CN115746195B - 用于水钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂及其制备方法、含有微凝胶堵漏剂的钻井液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田化学领域,公开了用于水钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂及其制备方法、含有微凝胶堵漏剂的钻井液。该方法包括:在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7‑9,得到混合物I;再加入纳米二氧化硅、式(I)所示的结构、式(II)所示结构进行第二混合,得到混合物II;以及将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;将混合物II与混合物III进行剪切乳化,然后在保护气氛、引发剂存在下,将混合物IV进行聚合,得到所述微凝胶堵漏剂。该方法制得的微凝胶堵漏剂具有良好的抗高温性能,且将其用于水基钻井液中具有良好的封堵性能,可用于随钻堵漏同时还具有较好的抗高温能力。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学领域,具体地,涉及一种制备适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的方法及其由该方法制备得到的微凝胶堵漏剂、含有所述微凝胶堵漏剂的钻井液。
背景技术
随着钻井作业向深井、深海、非常规油气资源页岩气进军,地层构造复杂、地层密度窗口窄等因素引发井漏的情况频繁发生,随着对这类漏失问题的认识不断深入,逐渐意识到常规停钻堵漏方法耗时费力,且常规桥接堵漏材料进入到漏失通道内部空间与地层的结合力不足,容易出现反复漏失的情况,严重制约了钻井的成败及影响经济效益。
目前针对此问题虽然已有大量的研究,但仍未能完全解决地层漏失问题。探明漏失原因、找到漏失关键、制备高效的可随钻堵漏的封堵材料,利用封堵材料在钻井过程中进入漏失通道内,形成致密充填层以降低漏失层渗透率、承受漏失压力是安全高效钻井作业亟待解决的问题。
目前,国内外对钻井液堵漏材料进行了大量的研究工作,然而,不管是停钻堵漏材料还是随钻堵漏材料,都普遍存在着堵漏墙桥塞韧性不足等问题,进而导致封堵失败,尤其在钻遇复杂地层时,井内压力波动会使得韧性不足的封堵段塞被破坏或者封堵效果降低,进而使得钻井液冲破段塞、流向地层深处。
凝胶材料因其优越的致密性、独特的高温可变形性以及广泛的适用范围长期以来被广泛应用于堵漏。
CN113045699A公开了一种用于钻井液的自修复的堵漏凝胶聚合物及其制备方法,该方案提供的凝胶聚合物具有优异的机械性能和良好的自修复性能,且该凝胶聚合物作为水基钻井液的堵漏剂时具有良好的封堵性能和较高的封堵层修复效率,同时还具有较好的抗高温能力。但是,受限于尺寸等因素,只能应用于停钻堵漏,且抗温性能有待进一步提升。
微凝胶是微米级的凝胶颗粒,是一种具有分子内交联结构的聚合物微粒,当堵漏剂进入地层之后,在地层温度和压力的作用下进入到孔缝中,各种组成成分之间发生滞留、堆积、架桥、填充,充分发挥协同效应,从而整体提高漏失地层的胶结能力和封堵承压能力,进而达到封堵漏层的目的。
因此,开发一种新的能够具有良好封堵性能和耐高温性能的且能进行随钻堵漏的微凝胶聚合物具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是在不需要使用偶联剂的情况下,制备一种适用于水基钻井液的微凝胶堵漏剂,以解决现有的堵漏剂封堵性能不好、耐高温性能差的问题。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种制备适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的方法,该方法包括:
(1)在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7-9,得到混合物I;
(2)将所述混合物I与纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体进行第二混合,得到混合物II;以及
将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;
(3)将步骤(2)制得的所述混合物II与所述混合物III进行剪切乳化,得到混合物IV;
