CN111808581B - 一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 - Google Patents

一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液。该水基钻井液所用封堵剂为壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶，所述壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶合成原料包括壳聚糖、粘土矿物、氧化石墨烯、氧化魔芋；所述钻井液包含有本发明的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。本发明的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶作为纳米封堵剂，其粒径大致分布在20‑45nm之间，能够有效的封堵泥页岩井壁中微、纳米尺寸的孔隙，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。

Description

一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂及水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂其包含有该纳米封堵剂的水基钻井液。
背景技术
在页岩气水平井钻井的过程中，井壁失稳问题一直是困扰石油钻井的技术难题。由于页岩的水敏性强，地层裂缝发育，如何通过钻井液技术抑制泥页岩粘土水化膨胀、封堵页岩微细、微纳米孔缝，防止钻井液或者滤液进入地层，降低因水化或毛细管力对页岩地层造成的影响，防止页岩井壁坍塌从根本上解决页岩钻井中的井壁稳定问题。因此，有效的抑制水化和封堵裂缝便成了目前页岩水基钻井液研究的难点。
目前国内外页岩气井普遍采用油基钻井液和常规封堵剂，由于油基钻井液可提高水湿性页岩的毛细管压力，防止钻井液对页岩的侵入，通过使用油基钻井液和合成基钻井液，可以有效地解决井壁不稳定的问题。但即使采用油基钻井液，对裂缝或层理发育的页岩地层，还必须强化封堵，以减少液体进入地层造成的压力传递(阻断流体通道)。油基钻井液在润滑、防卡和降阻作用方面有着水基钻井液无法比拟的优势，可以避免滑动钻井时的拖压问题，这也是其广泛应用的根本原因所在。但由于油基工作液使低渗透油层和气层的润湿性改变而造成伤害，使储层渗透率大为降低，从而降低油井产量；而页岩裂缝尺寸一般在微米和纳米之间，常规封堵剂的封堵尺寸太大，无法起到良好的封堵效果。因此，合成一种具有纳米尺寸的封堵剂对页岩微裂缝封堵将是一个很好的选择。
目前已有的水基钻井液还存在许多不足的问题，尤其是在封堵纳米级裂缝方面，其封堵效果亟待进一步提升。因此，研制一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题则是目前页岩气钻井的关键技术，也是国内外页岩钻井的难点所在。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的微裂缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的微米级、纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，所述壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的原料包括壳聚糖、石墨粉、魔芋、过硫酸盐，所述壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的制备步骤如下：
S1、氧化魔芋的制备：5-10g魔芋溶于400-500mL蒸馏水中，加入5-10g高碘酸钠，在20-30℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入50-100mL乙二醇搅拌2-4h终止反应，产物透析72h，离心，上清液烘干后得到氧化魔芋。
S2、氧化石墨烯水溶液的制备：2-4g石墨粉，1-2g过硫酸钾，l-2g五氧化二磷，加入三口烧瓶中，加入20-30mL浓硫酸，在75-85℃的温度下反应6-8h，待温度缓慢降至20-30℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉。取1-2g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌1-2h，同时，分3-4次缓慢加入4-8g高锰酸钾，搅拌30-40min后转移至油浴锅内，在30-40℃的温度下反应6-8h。将反应所得的混合物用400-500mL蒸馏水稀释后，加入10-20mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，直到滤液的PH值在6.5-7.5之间。产物分散在蒸馏水中，超声4-6h，透析2-3天后，制得氧化石墨烯。
S3、纳米水凝胶的制备：将1-2g壳聚糖溶于20-40mL蒸馏水，1-2g氧化石墨烯分散于20-40mL蒸馏水中并超声分散10-20min得到氧化石墨烯水溶液，0.05-0.1g粘土矿物分散于10mL蒸馏水中，1-2g的氧化魔芋溶解于20-40mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，然后加入0.06-0.3g过硫酸盐反应6-8h，经干燥得到一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。
本发明中，之所以提出新的氧化魔芋以及氧化石墨烯的制备方法，是由于传统的方法所制备出的容易导致产物粒径增大，而本发明的目的是为了合成纳米级别的水凝胶，本发明采用的制备方法均有利于合成粒径更小的水凝胶。
