CN113355061A - 一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液 - Google Patents

一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。所述外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂主要由氧化石墨烯、含苯环单体、含碳碳双键的烯烃和甲基丙烯磺酸钠为主，采用连续乳液聚合法制备得来，外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂具有多个苯环和磺酸官能团，具有很好的抗温能力和抗盐能力。其中，封堵剂的合成原料易得，合成方法简单可靠。合成的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂粒径分布在120‑330nm之间，对泥页岩井壁中的纳米尺寸孔缝可以进行有效封堵。该纳米封堵剂可直接加入油基钻井液中，其配伍性能良好，能够有效阻止钻井液向地层内部渗透，进而稳定井壁、防止坍塌，具有良好的封堵降滤失效果。

Description

一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及包含有该封堵剂的油基钻井液。
背景技术
在石油与天然气资源开发的过程中，深层页岩气的开采一直是研究人员的研究热点。对于一些层理和纳米孔缝发育的硬脆性和破碎性地层，油基钻井液滤液的侵入会带来地层的不稳定因素。此外，水力压力通过纳米孔缝传递也会导致井壁失稳，因此，必须加强油基钻井液对纳米孔缝的封堵性。目前，油基钻井液的封堵剂种类少，使用的封堵材料多是仅具亲水性能的桥塞类随钻防漏材料，在油基钻井液中的适应性差，粒径匹配能力不足。因此，研究了适用于油基钻井液的封堵材料-外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂是一种纳米级别的封堵材料，能够在压力下变形进入纳米孔缝，刚性内核可以起到支撑架桥的作用，柔性聚合物外壳可以发生形变，起到填充微小孔缝的作用，从而实现封堵功能，其亲油基团能使其很好的分散在油基钻井液中。该封堵剂含有磺酸官能团可以增加其抗盐能力，在高盐环境中也能保持良好的封堵效果；含有多个苯环，既能够增强封堵剂的亲油性，又能够增加其抗温性能，能够在复杂的环境发挥封堵作用。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，其粒径能够达到纳米级，能够有效对页岩地层中的纳米级孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：所述外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂其的原料有氧化石墨烯、含苯环单体、含碳碳双键的烯烃和甲基丙烯磺酸钠，采用如下步骤制备而成：
刚性材料的改性：首先将5g氧化石墨烯添加到250mL圆底三颈烧瓶中的100-150mL去离子水中，并通过超声分散处理混合物30-40min，然后，加入10-15ml的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-5滴NH3·H2O到分散体中，将混合物在室温下以400rpm的搅拌速度搅拌30-40min，然后将烧瓶浸入60℃的水浴中，以相同的搅拌速度搅拌2-3h，最后，将混合物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，得到改性氧化石墨烯的固体样品；
外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成：首先，将125-150ml的去离子水引入250ml 圆底三颈瓶中，加入2-3g的改性氧化石墨烯，并超声分散30-40min，再分别加入15-20g含苯环单体，15-20g含碳碳双键的烯烃，15-20g甲基丙烯磺酸钠，5-8g的交联剂，1-2gNaHCO3， 0.5-1g十二烷基硫酸钠和0.2-0.5g聚乙二醇辛基苯基醚，在室温下以350rpm的搅拌速度搅拌 1-1.5h以形成预乳液，将其用氮气脱气30-40min，之后将预乳液在水浴中保持在60-70℃，搅拌速度为350rpm，同时将0.2-0.3g的过硫酸钾添加到预乳液中，30-40min后再添加0.2-0.3g 过硫酸钾，在60-70℃的水浴中保持8-10h，最后将产物离心并用乙醇和去离子水洗涤3次除去杂质，并60℃真空干燥24h，之后研磨分散，由此获得外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
所述氧化石墨烯的粒径为80-120nm。
所述含苯环单体为1,1-二苯乙烯、反式1,2-二苯乙烯、4-甲基二苯乙烯和1,2-二苯乙烯中的一种。
所述含碳碳双键的烯烃为1,3-丁二烯、1,5-己二烯、反式-1,4-己二烯中的一种。
所述含交联剂为二乙烯基苯。
所述钻井液包括以下组分：70-90份的白油，0.5-1份主乳化剂，1-3份辅乳化剂，5-10份降滤失剂，2-5份有机土，0.5-5份生石灰，10-30份CaCl2(浓度20-25％)盐水，0.5-2份润湿剂， 10-50份重晶石，1-10份外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
所述油基钻井液中的白油为3#白油，主乳化剂为OME、WO-NT、HIEMUL和HW Pmul-1中的一种，辅乳化剂为OME-2、HICOAT和HW Smul-1中的一种，润湿剂为HW Wet-1，降滤失剂为氧化沥青、YJ-2和HWTrol-101中的一种，有机土为HW Gel-3，重晶石的密度为4.2g/cm3。
所述油基钻井液的pH为8.5-10。
所述油基钻井液在不加外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂时的密度为1.55g/cm3。
本发明有益效果如下：
本发明所制备的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径分布在120-330nm之间，能够有效的对页岩地层中的纳米级别裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；其结构中的磺酸基能够加强封堵剂的抗盐能力，使其在高矿化度的环境中也能保持良好的封堵性能；结构中的苯环使封堵剂的拥有较强的抗温能力。与传统使用的油基钻井液封堵剂相比，该封堵剂属于纳米剂封堵材料，能够封堵更加小的纳米裂缝，且与油基钻井液配伍性良好。该封堵剂在高温下能对不同孔隙度的裂缝进行封堵，有效降低渗透滤失量和滤失速率。此外，本发明所使用的油基钻井液在页岩地层条件下的流变性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径分布图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一、外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成