(4)在保护气氛下,在引发剂存在下,将混合物IV进行聚合反应,得到所述微凝胶堵漏剂;
其中,在式(I)中,R1选自H或-CH3,R2选自-CO-NH-或-CO-O-,R3为-CH2CH2CH2-;
在式(II)中,R4选自H或-CH3,R5为-CH2-;
其中,在制得的微凝胶堵漏剂中,所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.3-0.5):(3.8-4.2):(0.5-0.7)。
本发明的第二方面提供由第一方面所述的方法制得的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂。
本发明第三方面提供一种含有第二方面所述的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的钻井液。
本发明提供的方法制得的微凝胶堵漏剂具有良好的抗高温性能和自修复性能,且该微凝胶堵漏剂用于水基钻井液中具有良好的封堵性能,可用于随钻堵漏,具有较好的抗高温能力。
同时,本发明提供的微凝胶堵漏剂的制备方法在制备过程中不需要使用交联剂或者偶联剂,能够节约成本,工业化应用前景广阔。
附图说明
图1是微凝胶堵漏剂M1的样品图。
图2为微凝胶堵漏剂M1的粒径分布图。
图3是微凝胶堵漏剂M1的微观结构图。
图4为微凝胶堵漏剂M1的自胶结性能评价。
图5为水基钻井液L1、DL0、DL1、DL2老化前后在5D的石英砂盘中的漏失封堵评价曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
术语解释:
在式(I)中,R2选自-CO-NH-或-CO-O-,其中R2基团中的碳原子与式(I)中的碳碳双键的碳原子相连。
如前所述,本发明第一方面提供了一种制备适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的方法,该方法包括:
(1)在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7-9,得到混合物I;
(2)将所述混合物I与纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体进行第二混合,得到混合物II;以及
将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;
(3)将步骤(2)制得的所述混合物II与所述混合物III进行剪切乳化,得到混合物IV;
(4)在保护气氛下,在引发剂存在下,将混合物IV进行聚合反应,得到所述微凝胶堵漏剂;
其中,在式(I)中,R1选自H或-CH3,R2选自-CO-NH-或-CO-O-,R3为-CH2CH2CH2-;
在式(II)中,R4选自H或-CH3,R5为-CH2-;
其中,在制得的微凝胶堵漏剂中,所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.3-0.5):(3.8-4.2):(0.5-0.7)。
优选地,在式(I)中,R1为H,R2选自-CO-NH-,R3为-CH2CH2CH2-;在式(II)中,R4选自H,R5为-CH2-。
优选地,所述纳米二氧化硅的平均粒径为10-30nm。
优选情况下,所述微凝胶堵漏剂的平均粒径为10-100μm,优选为30-50μm。在该优选情况下,发明人发现,制得的所述微凝胶堵漏剂具有更好的抗高温性能和封堵效果。
根据一种优选的实施方式,在步骤(1)中,所述对苯乙烯磺酸钠与所述对苯乙烯羧酸钠的用量摩尔比为1:0.8-1.2。
优选地,以所述对苯乙烯磺酸钠与所述对苯乙烯羧酸钠的总摩尔量为1mol计,所述含水溶剂的用量为250-500mL。
在本发明中,所述含水溶剂可以是单独的水,也可以是水与一些不影响本发明反应的溶剂的混合物,本发明在此不再赘述。
根据另一种优选的实施方式,在步骤(2)中,控制所述纳米二氧化硅、混合物I、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的用量,使得在所述微凝胶堵漏剂中所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.3-0.5):(3.8-4.2):(0.5-0.7)。
优选地,在步骤(2)中,所述基础油为5#白油。
优选情况下,所述乳化剂为司盘80、烷基苯磺酸盐、石油磺酸钠、聚醚中的至少一种。更优选地,所述乳化剂为司盘80。在该优选情况下,发明人发现,制得的微凝胶堵漏剂具有更好的堵漏效果和耐高温效果。