所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖中的一种；所述粘土矿物为高岭石、绿泥石、蒙脱石、伊利石中的一种；所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
本发明的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂。
以重量份计，所述钻井液的组成如下：水1000份，膨润土40-50份，碳酸钠1.8-2.4份，增粘剂5.8-8.2份，聚丙烯酰胺钾130-190份，降滤失剂16-28份，降粘剂0.25-0.6份，碳酸钙40-60份，润滑剂16-20份，聚合醇50-70份，壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶16-20份，氯化钾20-24份，PH调节剂。
所述膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土中的一种；所述增粘剂为80A-51；所述降滤失剂为HDF；所述降粘剂为XY-27；所述润滑剂为RH-220；所述聚合醇为JLX-B-S；所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的至少一种。
本发明的水基钻井液密度为1.2-1.5g/cm3，pH为8-11。
本发明有益效果如下：
本发明所制备的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的粒径分布在20-45nm之间，能够有效的对泥页岩地层中的微、纳米级别裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；本发明所使用的水基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的粒径分布图；
图2为实施例二中壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的粒径分布图；
图3为实施例三中壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的粒径分布图；
图4为实施例四中壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
实施例1：
1、壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成：
(1)氧化魔芋的制备：8g魔芋溶于450mL蒸馏水中，加入8.5g高碘酸钠，在25℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入50mL乙二醇搅拌4h终止反应，在截留分子量为3500的透析袋中透析72h，离心，将上清液置于40-50℃的温度下烘干后得到氧化魔芋。
(2)氧化石墨烯水溶液的制备：将2g石墨粉，2g过硫酸钾及2g五氧化二磷加入反应器中，再加入25mL浓硫酸，在80℃的温度下反应8h，待温度缓慢降至25℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉。取1.5g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌2h，同时，分4次缓慢加4g高锰酸钾，搅拌30min后转移至油浴锅内，在35℃的温度下反应8h。将反应所得的混合物用450mL蒸馏水稀释后，加入15mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，直到滤液的PH值为7。产物分散在蒸馏水中，超声5h，在截留分子量为3500的透析袋中透析3天，制得氧化石墨烯。
(3)纳米水凝胶的制备：将1.5g羟丙基壳聚糖溶于30mL蒸馏水，1.5g氧化石墨烯分散于30mL蒸馏水中并超声分散20min得到氧化石墨烯水溶液，0.08g伊利石分散于10mL蒸馏水中，1.5g的氧化魔芋溶解于30mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，再加入0.1g过硫酸钠反应6h，于40-50℃的温度下进行干燥后得到一种羟丙基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。
2、水基钻井液的配置：
量取1000份自来水升温至70℃在500r/min的低速电动搅拌下加入40份钠基膨润土搅拌l0min；再加入2.1份碳酸钠，搅拌20min，常温常压下预水化24h后搅拌20min加入7份所述增粘剂80A-51搅拌15min；再加入140份聚丙烯酞胺钾搅拌l5min，加入24份所述降滤失剂HDF搅拌15min，加入0.4g所述降粘剂XY-27搅拌15min；加入45份碳酸钙粉末搅拌15min，加入60份聚合醇JLX-B-S搅拌15min；然后再单独量取200份水并加入15份羧甲基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶在8000r/min下搅拌20min配成分散液后加入上述体系中，在8000r/min下搅拌l5min，加入21份氯化钾搅拌15min，加入20份润滑剂RH-220；最后用NaOH配制成40％的碱液，调整体系pH为10，搅拌1小时后用碳酸钙粉末调节钻井液密度为1.35g/cm3。
实施例2：
1、壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成：
(1)氧化魔芋的制备：6g魔芋溶于400-500mL蒸馏水中，加入6g高碘酸钠，在20℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入60mL乙二醇搅拌4h终止反应，在截留分子量为3500的透析袋中透析72h，离心，将上清液置于40-50℃的温度下烘干后得到氧化魔芋。