实施例1：
刚性材料的改性：首先将5g氧化石墨烯添加到250mL圆底三颈烧瓶中的150mL去离子水中，并通过超声分散处理混合物30min，然后，加入15ml的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5滴NH3·H2O到分散体中，将混合物在室温下以400rpm的搅拌速度搅拌30min，然后将烧瓶浸入60℃的水浴中，以相同的搅拌速度搅拌2h，最后，将混合物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，得到改性纳米刚性材料的固体样品。
外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成：首先，将125ml的去离子水引入250ml圆底三颈瓶中，加入2.5g的改性氧化石墨烯，并超声分散30min，再分别加入20g 1,1-二苯乙烯， 15g1,3丁二烯，20g甲基丙烯磺酸钠，5g二乙烯基苯，1g NaHCO3，0.75g十二烷基硫酸钠和 0.3g聚乙二醇辛基苯基醚，在室温下以350rpm的搅拌速度搅拌1h以形成预乳液，将其用氮气脱气30-40min，之后将预乳液在水浴中保持在60-70℃，搅拌速度为350rpm，同时将0.25g 的过硫酸钾添加到预乳液中，30-40min后再添加0.25g过硫酸钾，在60℃的水浴中保持8h，最后将产物离心并用乙醇和去离子水洗涤3次除去杂质，并60℃真空干燥24h，之后研磨分散，由此获得外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
实施例2：
刚性材料的改性：首先将5g氧化石墨烯添加到250mL圆底三颈烧瓶中的150mL去离子水中，并通过超声分散处理混合物30min，然后，加入15ml的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和5滴NH3·H2O到分散体中，将混合物在室温下以400rpm的搅拌速度搅拌30min，然后将烧瓶浸入60℃的水浴中，以相同的搅拌速度搅拌2h，最后，将混合物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，得到改性纳氧化石墨烯的固体样品。
外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成：首先，将125ml的去离子水引入250ml圆底三颈瓶中，加入2.5g的改性氧化石墨烯，并超声分散30min，再分别加入20g 4-甲基二苯乙烯，15g 1,3丁二烯，20g甲基丙烯磺酸钠，5g二乙烯基苯，1g NaHCO3，1g十二烷基硫酸钠和0.4g聚乙二醇辛基苯基醚，在室温下以350rpm的搅拌速度搅拌1.5h以形成预乳液，将其用氮气脱气30min，之后将预乳液人在水浴中保持在65℃，搅拌速度为350rpm，同时将0.3g 的过硫酸钾添加到预乳液中，30min后再添加0.3g过硫酸钾，在65℃的水浴中保持10h，最后将产物离心并用乙醇和去离子水洗涤3次除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，由此获得外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
二、油基钻井液的配置：
将1.80g的主乳化剂HW Pmul-1、4.50g辅乳HW Smul-1、2.40g润湿剂HW Wet-1直接称取在高搅杯中；量取240mL 3#白油导入高搅杯中，将高搅杯置于高搅机上，以12000rpm高速搅拌，搅拌10min；用玻璃纸称取9g有机土HW Gel-3，在高搅状态下，将有机土HW Gel-3缓慢加入到高搅杯中，防止飞溅，高搅10min；在高搅状态下，量取60mL浓度为25％的CaCl2水溶液加入到高搅杯中，防止飞溅，高搅10min；在高搅状态下，将9g生石灰HW-pH缓慢加入到高搅杯中，高搅10min；在高搅杯状态下，将24g的滤失剂HW Trol-101缓慢加入到高搅杯中，搅拌10min；在高搅状态下将计算好(不同质量分数)的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂缓慢加入到高搅杯中，搅拌10min，期间取下高搅杯刮壁；在高搅状态下，将295g 重晶石缓慢加入到高搅杯中，继续搅拌30min，期间取下高搅杯再次刮壁。
三、性能测试
为了进一步说明本发明外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂以及油基钻井液的效果，对实施例1和实施例2中的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂以及油基钻井液进行性能测试。
1、外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂进行粒径测试，实施例1制得的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径见图1，实施例2制得的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径见图2，从图1、图2中可以看出，本发明的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的粒径分布在120-330nm之间。
2、人造岩芯封堵实验
使用人造岩芯模拟地层纳微米裂缝地层，通过测量钻井液体系在人造岩芯中的平均流量，通过达西公式，计算加入外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂前后，人造岩芯的渗透率 K＝Qμl/(AΔP)，从而计算得到外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂对人造岩芯的封堵率，从而评价其封堵性能。
用清水测试人造岩心的渗透率，选用渗透率相一致的人造岩心减小实验误差，人造岩心的初始渗透率为1.580×10-3mD(误差为0.05×10-3)。配制不加入封堵材料的油基钻井液作为基浆，分别加入不同质量分数的实施案例1和实施案例2中合成的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，表2所示为外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的人造岩芯封堵效果记录表。
表1.渗透率数据
钻井液配方 人造岩心渗透率(10<sup>-3</sup>mD) 封堵率(％)
基浆 0.585 /
基浆+1％实施例1 0.183 73.46
基浆+1％实施例2 0.186 75.42
基浆+2％实施例1 0.134 84.77
基浆+2％实施例2 0.128 83.71
