CN114350328B - 一种改性纳米氧化铝封堵剂及水基钻井液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性纳米氧化铝封堵剂及水基钻井液,属于油气田钻井技术领域。该水基钻井液所用封堵剂为改性纳米氧化铝,所述改性纳米氧化铝封堵剂由分步法制得,合成原料包括纳米氧化铝、含烯键的硅烷偶联剂、双烯醇类化合物、含烯键的羧酸类化合物、含苯环的烯醚类化合物、引发剂和交联剂,所述钻井液包含有本发明的改性纳米氧化铝封堵剂。本发明的改性纳米氧化铝作为纳米封堵剂,其粒径分布在57‑332nm之间,能够对泥页岩的纳米级裂缝进行有效封堵。该封堵剂可直接加入到水基钻井液中,能够阻止钻井液侵入地层,防止井塌事故的发生,增强井壁稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域,具体涉及一种改性纳米氧化铝封堵剂及包含有该纳米封堵剂的水基钻井液。
背景技术
在石油与天然气勘探开发的过程中,井壁失稳是常见的井下复杂且难解决的问题之一。在钻井的过程中,钻井液极易在压差作用下沿着微小孔隙进入地层,在微裂缝中的传播,导致裂缝扩张,使得井壁稳定性变差。井壁失稳不仅会耗费钻井时间,损失钻井液,而且有可能引起卡钻、井塌等一系列复杂情况,甚至导致井眼报废,造成重大的经济损失。据统计,每年处理井壁失稳物资损耗巨大,全球钻井行业每年因井壁失稳造成的损失高达5~6亿美元。因此,如何有效封堵裂缝是本领域技术人员研究的热点和难点。
目前,国内外在钻井的过程中普遍使用常规封堵剂和油基钻井液对微裂缝进行封堵,提高井壁的稳定性。但目前常规的封堵剂粒径都处于微米级或微米级以上,只能有效封堵微米级别的裂缝。而泥页岩作为孔径最小的岩石类型,使用常规封堵剂难以对泥页岩的纳米级裂缝进行有效封堵。因此,合成一种能够有效对纳米级别裂缝进行封堵的封堵剂是本领域技术人员急需解决的问题。
现如今,油基钻井液虽然抗高温能力强,利于井壁稳定,但存在成本较高,会污染环境等问题。而水基钻井液成本低效果好,但对纳米级裂缝进行封堵的封堵效果还有待提升。因此,研制出一种适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液代替油基钻井液解决井壁稳定、成本较高、储层污染等问题是目前页岩气钻井需要研究的关键技术。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米裂缝而导致的井壁失稳问题,本发明提供了一种改性纳米氧化铝封堵剂,其粒径为纳米级,能够有效对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵,从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、成本较高、储层污染等问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种改性纳米氧化铝封堵剂及其水基钻井液。所述改性纳米氧化铝封堵剂的原料包括为纳米氧化铝(20-40nm),含烯键的硅烷偶联剂,双烯醇类化合物,含烯键的羧酸类化合物,含苯环的烯醚类化合物,引发剂和交联剂,所述改性纳米氧化铝封堵剂的制备步骤如下:
S1、将纳米氧化铝置于60-70℃真空干燥箱中干燥10-12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝10-12g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散40-50min后,加入0.3-0.36g硅烷偶联剂,冷凝回流反应4-5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复3-5次,真空干燥20-24h,得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.1-0.15mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20-30min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.1-0.15mol双烯醇类化合物和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应2-3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物16-20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥20-24h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.1-0.2mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20-30min,加入0.2-0.3mol含烯键的羧酸类化合物和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在100-110℃条件下搅拌4-5h后,将产物分离,真空干燥2-4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥3-4h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15-0.2mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20-30min,升温至70-80℃后,加入0.3-0.4mol含苯环的烯醚类化合物、引发剂偶氮二异丁腈和0.02mol交联剂,搅拌反应3-4h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物16-20h之后,使用乙醇洗涤3-5次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存。
所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种。
所述双烯醇类化合物为1,5-己二烯-3,4-二醇、1,4-戊二烯-3-醇、1,5-己二烯醇、异戊烯醇中的一种。
所述的含烯键的羧酸类化合物为3,3-二甲基丙烯酸、2-甲基-4-戊酸、2-甲基-2-戊烯酸、5-己烯酸中的一种。
所述的含苯环的烯醚类化合物为4-烯丙基苯甲醚、4-甲氧基苯乙烯、烯丙基苯基醚、1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯中的一种。
所述的交联剂为二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