(2)氧化石墨烯水溶液的制备：将2.4g石墨粉，1.6g过硫酸钾及1.6g五氧化二磷加入反应器中，再加入30mL浓硫酸，在85℃的温度下反应8h，待温度缓慢降至20℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉。取2g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌2h，同时，分4次缓慢加入5g高锰酸钾，搅拌30min后转移至油浴锅内，在40℃的温度下反应8h。将反应所得的混合物用500mL蒸馏水稀释后，加入20mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，直到滤液的PH为6.8。产物分散在蒸馏水中，超声6h，在截留分子量为3500的透析袋中透析3天，制得氧化石墨烯。
(3)纳米水凝胶的制备：将2g羧甲基壳聚糖溶于40mL蒸馏水，2g氧化石墨烯分散于40mL蒸馏水中并超声分散20min得到氧化石墨烯水溶液，0.1g绿泥石分散于10mL蒸馏水中，2g的氧化魔芋溶解于40mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，再加入0.12g过硫酸钾反应8h，于40-50℃温度下进行干燥得到一种羧甲基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。
2、水基钻井液的配置：量取1000份自来水升温至70℃在500r/min的低速电动搅拌下加入40份钠基膨润土搅拌l0min；再加入2.2份碳酸钠，搅拌20min，常温常压下预水化24h后搅拌20min加入8份所述增粘剂80A-51搅拌15min；再加入160份聚丙烯酞胺钾搅拌l5min，加入22份所述降滤失剂HDF搅拌15min，加入0.5g所述降粘剂XY-27搅拌15min；加入55份碳酸钙粉末搅拌15min，加入65份聚合醇JLX-B-S搅拌15min；然后再单独量取200份水并加入18份羧甲基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶在8000r/min下搅拌20min配成分散液后加入上述体系中，在8000r/min下搅拌l5min，加入24份氯化钾搅拌15min，加入18份润滑剂RH-220；最后用NaOH配制成40％的碱液，调整体系pH为11，搅拌1小时后用碳酸钙粉末调节钻井液密度为1.25g/cm3。
实施例3：
1、壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的合成：
(1)氧化魔芋的制备：7g魔芋溶于440mL蒸馏水中，加入8g高碘酸钠，在24℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入80mL乙二醇搅拌3h终止反应，在截留分子量为3500的透析袋中透析72h，离心，将上清液置于40-50℃的温度下烘干后得到氧化魔芋。
(2)氧化石墨烯水溶液的制备：将2.6g石墨粉，1.8g过硫酸钾及l.8g五氧化二磷加入反应器中，再加入24mL浓硫酸，在78℃的温度下反应6h，待温度缓慢降至26℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉。取1.6g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌1.5h，同时，分3次缓慢加入4.8g高锰酸钾，搅拌35min后转移至油浴锅内，在32℃的温度下反应6h。将反应所得的混合物用460mL蒸馏水稀释后，加入12mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，将滤液的PH值调到6.9。产物分散在蒸馏水中，超声4.5h，在截留分子量为3500的透析袋中透析3天，经烘干制得氧化石墨烯。
(3)纳米水凝胶的制备：将1.8g羟丙基壳聚糖溶于25mL蒸馏水，1.8g氧化石墨烯分散于25mL蒸馏水中并超声分散15min得到氧化石墨烯水溶液，0.16g蒙脱石分散于10mL蒸馏水中，1.8g的氧化魔芋溶解于25mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，再加入0.16g过硫酸铵反应6h，于40-50℃的温度下进行干燥后得到一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。
2、水基钻井液的配置：
量取1000份自来水升温至70℃在500r/min的低速电动搅拌下加入44份钠基膨润土搅拌l0min；再加入2.2份碳酸钠，搅拌20min，常温常压下预水化24h后搅拌20min加入6.4份所述增粘剂80A-51搅拌15min；再加入155份聚丙烯酞胺钾搅拌l5min，加入23份所述降滤失剂HDF搅拌15min，加入0.45g所述降粘剂XY-27搅拌15min；加入48份碳酸钙粉末搅拌15min，加入65份聚合醇JLX-B-S搅拌15min；然后再单独量取200份水并加入18份羧甲基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶在8000r/min下搅拌20min配成分散液后加入上述体系中，在8000r/min下搅拌l5min，加入21份氯化钾搅拌15min，加入17份润滑剂RH-220；最后用NaOH配制成40％的碱液，调整体系pH为9.5，搅拌1小时后用碳酸钙粉末调节钻井液密度为1.28g/cm3。
实施例4：
(1)氧化魔芋的制备：9g魔芋溶于480mL蒸馏水中，加入9g高碘酸钠，在28℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入80mL乙二醇搅拌4h终止反应，在截留分子量为3500的透析袋中透析72h，离心，将上清液置于40-50℃的温度下烘干后得到氧化魔芋。