优选地,在步骤(2)中,所述基础油与所述乳化剂的用量质量比为1:0.02-0.05。更优选地,所述基础油与所述乳化剂的用量质量比为1:0.025-0.035。
优选地,在步骤(4)中,所述引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂和氧化还原类引发剂中的至少一种。更优选地,所述引发剂为过氧化物类引发剂。
优选地,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种。
优选情况下,所述过氧化物类引发剂选自过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种。
优选情况下,所述氧化还原类引发剂选自过硫酸盐-亚硫酸盐、过硫酸盐-硫脲、过硫酸盐-有机盐中的至少一种。
优选地,以所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的总摩尔量为1mol计,所述引发剂的用量为1-3mmol。
根据一种优选的具体实施方式,在步骤(1)中,所述第一混合的条件至少满足:温度为10-40℃,时间为10-30min,搅拌转速为400-600rpm。
根据一种优选地具体实施方式,在步骤(2)中,所述第二混合的条件至少满足:温度为10-50℃,时间为5-15min,搅拌转速为400-600rpm。
优选地,在步骤(2)中,所述第三混合的条件至少满足:温度为20-40℃,时间为10-30min,搅拌转速为9000-11000rpm。
优选情况下,在步骤(3)中,所述剪切乳化的条件至少满足:温度为10-50℃,时间为0.5-3min,搅拌转速为1000-3000rpm。
优选地,在步骤(4)中,所述聚合反应的条件至少满足:温度为60-80℃,时间为10-14h,搅拌转速为50-100rpm。
优选地,该方法还包括:在步骤(4)中,将混合物IV进行聚合反应后,进行固液分离,干燥。
本发明中,对所述离心分离的条件没有特别的限定,本领域技术人员可以采用本领域已知的技术手段进行,只要能够实现微凝胶从油相中分离出来的目的即可。
本发明中,对所述干燥的条件也没有特别的限定,可以采用本领域的各种常规干燥方式进行,例如,烘箱干燥、冷冻干燥法。
如前所述,本发明的第二方面提供了由第一方面所述的方法制得的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂。
需要说明的是,在本发明中,所述微凝胶堵漏剂可以是上述第一方面所述的方法制备得到的微凝胶堵漏剂中的一种或者两种以上所述微凝胶堵漏剂的混合物。应当理解的是,上述方法制备得到的微凝胶堵漏剂通常是指上述方法未经过提纯的直接产物(或仅经过所述固液分离、干燥后),尽管这样的产物可能是多种微凝胶堵漏剂的混合物,但是本发明也将这样的情况包括在本发明的范围内。
如前所述,本发明第三方面提供了一种含有第二方面所述的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的钻井液。
优选地,所述钻井液为水基钻井液。本发明中,对所述钻井液中的所述微凝胶堵漏剂的含量没有特别限定,但是为了获得抗温效果和堵漏效果更好的钻井液,在所述钻井液中,相对于100重量份的水,所述微凝胶堵漏剂的含量优选为6-8重量%。
优选地,在所述水基钻井液中还含有添加剂,所述添加剂包括膨润土、降滤失剂、防塌剂、抑制剂和碳酸钠。
本发明中,所述膨润土是指以蒙脱石为主要矿物成分的粘土,其在钻井液中主要起造浆护壁的作用,示例性地,可以为钠基膨润土和/或钙基膨润土,优选为钠基膨润土。
本发明中,所述降滤失剂是指能够降低钻井液滤失量的物质,示例性地,可以为丙烯酰胺类聚合物(例如GBG)和羧甲基纤维素(CMC)和改性淀粉中的至少一种,优选为丙烯酰胺类聚合物,更有选为北京石大博城科技有限公司生产的丙烯酰胺类聚合物GBG。
本发明中,所述防塌剂是指能够防止井壁垮塌、提高井壁稳定性的物质,示例性地,可以为磺化沥青(例如FT-1A)、腐殖酸钾(KHM)和有机硅(例如GF-1)中的至少一种,优选为白沥青。
本发明中,所述抑制剂是指具有抑制黏土水化膨胀能力的物质,示例性地,可以为氯化钾、腐殖酸钠和无机正电胶(MMH)中的至少一种,优选为氯化钾。
优选情况下,在所述钻井液中,相对于100重量份的水,所述膨润土的含量为2-4重量%,所述降滤失剂的含量为6-10重量%,所述防塌剂的含量为2-4重量%,所述抑制剂的含量为6-8重量%,所述碳酸钠的含量为0.2-0.3重量%。