本发明的另一种目的是提供一种水基钻井液,所述钻井液添加有本发明所述的一种改性纳米氧化铝封堵剂。
所述的水基钻井液,其特征在于,以100重量份的水为基准,所述膨润土的加量为2-4重量份,所述NaOH的加量为0.1-0.3重量份,所述包被剂(KPAM)的加量为0.01-0.03重量份,所述降滤失剂(SMP-1)的加量为5-6重量份,所述防塌剂(FRH)的加量为3-5重量份,所述防卡润滑剂(FK-10)的加量为4-5重量份,所述碱度调节剂(CaO)的加量为0.3-0.5重量份,所述封堵剂(改性纳米氧化铝封堵剂)加量为1-5重量份,所述提切剂(NH-1)的加量为1-2重量份,所述加重剂(毫微重晶石)的加量为0-210重量份。
本发明所制备的改性纳米氧化铝的粒径分布在57-332nm之间,能够对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行有效封堵,从而达到稳定井壁的效果;且本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图;
图2为实施例二中改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图;
图3为实施例三中改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图;
图4为实施例四中改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本例领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例中,若无特殊说明,所述的份数均为重量份数。
一、改性纳米氧化铝的合成:
实施例1:
S1、将纳米氧化铝置于70℃真空干燥箱中干燥12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝10g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散40min后,加入0.3g 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,冷凝回流反应5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复4次,真空干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.1mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.1mol 1,5-己二烯-3,4-二醇和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥24h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.1mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20min,加入0.28mol 3,3-二甲基丙烯酸和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在110℃条件下搅拌4h后,将产物分离,真空干燥4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥3h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,升温至80℃后,加入0.3mol 4-烯丙基苯甲醚、引发剂偶氮二异丁腈和0.02mol N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌反应3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物16h之后,使用乙醇洗涤4次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例2:
S1、将纳米氧化铝置于60℃真空干燥箱中干燥12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝10g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散50min后,加入0.3g丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷,冷凝回流反应5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复3次,真空干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.15mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.15mol 1,4-戊二烯-3-醇和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应2h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥24h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.2mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20min,加入0.28mol 2-甲基-4-戊酸和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在110℃条件下搅拌4h后,将产物分离,真空干燥4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥3h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20min,升温至80℃后,加入0.3mol 4-烯丙基苯甲醚、引发剂偶氮二异丁腈和0.02mol二异氰酸酯,搅拌反应3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,使用乙醇洗涤5次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例3:
S1、将纳米氧化铝置于70℃真空干燥箱中干燥12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝12g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散50min后,加入0.36g甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷,冷凝回流反应5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复4次,真空干燥20h,得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.1mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.1mol 1,5-己二烯醇和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应2h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥22h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.2mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20min,加入0.28mol 2-甲基-2-戊酸和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在110℃条件下搅拌4h后,将产物分离,真空干燥4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥3h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,升温至80℃后,加入0.3mol烯丙基苯基醚、引发剂偶氮二异丁腈和0.02mol二乙烯基苯,搅拌反应3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,使用乙醇洗涤5次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存。
实施例4:
S1、将纳米氧化铝置于70℃真空干燥箱中干燥12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝12g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散50min后,加入0.36g甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷,冷凝回流反应5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复5次,真空干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.15mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.15mol异戊烯醇和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应2h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥22h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.2mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20min,加入0.28mol 5-己烯酸和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在110℃条件下搅拌4h后,将产物分离,真空干燥4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥4h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散30min,升温至80℃后,加入0.3mol 1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯、引发剂偶氮二异丁腈和0.02molN,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌反应3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物20h之后,使用乙醇洗涤5次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存。
为了进一步说明本发明改性纳米氧化铝封堵剂以及水基钻井液的效果,对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的改性纳米氧化铝封堵剂及水基钻井液进行性能测试。
二、性能测试
1、改性纳米氧化铝封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对纳米微乳液封堵剂进行粒径测试,四个实施例中制备的改性纳米氧化铝封堵剂粒径测试结果分别如图1、图2、图3、图4所示。本发明改性纳米氧化铝封堵剂的粒径分布在57-332nm之间,说明本发明合成的封堵剂是纳米尺寸的,且该封堵剂粒径分布范围大,能够对不同纳米尺寸的纳米裂缝进行有效封堵。
2、钻井液流变性和是失水造壁性能测试
本发明主要以以下具体配方对改性纳米氧化铝封堵剂的应用方式进行说明。以100重量份水为基准,本实施例通过以下方法对水基钻井液配方进行说明,具体水基钻井液配方如下:100重量份水+3重量份膨润土+0.2重量份NaOH+0.02重量份包被剂(KPAM)+5重量份降滤失剂(SMP-1)+5重量份防塌剂(FRH)+4重量份防卡润滑剂(FK-10)+0.4重量份碱度调节剂(CaO)+1-5重量份改性纳米氧化铝封堵剂+1重量份提切剂(NH-1)+18重量份加重剂(毫微重晶石)。
具体配制过程如下∶
(1)、预水化膨润土浆
在1500重量份温度为70℃的自来水中加45重量份的膨润土,在室温下搅拌均匀后加入3重量份的无水NaCO3,充分搅拌30min后,密封静置水化24h。
(2)、钻井液的配制
分别取300mL预水化土膨润土浆5份,再依次加入0.06重量份包被剂(KPAM),0.6重量份的无水NaOH,15重量份降滤失剂(SMP-1),15重量份防塌剂(FRH),12重量份防卡润滑剂(FK-10),1.2重量份碱度调节剂(CaO),3重量份提切剂(NH-1),并使用加重剂(毫微重晶石)调节密度至1.18g/cm3。每加入一种物质,需搅拌10~15min。
搅拌均匀后,分别向5份膨润土浆中加入0重量份、3重量份、6重量份、9重量份、12重量份上述方式制备的改性纳米氧化铝封堵剂,制得含改性纳米氧化铝封堵剂添加量不同的四种钻井液,将不加改性纳米氧化铝封堵剂的作为基浆,作为空白实验组。