(2)氧化石墨烯水溶液的制备：将3g石墨粉，1.5g过硫酸钾及1.5g五氧化二磷加入反应器中，再加入28mL浓硫酸，在81℃的温度下反应8h，待温度缓慢降至26℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉。取1.7g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌2h，同时，分4次缓慢加入5g高锰酸钾，搅拌40min后转移至油浴锅内，在36℃的温度下反应8h。将反应所得的混合物用480mL蒸馏水稀释后，加入16mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，将滤液的PH值调到7。产物分散在蒸馏水中，超声6h，在截留分子量为3500的透析袋中透析3天，经烘干制得氧化石墨烯。
(3)纳米水凝胶的制备：将1.2g羧甲基壳聚糖溶于20mL蒸馏水，1.2g氧化石墨烯分散于20mL蒸馏水中并超声分散16min得到氧化石墨烯水溶液，0.08g绿泥石分散于10mL蒸馏水中，1.2g的氧化魔芋溶解于20mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，再加入0.08g过硫酸钠反应6h，于40-50℃的温度下进行干燥后得到一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶。
2、水基钻井液的配置：
量取1000份自来水升温至70℃在500r/min的低速电动搅拌下加入42份钠基膨润土搅拌l0min；再加入2.3份碳酸钠，搅拌20min，常温常压下预水化24h后搅拌20min加入7.8份所述增粘剂80A-51搅拌15min；再加入175份聚丙烯酞胺钾搅拌l5min，加入22份所述降滤失剂HDF搅拌15min，加入0.55g所述降粘剂XY-27搅拌15min；加入58份碳酸钙粉末搅拌15min，加入66份聚合醇JLX-B-S搅拌15min；然后再单独量取200份水并加入15份羧甲基壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶在8000r/min下搅拌20min配成分散液后加入上述体系中，在8000r/min下搅拌l5min，加入23份氯化钾搅拌15min，加入19份润滑剂RH-220；最后用NaOH配制成40％的碱液，调整体系pH为10.5，搅拌1小时后用碳酸钙粉末调节钻井液密度为1.29g/cm3。
为了进一步说明本发明壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液的效果，对实施例1、实施例2、实施例3与实施例4制备的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂以及水基钻井液进行性能测试。
1、壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶进行粒径测试，四个实施例中制备的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶粒径测试结果分别如图1、图2、图3、图4所示。本发明壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的粒径均为纳米尺寸，且大致分布在20-45nm之间，与泥页岩中纳米级别的孔喉尺寸匹配度较高，可以对其进行有效封堵。
2、壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的封堵性能测试
量取1000克的自来水，在低速500r/min电动搅拌下加入100克粒径为0.89毫微米的重晶石，在高速8000r/min下电动搅拌30分钟；再加入10克聚丙烯酰胺，10000r/min高速搅30分钟；然后加入50克聚丙烯酸钠搅拌30分钟；再加入200克API重晶石搅拌3分钟；最后加入7克疏水缔合聚合物搅拌30分钟，结束后放置24h。
其中，粒径为0.89毫微米的重晶石来自贵州金恒矿粉有限责任公司；聚丙烯酰胺来自成都科龙试剂有限公司；聚丙烯酸钠来自成都科龙试剂有限公司；API重晶石来自贵州金恒矿粉有限责任公司；疏水缔合聚合物来自四川光亚科技股股份有限公司，主要成分为丙烯酰胺和乙烯磺酸盐。
将上述混合物均匀搅拌10min后，取100mL转移到高温高压失水仪中，将温度设置为105℃、压力设置为3.5MPa，在该条件下失水30min，制得泥饼，然后再根据K＝qμl/(AΔP)公式计算泥饼的渗透率，在计算泥饼渗透率时，水基钻井液的粘度按1×10-3Pa·S计。
按照前文所述方法制备滤饼，选取渗透率大致相同的滤饼，取实施例1和实施例2中的羟甲基壳聚糖纳米水凝胶封堵剂，以蒸馏水为溶剂，将不同加量的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶各配制100mL，超声分散10min，转入装有滤饼的高温高压失水仪中，在105℃、3.5MPa的相同条件下依次测试，每5min记录读数，测量30min，取出泥饼，吹风机吹干后测量厚度。计算出不同加量的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的渗透率，结果见表1。
表1对泥饼的封堵性能测试数据
Figure BDA0002596940670000071
Figure BDA0002596940670000081
根据上表可知，壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶作为纳米封堵剂，可有效降低泥饼渗透率，在壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂的加入量为1％时，实施例1-4中泥饼的渗透率分别下降88％、89％、90％、89％，随着壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶加量的增加，其封堵效果更佳，而当加量为3％时，效果达到最佳，渗透率均约下降95％，而当其加入量超过3％后，泥饼渗透率下降几乎不明显。说明本发明的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂对低渗透率的具有较好的效果，并且本发明的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的最佳添加量为3％。