更优选地,在所述钻井液中,相对于100重量份的水,所述膨润土的含量为3-4重量%,所述降滤失剂的含量为8-10重量%,所述防塌剂的含量为3-4重量%,所述抑制剂剂的含量为7-8重量%,所述碳酸钠的含量为0.2-0.3重量%。
本发明中,前述添加剂可以为市售品,也可以根据本领域已知的方法制得,本发明不再赘述。
本发明中,对所述钻井液的制备方法没有特别限制,可以采用本领域技术人员所熟知的制备方法,本发明在此不再赘述,并且本发明在后文中列举了一种具体的操作,本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明中,在没有特别说明的情况下,涉及到用量时,所述微凝胶堵漏剂的用量是以微凝胶堵漏剂干料计的用量。
本发明中采用所述微凝胶堵漏剂应用于钻井液时,所得的钻井液在高温环境中仍然能够保持较低的滤失量,且较好地维持井壁稳定,因此,特别适用于高温环境的超深层油气资源的开发。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中,在没有特别说明的情况下,所用原料均为市售品。以下实例中,在没有特别说明的情况下,每重量份表示4g。
纳米二氧化硅:平均粒径15nm,纯度99.5%,购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司,牌号S104597;
钠基膨润土:API膨润土,购自山东华潍膨润土有限公司,型号HW-HDD;
丙烯酰胺类聚合物:GBG,购自北京石大博城科技有限公司;
白沥青:BFT白沥青防塌剂,购自牡丹江市华新化工助剂有限责任公司。
以下实例中,涉及到的性能的测试方法如下:
以下实例中,水基钻井液的配方为:100重量份水基钻井液基浆+6重量份的微凝胶堵漏剂+9重量份的GBG(降滤失剂)+3.5重量份的白沥青(防塌剂)+7重量份的氯化钠。
所述水基钻井液基浆的制备过程为:将4重量份的膨润土和0.25重量份的碳酸钠依次加入到100重量份的水中,每加入一种原料后使用高速搅拌机搅拌10min至原料分散均匀,搅拌速度为10000rpm,搅拌24h得到水基钻井液基浆。
1、水基钻井液封堵性能的评价:采用高温高压失水仪测定含有微凝胶堵漏剂的水基钻井液的漏失量,具体过程如下:
封堵性能评价:将水基钻井液搅拌均匀后倒入高温高压失水仪,设定温度为90℃,用氮气逐渐升高压力(以1MPa/2min的速率将压力从0MPa增至6MPa(150μm)),测定其在5D砂盘中的瞬时漏失体积V0和累计漏失体积V1(测试开始后12min的累计漏失体积)。
为了便于描述堵漏材料的封堵能力,在这里将砂盘的累计漏失体积V1折算为通过砂盘的平均流量Q,计算式如式(1)所示。随后通过式(2)所示的公式计算封堵层的平均渗透率D,计算过程中的压差取3MPa;具体结果见表1。
V1——堵漏评价中的累计漏失体积,mL;
Q——累计漏失体积对应的平均流量,cm3/min;
K——平均渗透率,D;
μ——液体的粘度,mpa.s;
A——砂盘截面积,cm2;
L——砂盘长度,cm;
Q——累计漏失体积对应的平均流量,cm3/s;
ΔP——液体通过砂盘前后的压差,MPa;
2、水基钻井液抗高温性能测试:将水基钻井液加入高温高压失水仪中,分别将仪器温度设置为90℃、110℃、130℃、150℃,用氮气逐渐升高压力(以1MPa/2min的速率将压力从0MPa增至6MPa(150μm)),测定其在5D砂盘中的瞬时漏失体积V0和累计漏失体积V1,计算不同温度下的平均渗透率,具体测试结果见表2。
3、老化实验:将钻井液置于BGRL-5高温滚子炉中在不同温度下(90℃、110℃、130℃、150℃)老化16h,然后采用与抗高温性能测试相同的方式,测定其在5D砂盘中的瞬时漏失体积V0和累计漏失体积V1,计算不同温度下的平均渗透率。
实施例1
(1)将0.05mol对苯乙烯磺酸钠、0.05mol对苯乙烯羧酸钠与37.5g蒸馏水在25℃水浴、500rpm下进行第一混合20min,并调节pH值至7,得到混合物I;
(2)向混合物I中加入0.02mol纳米二氧化硅、0.2mol甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵和0.03mol烯丙基苯,在温度为25℃、500rpm条件下搅拌15min,使得溶液中无明显颗粒状物质,得到混合物II;以及