基浆+3％实施例1 0.107 86.55
基浆+3％实施例2 0.101 86.82
基浆+4％实施例1 0.095 87.90
基浆+4％实施例2 0.098 87.98
基浆+5％实施例1 0.083 88.96
基浆+5％实施例2 0.091 88.33
根据表1可知，外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂作为纳米封堵剂，可有效降低人造岩芯的渗透率，在外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的加入量为3％时，实施例1和实施例2 中人造岩芯测得的渗透率分别下降86.55％、86.82％，随着外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂加量的增加，其封堵效果更佳，而当加量超过3％后，人造岩芯测得的渗透率仍在下降，但下降几乎不明显。说明本发明的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂封堵效果极好，且最佳添加量为3％。
3、外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂与油基钻井液的配伍性
在配置好的油基钻井液中加入实施例1和实施例2中的不同质量分数的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，在160℃下老化16h,测定流变性能，结果见表2。
表2.加入不同质量分数封堵剂的油基钻井液性能参数
Figure RE-GDA0003205022890000061
注：HTHP的温度为160℃，压力为3.5MPa。
通过表2可知，实施例1与实施例2以外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂配制的油基钻井液，其钻井液流变性能优秀，粘度和切力均能满足现场钻井要求，破乳电压＞600V，随着外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂加量增加，油基钻井液的黏度升高，但变化幅度不大，切力保持稳定，说明该封堵剂与油基钻井液具有良好的配伍性；钻井液的滤失量随着封堵剂加量的增加而降低，表现出优秀的封堵性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，其特征在于，所述外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂其的原料有纳米刚性材料、含苯环单体、含碳碳双键的烯烃和甲基丙烯磺酸钠，采用如下步骤制备而成：
刚性材料的改性：首先将5g氧化石墨烯添加到250mL圆底三颈烧瓶中的100-150mL去离子水中，并通过超声分散处理混合物30-40min。然后，加入10-15ml的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-5滴NH3·H2O到分散体中。将混合物在室温下以400rpm的搅拌速度搅拌30-40min，然后将烧瓶浸入60℃的水浴中，以相同的搅拌速度搅拌2-3h。最后，将混合物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，得到改性氧化石墨烯；
外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成：首先，将125-150ml的去离子水引入250ml圆底三颈瓶中，加入2-3g的的改性氧化石墨，并超声分散30-40min，再分别加入15-20g含苯环单体，15-20g含碳碳双键的烯烃，15-20g甲基丙烯磺酸钠，5-8g的交联剂、1-2gNaHCO3，0.5-1g十二烷基硫酸钠和0.2-0.5g聚乙二醇辛基苯基醚，在室温下以350rpm的搅拌速度搅拌1-1.5h以形成预乳液，将其用氮气脱气30-40min。之后将预乳液在水浴中保持在60-70℃，搅拌速度为350rpm，同时将0.2-0.3g的过硫酸钾添加到预乳液中，30-40min后再添加0.2-0.3g过硫酸钾，在60-70℃的水浴中保持8-10h。最后将产物离心并用乙醇和去离子水洗涤3次除去杂质，并60℃真空干燥24h，之后研磨分散，由此获得外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
2.根据权利要求1所述的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的粒径为80-120nm。
3.根据权利要求1所述的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述含苯环单体为1,1-二苯乙烯、反式1,2-二苯乙烯、4-甲基二苯乙烯和1,2-二苯乙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述含碳碳双键的烯烃为1,3-丁二烯、1,5-己二烯、反式-1,4-己二烯中的一种。
5.根据权利要求1所述的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，所述含交联剂为二乙烯基苯。
6.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1所述的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，以重量份计，所述钻井液包括以下组分：70-90份的白油，0.5-1份主乳化剂，1-3份辅乳化剂，5-10份降滤失剂，2-5份有机土，0.5-5份生石灰，10-30份CaCl2(浓度20-25％)盐水，0.5-2份润湿剂，10-30份重晶石，1-10份外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。
7.根据权利要求6所述的油基钻井液，其特征在于，白油为3#白油，主乳化剂为OME、WO-NT、HIEMUL和HW Pmul-1中的一种，辅乳化剂为OME-2、HICOAT和HW Smul-1中的一种，润湿剂为HW Wet-1，降滤失剂为氧化沥青、YJ-2和HWTrol-101中的一种，有机土为HW Gel-3，重晶石的密度为4.2g/cm3。
8.根据权利要求6所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液的pH为8.5-10。
9.根据权利要求6所述的油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液在不加外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂时的密度为1.50-2.10g/cm3。
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