4-乙烯基吡啶和二甲基二烯丙基氯化铵加入水中,搅拌至充分分散;加入pH值调节剂调节pH至7-8;而后加入十二烷基苯磺酸钠和交联剂,搅拌至充分分散,得到溶液a;所述的水溶性抗温单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
2)使用NaOH水溶液洗去苯乙烯中的阻聚剂,得到溶液b;所述的油溶性抗温单体为苯乙烯;
3)在高速搅拌下,将溶液b逐滴加入溶液a中,保持高速搅拌20-40分钟;
4)在搅拌条件下用氮气除氧20-40分钟;
5)搅拌条件下,升温至65-75℃,加入引发剂,通氮气搅拌反应5-8小时;
6)反应结束后,保持搅拌,停止加热,待温度降至30-40℃后,即得抗高温高钙柔性封堵剂。
9.根据权利要求8所述抗高温高钙柔性封堵剂的制备方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:
i、步骤1)中,所述的pH值调节剂为NaOH、Na2CO3或NaHCO3中的一种或两种以上的组合;
ii、步骤2)中,NaOH水溶液的浓度为10-50g/L;
iii、步骤3)中,高速搅拌转速为600-800r/min;步骤1)、4)-6)中的搅拌转速为100-400r/min。
10.如权利要求1-7任意一项所述抗高温高钙柔性封堵剂的应用,作为封堵剂应用于深井或盐膏层钻井液中。
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