3、水基钻井液性能测试
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中配置好的水基钻井液分别置于105℃的条件下热滚16h，测得流变性和滤失量，结果见表2。为进一步体现本发明所提供的水基钻井液的性能，按照实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的钻井液配方，将壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂替换为常用的封堵材料MB-1(一种以硫酸钡为主的刚性封堵材料)以配置四种水基钻井液进行对比，再将四个对比例置于相同的条件下进行钻井液性能测试。
表2水基钻井液性能参数
Figure BDA0002596940670000082
Figure BDA0002596940670000091
注：HTHP的温度为105℃，压力为3.5MPa。
通过上表可知，由实施例1、实施例2、实施例3及实施例4制备的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶作为纳米封堵剂配制的水基钻井液，其YP/PV值分别为0.38、0.36、0.40、0.37，均在0.36-0.48范围内，此时钻井液在环空的流动类型属于平板型层流，其特点为在较低的粘度下具有较高的携岩能力，同时，对井壁的冲刷作用较小，因此该水基钻井液具有良好的流变性。此外，将所有实施例的水基钻井液性能与刚性封堵材料MB-1作为封堵剂的水基钻井液性能相比，其API及高温高压滤失量更低，因此本发明所合成的一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂所配置的钻井液性能更好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶的原料为壳聚糖、粘土矿物、氧化石墨烯、氧化魔芋，采用步骤如下制备而成：
将1-2g壳聚糖溶于20-40mL蒸馏水，1-2g氧化石墨烯分散于20-40mL蒸馏水中，0.05-0.1g粘土矿物分散于10mL蒸馏水中，1-2g的氧化魔芋溶解于20-40mL蒸馏水中，将上述四种溶液加入反应器中进行充分搅拌，再加入0.06-0.3g过硫酸盐反应6-8h，产物经过滤、干燥后得到一种壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶；
在上述步骤中，所述壳聚糖、所述氧化石墨烯以及所述氧化魔芋的重量比为1：1-1.2：1-1.2，所述壳聚糖与粘土矿物的重量比为1：0.05-0.1，所述过硫酸盐的加量为壳聚糖、氧化石墨烯以及氧化魔芋总重量的2％-5％。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述氧化魔芋的制备步骤如下：5-10g魔芋溶于400-500mL蒸馏水中，加入5-10g高碘酸钠，在20-30℃的温度下搅拌均匀后避光反应12h，加入50-100mL乙二醇搅拌2-4h后反应终止，产物透析72h，离心，上清液烘干后得到氧化魔芋；
在上述步骤中，所述魔芋与高碘酸钠的重量比为1：1-1.25。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述氧化石墨烯的制备步骤如下：将2-4g石墨粉，1-2g过硫酸钾及l-2g五氧化二磷加入反应器中，再加入20-30mL浓硫酸，在75-85℃的温度下反应6-8h，待温度缓慢降至20-30℃后，将产物过滤、洗涤、烘干得到预氧化的石墨粉；取1-2g预氧化的石墨粉加入反应器，加入100mL浓硫酸，在冰水浴中搅拌1-2h，搅拌的同时分3-4次缓慢加入4-6g高锰酸钾，接着再搅拌30-40min后于30-40℃的温度下反应6-8h；将反应所得的混合物用400-500mL蒸馏水稀释后，加入10-20mL双氧水终止反应，采用常压过滤并用蒸馏水洗涤，直到滤液的PH值在6.5-7.5之间；产物分散在蒸馏水中，超声4-6h，透析2-3天后，经烘干制得氧化石墨烯；
在上述步骤中，所述石墨粉与过硫酸钾以及五氧化二磷的重量比为1：0.5-1：0.5-1，石墨粉与高锰酸钾的摩尔比为1：2-3。
4.根据权利要求2所述的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂，其特征在于，所述壳聚糖为羧甲基壳聚糖、羟丙基壳聚糖中的一种；所述粘土矿物为高岭石、绿泥石、蒙脱石、伊利石中的一种；所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
5.一种水基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1-4任一项所述的壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶封堵剂。
6.根据权利要求5所述的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：水，膨润土，碳酸钠，增粘剂，聚丙烯酰胺钾，降滤失剂，降粘剂，密度调节剂，润滑剂，聚合醇，壳聚糖氧化石墨烯纳米水凝胶，氯化钾，以及p H调节剂。
7.根据权利要求6所述的水基钻井液，其特征在于，所述膨润土为钠基膨润土或钙基膨润土中的一种；所述增粘剂为80A-51；所述降滤失剂为HDF；所述降粘剂为XY-27；所述润滑剂为RH-220；所述聚合醇为JLX-B-S；所述密度调节剂为碳酸钙；所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液的pH为8-11。
9.根据权利要求6所述的水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液的密度为1.2-1.5g/cm3。
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