取175g的5号白油与5.25g的乳化剂在25℃、10000rpm条件下进行搅拌20min,得到混合物III;
(3)将所述混合物III使用剪切乳化搅拌机进行剪切乳化,搅拌速度设置为2000rpm,搅拌开始后,将步骤(2)制得的所述混合物II缓慢加入(50s内加完)到高速搅拌的混合物III中,在温度为25℃条件下进行剪切乳化90s,得到混合物IV;
(4)将所述混合物IV转移至三口烧瓶中,向三口烧瓶中通入氮气,并加入0.66mmol过硫酸钾,在70℃、60rpm下进行聚合反应12h,反应结束后,将产物进行固液分离,干燥,得到微凝胶堵漏剂M1。
对比例1
本对比例采用与实施例1相似的方法进行,所不同的是,本对比例中不加入纳米二氧化硅;得到微凝胶堵漏剂DM1。
对比例2
本对比例采用与实施例1相似的方法进行,所不同的是,在步骤(2)中,向混合物I中加入1g偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550)、0.02mol纳米二氧化硅、0.2mol甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵和0.03mol烯丙基苯,在温度为25℃、500rpm条件下搅拌15min,使得溶液中无明显颗粒状物质,得到混合物II;
其余步骤与实施例1相同,制得微凝胶堵漏剂DM2。
测试例
1、性能测试
按以上方法,将实施例以及对比例配制成水基钻井液,分别记为L1(应用的堵漏剂为实施例1中获得的微凝胶堵漏剂M1)、DL0(不添加堵漏剂)、DL1(应用的堵漏剂为对比例1中获得的微凝胶堵漏剂DM1)、DL2(应用的堵漏剂为对比例2中获得的微凝胶堵漏剂DM2),测试水基钻井液(L1、DL0、DL1、DL2)的封堵性能和抗高温性能,具体结果分别见表1、表2。
其中,图1是微凝胶堵漏剂M1样品图。从图1可以看出,微凝胶堵漏剂呈现凝胶态。
图2为微凝胶堵漏剂M1的粒径分布图。由图2可以看出,微凝胶堵漏剂的粒径呈单峰分布,平均粒径均在30-50μm之间。
图3为微凝胶堵漏剂M1在光学显微镜下观察到的微观结构图。由图3可以看出,水溶液中的微凝胶堵漏剂呈现微米级球型胶体,其外表光滑、球形度高。
图4为微凝胶堵漏剂M1静置不同时间后的流动性(自胶结性能)。由图4可以看出,该微凝胶堵漏剂M1静置24h后,基本丧失流动性,表明其具有类似于自修复微凝胶颗粒重建本体的能力。
图5为水溶液基浆、微凝胶堵漏剂M1、DM1和DM2分别配制的钻井液DL0、L1、DL1、DL2老化前后在渗透率为5D的石英砂盘中的漏失封堵评价曲线图;其中,左边的为水溶液基浆、微凝胶堵漏剂M1、DM1和DM2分别配制的钻井液DL0、L1、DL1、DL2老化前在渗透率为5D的石英砂盘中的漏失封堵评价曲线图。右边的为水溶液基浆、微凝胶堵漏剂M1、DM1和DM2分别配制的钻井液DL0、L1、DL1、DL2老化后在渗透率为5D的石英砂盘中的漏失封堵评价曲线图。由图5可以看出,老化后含有该微凝胶堵漏剂M1的钻井液具有更好的封堵效果。
表1
表2
从上述结果可以看出,本发明提供的微凝胶堵漏剂具有优异的封堵性能,采用本发明提供的微凝胶堵漏剂用于水基钻井液时具有良好的封堵效果,且还具有较好的抗高温能力。
具体地,从表1的结果能够看出,使用本发明制得的微凝胶堵漏剂,平均渗透率为1.3D,表明本发明的微凝胶堵漏剂具有良好的封堵能力。
对比例水基钻井液DL1、DL2相比于实施例水基钻井液L1,其老化后平均渗透率明显增加,说明在发明的微凝胶堵漏剂中,不含有纳米二氧化硅或者将纳米二氧化硅与聚合物(含有苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、式(I)所示结构、式(II)所示结构提供的结构单元)进行接枝制得的微凝胶堵漏剂抗温、耐老化能力较弱。
从表2的结果能够看出,含有本发明制备的微凝胶堵漏剂在高温下仍然具有良好的封堵能力。
综上,采用本发明的方法制得的适用于水基钻井液的微凝胶堵漏剂用于钻井液中,通过各个结构单元之间的协同作用,能够具有良好的封堵效果,同时兼具较好的抗高温能力,并且该制备方法不需要使用偶联剂或交联剂,成本较低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7-9,得到混合物I;
(2)将所述混合物I与纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体进行第二混合,得到混合物II;以及
将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;