依据标准GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分:水基钻井液》,分别对步骤配置好的加入不同质量分数封堵剂的钻井液进行老化前后钻井液流变性和失水造壁性进行测试,结果记录在表1中。
由表1所示的结果可以看出,与不加改性纳米氧化铝封堵剂的钻井液相比,当改性纳米氧化铝封堵剂在钻井液中加量为3-12质量份时,钻井液性能并未受到明显的影响,表明该钻井液封堵剂具有良好的配伍性能。在相同的实验条件下,随着改性纳米氧化铝封堵剂加量的增多,钻井液的表观黏度、塑性黏度都逐渐增大,而该封堵剂的加量对切力的影响较小。在150℃下老化16h后的钻井液,随着性氧化铝纳米封堵剂加量的增加,高温高压滤失量逐渐减小,且在加量为12质量份时高温高压滤失量最小,说明改性纳米氧化铝封堵剂具有良好的流变性能和失水造壁性能,且能有效降低钻井液高温高压滤失量,即使在高温环境下也能提供较好的封堵性能,有效阻止滤液进入地层,提高井壁稳定性。
表1钻井液流变性能及滤失性能记录表
注:AV—表观黏度,单位为mPa·s;PV—塑性黏度,单位为mPa·s;YP—动切力,单位为Pa;API—常温中压滤失量,单位为mL;HTHP—高温高压滤失量,单位为mL。
3、钻井液封堵性能测试
使用人造岩心模拟地层钠微米裂缝地层,通过测量钻井液体系在人造岩心中的平均流量通过达西公式,计算加入改性纳米氧化铝封堵剂前后,人造岩心的渗透率K=QμL/(AΔP),从而计算得到改性纳米氧化铝封堵剂对人造岩心的封堵率,评价其封堵性能。表2所示为改性纳米氧化铝封堵剂对人造岩心封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100%。
由表2所表示的结果可知,与不加改性纳米氧化铝封堵剂的基浆相比,加入不同比例改性纳米氧化铝封堵剂后,对岩心的封堵率增加了,且当加入改性纳米氧化铝封堵剂为12重量份时,对岩心的封堵率均达到94%以上,这表明改性纳米氧化铝封堵剂可以对微孔缝实现有效的封堵,进而阻止钻井液进入岩心。
表2人造岩心封堵性的评价实验数据表
注:岩心长度为5cm,直径为2.5cm。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种改性纳米氧化铝封堵剂,其特征在于,所述的一种改性纳米氧化铝的原料为纳米氧化铝,含烯键的硅烷偶联剂,双烯醇类化合物,含烯键的羧酸类化合物,含苯环的烯醚类化合物,引发剂和交联剂,采用如下步骤制备而成:
S1、将纳米氧化铝置于60-70℃真空干燥箱中干燥10-12h,准确称取干燥后的纳米氧化铝10-12g于圆底烧瓶中,向瓶中加入200mL乙醇和200mL水,超声分散40-50min后,加入0.3-0.36g硅烷偶联剂,冷凝回流反应4-5小时后,在10000r/min高速离心机下离心10min得到沉淀物,用乙醇洗涤,反复3-5次,真空干燥20-24h得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝;
S2、将0.1-0.15mol改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20-30min,放入磁力加热搅拌器中,待升温至反应温度70℃后,加入0.1-0.15mol双烯醇类化合物和引发剂偶氮二异丁腈搅拌反应2-3h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min得到沉淀物,使用丙酮浸泡沉淀物16-20h之后,用乙醇洗涤5次,最后在真空干燥箱中干燥20-24h,得到末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝;
S3、将0.1-0.2mol S2中得到的末端官能团为烯键的改性纳米氧化铝用去离子水分散20-30min,加入0.2-0.3mol含烯键的羧酸类化合物和催化剂离子液体[C3SO3Hnmp]HSO4于三口烧瓶中,在100-110℃条件下搅拌4-5h后,将产物分离,真空干燥2-4h,用饱和氯化钠溶液和饱和碳酸钠溶液洗涤后,用无水硫酸镁干燥3-4h,得到含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝;
S4、将0.15-0.2mol S3得到的含烯键和酯基官能团的改性纳米氧化铝与50mL丙酮溶剂加入圆底烧瓶中,超声分散20-30min,升温至70-80℃后,加入0.3-0.4mol含苯环的烯醚类化合物、引发剂偶氮二异丁腈和0.02mol交联剂,搅拌反应3-4h后,将其置于10000r/min高速离心机下离心5min,使用丙酮浸泡沉淀物16-20h之后,使用乙醇洗涤3-5次后,在烘干箱中干燥,干燥后得到改性纳米氧化铝封堵剂,将烘干的样品研磨后密封保存;
上述步骤中,所述的硅烷偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一种;所述双烯醇类化合物为1,5-己二烯-3,4-二醇、1,4-戊二烯-3-醇、1,5-己二烯醇、异戊烯醇中的一种;所述的含烯键的羧酸类化合物为3,3-二甲基丙烯酸、2-甲基-4-戊酸、2-甲基-2-戊烯酸、5-己烯酸中的一种;所述的含苯环的烯醚类化合物为4-烯丙基苯甲醚、4-甲氧基苯乙烯、烯丙基苯基醚、1-甲氧基-4-[(Z)-1-丙烯基]苯中的一种。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氧化铝封堵剂,其特征在于所述的交联剂为二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
3.一种水基钻井液,其特征在于,所述钻井液中添加有权利要求1所述的改性纳米氧化铝封堵剂。
4.根据权利要求3所述的水基钻井液,其特征在于,所述钻井液包括以下组分:水,膨润土,NaOH,KPAM包被剂,SMP-1降滤失剂,FRH防塌剂,FK-10防卡润滑剂,CaO碱度调节剂,改性纳米氧化铝封堵剂,NH-1提切剂,毫微重晶石加重剂。
5.根据权利要求4所述的水基钻井液,其特征在于,以100重量份的水为基准,所述膨润土的加量为2-4重量份,所述NaOH的加量为0.1-0.3重量份,所述KPAM包被剂的加量为0.01-0.03重量份,所述SMP-1降滤失剂的加量为5-6重量份,所述FRH防塌剂的加量为3-5重量份,所述FK-10防卡润滑剂的加量为4-5重量份,所述CaO碱度调节剂的加量为0.3-0.5重量份,所述改性纳米氧化铝封堵剂的加量为1-5重量份,所述NH-1提切剂的加量为1-2重量份,所述毫微重晶石加重剂的加量为0-210重量份。
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