(3)将步骤(2)制得的所述混合物II与所述混合物III进行剪切乳化,得到混合物IV;
(4)在保护气氛下,在引发剂存在下,将混合物IV进行聚合反应,得到所述微凝胶堵漏剂;
其中,在式(I)中,R1选自H或-CH3,R2选自-CO-NH-或-CO-O-,R3为-CH2CH2CH2-;
在式(II)中,R4选自H或-CH3,R5为-CH2-;
其中,在制得的微凝胶堵漏剂中,所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.3-0.5):(3.8-4.2):(0.5-0.7);
所述纳米二氧化硅的平均粒径为10-30nm;
所述微凝胶堵漏剂的平均粒径为10-100μm。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述微凝胶堵漏剂的平均粒径为30-50μm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述对苯乙烯磺酸钠与所述对苯乙烯羧酸钠的用量摩尔比为1:0.8-1.2。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(2)中,控制所述纳米二氧化硅、混合物I、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的用量,使得在所述微凝胶堵漏剂中所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.3-0.5):(3.8-4.2):(0.5-0.7);和/或
在步骤(2)中,所述基础油为5#白油,所述乳化剂为司盘80、烷基苯磺酸盐、石油磺酸钠、聚醚中的至少一种;和/或
在步骤(2)中,所述基础油与所述乳化剂的用量质量比为1:0.02-0.05。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂和氧化还原类引发剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种;和/或
所述过氧化物类引发剂选自过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种;和/或
所述氧化还原类引发剂选自过硫酸盐-亚硫酸盐、过硫酸盐-硫脲、过硫酸盐-有机盐中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述第一混合的条件至少满足:温度为10-40℃,时间为10-30min,搅拌转速为400-600rpm;和/或
在步骤(2)中,所述第二混合的条件至少满足:温度为10-50℃,时间为5-15min,搅拌转速为400-600rpm;和/或
在步骤(2)中,所述第三混合的条件至少满足:温度为20-40℃,时间为10-30min,搅拌转速为9000-11000rpm;和/或
在步骤(3)中,所述剪切乳化的条件至少满足:温度为10-50℃,时间为0.5-3min,搅拌转速为1000-3000rpm;和/或
在步骤(4)中,所述聚合反应的条件至少满足:温度为60-80℃,时间为10-14h,搅拌转速为50-100rpm。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制得的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂。
9.一种含有权利要求8所述的适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的钻井液。
10.根据权利要求9所述的钻井液,其中,所述钻井液为水基钻井液,相对于100重量份的水,所述微凝胶堵漏剂的含量为6-8重量%;
在所述水基钻井液中还含有添加剂;所述添加剂包括膨润土、降滤失剂、防塌剂、抑制剂和碳酸钠;
在所述钻井液中,相对于100重量份的水,所述膨润土的含量为2-4重量%,所述降滤失剂的含量为6-10重量%,所述防塌剂的含量为2-4重量%,所述抑制剂的含量为6-8重量%,所述碳酸钠的含量为0.2-0.3重量%。
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GR01 | Patent grant | ||
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